碘量法分析胺液中硫化氫方法

㈠ 天然氣中硫化氫含量的測定

72.6.3.1 碘量法

方法提要

以過量的乙酸鋅溶液吸收氣樣中的硫化氫，生成硫化鋅沉澱。然後加入過量的碘溶液，氧化所生成的硫化鋅。剩餘的碘用硫代硫酸鈉標准溶液滴定。

本方法適用於硫化氫含量為 0～100%的天然氣中硫化氫含量的測定。

儀器和設備

硫化氫吸收裝置 見圖72.12 和圖72.13。

圖72.12 碘量法測定含量高於 0.5% (體積分數) 硫化氫的吸收裝置示意圖

圖72.13 碘量法測定含量低於 0.5% (體積分數) 硫化氫時的取樣和吸收裝置示意圖

濕式氣體流量計 分度值 0.01L，精度 ±1%。使用前必須進行流量校正。

自動滴定儀 量管容量 25mL。

溫度計 測量范圍 0～50℃，分度值 0.5℃。

氣壓表測量范圍 80～107kPa，分度值 0.1kPa。

分析天平 感量 0.1mg。

移液管 50mL。

容量瓶 100mL、500mL、1000mL。

量筒。

試劑和材料

蒸餾水。

鹽酸。

硫代硫酸鈉標准儲備溶液c(Na₂S₂O₃)≈0.1mol/L稱取26gNa₂S₂O₃·5H₂O和0.01g無水碳酸鈉，溶於1L水中，緩緩煮沸10min，放置14d後過濾，貯存於棕色試劑瓶中。

標定:稱取0.15g(精確至0.0002g)120℃烘至恆量的基準重鉻酸鉀，置於碘量瓶中。加入25mL水和2gKI，搖動，使固體溶解後，加入20mL2mol/LH₂SO₄，立即蓋上瓶塞。輕輕搖動後，置於暗處10min。加入150mL水，用待標定硫代硫酸鈉標准溶液滴定。近終點時，加入3mL5g/L澱粉指示液，繼續滴定至溶液由藍色變為亮綠色。同時作空白試驗。

按下式計算硫代硫酸鈉標准溶液的濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:c為硫代硫酸鈉標准溶液的濃度，mol/L;m為稱取重鉻酸鉀的質量，g;V₁為滴定重鉻酸鉀消耗硫代硫酸鈉標准溶液的體積，mL;V₂為空白試驗中消耗硫代硫酸鈉標准溶液的體積，mL;249.2為重鉻酸鉀的摩爾質量數值，單位用g/mol。

兩次標定所得硫代硫酸鈉溶液的濃度相差不應超過0.0002mol/L。

硫代硫酸鈉標准溶液c(Na₂S₂O₃)≈0.01mol/L量取50mL已標定的、濃度約0.1mol/L的硫代硫酸鈉標准溶液置於500mL容量瓶中，用新煮沸並冷卻的蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。

碘儲備溶液c(I₂)=0.1mol/L稱取26g碘和70g碘化鉀溶於200mL水中，稀釋至1L，搖勻。貯存於棕色試劑瓶中。

碘溶液c(I₂)=0.01mol/L量取50mL0.1mol/L碘儲備溶液置於500mL容量瓶中，用新煮沸並冷卻的蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。

乙酸鋅溶液(5g/L)稱取6gZnAc₂·2H₂O，溶於500mL水中，滴加冰乙酸並攪動至溶液變清亮後，加入30mL無水乙醇，稀釋至1L，搖勻。

澱粉指示液(5g/L)稱取1g可溶性澱粉，加入10mL水，攪拌下注入200mL沸水中，微沸2min，冷卻後，將上層清液傾入試劑瓶中備用。使用前制備。

分析步驟

1)取樣和吸收硫化氫。不同硫化氫含量的天然氣需採用不同的取樣和吸收方法。對於硫化氫含量高於0.5%體積分數的氣樣採用取樣和吸收分別進行的方法(見圖72.12);對硫化氫含量低於0.5%體積分數的氣樣採用取樣和吸收同時進行的方法(見圖72.13)。無論採用何種取樣和吸收方法，均應在取樣現場完成。每次所取的試樣量按規定執行。取樣和吸收過程中應避免陽光直射。

2)滴定。硫化氫的取樣和吸收完成後，加入10mL(或20mL)0.01mol/L碘溶液，再加入10mL1mol/LHCl。反應2～3min後，用濃度約為0.01mol/L的硫代硫酸鈉標准溶液滴定。以澱粉溶液為指示劑，終點時溶液由藍色變為無色。

3)空白試驗。按步驟1)和2)作全流程空白試驗。

4)氣體中硫化氫含量的計算。計算取樣體積:

用定量管計量時，氣樣在20℃和101.325kPa計量參比條件下的體積按下式計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:V_n為氣樣在20℃和101.325kPa計量參比條件下的計算體積，mL;V為定量管容積，mL;p為取樣點的大氣壓力，kPa;t為取樣點的環境溫度，℃;101.3標准大氣壓數值，單位kPa。

用流量計測量時按下式計算:

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式中:V_n為氣樣在20℃和101.325kPa計量參比條件下的計算體積，mL;V為流量計計得的試樣體積，mL;p為取樣點的大氣壓力，kPa;t為氣體平均溫度，℃;p_V為溫度t時水的飽和蒸汽壓，kPa;101.3同上。

氣樣中硫化氫含量的計算:以質量濃度表示氣樣中硫化氫含量時，按下式計算:

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以體積分數表示氣樣中硫化氫含量時，按下式計算:

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式中:ρ(H₂S)為氣樣中硫化氫的質量濃度，g/m³;!(H₂S)為氣樣中硫化氫的體積分數，%;V₁為滴定試樣時，硫代硫酸鈉標准溶液耗量，mL;V₂為滴定空白時，硫代硫酸鈉標准溶液耗量，mL;c為硫代硫酸鈉標准溶液濃度，mol/L;V_n為氣樣在計量參比條件下的計算體積，mL;17.04為1/2H₂S的摩爾質量數值，單位用g/mol;11.2為1/2H₂S的摩爾體積數值，單位用L/mol。

72.6.3.2 亞甲藍法

方法提要

用乙酸鋅溶液吸收氣樣中的硫化氫，生成硫化鋅沉澱。在酸性介質中和三價鐵離子存在下，硫化鋅同N，N-二甲基對苯二胺反應，生成亞甲藍。用分光光度計在波長670nm處測量溶液吸光度。

本方法適用於天然氣中硫化氫含量(硫含量范圍0～240mg/m³)的測定。

圖72.14 亞甲藍法測定硫化氫時的取樣和吸收裝置示意圖

儀器和設備

取樣和吸收裝置見圖72.14。

濕式氣體流量計分度值0.01L，精度±1%。使用前進行流量校正。

分光光度計。

溫度計測量范圍0～50℃，分度值0.5℃。氣壓表測量范圍80～107kPa，分度值0.1kPa。

分析天平感量0.1mg。

試劑和材料

蒸餾水。

鹽酸。

N，N-二甲基對苯二胺鹽酸鹽溶液(二胺溶液)(10g/L)稱取1gN，N-二甲基對苯二胺鹽酸鹽［(CH₃)₂NC₆H₄NH₂·2HCl］，用(4+6)HCl溶解並稀至100mL。用棕色瓶貯存，有效期14d。

三氯化鐵溶液(27g/L)稱取2.7gFeCl₃·6H₂O，用(4+6)HCl溶解並稀釋至100mL。

乙酸鋅溶液(20g/L)稱取23.9gZnAc₂·2H₂O，溶於500mL水中，滴加冰乙酸並攪拌，使溶液變清亮，稀釋至1L。

硫代硫酸鈉標准溶液c(Na₂S₂O₃)≈0.01mol/L由大約0.1mol/LNa₂S₂O₃標准儲備溶液稀釋配製，其配製、濃度標定及稀釋步驟見72.6.3。

碘溶液c(I₂)=0.01mol/L由大約0.1mol/L碘儲備溶液稀釋配製，其配製定及稀釋步驟見72.6.3。

硫化氫瓶裝氣(純度不低於99.5%)(注:在沒有瓶裝氣時，可以用含硫化氫的天然氣或無干擾成分的硫化氫氣)。

校準曲線

配製硫化鋅懸濁液作為硫化氫標准溶液(甲液，含硫化氫20～30mg/L;乙液，含硫化氫3～4mg/L)，用碘量法標定標准溶液中硫化氫的含量。有甲液、乙液制備與試樣硫化氫含量匹配的標准色階系列溶液，置於20℃恆溫水浴(或0℃冰水浴)一段時間後，依次加入適量N，N-二甲基對苯二胺溶液和三氯化鐵溶液。混合後轉移至定量比色管中，放回原水浴中顯色20～30min，用乙酸鋅溶液稀釋至刻度。按同樣分析操作步驟制備參比溶液。色階溶液顯色後用分光光度計於波長670nm處測定各溶液的吸光度，繪制校準曲線。

分析步驟

1)取樣和吸收硫化氫。取樣和吸收同時進行，吸收裝置見圖72.14。在吸收器5中加入適量的乙酸鋅溶液，讓氣體以0.5～1L/min的流量通過吸收器。每次所取樣的數量按表72.9選擇。硫化氫的吸收應在取樣現場完成。吸收過程中應避免陽光直射。

表72.9 亞甲藍法試樣參考用量表

2)測定吸光度值。將已吸收硫化氫的吸收器置於20℃恆溫水浴(或0℃冰水浴)一段時間，以下按校準曲線步驟操作，測定試樣溶液的吸光度，在校準曲線上差得硫化氫量(μg)。

3)計算氣樣中硫化氫的含量。氣樣校正體積V_n，校正計算見式(72.59)。

按下式計算氣樣中硫化氫的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ(H₂S)為氣樣中硫化氫的含量，mg/m³;V_n為氣樣在20℃和101.325kPa計量參比條件下的計算體積，L;m為從校準曲線差得吸收液中硫化氫的量，μg。

㈡ 碘量法測定水泥中三氧化硫含量的具體實驗步驟和原理

答：應用縮合磷酸溶樣,並以氯化亞錫將硫酸鹽還原成硫化森友氫,硫化物中的硫被酸分解生成H2S後捕集於鋅-銨溶液中,加過量的碘酸鉀標准溶液及(1:2)H2SO4溶液,然後以澱粉作指示劑,以硫代硫酸鈉標准溶液滴定過剩的I2,藉以求得水泥中的全硫量,扣除硫化物後,即為硫酸鹽(SO3)的含量.其反應如下：
水泥中硫酸鹽扮春敏被氯化亞錫還原成H2S
水泥中硫化物被磷酸分解成H2S例如：
生成的H2S在Zn－NH3吸收液中形成ZnS沉澱：
在形成ZnS沉澱的Zn－NH3吸收液中加入過量的KIO3及H2SO4(1:2)溶液後,I2與H2S發生氧化廳枝還原反應：
過剩的I2以1%澱粉液為指示劑,用Na2S2O3標准溶液返滴定：

㈢ 硫代硫酸鈉滴定碘原理

剩餘碘量法是在供試品，即還原性物質溶液中先加入定量、過量的碘滴定液，待I2與測定組分反應完全後，然後用硫代硫酸鈉滴定液滴定剩餘的碘，以求出待測組分含量的方法。

置換碘量法是先在供試品，氧化性賣野物質溶液中加入碘化鉀，供試品將碘化鉀氧化析出定量的碘，碘再用硫代硫酸鈉滴定液滴定，從而可求出待測組分含量。

碘量法是一種氧化還原滴定法，以碘作為氧化劑，或以碘化物，如碘化鉀作為還原劑進行滴定的方法，用於測定物質含量。極微量的碘與多羥基化合物澱粉相遇，也能立即形成深藍色的配合物，這一性質中局喊在碘量法中得到應用。

碘量法分為直接碘量法和間接碘量法，其中間接碘量法有分為剩餘碘量法和置換碘量法。

碘量法可用於測定水中游離氯臘宏、總氯、溶解氧，氣體中硫化氫，食品中維C、葡萄糖等物質的含量。因此碘量法是環境、食品、醫葯、冶金、化工等領域最為常用的監測方法之一。

㈣ 我想知道怎麼具體用碘量法測定液體中的硫化氫含量，用碘量法測得是不是硫化物和硫化氫的總量

1、具體用碘量法測定液體中的硫化氫含量，可以用減壓蒸餾法用碘酸鉀吸收後，再用硫代硫酸鈉滴定；
2、用碘量法測得是硫化物和硫化氫的總量。可以定量加入氧化劑（碘亂辯酸鉀嘩敗缺或重鉻酸鉀），再用硫代硫酸鈉進行剩餘滴定；因為參與枯喊反應的都是負二價的硫離子。

㈤ 分析化學 使用碘量法滴定時，誤差的主要來源是什麼如何減小誤差

（1）誤差來源

1、碘量法適用 pH 2 ~ 9：澱粉指示劑在弱酸介質中最靈敏，pH>9時，I2易發生歧化反應，生成IO、IO3， 而IO、IO3不與澱粉發生顯色反應，當pH<2時，澱粉易水解成糊精，糊精遇I2顯紅色，該顯色反應可逆性差。

2、碘量法適用用直鏈澱粉：直鏈澱粉必須有碘一價負離子的存在，才能遇碘變藍色；支鏈澱粉遇碘顯紫色，且顏色變化不敏銳。

3、碘在50%乙醇存在時不變色：醇類的存在降低指示劑的靈敏度，在50%以上的乙醇中，澱粉甚至不與碘發生顯色反應。

4、隨著溫度的升高，澱粉指示劑變色的靈敏度降低。

5、大量電解質存在的情況下，也會使其靈敏度降低甚至失效。

6、澱粉指示劑最好在用前配製，不宜久存，若在澱粉指示劑中加入少量碘化汞或氯化鋅，甘油、甲醯胺等防腐劑，可延長貯存時間。配製時將澱粉混懸液煮至半透明，且加熱時間不宜過長，並應迅速冷卻至室溫。

（2）減小誤差的方法：

1、過量加入KI—助溶，防止揮發(增大濃度，提高速度)；

2、溶液溫度勿高；

3、碘量瓶中進行反應（磨口塞，封水）；

4、滴定中勿過分振搖；

5、控制溶液酸度（勿高）；

6、避免光照（暗處放置）；

7、I2完全析出後立即滴定；

8、除去催化性雜質（NO3-，NO，Cu2+）。

(5)碘量法分析胺液中硫化氫方法擴展閱讀

碘量法的應用：

1、碘量法可用於測定水中游離氯、總氯、溶解氧，氣體中硫化氫，食品中維C、葡萄糖等物質的含量。因此碘量法是環境、食品、醫葯、冶金、化工等領域最為常用的監測方法之一。

2、碘量法是一種氧化還原滴定法，以碘作為氧化劑，或以碘化物（如碘化鉀）作為還原劑進行滴定的方法，用於測定物質含量。極微量的碘與多羥基化合物澱粉相遇，也能立即形成深藍色的配合物，這一性質在碘量法中得到應用。

3、碘量法分為直接碘量法和間接碘量法，其中間接碘量法有分為剩餘碘量法和置換碘量法。 [1]

參考資料來源

網路-碘量法

㈥ 氣體中硫化氫含量的測定 碘量法測定的反應原理

利用過量的乙酸鋅吸收氣體中的硫化氫生成硫宏慶化鋅蔽槐握沉澱,加入過量的碘溶液氧化生成的硫化鋅,剩餘的碘用硫明圓代硫酸鈉滴定.

㈦ 硫化氫怎麼才可以檢查出來

BH-4S四合一氣體檢測儀

㈧ 分析比較碘量法 分光分度法和間接火焰原子吸收光譜法測定水中硫化物的優缺點

碘量法是一種氧化還原滴定法，以碘作為氧化劑，或以碘化物（如碘化鉀）作為還原劑進行滴定的方法，用於測定物質含量。極微量的碘與多羥基化合物澱粉相遇，也能立即形成深藍色的配合物，這一性質在碘量法中得到應用。
碘量法分為直接碘量法和間接碘量法，其中間接碘量法有分為剩餘碘量法和置換碘量法。 [1]
碘量法可用於測定水中游離氯、總氯、溶解氧，氣體中硫化氫，食品中維C、葡萄糖等物質的含量。因此碘量法是環境、食品、醫葯、冶金、化工等領域最為常用的之一。
碘量法是氧化還原滴定法中，應用比較廣泛的一種方法。這是因為對I2-I-的標准電位既不高，也不低，碘可做為氧化劑而被中強的還原劑（如Sn2+，H2S）等所還原；碘離子也還原劑而被中強的或強的氧化劑（如H2SO4，IO3-，Cr2O72-，MnO4-等）所氧化。
碘量法以碘作為氧化劑，或以碘化物（如碘化鉀）作為還原劑進行滴定的方法。

㈨ 做硫化氫時,為什麼用醋酸洗滌沉澱

這是因為醋酸可以過濾它其亮李中的雜質，讓他的檢測結果大幅度提升精確度。這一環節至關重要，沒有這個環節，他的啟凳檢測敬旁遲結果就不夠准確。

㈩ 過氧化氫含量的測定是什麼

過氧化氫含量的測定是碘量法測定。

取適量過氧化氫，硫酸酸化，加入適當過量的碘化鉀(過量多一些，以免生成碘酸鹽)再用硫代硫酸鈉標准溶液滴定至黃色很淺，加入可溶性澱粉，至藍色褪去為終點。

標定硫代硫酸鈉可使用重鉻酸鉀或碘酸鉀，加入過量碘化鉀，再重復上步後半部分的操作。

碘量法可用於測定水中游離氯、總氯、溶解氧，氣體中硫化氫，食品中維C、葡萄糖等物質的含量。因此碘量法是環境、食品、醫葯、冶金、化工等領域最為常用的監測方法之一。

原理：

碘量法是利用的I2氧化性和I-的還原性為基礎的一種氧化還原方法。

極微量的碘與多羥基化合物澱粉相遇，也能立即形成深藍色的配合物，碘的這一性質是使碘量法得到應用。

碘量法分為直接碘量法和間接碘量法，其中間接碘量法有分為剩餘碘量法和置換碘量法。

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