A. 硫酸鎳液體樣品測定
方法對。
紫脲酸銨混合指示劑配法:取0.2g紫脲酸銨與20g氯化鈉在瑪瑙研缽中研磨至均勻,紫脲酸銨及氯化鈉為分析純,配好的指示劑要放在棕色的瓶中保存或其它方法避光乾燥保存。
0.2克的加法:在天平上稱取紫脲酸銨混合指示劑0.2克就可以,加放待測液就可以了。
B. 電鍍鎳電鍍液中硫酸鎳,氯化鎳和硼酸的含量分析方法!
電鍍鎳電鍍液中硫酸鎳,氯化鎳電鍍鎳電鍍液中硫酸鎳,氯化鎳和硼酸的含量分析方法和硼酸的含量分析方法
C. 分析步驟
試劑
乙酸銨浸取液稱取5gNH4Ac、1gNa2SO3溶於100mL水中,用氫氧化銨和乙酸調至中性。
檸檬酸浸取液稱取210.14g檸檬酸溶於1000mL水中。
硫酸-硫酸銅浸取液1000mL水中加入500mLH2SO4,加入30gCuSO4·5H2O,溶解,混勻。
(1)硫酸鎳的測定
稱取0.5~1.0g試樣(精確至0.0001g)置於250mL錐形瓶中,加入50mLNH4Ac浸取液,室溫振盪0.5h。用中速濾紙過濾,用水洗滌沉澱及殘渣5~7次,濾液用100mL燒杯承接,在電熱板上蒸發至小體積,加入10mLHNO3和2mLHClO4,加熱蒸發至白煙冒盡,以破壞有機質。然後以光度法、極譜法或原子吸收光譜法測定硫酸鎳中的鎳。
(2)氧化鎳的測定
將分離硫酸鎳的殘渣連同濾紙一起移入原錐形瓶中,加入100mL檸檬酸浸取液和0.2g抗壞血酸,室溫下振盪1h。用中速濾紙過濾,用水洗滌沉澱及殘渣5~7次,濾液用100mL燒杯承接,在電熱板上蒸發至小體積,加入10mLHNO3和2mLHClO4,加熱蒸發至白煙冒盡,以破壞有機質。然後以光度法、極譜法或原子吸收光譜法測定氧化鎳中的鎳。
(3)硫化鎳的測定
將分離氧化鎳的殘渣移入原錐形瓶中,加入50mL飽和溴水,室溫下振盪1h。用中速濾紙過濾,用水洗滌沉澱及殘渣5~7次,濾液用100mL燒杯承接,在電熱板上蒸發至小體積,加入5mL(1+1)H2SO4,加熱蒸發至白煙冒盡。然後以光度法、極譜法或原子吸收光譜法測定硫化鎳中的鎳。
(4)硅酸鎳的測定
將分離硫化鎳的殘渣連同濾紙一起放入瓷坩堝內,置於高溫爐中,低溫灰化,在600℃灼燒0.5h。取出,冷卻,將殘渣轉入100mL燒杯中,加入15mLHCl和5mLHNO3,再加少量氟化氫銨,加熱至試樣分解完全。然後以光度法、極譜法或原子吸收光譜法測定硅酸鎳中的鎳。
(5)總氧化鎳中鎳及硫化物中鎳的測定
稱取0.5~1.0g試樣(精確至0.0001g)置於250mL塑料錐形瓶中,加入50mL硫酸-硫酸銅浸取液,沸水浴加熱45min,期間經常搖動。加2~5mLHF,並保溫15min,用中速濾紙在塗蠟漏鬥上過濾,用水洗滌沉澱及殘渣5~7次,濾液用100mL聚四氟乙烯燒杯承接,在電熱板上蒸發至硫酸冒煙。用(1+1)HCl提取,氨水調至鹼性,經丁二酮肟沉澱分離後,以原子吸收光譜法、極譜法或其他合適的方法測定總氧化物中的鎳。殘渣用王水分解,以原子吸收光譜法、極譜法或其他合適的方法測定硫化物中的鎳。
參考文獻
北京礦冶研究院.1979.化學物相分析[M].北京:冶金工業出版社,162-169
多金屬礦石化學分析規程 [S]( DZG 93 -01) . 1993. 西安: 陝西科學技術出版社
杭州大學化學系分析化學教研室.1982. 分析化學手冊 ( 第二分冊) [M]. 北京: 化學工業出版社,106 -195
劉玉茹,陳明德,易義德 . 1989. SDBS - DAAB 體系光度法同時測定礦石中的鈷鎳 [J]. 岩礦測試,8( 1) : 17 -21
鎳精礦、鈷硫精礦化學分析方法 [S]( YS/T 472. 1 ~472. 5—2005) . 2005. 北京: 中國標准出版社
鎳礦石化學分析方法 火焰原子吸收分光光度法測定鎳量 [S]( GB/T 15923—1995) . 1995. 北京: 中國標准出版社
銅、鉛、鋅、銀、鎳、鉬礦地質勘查規范 [S]( DZ/T 0214—2002) . 2002. 北京: 地質出版社
吳良士,白鴿,袁中信 . 2005. 實用天然產物手冊 岩石與礦物 [M]. 北京: 化學工業出版社,16 -22
楊永壇,梁冰,康經武,等 . 1998. 毛細管離子電泳分離間接紫外光度法測定鎳礦石中鎳銅鈷 [J]. 岩礦測試,17 ( 4) : 275 -278
株洲冶煉廠 . 1979. 有色冶金中元素的分離與測定 [M]. 北京: 冶金工業出版社,120 -124
本章編寫人: 余志峰 ( 甘肅省地礦中心實驗室) 。
硫酸鎳計算公式:質量=密度乘以體積
E. 氨基磺酸鎳鍍鎳中鎳離子分析方法
1.用1ml的移液管取1ml樣品於250ml干凈之錐形瓶中。
2.加純水或去離子水稀釋至100ml。
3.加入10ml 50%的氨水溶液。
4.加入過量的MX指示劑,至橙黃色。
5.以(0.0575M OR 0.1M )EDTA滴定紫色為滴定終點。
[NI金屬] g/l=0.0575M EDTA 滴定消耗量(ml)×3.38×f
g/l=0.1M EDTA 滴定消耗量(ml)×5.87×f
註:1. f ---為校正系數,f = 標定後的實際濃度/理論濃度
2. 此法適用於鎳離子濃度為10-300g/l 的鎳電鍍葯水
F. 安美特硫酸鎳鍍分析方法
可以找安美特要啊
每個廠家的葯水成分不是一樣的 需要廠家提供方法。別的廠家的不一定準。
或者你可以用標液測試一下。
可以參考銅離子的滴定方法,如果變色的范圍計算結果與標液相差不大,可以考慮取變色的那個點。
G. 化學鍍鎳工藝流程
化學鍍鎳的工藝流程是按您的工件材質而定的,軍工民用研究所是專業研發生產金屬表面處理葯劑的,您可以打用戶名上的手機號碼聯系。
、開缸:
1、開缸配方:
硫酸鎳(NiSO4·7H2O): 27g/L(克/升)
次亞磷酸鈉(NaH2PO2·H2O): 30g/L(克/升)
HH118-3復合添加劑(用於開缸): 80g/L(克/升)
2、開缸方法:(以配置100L鍍液為例)
① 取清潔水或去離子水30公斤(占所配工作液總量的30%),加入溶解槽中,加入2.7公斤硫酸鎳,充分攪拌溶解,過濾至鍍槽內。
② 往鍍槽內加入8公斤HH118-3復合添加劑,攪拌均勻。
③ 取清潔水或去離子水40公斤(占所配工作液總量的40%),加入溶解槽中,加入3公斤次亞磷酸鈉,充分攪拌溶解,過濾至鍍槽內與硫酸鎳混合,攪拌均勻。
④ 用氨水(一份氨水兌一份水)對工作液的pH值進行調整。氨水加入時要均勻緩慢,邊加邊攪拌,用pH試紙測試溶液的pH值,並調整至工藝范圍,加水至規定體積(約加水21公斤),充分攪拌,混合均勻。
⑤ 溫度升至70℃時,開啟循環過濾器,加熱到工作溫度范圍,即可施鍍。
五、鍍液維護:
每批工件施鍍1小時後,對槽液進行化驗,主要化驗硫酸鎳的含量。根據化驗結果對鍍液進行補加。然後調整pH值,當槽液液面因蒸發過快而偏低時,可用適量的熱水進行補充。
1、各成分的補加:
硫酸鎳:按硫酸鎳的實際消耗量補加(硫酸鎳的消耗量詳見分析說明書);
次亞磷酸鈉:次亞磷酸鈉補加量按硫酸鎳的消耗量乘以1.1添加,如硫酸鎳的消耗量為10g,則次亞磷酸鈉的添加量為11g。
HH118-3T(僅用於補加):HH118-3T復合添加劑的補加量按硫酸鎳的消耗量乘以1~1.5添加,如硫酸鎳的消耗量為10g,則HH118-3T的添加量為10~15g。
如無分析條件,硫酸鎳消耗量(每小時)按硫酸鎳開缸量的10%計算,其他成分的補加同上。
2、硫酸鎳分析方法(詳細見分析方法說明書)
先測硫酸鎳的消耗量:取鍍液10ml於250mL的三角瓶中,加入50ml蒸餾水,加20mL pH值為10的緩沖溶液,再加入約0.2g紫脲酸胺指示劑後搖勻,最後用0.05mol/L的EDTA標准溶液滴定至亮紫色為終點,記錄EDTA標准溶液消耗的量(mL)。硫酸鎳的消耗量(g)=(27-26.28×0.05×EDTA標准溶液消耗的量)×開缸體積(L)。
六、工藝流程:
化學除油→水洗→酸洗活化→水洗→水洗→熱純水洗(預熱)→化學鍍鎳→純水洗→熱純
水洗→吹乾檢驗入庫