分析化學固體取樣方法

Ⅰ 在紅外光譜測定中固體樣品有哪幾種制樣方法

(1)壓片法
將1~2mg試樣與200mg純KBr研細均勻，置於模具中，用(5~10)x107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片，即可用語測定。試樣和KBr都應經乾燥處理，研磨到粒度小於2微米，以免散射光影響。
(2)石蠟糊法
將乾燥處理後的試樣研細，與液體石蠟或全氟代烴混合，調成糊狀，夾在鹽片中測定。
(3)薄膜法
主要用於高分子化合物的測定。可將它們直接加熱熔融制或壓製成膜。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發溶劑中，塗在鹽片上，待溶劑揮發後成膜測定。

Ⅱ 在紅外光譜測定中固體樣品有哪幾種制樣方法分別適用於那種情況

固體樣品的紅外光譜測試及分析
一、實驗目的：
1、學習有機化合物紅外光譜測定的制樣方法。
2、學習紅外光譜儀的操作技術。
3、了解傅立葉變換紅外光譜儀的基本構造及工作原理。
二、實驗原理
紅外光是一種波長介於可見光區和微波區之間的電磁波譜。波長在0.78～300μm。通常又把這個波段分成三個區域，即近紅外區：波長在0.78～2.5μm（波數在12820～100000px-1），又稱泛頻區；中紅外區：波長在2.5～25μm（波數在4000～10000px-1），又稱基頻區；遠紅外區：波長在25～300μm（波數在400～825px-1），又稱轉動區。其中中紅外區是研究、應用最多的區域。
紅外區的光譜除用波長λ表徵外，更常用波數（wave number）σ表徵。波數是波長的倒數，表示單位厘米波長內所含波的數目。作為紅外光譜的特點，首先是應用面廣，提供信息多且具有特徵性，故把紅外光譜通稱為"分子指紋"。它最廣泛的應用還在於對物質的化學組成進行分析。

Ⅲ 化學定量分析的分析過程

定量分析的任務是測定物質中某種或某組分的含量。通常包括以下幾個步驟。
· 取樣：分析試樣具有代表性;
· 試樣分解和分析試液的制備;
· 分離及測定
· 分析結果的計算及評價
（1） 取樣：根據分析對象是氣體、液體、或固體，採用不同的取樣方法。在取樣過程中，最重要的一點是要使分析試樣具有代表性。
試樣制備：
試樣經過破碎、過篩、混勻、縮分後才能得到符合分析要求的試樣。
破碎分為粗碎、中碎和細碎甚至研磨。每次破碎後要使樣品全部通過篩孔。
縮分是使粉碎後的試樣量逐步減少，採用四分法。將過篩後的試樣混勻，堆為錐形後壓為圓餅形狀，通過中心分成四等份，棄去對角的兩份。是否需要繼續縮分，可按下述公式進行計算。
mQ（kg）：試樣的最小質量；
k：縮分常數的經驗值，試樣均勻度越差，越大，通常在0.05~1 kg·mm-2之間。
d（mm ）：試樣的最大粒度直徑。
· 采樣與縮分試樣量計算示例
· 例：採集礦石樣品，若試樣的最大直徑為10 mm， k =0.2 kg/mm2, 則應採集多少試樣？
· 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 10 2 = 20 (kg)
· 例： 有一樣品 mQ = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6號篩過篩, 問應縮分幾次？
· 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 3.36 2 = 2.26 (kg)
縮分1次剩餘試樣為20 ´ 0.5 = 10 (kg)，
縮分3次剩餘試樣為20 ´ 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26，
故縮分3次。
從分析成本考慮，樣品量盡量少，從分析誤差考慮，不能少於臨界值 mQ ≥ kd 2
（2）試樣分解和分析試液的制備
定量化學分析一般採用濕法分析，通常要求將乾燥好的試樣分解後轉移入溶液中，然後進行分離及測定。
試樣分解和分析試液的制備要求：試樣分解完全； 待測物質不損失；避免引入干擾雜質。
根據試樣性質的不同，分解的方法亦不同。
溶解法→無機試樣
熔融法 →無機試樣
微波消解法→無機試樣
灰化法 →有機試樣
Ⅰ 溶解法：水、酸、鹼或混合酸作為溶劑。一般順序為：
H2O→HCl→HNO3→鹼溶法→王水
還有硫酸、磷酸、高氯酸、氫氟酸等。
Ⅱ 熔融法
將試樣與固體熔劑混勻後置於特定材料製成的坩堝中，在高溫下熔融，分解試樣，再用水或酸浸取融塊。
K2S2O7及KHSO4為酸性熔劑，用石英或鉑坩堝。Na2CO3，NaOH，Na2O2為鹼性熔劑，用鐵、銀或剛玉坩堝。
Ⅲ 灰化法（有機試樣）
乾式消化法：試樣置於馬弗爐或氧瓶燃燒中，高溫分解或燃燒，有機物燃燒後留下的無機殘渣以酸提取後制備成分析試液。它具有試樣分解完全、操作簡便、快速，適用於小量的試樣的分析等優點。
濕式消化法：硝酸和硫酸混合物作為溶劑與試樣一同加熱煮解，優點簡便、快速。
（3）分離及測定
根據待測組分的性質、含量和對分析結果准確度的要求，選擇合適的分析方法。根據方法的靈敏度、選擇性及適用范圍等來正確選擇適合的分析方法。
當試樣共存組分對待測組分的測定有干擾時，常用掩蔽劑消除干擾，而無合適的掩蔽方法時，必須進行分離。
（4）分析結果的計算及評價
根據分析過程中有關反應的計量關系及分析測量所得數據，計算試樣中待測組分的含量。對於測定結果及誤差分布情況，應用統計學方法進行評價。
二、 定量分析結果的表示
⑴ 待測組分的化學表示形式
以待測組分實際存在形式含量表示。
以氧化物或元素形式表示
以所需的組分表示
電解質溶液的分析結果，以離子含量表示
三、 待測組分的含量表示方法
固體試樣：常用質量分數表示 wB=mB/ms （%）
含量很低時，μg/g（或10-6），ng/g(10-9)，pg/g（10-12）
液體試樣：
物質的量濃度：單位mol/L。
質量摩爾濃度：單位mol/kg。
質量分數：待測組分的質量除以試液的質量，量綱為1。
體積分數：待測組分的體積除以試液的體積，量綱為1。
摩爾分數：待測組分的物質的量除以試液的物質的量，量綱為1。
質量濃度：以mg/L, μg/L, μg/mL，n g/mL, p g/mL。
氣體試樣：常量或微量組分的含量，通常以體積分數表示。
基礎化學中經常用到的定量分析儀器有：高效液相色譜儀、氣相色譜儀、分光光度計、常用玻璃儀器（燒杯、量筒、玻璃棒、容量瓶等）、天平等。此外，由於行業不同，應用的分析儀器截然不同，如在生物行業中會用到PCR。

Ⅳ 如何採集固體廢棄物樣品

固體廢物樣品的採集與制備

一、

樣品的採集

（一）采樣工具

包括：尖頭鋼鍬、鋼尖鎬（腰斧）
、采樣鏟（采樣器）
、具蓋采樣桶或內襯
塑料的采樣袋。

（二）采樣程序

1
、根據固體廢物批量大小確定應採的份樣（由一批廢物中的一個點或一個部位，按規定量
取出的樣品）個數。

2
、根據固體廢物的最大粒度（
95%
以上能通過的最小篩孔尺寸）確定份樣量。

3
、根據采樣方法，隨機採集份樣，組成總樣，並認真填寫采樣記錄表。

（三）份樣數：按表
4-3
確定應采份樣個數。

（四）份樣量：按
(
表
4
－
4)
確定每個份樣應採的最小重量。所採的每個份樣量應大致相等，
其相對誤差不大於
20%
。液態的廢物的份樣量以不小於
100mL
的采樣瓶（或采樣器）所盛
量為宜。

（五）采樣方法

1
、現場采樣：在生產現場采樣，首先應確定樣品的批量，然後按下式計算出采樣間隔，進
行流動間隔采樣。

采樣間隔
≤
批量（
t
）
/
規定的份樣數

2
、運輸車及容器采樣：在運輸一批固體廢物時，當車數不多於該批廢物規定的份樣數時，
每車應采份樣數按下式計算。
當車數多於規定的份樣數時，
按表
4-5
選出所需最少的采樣車
數，然後從所選車中各隨機採集一個份樣。

每車應采份樣數

=
規定份樣數
/
車數

在車中，
采樣點應均勻分布在車廂的對角線上，
（

圖
4
－
2
）
，端點距車角應大於
0.5m
，
表層
去掉
30cm
。

對於一批若干容器盛裝的廢物，
按
(
表
4
－
5)
選取最少容器數，
並且每個容器中均隨機采兩個
樣品。

3
、廢渣堆采樣法：在渣堆側西距堆底
0.5m
處畫一條橫線，然後每隔
0.5m
劃一條橫線，再
每隔
2m
劃一條橫線的垂線，其交點作為采樣點。按表
4-3
確定的份樣數，確定采樣點數，
在每點上從
0.5-1.0m
深處各隨機采樣一份。

二、樣品的制備

（一）制樣工具

包括：粉碎機（破碎機）
、葯碾、鋼錘、標准套篩、十字分樣板、機械縮分
器。

（二）制樣要求

1
、在制樣全過程中，應防止葯品產生任何化學變化和污染。若制樣過程中，可能對樣品的
性質產生顯著影響，則應盡量保持原來狀態。

2
、濕樣品應在室溫下自然乾燥，使其達到適於破碎、篩分、縮分的程度。

3
、制備的樣品應過篩後（篩孔為
5mm
）
，裝瓶備用。

（三）制樣程序

1
、粉碎：用機械或人工方法把全部樣品逐級破碎，通過
5mm
篩孔。粉碎過程中，不可隨
意丟棄難於破碎的粗粒。

2
、縮分：將樣品於清潔、平整不吸水的板面上堆成圓錐型，每鏟物料自圓錐頂端落下，使
均勻地沿錐尖散落，不可使圓錐中心錯位。反復轉堆，至少三周，使其充分混合。然後將圓
錐頂端輕輕壓平，攤開物料後，用十字板自上壓下，分成四等份，取兩個對角的等份，重復
信息來源於環保英才網
http://www.hbjob88.com/

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操作數次，直至不少於
1kg
試樣為止。

三、樣品水分的測定

測定無機物時
,
可稱取樣品
20g
左右，在
105
℃
下乾燥，恆重至
±
0.1g
，測定水分含量。

測定樣品中的有機物時
,
應稱取樣品
20g
左右
,
於
60
℃
下乾燥
24h
，確定水分含量。

固體廢物測定結果以干樣品計算，當污染物含量小於
0.1%
時以
mg/kg
表示，含量大於
0.1%
時則以百分含量表示，並說明是水溶性或總量。

四、樣品的保存

制好的樣品密封於容器中保存
（容器應對樣品不產生吸附、
不使樣品變質）
，
貼上標簽備用。
標簽上應註明：編號、廢物名稱、采樣地點、批量、采樣人、制樣人、時間。特殊樣品，可
採取冷凍或充惰性氣體等方法保存。

制備好的樣品，一般有效保存期為三個月，易變質的試樣不受此限制。