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微量水分析儀有幾種方法

發布時間:2023-03-17 15:22:15

❶ 卡爾費休水分儀測試方法有哪些

卡爾費休水分儀(也叫微量水分測定儀)滴定法是一種測定水分的技術。這是基於碘與水反應的過程,卡爾費休水分儀方法是少數可測量水含量且不受其他揮發物影響的技術之一,使用我們的KF滴定儀,可以測定游離水和結合水,例如晶體上的地表水或晶體內部的水。該方法可在5 ppm至100%的寬濃度范圍內工作,並提供可重現和准確的結果,我們的設備可以有效地測試多種類型的固體或液體樣品,樣品的大小可以變化,通常在0.5-5克之間,具體取決於樣品中的水分含量,有兩種方法可以執行卡爾費休水分儀測試,即體積法和庫侖法。
體積滴定法

體積滴定用於水分含量高於1-2%的范圍,在這種方法中,將樣品直接注入包含溶劑的氣密滴定池中,並在滴定開始之前將其溶解,通過使用自動滴定管,可以添加試劑並與水反應,使電導率恢復到起點。樣品中的水/水分含量是根據達到此點所需的試劑量計算得出的,水分含量范圍從百萬分之100到100%。

庫侖滴定法

對於電量滴定,試劑和溶劑在滴定池中合並,當將樣品引入滴定池並溶解時,通過感應電流釋放試劑,水分取決於消耗水所需的電流量,庫侖法卡爾費休水分儀方法的優點是能夠精確測量少量水分,我們儀器的靈敏度低至0.1微克(μg)的水,此方法通常用於水分含量低於1%的樣品或水分含量小於200微克的樣品。
回復者:華天電力

❷ 用微量水分測定儀怎麼測量液體

微量水分測定儀主要是應用於水份值含量較低的樣品檢測,通過技術的提高以及對產品的改善,在產品的功能上大大的提高了其准確度,擴大了測量的范圍。說到這,大家對於它的操作程序了解多少呢?接下來小編為大家介紹下。
1、滴定液的加入
將進液管、分子篩乾燥管及專用瓶蓋裝在試劑瓶上,以連通設備。按鍵盤上「清洗」鍵,輸入次數和體積數,按「啟動」鍵開始清洗滴定管,使試劑充滿整個進出液管。建議每天開始實驗前反復循環清洗滴定管,使得試劑瓶中和滴定管路中濃度保持一致。(一般設定3次10ml,可適當減少次數和體積。)
2、溶劑的加入(無水甲醇)
將溶劑管、分子篩乾燥管及專用瓶蓋裝在無水甲醇試劑瓶上,通過自動給排液器在滴定池中加入20~50ml的無水甲醇,至少要保證浸沒電極和出液管。加入的甲醇的量取決於滴定池的大小,也取決於被測樣品量的大小。加入甲醇後,滴定池要立即關緊,目的是把無法避免的進入滴定池的大氣中的水分保持至最少量。同時,請開啟攪拌。
3、預滴定
按「方法」鍵,選擇「方法1-水分預滴定」,確認後按微量水分測定儀的「啟動」鍵,開始預滴定程序。測定結束,按「確認」鍵返回到系統保持狀態,以便進行其他程序。
使用試劑將加進滴定池中的溶劑滴定至乾燥狀態。此過程是非常重要的,因為預滴定不僅可以消除溶劑中的水分,而且還能去除滴定池裡面、壁上以及電極上所吸附的水分,同時滴定池中的氣體液得到了乾燥。滴定至一個穩定的終點是可靠分析的先決條件,所以進行預滴定時要盡可能多地消耗一定時間。一個幾乎完全乾燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。
4、漂移
按「方法」鍵,選擇「方法2-水分漂移」,確認後按「啟動」鍵,開始漂移程序。測定結束,按「確認」鍵保存漂移值,返回到系統保持狀態,以便進行其他程序。
微量水分測定儀通過4分鍾自動測定漂移值,以指示設備的乾燥程度,以及反映外界環境對測試的影響,此值會作為背景在標定及樣品計算中扣除。單位用ml/min表示,即每分鍾消耗試劑的毫升數。重新裝入新鮮試劑的滴定池的漂移值不應超過30ml/min,最理想的是達到10ml/min.以下。
5、標定
按「方法」鍵,選擇「方法3-水分標定」,確認後選擇「1測量」,再次確認後選擇標准品、輸入標准品的量,確認後按「啟動」鍵,開始標定程序。測定結束,按「確認」鍵保存並列印標定結果,返回到系統保持狀態,以便進行其他程序。多次標定請重復此操作。
試劑滴定度的測量是實驗中進行的必要工作。尤其當標准溶液的滴定度因為某些因素比如大氣中濕氣的滲入、環境溫度的變化而改變或可能改變時,就顯得更加必須和重要。試劑標定的頻率主要取決於滴定試劑的選擇,不同的試劑穩定性不一樣,另外滴定劑的儲存並不是絕對密封的,所以建議在每天滴定前都要進行標定。

❸ 微量水分測定儀怎樣操作

1. 液態樣品

測量液態樣品:用進樣器抽取待測樣品,通過進樣口注入電解池陽極室。進樣前必須用試紙擦拭針頭部分,把試樣注入電解池時,液體進樣器的針尖應插入電解液試劑中,不應與電解池的內壁及電極接觸。

2. 固態樣品

固體試樣可能是粉沫、顆粒或團塊等形狀(大的團塊必須搗碎)。當試樣難溶於試劑中時,必須選擇一個合適的水蒸發器連接到儀器中。

下面以在試劑中能溶解的固體試樣作為例子來說明固體進樣。

固體進樣器如圖1所示,用水清洗干凈並乾燥好。



圖 3 連接器

回復者:華天電力

❹ 實驗室和在線式測定物質中水分含量的方法有幾種各自有什麼特點

在線式水分測定方法,主要應用於生產實時連續動態測定物料水分,適用於卡車、皮帶、輸送帶、烘乾機、攪拌機、燒結機、料斗、儲料倉、管道、螺旋輸送機、溜槽、礦槽等各種工況下的原料水分檢測、生產過程水分檢測及產品質量控制。實驗室水分測定方法,主要應用於快速測定樣品的水分,適用於學校、科研院所和檢測單位的實驗室中樣品水分測量。

一、在線式水分測定方法

在線式水分測定方法,包括MOSYE在線微波水分測定儀、MS-580在線近紅外水分測定儀、在線紅外水分測定儀和在線中子水分測定儀。

1、在線微波水分測定儀

在線微波水分測定儀,又分為接觸式和非接觸式在線微波水分測定儀。接觸式在線微波水分測定儀MS-100系列,採用獨特的微波時差法技術,內置了多種研發的專利軟體演算法,結合德國先進的製造工藝,從而形成了獨有的技術優勢。非接觸式在線微波水分測定儀MS-590,採用當今全球最新的多頻譜硬體技術和獨特模糊數據分析的專利演算法結合數據模型結構,可實現含水率與密度完全獨立測量,互不影響,是目前全球最新最先進的穿透式多譜頻微波水分儀。

2、在線近紅外水分測定儀

在線近紅外水分測定儀MS-580,採用最新的多頻譜近紅外硬體技術和獨特的專利演算法結合數據模型結構實現在線含水率測量,是目前全球最新最先進的近紅外水分儀。

3、在線紅外水分測定儀

在線紅外水分測定儀,基於水吸收特定波長紅外線的原理,對多組分物料有很好的測水選擇性,非常適宜連續在線、非接觸的水分測量。採用紅外技術可以從根本上避免傳統水分儀接觸式探頭的磨損或放射源探頭的核輻射,確保安全穩定、快速准確、持久可靠。

4、在線中子水分測定儀

在線中子水分測定儀的檢測原理是基於中子對水分中的H元素敏感,H元素可以使中子發生慢化,而其它物質則是幾乎沒有這一過程。由於在線中子水分測定儀使用的是放射源的,所以現在逐漸被淘汰,並淡出市場。

二、實驗室水分測定方法

實驗室水分測定方法,包括卡爾·費休水分測定儀、庫侖水分儀、露點水分儀。

1、卡爾·費休法。屬經典方法,又稱為微量水分測定儀,其主要應用於水分值含量較低的樣品檢測,經過改進,大大提高了准確度,擴大了測量范圍。

2、露點水分測定儀。操作簡便,儀器不復雜,所測結果一般令人滿意,常用於永久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多,一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產生干擾。

3、庫侖水分測定儀。常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便,應答迅速,特別適用於測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學方法測定,則是非常因難的事情。但電解法不宜用於鹼性物質或共軛雙烯烴的測定。

4、鹵素水分測定儀,是一種新型快速的水分檢測儀器。採用環形鹵素燈加熱,智能化操作。能快速均勻地乾燥樣品,獲得准確的水份測定結果清晰的水份測定信息顯示能實現直觀、簡單、方便地儀器操作。

❺ 微量水分測定儀的工作原理是怎麼樣的

庫侖法微量水分測定是一種電化學方法。卡氏方法分為卡氏容量法和卡氏庫侖法兩大方法。兩種方法都被許多國家定為標准分析方法,用來校正其他分析方法和測量儀器。
方法原理
其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達到平衡時注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫suan吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產生,從而使氧化還原反應不斷進行,直至水分全部耗盡為止,依據法拉第電解定律,電解產生碘是同電解時耗用的電量成正比例關系的,其反應如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
在電解過程中,電極反應如下:
陽極:2I--2e→I2
陰極:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
從以上反應中可以看出,即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫,需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當量反應,即電解碘的電量相當於電解水的電量,電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量,電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量。
樣品中水分含量按(1)式計算:
式中:W---樣品中的水分含量,μg;
Q---電解電量,mC;
18---水的分子量;

❻ 卡爾費休水分測定儀測量方法有哪些

卡爾費休水分測定儀又叫微量水分測定儀,卡爾費休容量法也叫滴定法,需要對每個待測樣品進行以下五個步驟:(1)先向滴定池中注入一部分甲醇,(2)滴定部分卡爾費休試劑,滴定甲醇中的水使其平衡,(3)注入10ul純水,滴定,得到卡爾費休試劑的滴定值,(4)注入測試樣品,(5)滴定卡爾費休試劑滴定滴定槽中的水,(6)排出廢液,清洗滴定瓶,然後重新開始取樣。

每次都要更換試劑,該方法是根據注入卡爾費休試劑的量和試劑的滴定量來換算水的含量,由於卡爾·費舍爾試劑受環境濕度、光照和密封性的影響,滴定度隨時發生變化,導致滴定誤差。在測量實驗過程中,上一次試驗的廢液應一次性排放,新的卡爾·費舍爾試劑應再次滴定,污染環境,試劑用量大,操作繁瑣,測量精度低。全自動體積微流體分析儀也需要上述步驟,但增加了自動滴定和廢液自動排放功能。

卡爾費休水分測定儀,是指在電解槽平衡條件下,只需一個操作步驟,即在樣品注入時,當樣品含有水分時,儀器就會自動達到平衡,根據電解耗電量,換算水分,並自動在儀器上顯示數字結果,從而提高儀器的准確度和准確度。測量速度快。電量法試劑加入一次後可長期連續使用,不需頻繁更換。試劑消耗低,測量成本低,操作簡單。

根據以上可以看出,微量水分測定儀庫侖電法比卡爾費休容量法更常用,更方便。測量更精確,成本更低,更環保。
回復者:華天電力

❼ 卡爾費休水分儀滴定法有哪幾種

體積卡爾費休水分儀

在容量卡爾費休水分儀(也稱為微量水分測定儀)的滴定過程中,用滴定器的滴定管將碘機械地加入含有樣品的溶劑中,水是根據消耗的卡爾費休水分儀試劑的體積來定量的。

容量測定法最適合測定百萬分之100至100%的含水量,有兩種主要類型的容量卡爾費休水分儀試劑系統:

a、在單組分容量卡爾費休水分儀中,滴定試劑(也稱為共滴定劑,或合成物)包含卡爾費休反應所需的所有化學物質,即碘、二氧化硫和鹼,溶解在適當的酒精中,甲醇通常用作滴定池的工作介質,單組分體積試劑比較容易處理,而且通常比雙組分試劑便宜。

b、在雙組分容量卡爾費休水分儀中,滴定劑(通常稱為滴定劑)只含有碘和甲醇,而在滴定池中,工作介質是含有卡爾·費希爾反應的其他組分的溶劑,雙組分試劑比單組分試劑具有更好的長期穩定性和更快的滴定時間,但通常成本更高,溶劑容量更低。



2)電量卡爾費休水分儀

在卡爾費休水分儀庫侖滴定法中,碘是在原位電化學生成的,水是根據通過的總電荷量(Q),通過電流(安培)和時間(秒)來計量的,根據以下關系:

Q = 1 C(庫侖)= 1 A x 1 s,其中1 mg H2O = 10.72 C

庫侖法最適合測定1ppm ~ 5%范圍內的含水量。

有兩種主要類型的庫侖卡爾費休水分儀試劑系統:

a、在傳統的電池(或稱燒結電池)中,庫侖卡爾費休水分儀是一種隔膜(或稱燒結電池)將陽極與陰極分開,從而形成電解電池,即所謂的發電機電極,熔塊的作用是防止在陽極生成的碘在陰極還原成碘化物,而不是與水反應。

b、在無熔塊電池庫侖卡爾費休水分儀中,一種創新的電池設計是通過多種因素的組合使用的。但是沒有熔塊,使得碘幾乎不可能到達陰極並還原為碘而不是與水反應。

❽ 空分微量水分分析

在空分設備中,微量水分析儀應用廣泛,可用於監測膨脹空氣水含量、壓縮機組各級冷卻排氣水含量、分子篩再生氣水含量,同時也可測量加溫氣和儀表氣的露點。微量水分析儀的選型可根據儀器的不同測量原理,再綜合考慮生產控制要求、投資成本、維護工作量和維修成本等多種因素。

隨著大型空分設備技術的不斷發展,對工藝氣水含量的要求越來越高,相應地對微量水分析儀的測量精度、可靠性和智能化的要求也越來越高,正確選用和維護微量水分析儀十分重要。進口肖氏露點儀在深冷空分中測量微量水含量的應用

作為高精度感測領域的全球露點儀企業,英肖儀器儀表積累有超過30年的豐富經驗,所生產的產品包括露點變送器、冷鏡露點儀、相對濕度感測器、過程水分分析儀、烴露點分析儀、液體碳氫化合物中微水分析儀和氧分析儀等。

SHAW高精度的陶瓷濕度感測器可幫助用戶測量過程應用中的微量水分,而相對濕度(溫濕度)變送器則廣泛應用於暖通行業、醫葯存儲和其他需要嚴格控制環境條件的生產過程中。肖氏露點儀公司的濕度校驗系統,搭配標准露點儀,可以讓用戶自己進行便攜表和相對濕度儀表的校驗工作,既節省開銷又縮短停工時間。進口肖氏露點儀在深冷空分中測量微量水含量的應用

SHAW露點儀擁有的快速測量響應的氧分儀,應用范圍十分廣泛。包括發電站的燃燒優化,啤酒中CO2的含量控制,以及潔凈氣體處理,如硅圓片生產和純氣生產等。使用肖氏露點儀公司的烴露點分析儀來確保對天然氣傳輸中氣體質量的監控,預防燃氣機組故障和延長設備的壽命,讓天然氣和電廠的客戶在維修及減少停工方面,節約大量支出。SHAW露點儀針對碳氫液體的水分分析儀有防爆型、本質安全型和實驗室型等,適用於多數碳氫液體中對濕氣含量的連續測量,包括變壓器油、潤滑油、石油分餾物和純烴等。進口肖氏露點儀在深冷空分中測量微量水含量的應用

作為肖氏露點儀中國代表處英肖儀器公司具有多年從事濕度領域測量和控制的專業化公司,公司ling先的濕度、露點控制技術為廣大用戶提供全方位的濕度標准、微水分折解決方案、氣體分折檢測系統及工業自動化儀器儀表的相關服務。企業和產品的信譽為英肖儀器至高無上的經營宗旨,無論英肖儀器公司的代理商或終端用戶都將享受到的售前售後服務。在實際應用中,每一環節都與保證產品使用效果緊密連接。多年來英肖儀器公司在國內溫溫度控制領域的不斷發展,是與高信譽的售前售後服務分不開的。針對空分氣體行業,公司提供氣體露點儀、氫氣露點儀、氮氣露點儀、氣體微量水分儀,氧分折儀、露點變送器、微量氧分折儀等產品。

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