氣相色譜定量分析中要求進樣量准確的方法是

㈠ 氣相色譜定量分析方法有哪些

氣相色譜定量檢測一般就兩種，一個是外標法，一個是內標法，對於沒有標准物質的，就只能靠面積歸一法粗略定量。
外標和內標網路上有很多介紹，這里跟你講一下對於沒有標准物質的中間體該怎麼通過氣相色譜定量。
1.首先，要通過重結晶、過柱子、吸附等等方法先獲得盡可能純的產物；
2.然後烘乾至恆重，注意要把結晶水也烘掉；
3.烘乾以後，根據產物合成、純化過程投加的各種物料，用氣相色譜測殘留溶劑，盡可能測全、測准；
4.測煅燒殘渣:800℃在馬弗爐里燒半個小時以上，測一下煅燒殘渣，這些可能是夾雜在產物中的無機鹽；
5.測水分，用溶劑把產物溶解掉，用微量水分測定方法測定產物中的水分，注意要扣除溶劑的空白值；
6.氣相色譜檢測產物:先通過調節分流比、汽化溫度、柱溫等，確認產物峰上沒有毛刺或者坎肩峰；調檢測條件，選一個峰形最好的條件，面積歸一法定量；
7.計算:先扣除前面檢測出來的殘留溶劑、煅燒殘渣和水分的含量，再乘以面積歸一法的面積百分含量。
這樣相對來說是比較準的定量方法了，面積百分含量越高的且其他殘留越低的，定量越准。

㈡ 氣相色譜分析方法有哪些定量方法

面積歸一化法、內標法、外標法。
面積歸一化法優點是簡便、准確，當操作條件變化時對結果影響較小，宜於分析多組分試樣中各組分的含量。但是試樣中所有組分必須全部出峰，因此，此法在使用中受到一定限制。
目前使用外標法較多。外標法是用純物質配成一系列不同濃度的標准溶液（或直接購買不同濃度標准溶液）分別取一定體積，注入色譜儀，根據峰面積和濃度做標准曲線。在分析未知樣時按與標准曲線相同的操作條件和方法，由標准曲線查出所需組分的濃度（現在在工作站上直接就能求出濃度）。此法要求進樣准確，操作條件穩定，分析樣品和標准曲線條件必須一致。
內標法是試樣中所有組分不能全部出峰或只要求測定試樣中某個或某幾個組分時，可採用此法。
內標法是在准確稱取一定量的試樣中，加入一定的標准物質（內標物），根據內標物和試樣的質量以及色譜圖上的相應峰面積，計算待測組分的含量。內標法的關鍵是選擇合適的內標物，內標物應是試樣中不存在的純物質，物質與被測物質相近，能溶於樣品中，但不能於樣品發生反應。此法比較費事，一般不使用於快速分析。

㈢ 氣相色譜分析法中,進樣量是否需要非常准確為什麼

得根據方法來定。如果是外標法測，自然得非常准確，內標法或者是面積歸一化法，則不一定要那麼准確了，當然能准確是最好了。因為進樣量會影響最後的峰高，如果沒法控制的話，會有很大的誤差。

1、內標法：選擇適當的物質作為內標物質，定量加入被測樣品中，跟據被測組分和內標物質的峰面積之比，乘以校正因子，對映內標物質加入量所進行含量測定方法。

內標法的優點：色譜條件對結果影響不大，准確度、精度較高。

缺點：選擇合適的內標物質比教困難。

2、外標法：又稱標准曲線法，依照測量標准品所繪制的曲線來計量被測樣品的含量的方法。

外標法的優點：簡單，適和大量樣品分析。

缺點：每次色譜條件很難相同，容易出現誤差。

(3)氣相色譜定量分析中要求進樣量准確的方法是擴展閱讀：

氣相色譜分析法具體如下：

1、在石油化學工業中，採用氣相色譜法來分析原料和產品，進行質量控制；

2、在電力部門中，用來檢查變壓器等的潛伏性故障；在環境保護工作中，用來監測空氣和水的質量；

3、在農業上，用來監測農作物中殘留的農葯；

4、在商業部門，檢驗及鑒定食品質量的好壞；

5、在醫學上可用來研究人體新陳代謝、生理機能，在臨床上用於鑒別葯物中毒或疾病類型；

6、在宇宙艙中可用來自動監測飛船密封倉內的氣體。

㈣ 氣相色譜的進樣方式有哪些

轉載：《分析測試網路網》 氣相色譜進樣方式的選擇

氣相色譜分析中,要求液體樣品的進樣量較少，而且進樣需要准確、快速,並有較高的重現性。但在日常的氣相色譜分析中，特別是對於毛細管氣相色譜來說，液體樣品的進樣常常會有一些問題產生。只有使用高效、可靠的進樣系統才能解決這些問題。通常使用的液態樣品進樣技術有四種：分流進樣、不分流進樣、柱頭進樣、程序升溫進樣。下面將主要介紹這幾種進樣方式在分析液態樣品中的應用。
分流進樣
分流進樣，先將液體樣品注入進樣器的加熱室中，加熱室迅速升溫使樣品瞬間蒸發；在大流速的載氣的吹掃下，樣品與載氣迅速混合，混合氣通過分流口時大部分的混合氣體被排出而少量的混合氣體進入色譜，進行分析。分流有兩個目的:一是減少載氣中樣品的含量使其符合毛細管色譜進樣量的要求；二是可以使樣品以較窄的帶寬進入色譜柱。但這種進樣方式只有 1-5%的樣品可以進入色譜柱，不適合樣品中痕量組分的分析。當使用火焰離子化檢測器（FID）時，分析的檢測限約為50ppm（w/w）。在進樣過程中，進樣針將樣品注入加熱室時，部分揮發性組分會損失掉，所以這種進樣方式的分析重現性不高。分流模式進樣適合分析揮發性物質，在定量分析時待測化合物的沸點要求低於n-C20的沸點。分流模式進樣不適合分析熱不穩定性物質。因為在加熱室中常常會發生待測物質的分解反應，尤其是使用玻璃纖維填料的襯管時。雖然分流進樣方式有許多弊端，但是由於它操作簡便、適應性強,仍然是分析工作中最常使用的進樣方式之一。

不分流進樣
不分流式進樣和分流式進樣需要的設備相似。樣品在導入加熱的襯管後迅速蒸發，這時關閉分流管將樣品導入色譜柱中。在20-60秒後開啟分流閥將加熱的襯管中的微量蒸汽排出。待測組分在較低的柱溫下由於溶劑效應在色譜柱頂端再次富集，使樣品以較窄的帶寬進行分離。理想的再富集是溶質組分在色譜柱入口形成一層液膜。這種效果可以通過使用弱極性溶液作為溶劑來實現。對於極性較強的溶劑如甲醇，只能小體積進樣（<2μl）。如果進樣體積較大，樣品的峰形就會失真。類似的情況在分流進樣模式中也會發生。因為樣品需要在加熱室中放置更長的時間，所以不分流進樣模式的熱分解效應比分流進樣模式更明顯。與分流進樣模式相比不分流進樣更適於用對痕量組分的分析。

柱頭進樣
柱頭進樣是將液體樣品在不加熱的狀態下直接注入毛細管色譜柱內，中間不經過蒸發過程。在程序升溫的過程中溶質的蒸汽壓不斷升高，這時開始分析。由於初始溫度低於溶劑的沸點,避免了熱歧視效應。對於揮發性組分，柱頭進樣方式和不分流進樣方式都採用溶劑效應對溶質實現再富集。通過在柱頭連接一段短的攔截預柱避免了色譜柱溢流造成的液體樣品譜帶展寬。柱頭進樣能將分析樣品全部導入色譜柱中，這種技術適合於檢測樣品中的痕量組分和熱不穩定性物質。柱頭進樣的種種特性明顯優於分流進樣和不分流進樣方式。盡管柱頭進樣有如此多的優點但是由於技術和操作的特殊性這種進樣方式還不能廣泛應用於日常的分析工作中。

分流進樣、不分流進樣和柱頭進樣三種進樣方式的比較
選擇合適的進樣方式需要考慮樣品中待測組分的含量，樣品各組分的沸點和熱穩定性，待測組分的性質。最後需要考慮進樣方式的實用性。圖1給出了三種進樣方式的幾種應用。但是在特殊樣品的分析中單單使用一種進樣方式不能滿足分析的需要。
樣品中待測物質的含量是選擇進樣方式的主要影響因素。在含量較高時（>50ppm，FID），可以應用熱分流進樣方式，或是將樣品稀釋後應用不分流進樣方式或是冷柱頭進樣方式進樣。
當樣品中待測組分含量在0.5-50ppm間，就需要應用熱不分流進樣或者冷柱頭進樣方式。對於這種樣品分流進樣只適用於應用在預處理階段。
另一個需要考慮的因素是溶劑的極性。當大體積的極性溶劑導入非極性或是中等極性的色譜柱內時，會造成色譜柱的溢流從而產生畸形峰。應用以上的三種進樣方式不能對含量較低的樣品進行檢測，而且強極性溶劑的大體積進樣用以上的三種進樣方式也不適合。但是程序升溫蒸發(PTV)進樣能夠成功的解決以上問題。
程序升溫蒸發進樣方式（PTV)
PTV 進樣方式結合了傳統的分流/不分流進樣技術，並增加了溫控系統。它能實現熱分流/不分流進樣，冷分流/不分流進樣，冷柱頭進樣。冷進樣和溫度控制蒸發技術的聯用克服了傳統的熱進樣技術的缺點。在冷進樣模式中，在沒有熱歧視效應狀態下液態樣品被導入色譜柱。除此之外，PTV的應用也減少了熱分解反應的發生幾率。除了上述的五種進樣方式外，PTV系統還可以實現大體積進樣。這種進樣方式也稱作溶劑排除進樣。大體積進樣模式是在一定樣品導入速度下將大體積的樣品注入襯管，溶劑通過分流管排出，此時溶質被富集和捕集，然後關閉分流閥，加熱樣品襯管。這種進樣方式可以將250ml的樣品導入320mm的毛細管色譜柱中。大體積進樣模式也適用於極性溶劑的進樣。在樣品進入毛細管色譜柱前溶劑被排出，所以進樣極性溶劑不會對分析結果產生影響。

圖1是PTV進樣器大體積進樣的應用實例。分析樣品為用正己烷萃取後的湖水樣品。100ml的水樣用2ml的正己烷萃取後，取250μl的萃取液以80μl/min的速度進樣，分析方法的檢測限低於ppt級。
從這個例子可以看出PTV毛細管色譜大體積進樣是最適合的進樣裝置。PTV大體積進樣技術與毛細管色譜的聯用能夠將分析方法的檢測限降低至原來方法的1/100。

《氣相色譜進樣方法概述》

氣相色譜的進樣系統的作用是將樣品直接或經過特殊處理後引入氣相色譜儀的氣化室或色譜柱進行分析，根據不同功能可劃分為如下幾種：

1、手動進樣系統微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進行分析的手動進樣。廣泛適用於熱穩定的氣體和沸點一般在500℃以下的液體樣品的分析。用於氣相色譜的微量注射器種類繁多，可根據樣品性質選用不同的注射器。

固相微萃取（SPME）進樣器：固相微萃取是九十年代發明的一種樣品預處理技術，可用於萃取液體或氣體基質中的有機物，萃取的樣品可手動注入氣相色譜儀的氣化室進行熱解析氣化，然後進色譜柱分析。這一技術特別適用於水中有機物的分析。

2、液體自動進樣器

液體自動進樣器用於液體樣品的進樣，可以實現自動化操作，降低人為的進樣誤差，減少人工操作成本。適用於批量樣品的分析。
3、閥進樣系統、氣體進樣閥
氣體樣品採用閥進樣不僅定量重復性好，而且可以與環境空氣隔離，避免空氣對樣品的污染。而採用注射器的手動進樣很難做到上面這兩點。採用閥進樣的系統可以進行多柱多閥的組合進行一些特殊分析。氣體進樣閥的樣品定量管體積一般在0.25毫升以上。
液體進樣閥
液體進樣閥一般用於裝置中液體樣品的在線取樣分析，其樣品定量環一般是閥芯處體積約0.1-1.0微升的刻槽。
4、吹掃捕集系統
用於固體、半固體、液體樣品基質中揮發性有機化合物的富集和直接進氣相色譜儀進行分析。
5、熱解吸系統
用於氣體樣品中揮發性有機化合物的捕集，然後熱解吸進氣相色譜儀進行分析。
6、頂空進樣系統
頂空進樣器主要用於固體、半固體、液體樣品基質中揮發性有機化合物的分析，如水中VOCs、茶葉中香氣成分、合成高分子材料中殘留單體的分析等。
7、熱裂解器進樣系統
配備熱裂解器的氣相色譜稱為熱解氣相色譜(pyrolysis gas chromatography PGC)，理論上可適用於由於揮發性差依靠氣相色譜還不能分離分析的任何有機物（在無氧條件下熱分解，其熱解產物或碎片一般與母體化合物的結構有關，通常比母體化合物的分子小，適於氣相色譜分析），但目前主要應用於聚合物的分析。
通常在氣相色譜儀的載氣（氦氣或氮氣）中，無氧條件下，將聚合物試樣加熱，由於施加到聚合物試樣上的熱能超過了分子的鍵能，結果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下過程：失去中性小分子，打開聚合物鏈產生單體單元或裂解成無規的鏈碎片。聚合物熱裂解的機理取決於聚合物的種類，但熱解產物的性質和相對產率還與熱裂解器的設計和熱裂解條件有關。影響特徵熱裂解碎片產率重現性的關鍵因素有：終點熱解溫度、升溫時間或升溫速率和進樣量。
用於固體和高沸點液體的熱解器分為兩類：脈沖型和連續型。目前常用的居里點熱解器和熱絲熱解器屬於第一類，爐式熱解器屬於第二類。此外還有一些特殊的熱解器。
PGC應用於聚合物分析包括合成聚合物和生物聚合物。在合成聚合物領域的主要應用包括指紋鑒定、共聚物或共混物組成的定量分析和結構測定如無規、序列和支化。在生物聚合物領域的應用包括研究細菌、真菌、碳水化合物和蛋白質等。此外PGC在其他很多方面也有應用。

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㈤ 氣相色譜法的分析方法

氣相色譜法的分析方法分為以下幾個步驟：

1、樣品的來源和預處理方法

GC能直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分（如無機鹽），可能會損壞色譜柱的組分。這樣，我們在接到一個未知樣品時，就必須了解的來源，從而估計樣品可能含有的組分，以及樣品的沸點范圍。如能確認樣品可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分，或樣品濃度太低，就必須進行必要的預處理，包括採用一些預分離手段，如各種萃取技術、濃縮和稀釋方法、提純方法等。

2、確定儀器配置

所謂儀器配置就是用於分析樣品的方法採用什麼進樣裝置、什麼載氣、什麼色譜柱以及什麼檢測器。

3、確定初始操作條件

當樣品准備好，且儀器配置確定之後，就可開始進行嘗試性分離。這時要確定初始分離條件，主要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過mg/mL時填充柱的進樣量通常為1-5uL，而對於毛細管柱，若分流比為50：1時，進樣量一般不超過2uL。進樣口溫度主要由樣品的沸點范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講，進樣口溫度高一些有利，一般要接近樣品中沸點的組分的沸點，但要低於易分解溫度。

4、分離條件優化

分離條件優化目的就是要在*短的分析時間內達到符合要求的分離結果。在改變柱溫和載氣流速也達不到基線分離的目的時，就應更換更長的色譜柱，甚至更換不同固定相的色譜柱，因為在GC中，色譜柱是分離成敗的關鍵。

5、定性鑒定

所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對於簡單的樣品，可通過標准物質對照來定性。就是在相同的色譜條件下，分別注射標准樣品和實際樣品，根據保留值即可確定色譜圖上哪個峰是要分析的組分。定性時必須注意，在同一色譜柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，對未知樣品的定性僅僅用一個保留數據是不夠的，雙柱或多柱保留指數定性是GC中較為可靠的方法，因為不同的化合物在不同的色譜柱上具有相同保留值的幾率要小得多。

6、定量分析

要確定用什麼定量方法來測定待測組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰面積（峰高）百分比法、歸一化法、內標法、外標法和標准加入法（又叫疊加法）。峰面積（峰高）百分比法*簡單，但*不準確。只有樣品由同系物組成、或者只是為了粗略地定量時該法才是可選擇的。相比而言，內標法的定量精度，因為它是用相對於標准物（叫內標物）的響應值來定量的，而內標物要分別加到標准樣品和未知樣品中，這樣就可抵消由於操作條件（包括進樣量）的波動帶來的誤差。至於標准加入法，是在未知樣品中定量加入待測物的標准品，然後根據峰面積（或峰高）的增加量來進行定量計算。其樣品制備過程與內標法類似但計算原理則完全是來自外標法。標准加入法定量精度應該介於內標法和外標法之間。

7、方法的驗證

所謂的方法驗證，就是要證明所開發方法的實用性和可靠性。實用性一般指所用儀器配置是否全部可作為商品購得，樣品處理方法是否簡單易操作，分析時間是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性則包括定量的線性范圍、檢測限、方法回收率、重復性、重現性和准確度等。

㈥ 利用氣相色譜對待測化合物進行定量的方法有哪些

1，歸一化法
是基於所有物質都出峰，並且響應值都相同的一種定量方法，使用最為廣泛，操作方便，准確度相對差一些
2，.外標法
外標法是以對照品的量對比求算試樣含量的方法。只要待測組分出峰、無干擾、保留時間適宜即可用外標法進行定量分析。
3，.內標法
內標法是以待測組分和內標物的峰高比或峰面積比求算試樣含量的方法。使用內標法可以抵消儀器穩定性差、進樣量不夠准確等原因帶來的定量分析誤差。內標法可以分為校正曲線法、內標一點法（內標對比法）、內標二點法及校正因子法。
4，.內加法
內加法是將待測組分I的對照品加至待測試樣溶液中，測定增加對照品後的溶液比原試樣溶液中I組分的峰面積增量，求算I組分的含量。