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hic液相分析方法

發布時間:2023-03-01 08:40:24

如何建立好葯物含量的高效液相色譜分析方法

1,首先必須去進行配製葯物溶液前處理的工作。找出該葯物的溶解性,探索出該葯物的有效溶劑,使該葯物能在該溶劑中充分溶解,這是葯物溶液配製的前處理必然途徑,也是進行高效液相色譜含量分析的首要條件。

2,然後就是根據該葯物配製溶液的前處理方法,配製好適當濃度的葯物溶液,利用該葯物溶液,在紫外-可見分光光度計上進行紫外掃描,找到該葯物的最大吸收波長,確立適合的高效液相色譜分析的檢測波長。因為它是進行高效液相色譜含量分析的基本條件

3,再是色譜柱的選擇:根據葯物的極性來選擇合適極性的色譜柱類型

4,再是流動相的確立。配製一系列的流動相,考察合適的流動相。

5,再是准確度考察。通過精密度、重復性和重現性的考察來衡量儀器的准確度

6,接著是線性關系考察。配製不同濃度的一系列溶液,進行其溶液的色譜掃描。根據所得的不同濃度下的葯物峰面積作為縱坐標(Y軸)、以溶液濃度為橫坐標(X軸)進行線性回歸,得到其線性圖,考察其線性程度,即線性相關系數R=?。考察的目的就是:為了我們在做含量分析時,選擇一個合適的濃度進行檢測,不至於你配製的待測溶液濃度范圍不在線性范圍之內,造成測量結果的錯誤。

7,再是最低檢測濃度和檢測限的考察。目的是為了考察這種方法的實用性,是否符合痕量分析的要求。

8,再是回收率考察。目的是考察方法的准確性。

9,再是穩定性考察。目的是考察試驗方法的時間性,指導我們在分析檢測時,建立合適的溶液配製到進樣的時間段,保證實驗結果的准確性。

10,最後是專屬性考察。

⑵ 如何分析高效液相色譜圖

分析色譜圖的方法:

手動進樣步驟 配置好流動相,將濾嘴洗頭放入流動相頁面內,打開泵和檢測器,快跑排除氣泡,設置既定流速,穩定一段時間,讓基線跑平,用液相針吸取稱量融配脫氣後的對照(含量已標定)。

打開定量環將液相針里的液體勻速注入定量環中,拔出針頭好立刻關閉六通閥,一般隨六通閥關閉電腦自動采樣,等主峰跑完整後記錄其峰面積,一般跑兩個對照,每個對照跑兩針,共四針。

①高壓:流動相為液體,流經色譜柱時,受到的阻力較大,為了能迅速通過色譜柱,必須對載液加高壓。

②高速:分析速度快、載液流速快,較經典液體色譜法速度快得多,通常分析一個樣品在15~30分鍾,有些樣品甚至在5分鍾內即可完成,一般小於1小時。

③高效:分離效能高。可選擇固定相和流動相以達到最佳分離效果,比工業精餾塔和氣相色譜的分離效能高出許多倍。

④高靈敏度:紫外檢測器可達0.01ng,進樣量在μL數量級。

⑤應用范圍廣:百分之七十以上的有機化合物可用高效液相色譜分析,特別是高沸點、大分子、強極性、熱穩定性差化合物的分離分析,顯示出優勢。

⑥柱子可反復使用:用一根柱子可分離不同化合物

⑦樣品量少、容易回收:樣品經過色譜柱後不被破壞,可以收集單一組分或做制備。

此外高效液相色譜還有色譜柱可反復使用、樣品不被破壞、易回收等優點,但也有缺點,與氣相色譜相比各有所長,相互補充。高效液相色譜的缺點是有「柱外效應」。在從進樣到檢測器之間,除了柱子以外的任何死空間(進樣器、柱接頭、連接管和檢測池等)中,如果流動相的流型有變化,被分離物質的任何擴散和滯留都會顯著地導致色譜峰的加寬,柱效率降低。高效液相色譜檢測器的靈敏度不及氣相色譜。

什麼是HPCL IR GC等常規分析方法

hpcl是高效液相色譜分析法
它是近年迅速發展起來的一種新穎,快捷的高分離分析技術。
IR是紅外分光光度法
根據紅外光譜進行定性,定量的方法

GC是氣相色譜法
以氣體為流動相的色譜法

⑷ 高效液相色譜分析法的原理是什麼

它是用高壓輸液泵將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,經進樣閥注入待測樣品,由流動相帶入柱內,在柱內各成分被分離後,依次進入檢測器進行檢測,從而實現對試樣的分析。

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