惡線酚分析方法

① 四大類甲醛檢測法 幫你看清室內污染

說起甲醛我們都不陌生，對於這個室內裝飾首要污染物大家也是想盡辦法去對付，有人說裝修完工後涼3個月甲醛含量就很低了，可以直接入住了。這個可以直接入住的標准時什麼呢，首先我們想到的是甲醛檢測法，有的人會去請專業的甲醛測試公司來幫忙測甲醛，當然了缺點是需要付費，還不如自己買甲醛自測盒自己先測一下，接下來我們就來看看四大類甲醛測試法。

甲醛是一種破壞生物細胞蛋白質的原生質毒物，會對人的皮膚、呼吸道及內臟造成損害，麻醉人的中樞神經，可引起肺水腫、肝昏迷、腎衰竭等。世界衛生組織確認甲醛為致畸、致癌物質，是變態反應源，長期接觸將導致基因突變。

《民用建築工程室內環境污染控制規范》 GB50325-2001（ 2006版）規定：民用建築工程應在裝修工程完工至少七天以後、工程使用前進行。對個人裝修家庭建議最好裝修工程完工後一個月以後、 全部 傢具 完全到位一星期以後進行檢測，這期間應保證充足的通風，以利於有害物質的散發，使檢測結果更接近於實際使用時的狀況。

四大類甲醛檢測法 幫你看清室內污染：空氣甲醛自測劑比色色階

甲醛來源

1.甲醛污染問題主要集中於居室、紡織品和食品中。居室裝飾材料和傢具中的膠合板、纖維板、刨花板等人造板材中含有大量以甲醛為主的脲醛樹脂，各類油漆、塗料中都含有甲醛。

2.紡織品在生產加工過程中使用含甲醛的N一羥甲基化合物作為樹脂整理劑，以增加織物的彈性，改善折皺性，還使用含甲醛的陽離子樹脂以提高染色牢度。

3.造成紡織品中甲醛殘留問題．另外，因經濟利益驅使，一些不法分子以甲醛為食品添加劑，如水發食品加甲醛以凝固蛋白防腐、改善外觀、增加口感，酒類飲料中加入甲醛防止渾濁、增加透明度，這些都會造成食品的嚴重污染，損害人體健康。《中華人民共和國食品衛生法》中已明文規定禁止甲醛作為食品添加劑。由此可見，甲醛污染問題已普及到生活中的每一個角落，嚴重威脅人體健康，應引起人們的高度關注。甲醛含量已成為當今居室、紡織品、食品中污染監測的一項重要安全指標。因此研究一種市民可以在自己家中獨立完成的，簡便、靈敏、快速、直觀、准確、經濟的甲醛檢測方法將會有很大的市場前景。

甲醛檢測方法 -- 分光光度法

分光光度法是基於不同分子結構的物質對電磁輻射的選擇性吸收而建立的一種定性、定量分析方法，是居室、紡織品、食品中甲醛檢測最常規的一種方法．目前涉及到的有乙醯丙酮法、酚試劑法、AHMT法、品紅一亞硫酸、變色酸法、間苯三酚法、催化光度法等，每種檢測方法所偏重的應用領域不同，並各有其優點和一定的局限性。

一、乙醯丙酮法。乙醯丙酮法指在過量銨鹽存在下，甲醛與乙醯丙酮通過45～60℃水浴30min或25℃室溫下經2.5h反應生成黃色化合物，然後比色定量[4-7]甲醛含量．甲醛與乙醯丙酮反應的特異性較好，干擾因素少，酚類和 其它 醛類共存時均不幹擾，顯色劑較為穩定，檢出限達到0.25 me/L[Bl，測定線性范圍較寬，適合高含量甲醛的檢測，多用於居室和水發食品中對甲醛的測定．但在進行水發食品中甲醛檢測時，需將樣品中的甲醛在磷酸介質中加熱蒸餾提取出來，經水溶液吸收、定容後再檢測，操作過程復雜、繁瑣、耗時。

二、酚試劑法。酚試劑法即MBTH法，即甲醛與酚試劑（3一甲基一2一苯並噻唑腙鹽酸鹽，ugrn）反應生成嗪，嗪在酸性溶液中被鐵離子氧化成藍色，室溫下經15rain後顯色，然後比色定量[m]。酚試劑法操作簡便，靈敏度高，檢出限為0.02mg/L，較適合測定微量甲醛測定。但脂肪族醛類也有類似的反應，對測定會有干擾，二氧化硫對測定也有一定的干擾，使結果偏低，所以，在測定吊白塊時應用此方法要慎重。酚試劑的穩定性較差，顯色劑MITI?H在4℃冰箱內僅可以保存3d，顯色後吸光度的穩定性也不如乙醯丙酮法，顯色受時間與溫度等的限制。本法多用於居室中對甲醛的檢測。紡織品和食品中對甲醛的測定有時也用該方法一。

三、AHMT法。AHMT法指甲醛與AHMT（4一氨基一3一聯氨一5一巰基一1，2，4一三氮雜茂）在鹼性條件下縮合，經高碘酸鉀氧化成紫紅色化合物，然後比色定量檢測甲醛含量的方法[13]。AHMT法在室溫下就能顯色，且SO、NO共存時不於擾測定，靈敏度比比色法要好。該方法特異性和選擇性均較好，在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛類物質共存時不幹擾測定，檢出限為0.04 mg/L。但AHMT法在操作過程中顯色隨時間逐漸加深，標准溶液的顯色反應和樣品溶液的顯色反應時間必須嚴格統一，重現性較差，不易操作，多用於居室中對甲醛的檢測。

四、品紅一亞硫酸法。品紅一亞硫酸法指利用甲醛與品紅一亞硫酸在濃硫酸存在條件下呈藍紫色的特性，用比色定量進行檢測的方法[HI1。本法利用的是甲醛的特有反應，其它醛與酚不幹擾測定。此法操作簡便、測定范圍寬，但其比色液很不穩定，重現性較差，在測定甲醛含量較低的樣品時，差異較大，精確度不如乙醯丙酮法，而且品紅一亞硫酸法受溫度影響較大，檢測過程還需濃硫酸，故一般多用於食品中甲醛的定性分析。

五、 變色酸法．變色酸法指將甲醛在濃硫酸介質中與鉻變酸（1，8一二羥基萘一3，6一二磺酸）作用，在沸水浴中生成紫紅色化合物，進行比色定量的方法。此法靈敏度高，檢出限為0.1 mg/L比色液穩定。但當酚類和其添加劑離子共存時有干擾，因此該法不適用於測定甲醛含量較高的樣品。因含甲醛量高的溶液遇酸極易產生聚合物，所以該反應須在濃硫酸介質作用下進行，操作較繁瑣，因此該法多用於方法研究，實際檢測時應用較少。間苯三酚法。間苯三酚法指利用甲醛在鹼性條件下與間苯三酚發生縮合反應生成橘紅色化合物的特性，進行比色定量檢測甲醛含量的方法[" 引。此法操作簡便、干擾物影響小，檢出限為0.1 mg/L。但甲醛與間苯三酚生成物的顏色不穩定，測定結果偏差較大，只適用於甲醛的定性分析．此法多用於水發食品中對甲醛的測定。

六、催化光度法。催化光度法指水浴條件下，在磷酸介質中甲醛催化溴酸鉀一溴甲酚紫引、金蓮橙O0[20]或甲基紅[21]等進行氧化還原反應，使其反應體系褪色而建立的甲醛測定方法。此法是一新研究方法，操作簡便，檢出限為0.04—0.2 mg/L，反應速度受溫度影響較大，多用於水發食品中對甲醛的測定。上述分光光度法相對穩定性差，易受乙醛、酚、葡萄糖等成分的干擾，操作過程繁瑣，分析時間過長，難以直接用於甲醛現場快速檢測，應用范圍受到一定限制 。

甲醛檢測方法 -- 電化學法

電化學分析法是基於化學反應中產生的電流（伏安法）、電量（庫侖法）、電位（電位法）的變化，判斷反應體系中分析物的濃度進行定量分析的方法，用於甲醛檢測的有極譜法和電位法2種。

一、示波極譜測定法。示波極譜測定法簡稱極譜法，是通過獲得的電流一電壓曲線即極譜波來進行分析測定的方法。甲醛在鹽酸苯肼一氯化鈉底液中產生一個明晰的極譜波，峰電流與甲醛含量成正比，根據樣品峰電流與甲醛標准峰電流比較進行定量檢測[ 一 ；或在pH值為5的乙酸一乙酸鈉介質中，甲醛與硫酸肼的反應產物產生一個靈敏的吸附還原波，其峰高與甲醛濃度在一定范圍內呈線性關系[24]，根據這種關系對甲醛進行定量檢測。該法操作簡便、選擇性好，但是極譜分析法對試樣的前處理要求比較高，使用的「滴汞電極」有污染，目前多用於食品和食品包裝材料中對甲醛的檢測。

二、 電位法。電位法也稱離子選擇電極法，是利用膜電極將被測離子的活度轉換為電極電位而加以測定的一種方法。在硫酸介質中，甲醛對溴酸鉀氧化碘化鉀具有促進作用，利用這個特性，用碘離子選擇電極跟蹤I一，可建立測定微量甲醛的動力學電位法。（該方法的線性范圍為0—5 mg/L，檢出限為0.055 mg/L。）此法是一新研究方法，在實際應用中較少。

甲醛檢測方法 -- 色譜法

色譜具有強大的分離效能，不易受樣品基質和試劑顏色的干擾，對復雜樣品的檢測靈敏、准確，可直接用於居室、紡織品、食品中對甲醛的分析檢測。也可將樣品中的甲醛進行衍生化處理後，再進行測定的。常用的衍生劑有2，4一二硝基苯肼（DNPH）、眯唑、乙硫醇、硫酸肼等。隋雪燕等【26]將樣品中的甲醛與DNPH衍生化，生成2，4一二硝基苯腙，經甲苯或正己烷萃取，用毛細管或填充柱氣相進行色譜分離，再用電子捕獲檢測器檢測，根據保留時間和峰高進行定性和定量檢測，檢出限為0.001 5 mg/L，其中乙醇、丙酮、二氧化硫、氮氧化物等均不會產生干擾。陳笑梅等[馴將樣品中甲醛與DNPH衍生化後，經萃取，用高效液相色譜進行分離，用紫外檢測器檢測，根據保留時間和峰面積進行定性和定量檢測，檢出限可達0.05 mg/Lt馴。居室、紡織品、食品中樣品組分一般較復雜，干擾組分多，甲醛含量又低，常規檢測方法中需耗費大量的時間精力進行分離、濃縮等預處理後再進行檢測。色譜法靈敏度高、定量准確、抗干擾性強，可直接用於居室、紡織品、食品中甲醛的檢測．色譜法測定范圍：若以0.2L/min流量采樣20L時，測定范圍為0.02~1mg/m³；。檢出下限：0.01mg/m³；。但是色譜法對設備要求較高，衍生化時間長，萃取等步驟、操作過程煩瑣，不適合於一般實驗室和家庭的現場快速檢測，難以滿足市場需求。

甲醛檢測方法 -- 感測器

用於檢測甲醛的感測器有電化學感測器、光學感測器和光生化感測器等。電化學感測器【馴結構比較簡單，成本比較低，其中高質量的產品性能穩定，測量范圍和解析度基本能達到室內環境檢測的要求。但缺點是所受干擾物質多，且由於電解質與被測甲醛氣體發生不可逆化學反應而被消耗，故其工作壽命一般比較短。光學感測器價格比較貴30，且體積較大，不適用於在線實時分析，使其使用的廣泛性受到限制。雖然光生化感測器提高了選擇性，但是由於酶的活性以及其它因素導致感測器不穩定，缺乏實用性，而且一般甲醛氣體感測器的價格過高，難以普及。

總結：看了這么多關於甲醛測試法的相關簡介，大家對甲醛測試也有了一定的了解，如果大家不想麻煩可以先買來甲醛測試盒進行自測，如果差值太多，那麼就可以找專業的公司確定一下。

② 廢鹽酸中的重金屬檢測方法

直讀光譜法、ICP或AAS法,X熒光光譜法、碳硫儀法,氮氧儀法,測氫儀、化學滴定法、分光光度計法、PMI等.
分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子熒光法（AFS）、電感耦合等離子體法（ICP）、X熒光光譜（XRF）、電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）.日本和歐盟國家有的採用電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）分析,但對國內用戶而言,儀器成本高.也有的採用X熒光光譜（XRF）分析,優點是無損檢測,可直接分析成品,但檢測精度和重復性不如光譜法.最新流行的檢測方法--陽極溶出法,檢測速度快,數值准確,可用於現場等環境應急檢測.
（一）原子吸收光譜法（AAS） 原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法,它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段.現在由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現,使原子吸收光譜儀的精密度、准確度和自動化程度大大提高.用微處理機控制的原子吸收光譜儀,簡化了操作程序,節約了分析時間.現在已研製出氣相色譜—原子吸收光譜（GC-AAS）的聯用儀器,進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域.
（二）紫外可見分光光度法（UV） 其檢測原理是：重金屬與顯色劑—通常為有機化合物,可於重金屬發生絡合反應,生成有色分子團,溶液顏色深淺與濃度成正比.在特定波長下,比色檢測. 分光光度分析有兩種,一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定；另一種是生成有色化合物,即「顯色」,然後測定.雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收,但因一般強度較弱,所以直接用於定量分析的較少.加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定,這是目前應用最廣泛的測試手段.顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑,而以有機顯色劑使用較多.大多當數有機顯色劑本身為有色化合物,與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物.顯色反應的選擇性和靈敏度都較高.有些有色螯合物易溶於有機溶劑,可進行萃取浸提後比色檢測.近年來形成多元配合物的顯色體系受到關注.多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物.利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度,改善分析特性.顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分光光度法的重要研究課題.
（三）原子熒光法（AFS） 原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激以下所產生的熒光發射強度,以此來測定待測元素含量的方法. 原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法,但它和原子吸收光譜法密切相關,兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點,又克服了兩種方法的不足.原子熒光光譜具有發射譜線簡單,靈敏度高於原子吸收光譜法,線性范圍較寬干擾少的特點,能夠進行多元素同時測定.原子熒光光譜儀可用於分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素.現已廣泛用環境監測、醫葯、地質、農業、飲用水等領域.在國標中,食品中砷、汞等元素的測定標准中已將原子熒光光譜法定為第一法.現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀,它以多個高強度空心陰極燈為光源,以具有很高溫度的電感耦合等離子體（ICP）作為原子化器,可使多種元素同時實現原子化.
（四）電化學法—陽極溶出伏安法 電化學法是近年來發展較快的一種方法,它以經典極譜法為依託,在此基礎上又衍生出示波極譜、陽極溶出伏安法等方法.電化學法的檢測限較低,測試靈敏度較高,值得推廣應用.如國標中鉛的測定方法中的第五法和鉻的測定方法的第二法均為示波極譜法. 陽極溶出伏安法是將恆電位電解富集與伏安法測定相結合的一種電化學分析方法.這種方法一次可連續測定多種金屬離子,而且靈敏度很高,能測定10-7-10-9mol/L的金屬離子.此法所用儀器比較簡單,操作方便,是一種很好的痕量分析手段.我國已經頒布了適用於化學試劑中金屬雜質測定的陽極溶出伏安法國家標准.示波極譜法又稱「單掃描極譜分析法」.一種極譜分析新力一法.它是一種快速加入電解電壓的極譜法.常在滴汞電極每一汞滴成長後期,在電解池的兩極上,迅速加入一鋸齒形脈沖電壓,在幾秒鍾內得出一次極譜圖,為了快速記錄極譜圖,通常用示波管的熒光屏作顯示工具,因此稱為示波極譜法.其優點：快速、靈敏.。
（五）X射線熒光光譜法（XRF） X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法.它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單,光譜干擾少,試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點.它不僅用於常量元素的定性和定量分析,而且也可進行微量元素的測定,其檢出限多數可達10-6.與分離、富集等手段相結合,可達10-8.測量的元素范圍包括周期表中從F-U的所有元素.多道分析儀,在幾分鍾之內可同時測定20多種元素的含量. x射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品,還可對多層鍍膜的各層鍍膜進行成分和膜厚的分析.
（六）電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS） ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象,其溶液的檢出限大部份為ppt級,實際的檢出限不可能優於你實驗室的清潔條件.必須指出,ICP-MS的ppt級檢出限是針對溶液中溶解物質很少的單純溶液而言的,若涉及固體中濃度的檢出限,由於ICP-MS的耐鹽量較差,ICP-MS檢出限的優點會變差多達50倍,一些普通的輕元素（如S、 Ca、Fe 、K、 Se）在ICP-MS中有嚴重的干擾,也將惡化其檢出限. ICP-MS由作為離子源ICP焰炬,介面裝置和作為檢測器的質譜儀三部分組成。

③ 塗料配方分析有哪些方法

塗料分析方法有裂解氣相色譜/質譜法。
採用裂解氣相色譜-質譜(PGC-MS)方法，只需1h即可對微量塗料樣品進行定性定量分析，不僅可確定塗料中使用的溶劑類型和塗料品種的大類，而且對於其主要成膜物質的具體結構、類型也能進行確認，並可定量分析拼用樹脂的含量差別。這樣通過檢測塗料組成是否與原指標相同，分析每種成分含量對性能的影響，從而控制產品質量和貯存穩定性，對於艦船塗料中是否出現了假冒偽劣產品，是否出現以低價低性能塗料替換高性能塗料品種，塗料樹脂含量是否減少等現象的仲裁和評判提供理論依據。
採用裂解氣相色譜/質譜聯用的方法，將微量塗料樣品在惰性氣氛中迅速加熱裂解，生成的許多裂解產物直接導入氣相色譜系統得到有效分離，採用質譜鑒定具有特徵性的裂解碎片。由於斷裂方式主要取決於該樣品的分子結構及所吸收的能量，因此該譜圖具有可辨明樹脂類型的特徵峰，與樣品結構的對應性明確、快速、准確、簡便。裂解氣相色譜分析中，常常遇到復雜的樣品，其裂解產物多達上百種，用常規色譜定性方法，如純物質對照、文獻保留時間等，很難說是嚴格意義上對裂解譜峰的鑒定。而此方法處理繁復，用保留值偶然一致作鑒定，很可能會誤判。GC和MS聯用是一種強有力的工具。採用高效毛細管將復雜混合物分離，由質譜訊號給出各種裂解產物的指紋質譜圖，即總離子檢出或選擇性離子檢出的特殊裂解質譜圖。不同特徵峰的「指紋」既可作為定性檢測塗料基料的依據，也可用於研究樹脂的細微結構。

④ 兩種方法檢驗酚羥基

1、酚在室溫下可被稀硝酸硝化，生成鄰、對位硝基化合物。使用稀硝酸即可生成鄰硝基苯酚和對硝基苯酚的混合物。如使用濃硝酸和濃硫酸的混合物作硝化劑則可生成二硝基苯酚或三硝基苯酚。

2、酚水溶液與溴水反應立刻生成三溴苯酚白色沉澱，環境檢測中常用來對苯酚定性或定量測定。

3、苯酚使紅色溶液（滴有酚酞試液的氫氧化鈉溶液）逐漸變淺。

(4)惡線酚分析方法擴展閱讀

1、酚羥基由於p-π共軛而難於被取代，但苯環上的氫原子可被取代，發生鹵化、硝化和磺化等反應，並且羥基是鄰、對位定位基，對苯環有活化作用，故酚比苯更容易進行親電取代反應。

2、苯酚最早是從煤焦油回收，目前絕大部分是採用合成方法。到20世紀60年代中期，開始採用異丙苯法生產苯酚、丙酮的技術路線，已發展佔世界苯酚產量的一半，目前採用該工藝生產的苯酚已佔世界苯酚產量的90%以上。其他生產工藝有甲苯氯化法、氯苯法、磺化法。

⑤ 何為對溶液中的苯酚進行定性測定

就是測定溶液中是否含有苯酚。
測定方法，由於苯酚遇三氯化鐵溶液顯紫色，所以可以用三氯化鐵溶液檢測，原因是苯酚根離子與Fe3+形成了有顏色的絡合物。
苯酚（Phenol，C6H5OH）是一種具有特殊氣味的無色針狀晶體，有毒，是生產某些樹脂、殺菌劑、防腐劑以及葯物（如阿司匹林）的重要原料。也可用於消毒外科器械和排泄物的處理，皮膚殺菌、止癢及中耳炎。熔點43℃，常溫下微溶於水，易溶於有機溶劑；當溫度高於65℃時，能跟水以任意比例互溶。苯酚有腐蝕性，接觸後會使局部蛋白質變性，其溶液沾到皮膚上可用酒精洗滌。小部分苯酚暴露在空氣中被氧氣氧化為醌而呈粉紅色。遇三價鐵離子變紫，通常用此方法來檢驗苯酚。