① 水泥中氯離子如何測得
水泥中氯離子的測試方法如下:
1、稱取約5g試樣,加入50ml水。
要盡快攪拌使其完全分散混勻,否則試樣容易沉在燒杯底部。
2、在攪拌下加入50ml硝酸(1+2),加熱煮沸。
加入硝酸後要不停的攪拌並煮沸,使生成的硫化氫逸出,以免干擾測定,同時可以使試樣溶解的更均勻。
3、准確移取5ml硝酸銀標准溶液加入溶液中,煮沸1~2 min。
硝酸銀標液的准確與否直接決定了測試結果的准確度,所以硝酸銀標液一定要嚴格按照標准要求來進行配製,並且用移液管或滴定管准確的加入。
4、加入少許濾紙漿。
濾紙漿不要加多,以免影響過濾速度。
5、用預先用硝酸洗滌過的慢速濾紙抽氣過濾或玻璃砂芯漏斗抽氣過濾,濾液收集於250ml錐形瓶中。
過濾前慢速濾紙或玻璃砂芯漏斗都要經過硝酸(1+100)洗滌,以免給試驗帶來誤差。
6、濾液和洗液總體積達到約200ml,溶液在弱光線或暗處冷卻至25℃以下。
滴定應在室溫下進行,溫度高,紅色絡合物容易褪色。
7、加入5ml硫酸鐵銨指示劑溶液,用硫氰酸銨標准滴定溶液滴定至產生的紅棕色在搖動下不消失為止。
滴定時要充分的搖動溶液,避免沉澱吸附銀離子,終點過早的出現。
8、當硫氰酸銨標准滴定溶液消耗體積小於0.5 ml時,要用減少一半的試樣質量進行重新試驗。
(1)水泥中氯離子的化學分析方法最新標准擴展閱讀
硫氰酸銨操作與儲存
操作注意事項:嚴加密閉,提供充分的局部排風和全面通風。操作人員必須經過專門培訓,嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防塵口罩,戴化學安全防護眼鏡,穿防毒物滲透工作服,戴橡膠手套。
避免產生粉塵。避免與氧化劑、酸類接觸。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。
儲存注意事項:儲存於陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。包裝要求密封,不可與空氣接觸。應與氧化劑、酸類、食用化學品分開存放,切忌混儲。儲區應備有合適的材料收容泄漏物。
② 混凝土氯離子含量採用什麼標准進行檢測
採用我國建材行業標准 JC/T 420 水泥原料中氯離子的化學分析方法。
此方法用規定的蒸餾裝置在約250℃溫度(170~280℃)下,以過氧化氫和磷酸分解試樣,以凈化空氣作載體,進行蒸餾分離氯離子。氯化物以氯化氫形式蒸出,用稀硝酸作吸收液,蒸餾10~15min(視含量而定)後,向蒸餾液中加至乙醇的體積分數佔75%以上(增大指示劑的溶解度),一般總體積20~30mL。在pH3.5左右,以二苯偶氮碳醯肼為指示劑,用硝酸汞標准溶液進行滴定,終點為櫻桃紅色。
此方法的技術關鍵是:
(1)酸分解試樣,磷酸的沸點高,溶解礦物的能力強,在高溫下分解試料的同時,使氯化物生成易揮發的氯化氫被完全蒸餾出來。
(2)蒸餾時生成的硫化物被過氧化氫氧化為硫酸,而不被蒸出。用0.1mol/L硝酸做吸收液,可進一步消除被蒸出的極少量的硫化物的干擾,使其以硫化氫的形式揮發。
此方法也適用於混凝土膠凝材料混合物的氯離子含量測定。對於硬化混凝土,則需先將混凝土磨細成粉後測定。