水樣的分析方法

A. 水質檢測的方法有哪些

水樣的採集1、測定懸浮物、pH、溶解氧、BOD、油類、硫化物、余氯、放射性、微生物等項目需單獨采樣；在測定溶解氧、BOD和有機污染物等項目的水樣必須充滿容器；測定pH、溶解氧和電導率等項目宜在現場測定。采樣時要同步測量水文和氣象參數。 2、填寫登記表水樣的保存1、保存要求 不發生物理、化學、生物變化；不損失組分； 不玷污（不增加待測組分和干擾組分） 2、容器的要求 選性能穩定，不易吸附預測組分，雜質含量低的材料製成的容器，如聚乙烯和硼硅玻璃材質的容器是常規監測中廣泛使用的，也可用石英或聚四氟乙烯製成的容器，但價格昂貴。 3、保存時間要求： 即最長貯放時間，一般污水的存放時間越短越好。 清潔水樣72h；輕污染水樣48h；嚴重污染水樣12h；運輸時間24h以內。 4、保存方法 （1）冷藏或冷凍法 （2）加入化學試劑保存法：加入生物抑制劑、調節pH值、加入氧化劑或還原劑。水樣的運輸水樣運輸注意事項： 1、塞緊采樣器塞子，必要時用封口膠、石蠟封口；避免因震動、碰撞而損失或玷污，因此最好將樣瓶裝箱，用泡沫塑料或紙條擠緊； 2、需冷藏的樣品，應配備專門的隔熱容器，放入製冷劑，將樣瓶置於其中；冬季應注意保溫，以防樣瓶凍裂。水樣的消解（一）目的：破壞有機物，溶解懸浮性固性，將各種價態的欲測元素氧化成單一高價態或轉變成易於分離的無機化合物。 水質監測 （二）要求：消解後的水樣應清澈、透明、沉澱。 （三）方法：消解水樣的方法有濕式消解法和乾式分解法（干灰化法）。 干灰化法又稱高溫分解法。其處理過程是：取適量水樣於白瓷或石英蒸發皿中，水浴蒸干，移入馬弗爐，450—550℃灼燒到殘渣呈灰白色，有機物完全分解除去。取出蒸發皿，冷卻，用適量2％HN03（或HCl）溶解樣品灰分，過濾，濾液定容後供測定。 干灰化法不適用於處理測定易揮發組分（如砷、汞、鎘、硒、錫等）的水樣。

B. 鍋爐水質檢測的方法有哪些

（一）水樣的採取與保管
1、分析用水的體積取決於項目，一般簡單分析只需水樣500~1000毫升。
2、盛水樣的容器應使用硬質玻璃或塑料瓶。絕對禁止使用木料、紙團、玉蜀黍及金屬塞子。
3、取樣注意事項 水樣應緩緩注入瓶中，不能產生潺潺的水聲。水樣進入瓶中須留有10毫升空隙，以防水溫或氣溫改變時，瓶塞被擠開。取平均水樣時，必須在同樣條件下同時採取。
（二）PH值的測定 水中氫離子的濃度主要決定於其中二氧化碳、重碳酸根離子、硫酸根離子之間的相對含量，同時，也略受其它離子的影響。通常取其對數的負值表示。符號為"PH"。 PH=log[H+] 測定PH值的方法有電位法及比色法，本章只介紹較常用的電位法。 電位法測定PH值，是測定溶液中指示電極與參考電極間所產生的電位差。參考電極的電位是恆定的，指示電極的電位則隨溶液的PH值不同而改變。因此用補償法可以准確地測定所組成的電池的電動勢。應用PH計可以直接測得溶液的PH值。測定手續根據所使用的PH計而定，准確度達0.01。
（三）鈣的測定 鈣的測定，廣泛採用EDTA容量法，在PH>12的鹼性溶液中，用EDTA滴定，以酸性鉻藍K-萘酚綠B為指示劑，滴定終點由紅變藍。
1、試劑
剛果紅試紙 將濾紙浸入0.1%剛果紅溶液中，待浸透後取出，然後在空氣中晾乾，再切成1×1厘米小塊。
氫氧化銨--氯化銨緩沖溶液（PH10.1）稱取67.5克氯化銨溶於200毫升水中，加入570毫升氫氧化銨，用水稀釋至1000毫升。
鈣標准溶液 稱取在105~110℃烘3小時的純碳到鈣1.2485克置於燒杯中，用稀鹽酸溶至碳酸鈣恰好溶完，煮沸趕去二氧化碳。冷卻後移入1000毫升容量瓶中，以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含0.5毫克鈣離子。
乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）稱取EDTA二鈉鹽2克，溶於1000毫升水中，稍加熱使溶解，按下法標定：
吸取每毫升含0.5毫克鈣離子的標准溶液5~10毫升，置於乾燥的250毫升錐形瓶中，加水稀釋至約50毫升，按分析手續進行標定；

2、操作步驟
吸取50~100毫升水樣，加入20%氫氧化鈉溶液2~3毫升，酸性鉻藍K--萘酚綠B混合指示劑2滴，用EDTA標准溶液滴定至由紅色變為藍色即為終點，記下EDTA標准溶液消耗量，溶液保存供測定鎂用。
（四）鎂的測定 在PH10的溶液中，以酸性鉻藍K-萘酚綠B為指示劑，用EDTA標准溶液滴定鈣、鎂含量。其滴定終點為藍色。然後用差減法減去鈣含量即得鎂的含量。也可於滴定鈣後的溶液中，經調節PH值後進行鎂的連續測定。
（五）硫酸根的測定（重量法） 在酸性溶液中硫酸根與鋇生成硫酸鋇沉澱。從硫酸鋇的重量求得硫酸根的含量（當水樣中 含量大時，須預先用鹽酸蒸干，以破壞硝酸根。 硫酸根的測定按下述操作步驟進行： 取透明水樣100毫升，注入250毫升燒杯中，加入1:1鹽酸溶液2毫升，加熱至沸，趁熱在攪拌下慢慢加入5%氯化鋇溶液10毫升，在水浴或沙浴上保溫2小時或放置過夜，然後用緻密定量濾紙過濾，以熱蒸餾水洗滌至無氯離子（用硝酸銀溶液檢查）為止。將沉澱連同濾紙烘乾後，放入已恆重的瓷坩堝中，小心灰化，置高溫爐中，於850℃灼燒至恆重。
按下式計算硫酸根離子的含量：

硫酸根（毫克/升）= 式中 W--硫酸鋇沉澱重（毫克）； V--測定所取水樣的體積。
標准：
1．gb6903-1986 鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則
2．gb/t 14415-1993 鍋爐用水和冷卻水分析方法 固體物質的測定
3．gb/t 6908-1986 鍋爐用水和冷卻水分析方法 電導率的測定
4．gb/t 6904.1-1986 鍋爐用水和冷卻水分析方法 ph的測定 玻璃電極法
5．gb/t 6905.3-1986 鍋爐用水和冷卻水分析方法 氯化物的測定 汞鹽滴定法
6．gb/t 14419-1993 鍋爐用水和冷卻水分析方法 鹼度的測定
7．gb/t 6909.1-1986 鍋爐用水和冷卻水分析方法 硬度的測定 高硬度
8．gb/t 6909.2-1986 鍋爐用水和冷卻水分析方法 硬度的測定 低硬度
9．gb/t 6913.2-1986 鍋爐用水和冷卻水分析方法 磷酸鹽的測定 總無機磷酸鹽
10．gb/t 6913.4-1993 鍋爐用水和冷卻水分析方法 磷酸鹽的測定

C. 水質化驗的水質檢測方法

水質 化學需氧量（COD）的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中化學需氧量（COD）的測定，測定范圍為0～1500mg/L。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計：HACH DR2000；
2.2 COD消化器。
3 試劑
3.1 COD消化液。
4 分析步驟
4.1 樣品制備
吸取2mL混勻水樣於COD消化液試劑瓶中，混合均勻。然後將試劑瓶置於COD消化器中，150℃恆溫加熱2小時。取出冷卻至室溫比色。同時用蒸餾水代替試樣進行空白試驗。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 鍵打開儀器，儀器預熱結束後輸入數字鍵435，按READ/ENTER 鍵確認；
4.2.2 轉動波長旋鈕將波長調至620nm，按READ/ENTER 鍵確認；
4.2.3 將空白試樣瓶放入檢測槽中，按ZERO 鍵，調零；
4.2.4 將試樣瓶放入檢測槽中，按READ/ENTER 鍵，讀取讀數。結果以mg/L計。
備註：對於COD較大的水樣（如精煉廠、榨油廠污水和中和水）需將水樣稀釋後再進行檢測。
水檢測方法
水質 PH值的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中PH值的測定。
2 原理
PH值由測量電池的電動勢而得。在25℃時，溶液每變化1個PH單位，電位差改變59.16mV，據此在酸度計上直接以PH的讀數表示。
3 儀器及用具
3.1 PH計；
3.2 電極。
4 試劑
4.1 標准PH緩沖溶液:PH 4.003、PH 6.864、PH 9.182；
4.2 蒸餾水。
5 分析步驟
5.1 按儀器使用說明書啟動儀器，並預熱半小時；
5.2 用標准PH緩沖溶液校準電極；
5.3 用蒸餾水水沖洗電極，然後將電極放入樣品中，按動測量鈕，待數據穩定後讀取PH值。
水檢測方法
水質 電導率的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中電導率的測定，測定范圍0～10000us/cm。
2 原理
電導度（S）是用來表示水中離解成分的導電性能，它是水溶液電阻的倒數。它與水中總離解成份的總濃度、離子價數、各種離子的相對濃度、遷移度、溫度等條件有關。
電導率（K）為距離1cm，截面積1cm2的二電極之間介質的電阻倒數。
3 儀器及用具
3.1 攜帶型電導儀：EP-10型。
4 分析步驟
用蒸餾水沖洗電導儀檢測杯三次，將冷卻至室溫的樣品倒入檢測杯內，調節旋鈕選擇設定參數比例，按住檢測按鈕，讀出數據。
水檢測方法
水質 含油量的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中含油量的測定。
2 儀器及用具
2.1 恆溫水浴鍋；
2.2 空氣烘箱；
2.3 電子天平；
2.4 分液漏斗：500mL；
2.5 平底燒瓶: 帶標准磨口的250mL平底燒瓶；
2.6 冷凝回收裝置：與平底燒瓶磨口配套。
3 試劑
3.1 石油醚: 分析純。
3.2 氯化鈉: 分析純。
3.3 無水硫酸鈉：分析純。
4 分析步驟
4.1 量取混勻水樣100mL於三角燒瓶中，加入2g氯化鈉，輕輕搖晃使氯化鈉溶解；
4.2 加入25ml石油醚充分振搖，將混合液倒入分液漏斗中，靜置分層收集上層液；
4.3 用25mL石油醚分別洗滌混合液兩到三次；
4.4 收集所有上層液於碘量瓶中，加入無水硫酸鈉脫水，加蓋靜置半小時，過濾到烘至恆重的平底燒瓶中；
4.5 將平底燒瓶置於水浴鍋中，連接上冷凝回收裝置，回收溶劑；
4.6 再將平底燒瓶置於105℃烘箱中烘乾1小時，取出冷卻稱重；
4.7 再復烘半小時，直到前後重量差值小於0.002g為止。
5 計算
W2-W1
含油量（mg/L） = --------------- ×1000000
V
式中：W2 ---- 平底燒瓶與油的重量，g；
W1 ---- 平底燒瓶的重量，g；
V ------ 水樣體積，mL。
水檢測方法
水質 鹼度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中鹼度的測定。
2 原理
用酚酞做指示劑，用標准酸溶液滴定水樣，達到終點，所測得的鹼度稱為酚酞鹼度，此時水樣中所含全部氫氧根和二分之一碳酸根與酸化合。在滴定酚酞鹼度的水樣中加入甲基橙指示劑，繼續用標准酸溶液滴定達到終點時（包括酚酞鹼度的用量），所測得的鹼度稱為甲基橙鹼度，也稱總鹼度，此時水樣中所含碳酸氫根全部被中和。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶：250mL；
3.2 滴定管：50mL。
4 試劑
4.1 鹽酸標准溶液: 0.1mol/L。
4.2 酚酞指示劑: 10g/L的95%乙醇溶液。
4.3 甲基橙指示劑：1g/L的水溶液。
5 分析步驟
5.1 酚酞鹼度的測定（P-鹼）
量取100mL水樣於三角燒瓶中，加三滴酚酞指示劑，若不顯色，說明酚酞鹼度為零，若顯紅色，用鹽酸標准溶液滴定至紅色剛好褪去為終點，記錄鹽酸標准溶液用量（V1）。
5.2 總鹼度的測定（T-鹼）
在測定酚酞鹼度後的水樣中，再加入1滴甲基橙指示劑，繼續用鹽酸標准溶液滴定至剛好出現橙紅色為終點。記錄下鹽酸標准溶液的用量（包括酚酞鹼度用量）V2。
6 計算
c×V2
酚酞鹼度（meq/L） = ---------------
100
c×V3
總鹼度（meq/L） = ---------------
100
式中：c ---- 鹽酸標准溶液濃度，mol/L；
V2 --- 用酚酞指示劑時，滴定消耗鹽酸標准溶液體積，mL；
V3 ----- 用甲基橙指示劑後，滴定消耗鹽酸標准溶液體積，mL。
註：設水中的鹼度全部由氫氧化物、碳酸鹽、重碳酸鹽形成，並認為不存在其它弱無機酸和有機酸，並假定氫氧化物與重碳酸根不共存的條件下，水中氫氧化物、碳酸根、碳酸氫根的關系如下表 滴定結果 氫氧化物鹼度以（CaCO3）計 碳酸鹽鹼度以（CaCO3）計 碳酸氫根鹼度以（CaCO3）計 P=0 0 0 T 2P<T 0 2P T－2P 2P=T 0 2P 0 2P>T 2P－T 2（T－P） 0 P=T T 0 0 毫克當量/升（meq/L）值100.08×÷2即為以碳酸鈣計的毫克/升（mg/L）值。
水檢測方法
水質 氯離子的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中氯離子的測定，其范圍小於100mg/L。
2 原理
在中性介質中。硝酸銀與氯化物反應生成氯化銀白色沉澱，當水樣中氯離子全部與硝酸銀反應後，過量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑反應生成磚紅色鉻酸銀沉澱。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶：250mL；
3.2 滴定管：50mL；
4 試劑
4.1 硝酸銀標准溶液: 0.1mol/L。
4.2 鉻酸鉀指示劑: 100g/L的水溶液。
5 分析步驟
量取100mL水樣於三角燒瓶中，加三滴鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標准溶液滴定至磚紅色為止，同時以蒸餾水做空白試驗。
6 計算
c×（V1－V0）×35.45
氯離子含量（mg/L） = ------------------------- × 1000
100
式中：c ---- 硝酸銀標准溶液濃度，mol/L；
V1 --- 試樣滴定消耗硝酸銀標准溶液體積，mL；
V0 ----- 空白滴定消耗硝酸銀標准溶液體積，mL；
35.45----- 氯離子的摩爾質量，克/摩爾。
註：0.1mol/L硝酸銀標准溶液的標定
稱取於500～600℃灼燒至恆重的基準試劑氯化鈉0.15～0.17g於三角燒瓶中，加入60mL蒸餾水，鉻酸鉀指示劑2滴，用0.1mol/L硝酸銀標准溶液滴定由黃色變為黃紅色不消失即為終點。
m×1000
C（AgNO3）= ------------------------
V×58.442
式中：m ---- 氯化鈉的重量，g；
V --- 硝酸銀溶液的體積，mL；
58.442 ----- 氯化鈉的摩爾質量，g/mol。
水檢測方法
水質 溶解氧的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中溶解氧的測定。
2 儀器及用具
2.1 攜帶型溶解氧測定儀：JPB-607型；
2.2 溶解氧電極：DO-952型。
3 試劑
3.1 5%亞硫酸鈉溶液: 稱取5克亞硫酸鈉溶於100毫升蒸餾水中。
4 分析步驟
4.1將儀器的測量/調零電源開關撥至「測量」檔，溶氧/溫度測量選擇開關撥至溶氧檔，鹽度調節旋鈕向左旋至底（0g·L-1）；
4.2儀器預熱5分鍾，然後將電極放入5%新鮮配製的亞硫酸鈉溶液中5分鍾，等讀數穩定後，調節調零旋鈕，使儀器顯示為零。由於電極的殘余電流極小，如果沒有亞硫酸鈉溶液，只要將電極放在空氣中，然後將測量/調零電源開關置於調零，調節調零檔，調節調零旋鈕，使儀器顯示為零；
4.3 將電極從溶液中取出，用蒸餾水水沖洗干凈，用濾紙小心吸干薄膜表面水分，放入空氣中等讀數穩定後，調節校準旋鈕，使讀數指示值為純水在此溫度下飽和溶解氧值。各種溫度下飽和溶解氧值見附表；
4.4 校準之後，將電極浸入被測液中，此時儀器的讀數即為被測水樣的溶解氧值。
備註：1.下表中的欄2是氧溶解氧度（Cs）。以每升水含若干毫克氧表示：在101.3kPa壓力下。純水中含有帶飽和水蒸汽的空氣時，含氧量為20.94%(v/v)。
2.氧在水中的溶解度隨含鹽度的增加而降，其關系是線性關系，實際上水的含鹽量可高達35g/L，含鹽量以每升水中含多少克鹽表示之。下表中所列的△C3，是進行校準時每升每克鹽濃度要減去的數值。因此，氧在含有mg/L鹽水中溶液解度，要用對應的純水的氧溶解度減去n△C3的數值可求得。
氧在不同溫度和氯化物濃度的水中飽和含量表（氣壓101.3kPa） 溫度(℃) C3（mg/L） △C3（mg/L） 溫度(℃) C3（mg/L） △C3（mg/L） 0 14.64 0.0925 20 9.08 0.0481 1 14.22 0.0890 21 8.90 0.0467 2 13.82 0.0857 22 8.73 0.0453 3 13.44 0.0827 23 8.57 0.0440 4 13.09 0.0798 24 8.41 0.0427 5 12.74 0.0771 25 8.25 0.0415 6 12.42 0.0745 26 8.11 0.0404 7 12.11 0.0720 27 7.96 0.0393 8 11.81 0.0697 28 7.82 0.0382 9 11.53 0.0675 29 7.69 0.0372 10 11.26 0.0653 30 7.56 0.0302 11 11.01 0.0633 31 7.43 12 10.77 0.0614 32 7.30 13 10.53 0.0595 33 7.18 14 10.30 0.0577 34 7.07 15 10.08 0.0559 35 6.95 16 9.86 0.0543 36 6.84 17 9.66 0.0527 37 6.73 18 9.46 0.0511 38 6.63 19 9.27 0.0496 39 6.53 水檢測方法
水質鐵離子的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中鐵離子的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計：HACH DR2000；
2.2 專用樣品瓶：25mL。
3 試劑
3.1 乙酸銨緩沖溶液：250g乙酸銨溶於150mL蒸餾水中，再加入700mL冰乙酸。
3.2 鄰菲咯啉溶液：1g鄰菲咯啉溶於蒸餾水中，加20滴濃鹽酸，用蒸餾水定容至1000mL。
3.3 溶液A：乙酸銨緩沖溶液：鄰菲咯啉溶液=1：2的體積比混合。
4 分析步驟
4.1 樣品制備
量取50mL混勻水樣於100mL容量瓶中，加入30mL溶液A，用蒸餾水定容至100mL混合均勻。同時用蒸餾水代替水樣進行空白試驗。5～10分鍾內比色。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 鍵打開儀器，儀器預熱結束後輸入數字鍵255，按READ/ENTER 鍵確認；
4.2.2 轉動波長旋鈕將波長調至510nm，按READ/ENTER 鍵確認；
4.2.3 倒25mL空白試樣於樣品瓶中，放入檢測槽中，按ZERO鍵，調零；
4.2.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中，放入檢測槽中，按READ/ENTER 鍵，讀取讀數。讀數×2為試樣Fe2+含量，結果以mg/L計。
水檢測方法
水質 懸浮物的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中懸浮物的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計：HACH DR2000；
2.2 專用樣品瓶：25mL。
3 分析步驟
3.1 按POWER 鍵打開儀器，儀器預熱結束後輸入數字鍵630，按READ/ENTER 鍵確認；
3.2 轉動旋鈕將波長調至810nm，按READ/ENTER 鍵確認；
3.3 倒25mL蒸餾水於樣品瓶中，放入檢測槽中，按ZERO鍵調零；
3.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中，放入檢測槽中，按READ/ENTER 鍵，讀取讀數，結果以mg/L計。
水檢測方法
水質余氯的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於自來水中余氯的測定。
2 原理
水樣中的余氯與鄰聯甲苯胺反應顯黃色，與標准玻片進行比色測定。
3 儀器及用具
3.1 立式比色器：SLS-3型；
3.2 比色管：50mL。
4 試劑
4.1 鄰聯甲苯胺溶液：將150mL濃鹽酸用蒸餾水稀釋至500mL，精確稱取1.35g鄰聯甲苯胺鹽酸鹽溶於500mL蒸餾水中，在不停攪拌下，將此溶液溶於500mL稀鹽酸中，貯於棕色瓶內，放置暗處。
5 分析步驟
在50毫升比色管中加入被測水樣至刻度，然後加入鄰聯甲苯胺溶液2.5毫升混合均勻。靜置10分鍾進行比色，如水溫低於15～20℃時，則將水樣浸入溫水中加熱至15～20℃以上再進行比色。空白水樣取樣後不加試劑。
水檢測方法
水質 濁度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣濁度的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計：HACH DR2000；
2.2 專用樣品瓶：25mL。
3 分析步驟
3.1 按POWER 鍵打開儀器，儀器預熱結束後輸入數字鍵750，按READ/ENTER 鍵確認；
3.2 轉動旋鈕將波長調至450nm，按READ/ENTER 鍵確認；
3.3 倒25mL蒸餾水於樣品瓶中，放入檢測槽中，按ZERO鍵調零；
3.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中，放入檢測槽中，按READ/ENTER 鍵，讀取讀數，結果以FTU計。
水檢測方法
水質總磷的測定
鉬酸銨分光光度法
1 主題內容與適用范圍
本標准規定了用過硫酸鉀為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部轉化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷雜多酸後，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。
3 儀器及用具
3.1 具塞(磨口)比色管：50mL
3.2 加熱板
3.3 刻度吸管： 5mL，2mL，1mL
3.4 紫外分光光度計
3.5 燒杯：1000mL
4 試劑
本標准所列試劑除磷酸二氫鉀為工作基準試劑外，其餘均為分析純，水為蒸餾水。
4.1 過硫酸鉀溶液: 50g/L。 將25g過硫酸鉀溶於水並稀釋至500mL。
4.2 鉬酸銨溶液: 26g/L。稱取13g鉬酸銨，精確至0.1g。稱取0.35g酒石酸銻鉀，精確至0.01g。溶於在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混勻，冷卻後用水稀釋至500mL，混勻，存於棕色試劑瓶中（冷藏可保存兩個月）。
4.3 抗壞血酸溶液：100g/L。稱取50g抗壞血酸，精確至0.1g。溶於蒸餾水中，用水稀釋至500mL，貯於棕色試劑瓶中（冷藏可穩定幾周，如不變色可長時間使用）。
4.4 磷標准貯備溶液：1mg/mL。溶解磷酸二氫鉀（使用前在105℃下乾燥2h）1.0967g於蒸餾水中，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。
4.5 磷標准工作溶液：10ug/mL。吸取5mL磷標准儲備溶液於500mL容量瓶中，以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。
5 分析步驟
5.1 空白試樣
按（5.2）的規定進行空白試驗，用水代替試樣，並加入與測定時同體積的試劑。
5.2 測定
5.2.1 消解
吸取5mL混勻水樣於50mL具塞比色管中，加入 5mL過硫酸鉀溶液（4.1），用蒸餾水稀釋至25mL，將比色管置於沸水浴中加熱30分鍾，取出冷卻至室溫。
5.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液（4.3），2mL鉬酸銨溶液（4.2），用蒸餾水稀釋至50mL，充分混合均勻。
5.2.3 分光光度測量
室溫下放置30分鍾後，使用光程為10mm比色皿，在700nm波長下，以蒸餾水為參比液，空白試液調節零點，測定吸光度後，從工作曲線（5.2.4）上查得磷的含量。
5.2.4 工作曲線的繪制
取6支具塞比色管分別加入0.0；0.50；1.0；2.0；3.0；4.0mL磷標准溶液（4.5）。然後按步驟(5.2)進行處理，以蒸餾水為參比液，空白試液調節零點，測定吸光度後，和對應的磷的含量繪制工作曲線。
6 計算
總磷含量以C（mg/L）表示，按下式計算：
m×X
C = --------
V
式中：m ---- 試樣測得含磷量，ug；
X --- 樣品稀釋倍數；
V ---- 測定用試樣體積，mL。
註：1、對於總磷較大的水樣（如精煉廠、榨油廠污水和中和水）需將水樣稀釋50倍後再進行檢測；排放水采樣量為10mL。
2、若消解後的試樣有懸浮物需過濾後再發色。
水檢測方法
水質總硬度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中總硬度的測定。
2 原理
在PH=10時，乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）和水中的鈣鎂離子生成穩定絡合物，指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡合物，其穩定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的絡合物，當用EDTA滴定接近終點時，EDTA自鉻黑T的葡萄酒紅色絡合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑T指示劑游離，溶液由酒紅色變為藍色，即為終點。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶：250mL；
3.2 滴定管：50mL；
3.3 刻度吸管：1mL。
4 試劑
4.1 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標准溶液: 0.05mol/L。
4.2 硬度緩沖溶液: （1）稱取16.9g氯化銨，溶於143mL濃氨水中。（2）稱取0.78g硫酸鎂(或0.644g氯化鎂或0.381無水硫酸鎂)及1.179g乙二胺四乙酸二鈉溶於50mL蒸餾水中。合並（1）&（2）並用蒸餾水定容至250mL。（可保存一個月）
4.3 鉻黑T指示劑：5g/L。稱取0.5g鉻黑T和2g氯化羥胺(鹽酸羥胺)，溶於95%乙醇並定容至100mL。
5 分析步驟
5.1 取澄清水樣100mL於三角燒瓶中，加入1mL硬度緩沖溶液，3滴鉻黑T指示劑；
5.2 用乙二胺四乙酸二鈉標准溶液激烈振盪滴定至溶液由玫瑰紅變為天藍色為止。
5.3 同時用100mL去離子水或蒸餾水做空白試驗。
6 計算
c×（V-V0）
總硬度（meq/L） = --------------- ×1000
100
式中：c ---- 乙二胺四乙酸二鈉標准溶液濃度，mol/L；
V0 --- 空白試驗滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標准溶液體積，mL；
V ----- 試樣滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標准溶液體積，mL；

D. 如何做水質情況分析

你可以在中國水質網上找一找你所需要的答案，上面很全面，希望對你有所幫助。
http://www.water800.com/jspx/jspx.htm

要分析結果真實可靠，首先自然需要所分析的樣品具有代表性。在分析之前，如何采樣得到具有代表性的樣品，是一個不可掉以輕心的問題。

一、如何獲得一個具有分析意義的典型樣品

獲得一個有代表性的樣品是任何分析中非常重要的一部分，在取樣過程中的過失和誤差在以後的分析中是不可能校正的。樣本的來源不同，取樣的方法也會有所不同。因為樣品量的大小(sample size)和不均勻性(inhomogeneity)的不同。有的情況下采樣可能是一個難題。

在不均勻的大環境中取樣，許多情況下不得不多次采樣。任何在特定環境、區域和時間所採的單一的樣品，雖然它們在局部有代表性，但對於整個樣本母體可能就不具有代表性。

如果我們需要對一個化工廠對大氣污染的影響作一個研究，隨著上、下風這樣的因素上的不同和采樣點三維的位置不同，取樣可能會有所偏差。如果樣本母體含有溶液和懸浮物，所采樣品可能是不均一的。被分析物也可能以不同的濃度分布在不同的兩相中。要想獲得有典型價值的樣品，多點取樣是必需的。應該根據可操作的采樣方案進行采樣，有可能的話應對這些方案根據統計學加以驗證。

在職業衛生研究中，取樣計劃通常必須既要考慮一個工人暴露在有毒化合物的瞬間高峰值(peak transient value)，也要考慮一個常規工作日中的加權平均值(weighted average)。

這兩種分析對應的采樣頻率有非常大的區別：前一種情況下需在短期中作重復的采樣(re—petitive sampling)，另一種需要作累積的采樣(accumulative sampling)。植物樣品本質上是不均勻的，並且其形式不適於直接拿去作儀器分析。對它們去作采樣可能要做烘乾、切斷、 粉碎、擠壓、混合或者篩選韻工作，以減小樣品的不均勻性和樣品的體積。對於所得到的乾燥、細碎、流動性的粉末樣品，可以重新混合制備一個均勻的二次取樣的樣品。為了使最終的分析數據可靠並且有意義，采樣過程應嚴格按照計劃認真細心地進行，有可能的話這些采樣方案應盡可能通過統計學的驗證。這些采樣方案應該包括在向管理和審批部門(比如葯監局)呈交的申報材料中，或者作為符合上述部門各項規定建立起來的草案的一部分。

如果發生了樣品的污染、對樣品進行粗枝大葉的採集和處理，以及樣品在儲存過程中發生變化等問題時，和分析過程中出錯一樣，所得的分析結果也都不可能反映真實的情況。在微量分析的水平，幾乎被分析物接觸的任何錶面都可能變成污染源。從采樣到分析樣品的時間里，樣品發生遇光分解(photo—decomposition)、吸附(adsorption)、揮發損失(vaporization loss)、受熱分解(thermal decomposition)、被細菌侵蝕(microbial action)、發生化學反應等等都可能使最終的分析結果無效。留作以後分析用的樣品應該避光，盛放在玻璃容器中在低溫下保存，來盡可能地抑制發生以上所述的變化，也可能要求採用加入防腐劑、抗氧化劑和調節樣品的pH值等方法。組織和食物樣品在浸泡時可能會釋放酶，導致所儲存樣品的化學組成發生變化。因此這些樣品最好是整個放在液氮中冷凍儲存，在分析前再對樣品解凍後，再作處理、測定。樣品中被分析物和基質的特性都影響分析者所應採取的措施，以保持到分析的時候為止樣品的真實完整。

E. 各項分析水樣的採集要求及方法

（一）取樣體積

1）水質簡分析：其項目有pH、游離CO₂、氯離子、硫酸根、重碳酸根、碳酸根、氫氧根、鉀離子、鈉離子、鈣離子、鎂離子、總硬度、總鹼度、暫時硬度、永久硬度、負硬度、總礦化度，采樣體積為0.5～1L。

2）水質全分析：其項目除含簡分析項目外，另增加銨離子、全鐵（二價鐵離子和三價鐵離子）、亞硝酸根、硝酸根、氟離子、磷酸根、可溶性二氧化硅、耗氧量。采樣體積為2～4L。

3）除簡、全分析外，其他項目則按各項取樣要求取樣。

（二）現場檢測的項目

對於水中極易發生變化的項目，如pH、游離CO₂、亞硝酸根、氧化還原電位（Eh）等有特殊要求時應在現場進行測定。

對於碳酸和重碳酸型礦泉水中的游離CO₂，重碳酸根、p H、鈣、鎂、鐵（二價和三價）等，只有在現場測定，才能保證提供正確的結果。

（三）各項分析水樣的採取與保存要求

各類分析水樣採好後，必須立即在瓶上貼好標簽，再用紗布、石蠟（或火漆）密嚴封好。各個樣品的標簽上要立即填上編號、取樣地點，時間、岩性、深度、水溫、氣溫、濁度、水源種類，化學處理方法以及分析要求（測定項目）等。

1）比較穩定組分水樣的採取：檢測水中鉀、鈉、鈣、鎂、氯根、碳酸根、硫酸根、重碳酸根、氫氧根、硝酸根、氟、溴、硼、鉻（六價）、砷、鉬、總鹼度，暫時鹼度、負硬度、永久硬度、固形物、灼燒殘渣、灼燒減量及可溶性硅酸（小於100mg/L）等，應用硬質玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶採取水樣2～4L。以石蠟或火漆密封瓶口，陰涼存放。盡快送到實驗室，最多不得超過10天，實驗室收到樣品後，必須在10天內分析完畢。

2）測定碘、耗氧量（COD）水樣的採取：測定碘和耗氧量的水樣，應用硬質玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶採取0.4L，以石蠟封好瓶口，立即送檢，最多不得超過三天，實驗室收到樣品後，必須在兩天內分析完畢，

3）侵蝕性CO₂水樣的採取：水中侵蝕性CO₂的檢測，應在取水質簡分析或全分析樣品的同時，另取一瓶250m L的水樣，加入2g經過純制的碳酸鈣粉末（或大理石粉末），瓶內應留有10～20m L容積的空間，密封送檢。若水樣僅需侵蝕性CO₂數據時，應在相同的條件下，另取一小瓶不加大理石粉的水樣，檢測原樣中的鹼度。

4）測定硫化物水樣的採取：在500mL的玻璃瓶中，先加入10mL20％醋酸鋅和1mL1mol氫氧化鈉溶液，然後往瓶中裝滿水樣，蓋好瓶蓋，反復振搖數次，再以石蠟密封瓶口，並貼好標簽，註明加入乙酸鋅溶液的體積，送檢。

5）測定溶解氧水樣的採取：溶解氧的測定，最好利用測氧儀，在現場進行測定，若無此條件時，在取樣前先准備一個已知體積的200～300mL的玻璃瓶，先用欲取水樣洗滌2～3次後，將虹吸管直接通入瓶底取樣，待水樣從瓶口溢出片刻，再慢慢將虹吸管從瓶中抽出，用移液管加入1mL鹼性碘化鉀溶液（如水的硬度大於7mmol/L時，可再多加2mL），然後加入3mL氯化錳溶液，但應注意：加鹼性碘化鉀和氯化錳溶液時，移液管要插入瓶底再放出溶液，迅速塞好瓶塞（不留空間），搖勻後密封，記下加入試劑的總體積及水溫。如水樣中含有大量有機物及還原性物質（如硫化氫、亞硫酸根以及大於1mg/L的亞硝酸根離子等）時，需另用一玻璃瓶採取水樣，加入0.5mL溴水（或高錳酸鉀溶液）塞好瓶口，搖勻，放置24小時，然後加入0.5mL水楊酸溶液，以除去過量的氧化劑，搖動15分鍾後，再按上述手續進行。

6）測定逸出氣體樣品的採取：逸出氣體試樣的採取，可利用排水集氣原理。選一具有兩孔橡皮塞的500mL的玻璃容器，在橡皮孔中，插入一長一短兩支玻璃管，在瓶外部分，各套上橡皮管和彈夾，在插入瓶底的一支玻璃管上再接上一個玻璃漏斗。取樣時，打開兩個彈簧夾，將容器內注滿水（應留一點空間）後，把它倒立全部浸沒於水中，將漏鬥口對准逸出氣泡，待氣體充滿容器後，夾好彈簧夾，取出水面，密封、送檢。

F. 水質環境監測方法有哪些

1
顏色與透明度

水體根據污染物成分不同顯示出各種顏色。常規水質檢測主要根據水質顏色來推測出水中雜質的種類與數量。比如：粘土使水成黃色，硫化氫氧化析出的硫可以使水呈藍色，各種水藻分別呈現出黃綠色以及褐色等。而水質的透明度表明水中雜質對透明光線的阻礙程度。如果透過水層腐蝕一方面白色或者黑色相見的圓盤，並調節圓盤深度直到能看到為止，這個時候圓盤所在的深度與位置標明其透明度。因此，可以通過標明的透明度來判斷水質的狀況。
2
微量成分

水質的微量成分主要以水質檢測儀器來分析。其中主要包括原子吸收光譜法，氣、液相色普法等離子發射光譜法。系統了解各種水質指標的含義具有非常關鍵性意義。對於任何水生生態系統環境都是通過嚴格選擇的指標進行檢測分析結果的。總之，水質的微量成分必須通過這些儀器進行檢測。
3
氧化還原與電化學法

常規水質檢測方法中最典型的就是氧化還原與電化學方法。有水的電導率，氧化與還原電位以及包括PH在內的離子選擇電極的各種指標，比如許多金屬離子等。多為溶解量以及氯離子含量為指標。
4
加熱與氧化劑分解方法

該方法主要將含有生物體在內的有機化合物以及分解時候產生的二氧化碳的含量或者分解時候消耗氧氣的含量等作為水質檢測的指標。
5
溫度與中和方法

其中溫度是最常用的水質檢測方法之一。因為水的許多物理特徵以及水中進行的化學過程中與溫度都息息相關。水源不同，其溫度也不同，但是地表的溫度與當地氣候條件有關，其變化范圍在1—30℃，而海水的溫度變化范圍在2—30℃；中和方法主要包括水體的酸度或者鹼度進行水質檢測。
6
固體含量

天然水中所含物質大部分屬於固體物質，經常有必要測定器含量作為直接的水質檢測標准，各種固體含量標准可以分為三類：其一，懸浮性固體。將水樣過濾之後殘留物烘乾之後殘存的固體物質量，也就是懸浮物質的含量。其二，總固體。水樣在一定溫度下可以蒸發乾燥殘存的固體物質總量，這可以作為常規水質檢測標准之一。其三，統計性固體。溶解性固體主要包括榮譽水的有機物質以及無機鹽，總固體含量是懸浮固體與溶解性固體之和。另外，各種固體含量的測定都是以重量進行的，測定的之後蒸干溫度對結果的影響非常大。因此，在一般情況下，不能得到滿意水質檢測結果，該水質檢測方法的結果不夠精確。