一個分析方法對敏測物質

1. 葯物中測定某物質含量的常用方法有那些(3種以上)

方法的驗證：
訂入質量標準的含量測定法不同於一般質量考察的方法，須經過嚴格的方法學驗證，不同原理的測定法具有不同的驗證內容及要求：
（1）容量分析法的驗證：①精密度：用原料葯精製品考察方法精密度，平行試驗5個樣本的RSD≤0.2%；②准確度：以測定原料精製品（含量>99.5%）的回收率（測定值與理論值的比值）計算，應在99.7%～100.3%之間（n＝5,RSD≤0.1%）；③滴定終點確定的依據：包括滴定曲線的繪制，如用指示劑法確定終點，應用電位法校準終點顏色，提供指示劑顏色與電位變化情況的對比結果；④耐用性：考察測定條件（供試液穩定性、樣品提取次數、時間等）有微小變動時，測定結果不受影響的承受程度，如測試條件要求苛刻時則應在方法中註明。
（2）HPLC法的驗證：①精密度：RSD≤2%（n＝5）；②准確度：用於制劑時，要考察輔料的影響，將一定量葯物加到按處方比例配製的輔料中（為標示量的80%～120%）製成高、中、低三個劑量，混合均勻後，每個劑量取三份樣品，按擬定方法測定回收率，應在98%～102%之間（n＝9,
RSD≤2%）。③線性范圍：用已知含量的精製品配製一系列濃度的溶液（n＝5～7），用濃度C對峰面積A或峰高h或被測物的響應值之比進行回歸處理，線性方程的相關系數r≥0.999，截距應趨於零，並提供線性關系圖；④專屬性：輔料、有關物質或降解產物峰對主葯峰應無干擾；⑤耐用性：考察測定條件（供試液穩定性、流動相組成和pH值、不同品牌或批號的同類色譜柱、柱溫、流速、樣品提取次數、時間等）有微小變動時，測定結果不受影響的承受程度，如測試條件要求苛刻時則應在方法中註明；⑥靈敏度：作為常量分析法，此項可不作主要要求。
（3）UV法的驗證：①精密度：RSD≤1%（n＝5）；②准確度：方法同HPLC法，回收率應在98%～102%之間（n＝9,
RSD≤2%），同時要求輔料、有關物質或降解產物在測定波長處無吸收。③線性范圍：用已知含量的精製品配製一系列濃度的溶液（n＝5～7，吸收度A在0.2～0.7間），用濃度C對峰面積A或峰高h或被測物的響應值之比進行回歸處理，線性方程的相關系數r應≥0.999，截距應趨於零，並提供線性關系圖；④耐用性：考察測定條件（供試液穩定性、樣品提取次數、時間、比色法中顯色劑用量、反應溫度、時間、pH值等）有微小變動時，測定結果不受影響的承受程度，如測試條件要求苛刻時則應在方法中註明；⑤靈敏度：作為常量分析法，此項可不作主要要求。
吸收度A在0.2～0.8間其線形關系好，利用標准品建立標准曲線後，受測溶液做適當的稀釋，使其吸收度在0.2～0.8，如果太小或太大，都將影響測定的准確性的。

2. 分析測試方法

地球化學找礦分析中經常採用的分析測試方法歸納起來大致有如下幾種。

1.比色分析

比色分析是在一定條件下，使試劑（顯色劑）與試液中待測元素反應生成有色溶液，通過目估與標准有色溶液（又稱標准色階）對比，以確定待測元素的含量；或者通過儀器（如光電比色計或分光光度計）測定有色溶液對某一波長的光的吸光度，來求得待測元素的含量。用目估比較的方法一般稱為目視比色法，只能達到半定量；用光電比色法或分光光度計來測定的方法又稱分光光度法，可以達到定量要求。

比色分析的優點是簡便、快速且靈敏度較高，一般可檢出0.1～0.01μg/mL的含量。目前，比較常用的野外痕金快速測定就是採用目視比色法（微珠法或泡塑法）來確定的，一般可達納克級，滿足野外快速找金的要求；在化探掃面中W，Cd常採用分光光度法的方法來測定。

2.原子發射光譜分析

原子發射光譜分析的基本原理：任何元素的原子都是由帶正電的原子核和圍繞它高速旋轉的帶負電的電子組成，最外層的電子稱為價電子。在正常情況下，原子處在最低的能量狀態，稱為基態。當基態原子受到外加能量（熱能、電能等）激發時，它的外層電子從低能級向高能級躍遷，此時原子處於激發狀態。該狀態下價電子不穩定，大約在10^-8s內便要恢復到較低的能量狀態或基態，同時以光的形式釋放出多餘的能量。由於各種元素原子結構是一定的，每種元素都能發射某些特徵波長的譜線（如銅有327.39nm，282.44nm，297.83nm，當然每條譜線的靈敏度有所差異）。根據元素有無特徵譜線，就可確定該元素是否存在；根據特徵譜線的強度就可確定元素的含量。

在地球化學找礦分析中激發光源多採用電弧光源，近年來等離子光源（ICP）也逐漸盛行起來。原子發射光譜分析法是地球化學找礦分析中最普遍採用的多元素測定方法，較好的方法一次裝樣可完成近20種元素的測定，由於其測定過程多採用人工方式，缺點是在測定速度上稍微慢了些，另外，干擾較多且不易掌握。目前在地球化學找礦分析中，應用最好方法就是Au，Ag和Pt發射光譜分析法，特別是Au的發射光譜測定是化探掃面推薦的標准配套分析法。

3.原子吸收光譜分析

原子吸收光譜分析基本原理：每一元素的原子具有吸收該元素本身發射的特徵譜線的性能。分析某一元素時，用能產生該元素特徵的光源（如以該元素製作的空心陰極燈）。當這種光源發射的光通過被測元素的基態原子蒸氣時，光就被吸收。其吸收的量與樣品中被測元素的含量成正比，通過測量光源發射的光通過原子蒸氣被吸收的量即可測得元素的含量。

原子吸收系統分析的特點是靈敏度高（10^-6級）、准確度和精密度較高、分析速度快、分析范圍廣，可測定70多種元素。在地球化學找礦分析中常用在Cu，Pb，Zn，Ni等元素的測定。近年來開始採用無火焰原子吸收光譜（石墨爐或鉭舟電熱原子化器），它能達到更高的靈敏度（10^-9級），但精度目前還不理想。

4.熒光分析

物質的分子或原子，經入射光照射後，其中某些電子被激發至較高的能級，當它們從高能級躍遷至低能級時，可發射出比入射波長更長的光，則這種光稱為熒光。隨著激發源的不同（如可以是紫外線、X射線等），又有不同的熒光分析方法。

◎熒光光度分析：利用紫外線照射物質所產生的熒光強度來確定該物質的含量，在地球化學找礦分析中常用於鈾含量的測定，靈敏度可達到10^-7～10^-6。

◎原子熒光分析：元素的基態原子蒸氣，在吸收元素發射的特徵波長的光線之後，從基態激發至激發態，當這些原子由激發態躍遷至基態時就發射出熒光，由此可藉助測定熒光強度來測定試樣中元素的含量。在地球化學找礦分析中常採用這些方法來測定As，Sb，Bi，Hg的含量。

◎X射線熒光分析：X射線熒光分析基本原理：當X射線（初級X射線）照射待測樣品中的各種元素時，X射線中的光子便與樣品的原子發生碰撞，並使原子中的一個內層電子被轟擊出來，此時原子內層電子空位，將由能量較高的外層電子來補充，同時以X射線形式釋放出多餘的能量，這種次級X射線叫作X射線熒光。各元素所發射出來的X射線熒光的波長取決於它們的原子序數，而其強度與元素含量相關，藉此可確定存在的元素及其含量。

該方法譜線簡單，易於識別，干擾較小，方法選擇性高，不僅用於微量組分（10^-6）的測定，也適用於高至接近100%的含量組分的測定，且具有相當高的准確度。該方法不損壞樣品，故同一試樣可重復進行分析。它非常適用於原子序數5（B），6（C），8（O），9（F）～92（U）的測定，但儀器價格比較昂貴。

5.極譜分析

極譜分析是一種特殊條件下的電解分析，它用滴汞電極被分析物質的稀溶液，並根據得到的電壓電流曲線，以半波電位確定何種元素存在，以極限擴散電流確定元素的含量。該方法靈敏度一般可達1μg/L～1mg/L。新的極譜技術可提高3～4數量級，甚至提高6個數量級（如催化極譜法測鉑族元素），相對誤差約2%～5%，一份試液（只幾毫升）可同時測定幾個元素，地球化學找礦中常用於W，Mo的測定。

6.離子選擇性電極

離子選擇性電極是一種電位分析法，簡單地說是把一對電極（一個叫指示電極，其電位隨被測離子濃度變化，另一個叫參比電極，電位不受溶液組成變化的影響，具恆定值，起電壓傳遞作用）插入待測溶液，當把兩電極連接起來，構成一個原電池時，兩極間的電位差完全取決於溶液中待測離子的濃度（電位差和離子濃度的對數成線性關系）。

為了測定各種離子，可以製作各種離子的指示電極，它的電極的膜電位只與溶液中該離子的濃度對數成線性關系，故稱為離子選擇性電極，如氟離子選擇性電極，其膜電位只與溶液中氟離子濃度有關。

該方法靈敏度高，有的達到10^-9級，設備較簡單，測定速度快。地球化學找礦中用於F，Cl，Br，I的測定。

實際應用中除上述介紹的主要方法外，還有諸如中子活化分析、等離子質譜分析等方法，但這些方法所採用設備價格過於昂貴，應用面不廣，這里不再介紹。

地球化學找礦中分析測試方法多種多樣，但依靠單一的分析測試手段完成分析測試任務要求顯然是不現實的。在實際生產中常常是採用多種分析測試手段組合的方式，這樣無論從分析測試靈敏度、精密度和准確度，還是從經濟效益、測試速度上才能達到最優。例如，遼寧地礦局中心實驗室在早期區域化探樣品分析就採用了如下的組合方式（表3-12）。

表3-12 遼寧地礦局中心實驗室區域化探樣品採用的分析方法

註：XRF—X射線熒光光譜；ICP-P—等離子粉末光譜分析法；OES—發射光譜法；POL—極譜法；ISE—離子選擇電極法；AAN—石墨爐原子吸收法；AFS—原子熒光光譜法；AAS—原子吸收光譜法；COL—比色法。

（據羅先熔等，2007）

3. 質譜法分析金屬材料化學成分

在金屬材料化學分析發展史中，電感耦合等離子體光譜法和質譜法在近幾十年得到游扒廣泛應用，是在物理學研究到原子核階段以後相繼出現的。

1.電感耦合等離子原子發射光譜儀（ICP）是一種新型的原子發射光譜法，工作原理為待測物質被環狀高溫等離子體光源加熱至6000–8000K，待測物質原子產生電子躍遷，從而輻射出特徵譜線進行元素含量測定。ICP根據進樣系統的不同又分為固體進樣、液體進樣和氣體進樣三類。ICP要比直讀光譜儀器的檢出限更低，靈敏度高。缺點：對進樣系統要求非常嚴格，無法分析部分難溶和非金屬元素。溶液進樣系統要將試樣做成溶液樣品，此過程要用酸鹼溶樣，用時較長。

2.電感耦合等離子體質譜法是在電感耦合等離子體發射光譜儀的基礎上發展起來的一種較靈敏的元素分析方法。相比於電感耦合等離子體發射光譜儀，增加了一個四極質譜儀，質譜儀分離不同質荷比的激發離子，最後測量各種離子譜峰強度的一種分析方法。

電感耦合等離子體質譜儀主要用於測定金屬材料中的微量元素。優點為操作簡單、測試周期短、靈配磨卜敏度高。缺點實際檢測成培穗本高制約其廣泛使用，目前主要用於地質學中金屬礦石微量、痕量和超痕量的金屬元素測定。

4. 氫溴酸加蘭他敏的葯物分析

方法名稱：
氫溴酸加蘭他敏測定—中和滴宏彎襪定法
應用范圍：
本方法採用滴定法測定氫溴酸加蘭他敏的含量。
本方法適用於氫溴酸加蘭他敏。
方法原理：
供試品置錐形瓶中，加冰醋酸與醋酸汞試液溶解後，加結晶紫指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍綠色。讀出高氯酸滴定液使用量，計算氫溴酸加蘭他敏的含量。
試劑：
1. 水（新沸放置至室溫）
2.高氯酸滴定液（0.1mol/L）
3. 結晶紫指示液
4. 醋酐
5. 無水冰醋酸
6. 醋酸汞試液
7. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設備：
試樣制備：
1.高氯酸滴定液（0.1mol/L）
配製：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完後再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙醯化，則須用水份測定法測定本頁的含水量，再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01%-0.2%。
標定：鬧局取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精蔽激密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當於20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。
貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。
2. 結晶紫指示液
取結晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。
3. 醋酸汞試液
取醋酸汞5g，研細，加溫熱的冰醋酸使溶解成100mL，即得。本液應置棕色瓶內，密閉保存。
操作步驟：
精密稱取本品約0.3g，置錐形瓶中，加冰醋酸20mL與醋酸汞試液5mL溶解後，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍綠色，並將滴定結果用空白試驗校正。記錄消耗高氯酸滴定液的體積數（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當於36.83mg的C17H21NO3·HBr。
注1：「精密稱取」系指稱取重量應准確至所稱取重量的千分之一,「精密量取」系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精度要求。
參考文獻：
中華人民共和國葯典，國家葯典委員會編，化學工業出版社，2005年版，二部，p.410。

5. 敏感性(靈敏度)分析名詞解釋

靈敏度是指某方法對單位濃度或單位量待測物質變化所致的響應量變化程度，它可以用儀器的響應量或其他指示量與對應的待測物質的濃度或量之比來描述。

靈敏度指示器的相對於被測量變化的位移率，靈敏度是衡量物理儀器的一個標志，特別是電學儀器注重儀器靈敏度的提高。通過靈敏度的研究可加深對儀表的構造和原理的理解。

靈敏度是指儀器測量最小被測量的能力。所測的最小量越小，該儀器的靈敏度就越高。如天平的靈敏度，每個毫克數就越小，即使天平指針從平衡位置偏轉到刻度盤一分度所需的最大質量就越小。又如多用電表表盤上標的數字「20kΩ/V」就是表示靈敏度的。

它的物理意義是，在電表兩端加1V電壓時，使指針滿偏所要求電表的總內阻Rv（表頭內阻與附加電壓之和）為20kΩ。這個數字越大，靈敏度越高。這是因為U=IgRv，即Rv/U=1/Ig，顯然當Rv/U越大，說明滿偏電流Ig越小，即該電表所能測量的最小電流越小，靈敏度便越高 。

儀器的靈敏度也不是越高越好，因為靈敏度過高，測量時的穩定性就越差，甚至不易測量，即准確度就差。故在保證測量准確性的前提下，靈敏度也不易要求過高。靈敏度一般是對天平和電氣儀表等而言，對直尺、卡尺、螺旋測微器則無所謂。

(5)一個分析方法對敏測物質擴展閱讀：

應用：

實驗室常用的電表是磁電式的，它的構造是一個可轉動的線圈裝在永久磁鐵的磁場中，當電流通過游絲流經線圈時，因電流和磁場的相互作用，線圈克服游絲的反抗力矩偏轉一個角度。

在磁感強度，線圈面積、線圈匝數和游絲強度一定時，電流的大小與線圈偏轉的角度成正比，我們以指針滿偏時電流Ig的大小看作電表的靈敏度，滿偏電流愈小靈敏度愈高，表頭滿偏電流一般為10微安到幾百毫安。

如要測量微弱電流（10-6～10-10安）或微小電壓（10-3～10-6伏）就應提高電表的靈敏度，採用一種高靈敏度的儀表即靈敏電流計。

靈敏電流計的結構包括三個主要部分，從中看出提高靈敏度的原理。

磁場部分：由永久磁鐵產生的輻向磁場。

偏轉部分：線圈可以在磁場內轉動，它的上下端用金屬絲（張絲）綳緊，張絲同時作為線圈兩端的電流引線。由於用張絲代替了普通電表的轉軸和軸承，避免了機械摩擦，電流計的靈敏度得以提高很多。

讀數部分：小鏡M固定在線圈上，它把光源射來的光反射到標尺上，並形成一個游標，當電流通過線圈時，小鏡M隨線圈轉過θ角，反射光線轉過2θ角。游標在標尺上移動的距離d=2θL，l為小鏡M至標尺的距離。

由於線圈的偏轉角θ正比於電流Ig，所以游標移動的距離d可以測出電流Ig的大小。採用游標作「指針」代替普通電表的金屬指針，相當於加長了指針的長度，進一步提高了電流計的靈敏度。

6. 氣相色譜法檢測靈敏度很高,可以檢測()g的物質

氣相色譜法檢測靈敏度很高，可以檢測10到11g、10到頌歲13g的物質。
經查詢分析測試網路網，氣相色譜法檢測靈敏度很高仔櫻喚，可以檢測10到11g、10到13g的物質，常用來分念凱析痕量組分。
氣相色譜是色譜中的一種，就是用氣體做為流動相的色譜法。

7. 化妝品用前測敏是怎麼測

化妝品用前測敏方法：

在使用任何一種新產品前，最好的方法就是「皮試」。但是這個「試一下」應該觀察24小時以上才靠譜。如果只是塗一下再等個幾分鍾，那麼這種測試不會有明顯效果。

做正確的「皮試」的時間和位置很有講究。許多人喜歡在手背上試用，但真的要測試是否敏感，應該選擇耳後的皮膚。因為那裡皮膚嬌嫩，同時也容易見光，可以測試其中是否存在可能引發光敏感的物質；同時它還相對隱蔽，萬一過敏也不會嚴重影響形象。

(7)一個分析方法對敏測物質擴展閱讀：

化妝品選購注意事項：

一、看包裝，購買化妝品的時候我們首先看到的是它的外包裝，很多人往往都會忽略外包裝上的信息，而把焦點放在了包裝是否精美，是否好看，這其實是一種錯誤的習慣。當然，一款好的化妝品它的包裝也會是精美的，但是我們應更多的關注一下外包裝上關於產品的信息。比如廠家信息，品牌，生產地以及保質期等。

二、認真閱讀使用磨羨說明書，購買化妝品的時候要注意其寬升說明書。好的化妝品會在說明書上標注注意事項，使用方法、凈含量、保質期等信息。除此之外，我們也應注意化妝品的成分，很多人對化妝品過敏就是對其中某些成分過敏，因此查看它的組成成分是很有必要的。

三、聞氣味，要聞一聞它是否有異味，會不會刺鼻。最後，我們還要在手背或耳背後使用一下，看看是否舒適和有無過敏。

四、了解產品的成分和對膚質的敏感度，我們也應注意化妝品的成分，很多人對化妝品過敏就是對其中某些成分過敏，因此查看它的組成成分是很有必要的。

五、具體功能一定要知道，我們每個人的膚質不同，在化妝品的選購上也就不同。因此，了解自己的膚質是我們購買化妝品的前提。另外，化妝品並不是功能越多越好，功能越多也就代表了它的成分越多，也就會對皮膚造成慎游老過多的負擔，弊大於利。

為了避免這種情況，我們在購買化妝品時應購買同一品牌或同一系列的化妝品，這也是為了避免給皮膚造成過多的負擔。

人民網-如何正確試用化妝品

8. 溶出伏安分析法為什麼具有很高的靈敏度

溶出伏安法基本原理：首先使待測物質在一定電位下電解或吸附一段時間，然後握核進行掃描，使富集在電段渣掘極上的物質電解，記錄電流-電位曲線。由於有待測物質富集的過程，這個方法可以梁賀分析濃度極低的待測物質，靈敏度高。

9. 聚氨酯催化劑熱敏反應的測試方法

聚氨酯催化劑的熱敏反應一般是在加熱的條件下發生的。測試聚氨酯催化劑熱敏反應的方法一般如下：

1. 准備測試設備：取一個小型的熱敏反應器，一般為一個圓柱形容器，容積約1-2mL；

2. 稱量聚氨酯催化劑與聚氨酯原料游旁：稱量一定量的聚氨酯催化劑和聚氨酯原料，並將其分別放入熱敏反應器中；

3. 設置反應條件：設定一定的反應溫度和反應時間，例如設定反應溫度為70℃，反應時間為30分鍾；

4. 開始反應：啟動熱敏反應器，開始加熱並記錄反應過程中的溫度變化；

5. 分析反應產物：反應結束後，取出反應產物並進行分析，例如使用紅外光譜儀或核磁共振儀等儀器對產物進行分析，了解反應過程中發生的化學變化。

需要注意的是，聚氨酯催化劑熱敏反應對反應條件的要求比較嚴格，需要進行多次實驗確定最佳反應條件。另外，熱敏反應是一種危險的化學反應，需要進行嚴格的安全措施，例如佩戴神豎橡防護手纖帆套、護目鏡等。

10. 醫學統計中檢測限和靈敏度的區別

分析方法的靈敏度是指該方法對單位濃度或單位量的待測物質的變化所引起的響應量變化的程度，它可以用儀器的響應量或其他指示量與對應的待測物質的濃度或量之比來描述，因此常用標准曲線的斜率來度量靈敏度。檢測限是指某一分析方法在給定的可靠程度內可以從樣品中檢測待測物質的最小濃度或最小量。所謂檢測是指定性檢測，即斷定樣品中確定存在有濃度高於空白的待測物質。測定限分為測定下限和測定上限。測定下限是指在測定誤差能滿足預定要求的前提下，用特定方法能夠准確地定量測定待測物質的最小濃度或量，測定上限是指在限定誤差能滿足預定要求的前提下，用特定方法能夠准確地定量測定待測物質的最大濃度或量。