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元素分析法在分析中常用的方法

發布時間:2023-03-14 07:31:07

㈠ 碳硫元素分析方法哪些

樓主你好: 碳硫元素分析方法概述 1. 紅外光度法:試樣中的碳、硫經過富氧條件下的高溫加熱,氧化為二氧化碳、二氧化硫氣體。該氣體經處理後進入相應的吸收池,對相應的紅外輻射進行吸收,由探測器轉發為信號,經計算機處理輸出結果。此方法具有準確、快速、靈敏度高的特點,高低碳硫含量均使用,採用此方法的紅外碳硫分析儀,自動化程度較高,價格也比較高,適用於分析精度要求較高的場合。 2. 容量法:常用的有測碳為氣體容量法和非水滴定法,測硫為碘量法、酸鹼滴定法。特別是氣體容量法測碳、碘量法定硫,既快速又准確,是我國碳、硫聯合測定最常用的方法,採用此方法的碳硫分析儀的精度,碳含量下限為0.050%,硫含量下限為0.005%,可滿足大多數場合的需要。更多質量檢測、分析測試、化學計量、標准物質相關技術資料請參考國家標准物質 http://www.rmhot.com/plist_1/plist_1_0_0_1.html 3. 重量法:常用鹼石棉吸收二氧化碳,由「增量」求出碳含量。硫的測定常用濕法,試樣用酸分解氧化,轉變為硫酸鹽,然後在鹽酸介質中加入氯化鋇,生成硫酸鋇,經沉澱、過濾、洗滌、灼燒,稱量最後計算得出硫的含量。重量法的缺點是分析速度慢,所以不可能用於企業現場碳硫分析,優點是具有較高的准確度,至今仍被國內外作為標准方法推薦,適用於標准實驗室和研究機構。 4. 電導法:用電導法測定碳、硫,其特點是准確,快速、靈敏。多用於低碳、低硫的測定。 5. 測定金屬中的碳、硫含量,還有ICP法、直讀光譜法、X光熒光法、質譜法、色譜法、活化分析法等,各有其優點和適用范圍。

㈡ 元素分析儀器可以定量分析哪些元素

元素分析儀器定量分析:
元素分析儀是一種能分析物質所含元素的一種儀器,能利用先進的技術精密地分析物質,已廣為使用。可檢測普碳鋼、低合金鋼、高合金鋼、生鑄鐵、球鐵、合金鑄鐵等多種材料中的Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti等多種元素。
元素分析儀作為一種實驗室常規儀器,可同時對有機的固體、高揮發性和敏感性物質中C、H、N、S、元素的含量進行定量分析測定, 在研究有機材料及有機化合物的元素組成等方面具有重要作用。可廣泛應用於化學和葯物學產品,如精細化工產品、葯物、肥料、石油化工產品碳、氫、氧、氮元素含量,從而揭示化合物性質變化,得到有用信息,是科學研究的有效手段。
元素分析儀化驗的五大元素是特指鋼鐵中的碳、硫、硅、磷、錳五種元素。元素分析是用來鑒定被測物質由哪些元素(或離子)所組成,這類方法稱為定性分析法;用於測定各組分間(各種化學成分)量的關系(通常以百分比表示),稱為定量分析法。物質的五大元素分析所採用的化學分析方法可分為經典化學分析和儀器分析兩類。前者基本上採用化學方法來達到分析的目的,後者主要採用化學和物理方法(特別是最後的測定階段常應用物理方法)來獲取結果,這類分析方法中有的要應用較為復雜的特定儀器。發展迅速,且各種分析工作絕大部分是應用儀器分析法來完成的,但是經典的化學分析方法仍有其重要意義。有些大型精密儀器測得的結果是相對值,而五大元素分析儀器的校正和校對所需要的標准參考物質一般是用准確的經典化學分析方法測定的。因此,儀器分析法與化學分析法是相輔相成的,很難以一種方法來完全取代另一種。
金屬元素分析儀根據各種元素及其化合物的獨特化學性質,利用與之有關的化學反應,對物質進行定性或定量分析。定量化學分析按最後的測定方法可分為重量分析法、滴定分析法和氣體容量法。

㈢ 常見檢測金屬元素的主要方法

金屬材料在國內算是非常吃香的,因為它可以靈活運用於各個領域,涉及的范圍也越來越廣,人們的日常生活也慢慢離不開這類材料做出來的生活用品,發展空間巨大。

相信大家都知道什麼是金屬材料,它一般是指工業應用中的合金。我們自然界中大約有70多種純金屬,其中常見的有鐵、銅、鋁、錫、鎳、金、銀、鉛、鋅等等。
合金也是金屬材料的一種,但是它常指的是兩種或兩種以上的金屬或金屬與非金屬結合而成,且具有金屬特性的材料。
金屬材料檢測大家族
金屬材料檢測涉及對黑色金屬、有色金屬、機械設備及零部件等的、還有化學成分分析、、以及精密尺寸測量、無損檢驗、耐腐蝕試驗和環境模擬測試等等。
何為無損檢測?
無損檢測(NDT)是指在不損壞試件的前提下,以物理或化學方法為手段,藉助先進的技術和設備器材,對試件的內部和表面的結構、性質、狀態進行檢查和測試的方法。
射線檢測(RT)、超聲波檢測(UT)、磁粉檢測(MT)和滲透檢測(PT)是開發較早,應用最為廣泛的探測缺陷的方法,稱為大常規無損檢測方法噢。

㈣ 常用的元素檢測分析方法有哪些

化學方法,儀器方法。儀器方法中包括:元素分析儀測定法、質譜法、分光光度法等,金屬元素的話還可以用原子吸收法,原子熒光法等。

㈤ 化學分析方法中較常用的檢測方法

鑒定金屬由哪些元素所組成的試驗方法稱定性分析,測定各組分間量的關系(通常以百分比表示)的試驗方法稱定量分析。若基本上採用化學方法達到分析目的,稱為化學分析。若主要採用化學和物理方法(特別是最後的測定階段常應用物理方法),一般採用儀器來獲得分析結果,稱為儀器分析。化學分析根據各種元素及其化合物的獨特化學性質,利用化學反應,對金屬材料進行定性或定t分析。定量化學分析按最後的測定方法可分為重量分析法、滴定分析法和氣體容積法等三種。重量分析法是使被測元素轉化為一定的化合物或單質與試樣中的其他組分分離,最後用天平稱重方法測定該元素的含量。滴定分析法是將已知准確濃度的標准溶液與被測元素進行完全化學反應,根據所耗用標准溶液的體積(用滴定管測量)和濃度計算被測元素的含量。氣體容積法是用量氣管測量待測氣體(或將待測元素轉化成氣體形式)被吸收(或發生)的容積,來計算待測元素的含量。由於化學分析具有適用范圍廣和易於推廣的特點,所以至今仍為很多標准分析方法所採用。儀器分析根據被測金屬成分中的元素或其化合物的某些物理性質或物理與化學性質之間的相互關系,應用儀器對金屬材料進行定性或定量分析。有些儀器分析仍不可避免地需要通過一定的化學預處理和必要的化學反應來完成。金屬化學分析常用的儀器分析法有光學分析法和電化學分析法兩種。光學分析法是根據物質與電磁波(包括從丫射線至無線電波的整個波譜范圍)的相互關系,或者利用物質的光學性質來進行分析的方法。最常用的有吸光光度法(紅外、可見和紫外吸收光譜)、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、發射光譜法(看譜分析)、濁度法、火焰光度法、x射線衍射法、x射線熒光分析法以及放射化學分析法等。電化學分析法是根據被測金屬中元素或其化合物的濃度與電位、電流、電導、電容或電量的關系來進行分析的方法。主要包括電位法、電解法、電流法、極譜法、庫侖(電量)法、電導法以及離子選擇電極法等。儀器分析的特點是分析速度快、靈敏度高,易於實現計算機控制和自動化操作,可節省人力,減輕勞動強度和減少環境污染。但試驗裝工通常較龐大復雜,價格昂貴,有些大型、復雜、精密的儀器只適用於大批量和成分較復雜的試樣分析工作。

㈥ 元素分析有哪些方法

多啦,有機物可以直接用碳氫氮分析儀,無機物根據含量啦,儀器可以用原子吸收等。

㈦ 陶瓷原料八大元素的分析方法

(1)滴定法濕法化學分析測定陶瓷原料的化學成分,滴定法是其中最常用的方法之一。

滴定分析法的原理是,滴定試劑與被測組分在適當的酸鹼pH值下反應,通過指示劑在反應達到終點時顏色突變所使用的滴定試劑的多少來計算被測物的含量。陶瓷成分測定中,三氧化二鋁、氧化鎂>5%、氧化鈣、三氧化二鐵、氟化鈣、較高含量的二氧化鈦,還有熔塊釉料中常見的二氧化鋯、氧化鋅、三氧化二硼等。

(2)原子吸收光譜法原子吸收光譜法的分析原理是,將光源輻射出的待測元素的特徵光譜通過樣品的蒸汽時,被蒸汽中的待測元素的基態原子所吸收,由發射光譜被減弱的程度,進而求得樣品中待測元素的含量。由於原子吸收檢測的靈敏度很強,因此在測定較低含量的元素時比較顯優勢。

就目前運用的檢測手段而言,原子吸收是最准確的方法之一,其元素檢出限可低至0.0001%。

(3)X射線熒光法X射線熒光法的分析原理是用X射線照射試樣時,試樣會被激發出熒光X射線,不同元素被激發出的熒光X射線的波長(或能量)不同,且射線強度與元素含量成正比。

把混合的熒光X射線按波長(或能量)分開,分別測量不同波長(或能量)的數值和射線的強度,可以進行定性和定量分析。X射線熒光光譜儀有兩種基本類型:波長色散型和能量色散型。

作為干法化學分析方法的典型代表,越來越多的陶瓷材料檢測採用X射線熒光分析法進行測定材料的化學成分,主要在於這種方法的快速、准確及操作簡捷。波長色散法的檢測結果非常穩定,無論成分含量的高或低,准確性均符合國家標准要求,檢出限低至0.001%。

能量色散法能在同一時間分析出所有元素,具有準確、快速的優點,定量分析稍遜於波長色散法。但在特定范圍內的材料也能獲得滿意的結果,特定元素檢出限可達0.01%。

㈧ 金屬元素分析方法

金屬材料分為:輕金屬、重金屬、熔敷金屬、有色金屬、稀有金屬、貴金屬、半金屬等; 鋼鐵、緊固件、鑄鐵、鋼管、鋼筋線材、焊接材料、鋼板型鋼、銅材鋁材、鋼絲繩及各種金屬掛件等各類金屬及合金製品。

一,金屬的物理性質

金屬晶體內存在自由電子,使金屬具有許多共同的特性。 1、大多數金屬晶體都是銀白色或白色、灰白色的,有金屬光澤,不透明; 2、一般金屬具有較高的熔點、沸點和硬度,但不同金屬又各有差異。常溫下,除汞(Hg)為液態外,一般金屬都是固態。3、金屬都有良好的導熱性和導電性,還有良好的延性和展性,可以進行機械加工。

二,金屬的化學性質

通常把元素周期表中具有金屬光澤、可塑性、導電性及導熱性良好的化學元素稱為金屬。金屬最突出的特性是它們的容易失去電子的傾向。因此,從化學角度看,金屬是指在溶液中容易生成正離子的化學元素,其氧化物與水結合形成氫氧化物而不形成相應的酸。金屬之間在化學上的差別主要表現在電子序方面,許多化學反應,特別是氧化還原反應,決定與其電極電位的正負及其數值大小。

三,金屬材料分析方法

在金屬檢測物中的化學成分方法還是很多,現在公司普遍採用的是用光譜儀測定.光譜儀有傳統的光電管光譜儀,以及隨著數碼技術的發展,並在檢測中發揮越來越大的作用。還有化學分析方法檢測金屬物中化學成分含量的,通過對金屬物試塊的切削、腐蝕通過顯微鏡用肉眼觀測然後對比金屬化學成分圖譜判定起各種成分的含量。

四、定量檢測技術

重金屬分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子熒光法(AFS)、電感耦合等離子體法(ICP)、X熒光光譜(XRF)、電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)。除上述方法外,更引入光譜法來進行檢測,精密度更高,更為准確!日本和歐盟國家有的採用電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)分析,但對國內用戶而言,儀器成本高。也有的採用X熒光光譜(XRF)分析,優點是無損檢測,可直接分析成品,但檢測精度和重復性不如光譜法。最新流行的檢測方法--陽極溶出法,檢測速度快,數值准確,可用於現場等環境應急檢測。

㈨ 元素分析哪能做

元素分析:
如果要分析材料微區成分元素種類與含量,往往有多種方法,能譜就是我們最常用的手段。
能譜具有操作簡單、分析速度快以及結果直觀等特點,最重要的是其價格相比於高大上的電鏡來說更為低廉,因此能譜也成為了目前電鏡的標配。
能譜EDS的采樣深度大約為1 μm,可對試樣微區內Be~U范圍內的元素進行分析。根據掃描方式的不同可分為點掃、線掃和面掃。點掃和線掃都是對樣品的某一位置進行微區元素分析,兩者區別是掃描能譜的面積大小不一。點掃可以給出掃描元素的相對含量,測試准確性較高,常用於顯微結構的成分分析。面掃是對樣品某一區域的元素分布進行觀察。
EDS點掃
EDS 點分析是將電子束固定於樣品中某一點上,進行定性或者定量的分析。如圖1所示是能譜點掃給出的峰型圖,每一種元素在圖中會出現一種峰,由此可以看出樣品中所含有的元素,同時,也會相對應的給出如表1所示的元素相對含量表,表中數據展示了相對質量分數和相對原子分數及誤差,誤差越大表示元素的相對含量可信度越低。
EDS 線掃
EDS 線掃描分析是電子束沿一條線對樣品進行掃描,能得到元素含量變化的線分布曲線。結合樣品形貌像對照分析,能直觀獲得元素在不同區域的分布情況。
EDS 面掃
EDS 面掃描分析是電子束在樣品表面掃描,試樣表面的元素在屏幕上由亮度或彩色表現出來,常用來做定性分析。亮度越高,元素含量越高,結合形貌像常用於成分偏聚、相分布的研究中。

㈩ 有機中對未知有機物做元素分析的方法有哪幾種要詳答!

抄自 ke.com/wiki/有機元素定量分析 。
碳、氫分析 基本原理為讓有機物在氧氣流中燃燒,碳、氫分別氧化為二氧化碳和水,然後用無水高氯酸鎂吸收水,用燒鹼石棉吸收二氧化碳。由各吸收劑增加的重量分別計算碳和氫的含量。在最初的經典方法中,燃燒反應和樣品分解緩慢,分析時間較長。其後不少學者研究了提高氧化能力和燃燒速度的措施,例如加大氧氣流速、提高燃燒溫度、使用各種氧化劑等;也研究了多種元素共存時的分析方法、去除其他元素干擾的方法、不用氧化劑的空管燃燒法等,確立了較佳的實用條件,為儀器化自動化打下了基礎。現在雖然自動化儀器已普遍應用,但經典法仍為核對樣品分析的基本方法。
碳、氫分析基本裝置為一個密閉系統,氧氣自氧氣瓶中流入燃燒管,管內填充有氧化劑並保持在高溫,樣品放在瓷或鉑制的小舟內,置於燃燒管的前端,逐漸加溫燃燒,氧化產物隨氧氣通過管內填充劑使氧化完全,最後進入串聯的水分和二氧化碳吸收管。分析完畢後取下吸收管稱量,計算出碳、氫含量。
在樣品燃燒方面,研究最多的是燃燒管內填充的氧化催化劑及燃燒溫度。催化劑有氧化銅、四氧化三鈷、高錳酸銀熱解產物、氧化鉻等,也有使用混合氧化劑的,或在樣品舟內在樣品表面覆蓋一層氧化劑(如氧化鎢等)以幫助樣品的氧化。燃燒管保持在高溫,其溫度根據使用的氧化劑而不同,一般為 600~1000°C。溫度高對完全氧化有利,但會縮短石英燃燒管的壽命。一般來說,四氧化三鈷的使用溫度較低,因此用得較多。氧化銅要求的溫度最高,但用作經典法的柱填充劑,效果很好,也一直沿用。燃燒管內常填充有銀絲,以去除鹵素和硫的燃燒產物而避免干擾。高錳酸銀熱解產物本身既可做氧化劑,又可有效地吸收鹵素和硫,因此常用。氮的氧化物則另用一個吸收管,內裝二氧化錳作吸收劑,也可用重鉻酸鉀的濃硫酸溶液吸收。
氮的分析 杜馬法 1831年由杜馬建立,後由普雷格爾改為微量分析方法。此法適用於大多數有機含氮化合物。其測定原理為在高溫下將樣品氧化,碳、氫分別氧化為二氧化碳和水,氮則生成氧化物,另以二氧化碳氣為載氣,將燃燒氣體帶入裝有金屬銅絲的還原管,此管保持在500~600°C,銅即將氮的氧化物還原為氮氣。這些氣體均通入氮量計內,氮量計中裝滿濃氫氧化鉀溶液。除氮氣外,其他氣體均被氫氧化鉀溶液吸收,因此可讀取氮量計內氮氣的體積,並校正至標准狀態,由此求得氮含量。所用的儀器裝置包括二氧化碳氣體發生器,它與燃燒管連接,管前端放置裝有樣品的小舟,管內填裝氧化劑,保持在高溫。其填充量和使用溫度與碳、氫測定中相同。燃燒後的氣體再通入填有銅絲的還原管,最後進入有刻度的氮量計內進行讀數。
克達爾法 1883年由克達爾首創,其後改為微量分析方法,適用於蛋白質,氨基酸,硝基、氨基等含氮化合物的測定。其測定原理為將樣品用濃酸(如硫酸)消化,並加入適當的催化劑(如汞、乙酸汞、硫酸鉀、硫酸銅等),氮被還原為氨,並以銨鹽形式存在於溶液中。然後將消化液鹼化,進行水蒸氣蒸餾,氨即隨水蒸氣蒸出,蒸餾液通入弱酸溶液(如硼酸)中。氨全部蒸出後即可用標准酸溶液滴定(見酸鹼滴定法),求出氨的量,再換算成氮。吸收液也可用稀鹼標准溶液,以標准酸溶液滴定過剩的鹼。此法無需特殊裝置,較簡便易行,多年來一直是常用的方法。
氧的分析 氧是有機化合物中最常見的元素之一,因此其含量測定一直受到重視。但過去因為缺乏簡便的測定方法,所以在有機化合物的元素分析中,多不進行氧的測定,而只是按差值計算氧含量,即從100%中減去其他所有元素的百分含量的總和,其差值即作為氧的含量。這樣做顯然誤差較大,影響結果的推算。至20世紀50年代以後才有較實用的方法,其基本原理為使有機化合物在高純惰性氣流(常用氮氣)中高溫熱解,熱解產物通過鉑碳催化劑,含氧物質均轉化成一氧化碳,再用五氧化二碘或無水碘酸將一氧化碳氧化為二氧化碳,同時釋出碘,可用重量分析測定二氧化碳或碘,也可用碘量法滴定,測量釋放出的碘,再折算成氧,求出含量。在分析前應進行空白試驗,以確保整個分析系統中沒有氧氣存在。惰性氣體也應先純化,常用的方法為:使氮氣通過保持在500~600°C、裝有金屬銅的還原管以除去氧氣,並經過無水高氯酸鎂和燒鹼石棉管以除去二氧化碳和水分。如果樣品中含有其他元素(如氮、硫、鹵素等)時,在最後測定前均須將它們的燃燒產物除去以免干擾,通常使經過鉑、碳還原後的氣體通過燒鹼石棉管即可。
鹵素的分析 最初使用的方法為將樣品在密封系統(如玻璃封管或金屬彈筒)內與氧化劑混合加熱分解,使鹵素(見鹵族元素)轉化為鹵化物,然後加水溶解,以銀量法(見沉澱滴定法)或汞量法進行滴定。也有使用燃燒管的方法,使鹵化物轉化為鹵素,吸收後滴定,這些方法較費時費事。20世紀50年代末期W.舍尼格爾發明了氧瓶法破壞樣品,簡便易行,許多元素的測定均採用了這個方法。將瓶內放好吸收液,充滿氧氣,稱好的樣品用濾紙包好,放在瓶塞下面固定的鉑絲圈內,用火點燃濾紙後立即放入瓶內塞好,使其燃燒分解。吸收液多用稀鹼溶液,氯化物被吸收後即可用硝酸銀或硝酸汞標准液滴定。溴和碘在吸收後尚須用還原劑處理,將氧化至高價的溴和碘還原成溴和碘的負離子後再用銀量法或汞量法滴定。氟化物可用比色法測定,或用硝酸釷溶液滴定,或加入過量鈰(Ⅲ),與氟生成絡合物(見配位化合物),過量鈰用乙二胺四乙酸滴定。近年也有用離子選擇性電極直接測量的。
硫的分析 用氧瓶法分解樣品,使硫轉化為硫酸根後用氯化鋇或硝酸鉛等滴定,求出含量。
磷的分析 氧瓶法分解樣品時使磷轉化為磷酸根,用磷鉬酸比色法或使生成磷酸鎂銨沉澱後,用乙二胺四乙酸滴定過量的鎂而求含量。
金屬的分析 多用灰化法,將樣品灼燒,由殘渣求出金屬含量。貴金屬如金、銀、鉑等以元素形式稱量,其他大多數金屬可在灼燒前加入硫酸或硝酸,最後以硫酸鹽或氧化物形式稱量。前者有鉀、鈉、鈣、鎂、鋇、鋰、鎘、錳、鍶、鈰、鋅、銣、鉛等;後者有鋁、鉻、銅、鐵、汞、鉬、錫、硅等。汞也可用燃燒管法,最後用金吸附汞,稱重,求出含量。鎳、鈷樣品可在氫氣流中燃燒,最後以金屬形式稱量。
其他元素的分析 砷可按類似磷的方法測定,在氧瓶中燃燒後用砷鉬酸比色法或砷酸鎂銨沉澱法測定。硼化合物用氧瓶法分解,加入甘露醇使硼酸與之結合,即有足夠酸性,可用標准鹼溶液滴定。硒用氧瓶法分解,或用比色法測定,或使它與二氧化硫反應,生成元素硒後稱量進行定量測定。硅與過氧化鈉熔融後生成硅酸鹽,用比色法或重量分析進行定量測定。

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