制定分析測試方法標準的研究內容

① 方法驗證要做哪些內容

驗證內容:准確度、精密度(包括重復性、中間精密度和重現性)、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性。

一、准確度:是指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度,一般以百分回收率表示。至少用9次測定結果進行評價。

二、精密度:是指在規定的條件下,同一個均勻樣品,經過多次取樣測定所得結果之間的接近程度。用偏差、標准偏差或相對標准偏差表示。

1、重復性:相同條件下,一個分析人員測定所得結果的精密度稱為重復性。至少9次。

2、中間精密度:一個實驗室,不同時間不同分析人員用不同設備測定結果的精密度。

3、重現性:不同實驗室,不同分析人員測定結果的精密度。分析方法被法定標准採用應進行重現性試驗。

三、專屬性:指在其他成分可能存在的情況下,採用的方法能准確測定出被測物的特性,用於復雜樣品分析時相互干擾的程度。鑒別反應、雜質檢查、含量測定方法,均應考察專屬性。

四、檢測限:指試樣中被測物能被檢測出的最低量,無須定量。用百分數、ppm或 ppb 表示。

五、定量限:指樣品中被測物能被定量測定的最低量,測定結果應具一定的精密度和准確度。

六、線性:系指在設計的范圍內,測試結果與試樣中被測物濃度直接呈正比關系的程度。

七、范圍:能達到一定的精密度、准確度和線性的條件下,測試方法適用的高低限濃度或量的區間。

八、耐用性:指在一定的測定條件稍有變動時,測定結果不受影響的承受程度。方法驗證內容如下。

方法驗證包括：基本信息、原始測試數據、方法驗證數據匯總、法驗證結論。

1.方法學驗證是對測定方法的評價，是建立新方法的研究內容和依據(新建方法已建方法的修訂驗證已建方法的復現)。驗證類型：全部驗證、部分驗證、交叉驗證。

2.分析方法驗證步驟驗證方案的制訂驗證目的、方法改進背景、提供的原料葯和產品、儀器概要、試劑、對照品待驗證的方法，項目，合格標准實施人員的培訓參考文獻驗證的實施收集完整的驗證過程記錄和原始圖譜復核驗證報告評價該方法是否通過驗證。

② 高效液相色譜含量測定中分析方法認證的主要內容

含量方法學認證主要考察以下幾個性質：

1.專屬性：查看被測物質與被測結果間是否正確且唯一對應。

考察方法：將處被測成分外的其他物質均做空白乾擾對照，包括流動相、輔料空白、溶劑空白、其他成分（多組分產品）空白、如果方法有衍生還應包括衍生空白等等。

2.精密度：查看方法多次測定是否能夠得到相同的結果。

考察方法：重復性試驗，應包括儀器精密度（對照多次進樣查看偏差），方法精密度（多次測定同一樣品查看結果，該測定應包含全部試驗過程，即配製多個供試品溶液），中間精密度（不同人員不同時間不同儀器，最好試劑和實驗室也更換，測定同一樣品，查看結果偏差）。RSD應小於2%

3.准確度：測得結果與實際量間是否一致。

考察方法：通過回收率試驗來確定，應包含3個濃度至少9個樣品的測定結果，測定時應採取對照品（或原料）加輔料等其他干擾，計算回收率和結果偏差。視方法而定一般回收率應在95~105%，RSD小於2%

4.線性：在線性范圍內，測得峰面積與被測物質的量是否能夠呈線性關系。

考察方法：線性試驗，應取至少5個濃度點，繪制標准曲線，計算線性相關系數，液相色譜法中一般認為R=0.9999以上才能算呈線性。

5.定量限：當物質達到定量限濃度以上時，該方法可以對該物質進行定量檢測。

考察方法：當被測物峰高：信號噪音=10:1時，當前濃度即為定量限。如果想做更加可靠的實驗，應在定量限處考察精密度和回收率。

6.耐用性：方法對實驗環境的耐受程度。即當實驗條件發生細微變化時，方法仍然能夠保持測定的准確。

考察方法：通過幾項實驗來確定：溶液穩定性（相同溶液在幾小時內多次進樣查看結果），色譜條件變化（應包括柱溫、流速、色譜柱批次、檢測波長等條件的輕微變化）。

③ 材料分析測試方法的內容簡介

X射線衍射分析內容包括X射線物理學基礎、X射線衍射原理、多晶材料X射線衍射分析方法和部分X射線衍射的實際應用。透射電子顯微分析內容包括電子光學基礎和電鏡結構、電子衍射和電子顯微圖像襯度原理。掃描電子顯微鏡分析和電子探針微區分析內容包括儀器的工作原理和分析方法。光譜分析內容包括光譜學基礎、原子光譜和分子光譜的簡介。掃描探針顯微鏡內容包括掃描隧道顯微鏡和原子力顯微鏡的工作原理、工作模式及應用，介紹了X射線光電子能譜的原理與應用。
本書可以作為材料科學與工程學科的本科生教材，也可以作為研究生和從事材料科學研究與分析測試的工程技術人員的參考書。

④ 研究生開題報告論文研究方法包括哪些內容

結合論述內容寫一兩句小結的話語。其中首句和末句的寫作最重要，它能直接勾勒文章的脈絡，顯示全文的論述思路。另外，文章的整體論證結構常用正反對比式。許多道理只要從正反兩面說了，就基本上可做到論述嚴密。在考場中熟練地運用這種作文模式，可迅速地展開寫作，減少失誤，節省時間。同時，它可使閱卷者能便捷地依據評分標准，在中檔以上分項計分，避免不利於考生的個人評分因素出現。

⑤ 試驗研究內容與方法

1)選擇不同地區、不同景觀條件、不同地質條件和岩石類型並且沒有明顯蝕變礦化的背景區，進行背景區第四系疏鬆層元素貧化富集規律研究。按照5～20m點距，採集第四系疏鬆層不同層位土壤、岩石樣品，樣重500g，加工粒級－40目。研究微量元素在各類岩石、土壤不同層位、不同粒級樣品中的分布情況和元素在不同層位的貧化富集規律。

2)選擇不同地區、不同景觀條件、不同地質條件和礦化類型的已知礦床成礦地段，進行礦化異常地段第四系疏鬆層元素貧化富集規律研究和土壤測量方法試驗。採集礦體、礦化圍岩和上覆各層位、不同粒級土壤樣品，原始樣重:粒度試驗樣品5000g，加工粒級:－4～10目，－10～+20目，－20～+40目，－40～+60目，－60～+80目，－80～+160目，－160目。研究各類指示元素的分布情況和元素在不同層位的貧化富集規律，確定土壤地球化學測量的最佳采樣層位、采樣介質和采樣粒級。

3)選擇不同地區、不同景觀條件、不同類型典型礦床成礦地段試驗條件較好的水系，進行已知礦床次生分散規律研究和水系沉積物測量方法試驗。按照50～400m點距，採集水系沉積物、泥炭、腐殖土等不同采樣介質、不同粒級樣品。采樣質量和加工粒級:粒度試驗樣品5000g，加工粒級:－4～10目，－10～+20目，－20～+40目，－40～+60目，－60～+80目，－80～+160目，－160目等粒級;其他樣品500g。研究各類介質指示元素的富集粒度，研究隨著與礦體距離的增大，各類采樣介質中指示元素含量的衰減規律;將不同粒級樣品分析結果進行對比，確定最佳采樣介質、加工粒級、采樣部位和采樣密度。

4)水系沉積物測量「漂洗采樣方法」試驗。選擇已知礦床試驗條件較好的水系，按照50～200m點距，同點位採集水系沉積物(原始樣)樣品和漂洗過的樣品。漂洗采樣方法:用采樣勺將水系底積物舀入盤內，加入適量水進行漂洗，盡量除去草木屑、泥炭等雜物，保留水系碎屑沉積物(含細粒級部分)。漂洗後樣品重500g。將漂洗和未漂洗的樣品分析結果進行對比。

5)選擇已知礦床成礦地段進行溝系沉積物測量方法試驗。橫剖面:垂直礦體走向，按照10～20m點距，採集不同層位殘坡積土壤樣品。樣重1000g，加工成10～+60目和－60目兩種粒級。了解指示元素在殘坡積層中橫向的遷移情況。縱剖面:剖面布設在礦體物質組分受剝蝕後沿斜坡下滑所沉積的溝谷。自溝腦向下，按照50～200m點距，採集溝谷沉積物樣品。樣重1000g，加工成10～+60目和－60目兩種粒級。了解指示元素沿溝谷向下遷移的情況。

6)有機碳對元素吸附富集和對異常影響因素實驗研究。選擇有機質影響明顯的異常水系，按照200～500m間距同點位採集水系沉積物大樣和泥炭樣品，水系沉積物大樣重1500g，泥炭樣品重500g。水系沉積物樣品加工為－4～+20目、－20～+60目、－60目等3個粒級，泥炭樣品加工成－60目。

7)水化學測量方法有效性試驗。出發前，在室內用5%的超純硝酸將新購的采樣瓶浸泡24h，然後用去離子水清洗干凈，晾乾、裝箱、封嚴，備用。水樣布置在有地表水或地下水出露的地段，採集的主要是河水和泉水，個別為礦井涌水。采樣密度0.65～2.67點/km²。每樣採集量25mL。采樣時，用欲采水體清洗采樣瓶5次，然後灌滿采樣瓶，蓋上瓶蓋。在采樣點現場用pH計測試水體pH值。回駐地以後，當天用1∶1超純硝酸酸化水樣至pH值≤2以後，保存，備送分析。從采樣到測試在一個月時間內完成。

8)植物測量方法有效性試驗。植物樣品的採集按照不同研究區分布的物種的不同，選擇採集的植物種類亦不同。在小西林研究區選擇樺樹根，在天合興研究區選擇樺樹皮和落葉松1～2年生枝葉，在塔源研究區選擇落葉松樹1～2年生枝葉和苔蘚，在綽爾研究區選擇落葉松樹1～2年生枝葉和樺樹根。樣品採集完成以後，在駐地使用自來水或當地河水(未受到污染)清洗樣品，洗掉樣品上沾染的泥土。曬干後，直接用無污染碎樣設備碎至－80目後再進行分析測試。

9)水系沉積物重砂測量試驗。在多寶山銅礦、東安金礦礦化水系通過漂洗採集－10～+20目、－20～+40目、－10～+60目等粒級樣品。樣品經過縮分、篩分、淘洗和掃描電鏡能譜分析，對樣品礦物組成、礦物特徵、礦物含量進行分析。

10)在勘查示範區主要投入1∶10000地質草測、1∶2000地質草測、1∶10000土壤測量、1∶10000高精度磁法測量、1∶5000地質－土壤－高精度磁法－激電中梯剖面測量和激電測深、1∶5000大功率激電剖面、EH4剖面測量等方法，並對異常地段進行槽探、鑽探工程揭露，發現工業礦體。