鉬化學分析方法第22部分

⑴ 鉬鐵的鉬鐵介紹

冶煉鉬鐵的原料主要為輝鉬礦(MoS2)。冶煉前通常把鉬精礦用多膛爐進行氧化焙燒，獲得含硫小於0.07%的焙燒鉬礦。鉬鐵冶煉一般採用爐外法。爐子是一個放置在砂基上的圓筒，內砌粘土磚襯，用含硅75%的硅鐵和少量鋁粒作還原劑。爐料一次加入爐筒後，用上部點火法冶煉。在料面上用引發劑(硝石、鋁屑或鎂屑)，點火後即激烈反應，然後鎮靜、放渣、拆除爐筒。鉬鐵錠先在砂窩中冷卻，再送冷卻間沖水冷卻，最後進行破碎，精整。金屬回收率為92～99%。在煉鋼工業中近年廣泛採用氧化鉬壓塊代替鉬鐵。
鉬鐵通常採用金屬熱法熔煉。鉬鐵是法定檢驗商品。主要產地有吉林、河北、江蘇、河南、遼寧等，主要輸往美國、荷蘭、德國等。 按GB3649—2008規定，鉬鐵按鉬及雜質含量的不同分為三個牌號，其化學成分應符合表6-6-22的規定，如需方對表列元素有特殊要求，可由供需雙方另行協商。需方要求時，可協商提供表列以外其它元素的實測數據。
表6-6-22 鉬鐵化學成分指標
牌 號 化 學 成 分 %
Mo Si S P C Cu Sb Sn
不 大 於
FeMo70 65.0～75.0 1.5 0.10 0.05 0.10 0.50
FeMo70Cu1 65.0～75.0 2.0 0.10 0.05 0.10 1.0
FeMo70Cu1.5 65.0～75.0 2.5 0.20 0.10 0.10 1.5
FeMo60-A 55.0～65.0 1.0 0.10 0.04 0.10 0.50 0.04 0.04
FeMo60-B 55.0～65.0 1.5 0.10 0.05 0.10 0.50 0.05 0.06
FeMo60-C 55.0～65.0 2.0 0.15 0.05 0.20 1.0 0.08 0.08
FeMo60 ≥60.0 2.0 0.10 0.05 0.15 0.5 0.04 0.04
FeMo55-A ≥55.0 1.0 0.10 0.08 0.20 0.5 0.05 0.06
FeMo55-B ≥55.0 1.5 0.15 0.10 0.25 1.0 0.08 0.08 (1)質量檢查和驗收。產品的質量檢查和驗收應符合GB/T3650—95《鐵合金驗收、包裝、儲運、標志和質量證明書的一般規定》的要求。
(2)組批。產品以一爐為一批交貨或由供需雙方商定按爐組批時，每批產品中的最高或最低含鉬量與平均試樣含鉬量之差不得超過3%。
(3)取樣。化學分析用試樣的採取應按GB/T4010—94《鐵合金化學分析用試樣採取和制備》進行。
(4)制樣。化學分析用試樣的制備按GB/T4010—94《鐵合金化學分析用試樣採取和制 備》進行。
(5)化學分析方法。相應各元素按下列標准進行檢驗：GB5059?1—85 8—羥基喹啉重量法 測定鉬量；GB5059.2—85孔雀綠分光光度法測定銻量；GB5059.3—85原子吸收分光光度法測定銅量；GB5059.4—88極譜法測定錫量；GB5059.5—86重量法測定硅量；GB5059.6—86鉬藍光度法測定磷量；GB5059.7—88紅外線吸收法測定碳量；GB5059.8—88庫侖法測定碳量；GB5059.9—88紅外線吸收法測定硫量；GB5059.10—88燃燒碘酸鉀滴定法測定硫量。 (1)產品採用鐵桶包裝，每桶凈重100kg，如需方對包裝有特殊要求，可由供需雙方協商解決 。
(2)包裝後的產品應存放於庫房內，發運時要用棚車，如露天存放或敞車發運時，須用苫布蓋好，嚴防包件內滲水或混入雜物。在儲運過程中不得混批混號。
(3)產品包裝件上應塗有明顯標志，包裝件內應附有成品標簽，標志和標簽的內容應符合GB/ T3650—95的要求。
(4)發貨同時，供方應開據產品質量證明書，證明書內容應符合GB/T3650—95的要求。
注意事項
符合標准要求的合金具有微晶組織，斷面無光澤。合金斷面若有光亮的「小星點」時，表明硫含量較高。斷面有光澤，「鏡面閃光狀」是合金中硅含量高的特徵。
該產品適用於煉鋼中作為鉬元素加八劑，是冶煉合金鋼、工具鋼、不銹鋼、模具鋼的添加劑，用於耐磨、耐熱鑄鐵件生產中，廣泛用於冶金建材、機械、地質等行業，並且是外貿口產品。煉鑄方面技術人才較多集中在鋼鐵英才網。
包裝、儲運：產品採用鐵桶包裝和袋包裝，每件為50KG、100KG兩種，用戶有特殊要求可雙方商定儲運保管要防水、防潮，供方可代辦托運
鉬鐵通常採用金屬熱法熔煉。鉬鐵是法定檢驗商品。主要產地有吉林、河北、江蘇、河南、遼寧等，主要輸往美國、荷蘭、德國等。
鉬鐵以塊狀交貨，粒度規格：10~30mm，10~50mm，30~50mm。
主要用於鋼鐵工業及特種領域。
包裝：鐵桶裝，每桶凈重50kg，100kg和250kg，鉛封桶蓋。250kg鐵桶的包裝，每四桶固定於一木托盤上。

⑵ 銅材質的金屬成分與微量元素的的檢驗標準是哪個標准啊

GB/T 5121.1-2008銅及銅合金化學分析方法第1部分：銅含量的測定
GB/T 5121.2-2008 銅及銅合金化學分析方法第2部分：磷含量的測定
GB/T 5121.3-2008 銅及銅合金化學分析方法第3部分：鉛含量的測定
GB/T 5121.4-2008 銅及銅合金化學分析方法第4部分：碳、硫含量的測定
GB/T 5121.5-2008 銅及銅合金化學分析方法第5部分：鎳含量的測定
GB/T 5121.6-2008 銅及銅合金化學分析方法第6部分：鉍含量的測定
GB/T 5121.7-2008 銅及銅合金化學分析方法第7部分：砷含量的測定
GB/T 5121.8-2008 銅及銅合金化學分析方法第8部分：氧含量的測定
GB/T 5121.9-2008 銅及銅合金化學分析方法第9部分：鐵含量的測定
GB/T 5121.10-2008 銅及銅合金化學分析方法第10部分：錫含量的測定
GB/T 5121.11-2008 銅及銅合金化學分析方法第11部分：鋅含量的測定
GB/T 5121.12-2008 銅及銅合金化學分析方法第12部分：銻含量的測定
GB/T 5121.13-2008 銅及銅合金化學分析方法 第13部分：鋁含量的測定

GB/T 5121.14-2008 銅及銅合金化學分析方法第14部分：錳含量的測定
GB/T 5121.15-2008 銅及銅合金化學分析方法第15部分：鈷含量的測定
GB/T 5121.16-2008 銅及銅合金化學分析方法第16部分：鉻含量的測定
GB/T 5121.17-2008 銅及銅合金化學分析方法第17部分：鈹含量的測定
GB/T 5121.18-2008 銅及銅合金化學分析方法第18部分：鎂含量的測定
GB/T 5121.19-2008 銅及銅合金化學分析方法第19部分：銀含量的測定
GB/T 5121.20-2008 銅及銅合金化學分析方法第20部分：鋯含量的測定
GB/T 5121.21-2008 銅及銅合金化學分析方法第21部分：鈦含量的測定
GB/T 5121.22-2008 銅及銅合金化學分析方法第22部分：鎘含量的測定
GB/T 5121.23-2008 銅及銅合金化學分析方法第23部分：硅含量的測定
GB/T 5121.24-2008 銅及銅合金化學分析方法第24部分：硒、碲含量的測定
GB/T 5121.25-2008 銅及銅合金化學分析方法第25部分硼含量的測定
GB/T 5121.26-2008 銅及銅合金化學分析方法第26部分：汞含量的測定
GB/T 5121.27-2008 銅及銅合金化學分析方法第27部分：電感耦合等離子體原子發射光譜法

⑶ 鎢量及鉬量的測定 催化波極譜法

1 范圍

本方法規定了地球化學勘查試樣中鎢及鉬含量的測定方法。

本方法適用於水系沉積物及土壤試料中鎢及鉬量的測定。

本方法檢出限（3S）：0.3μg／g鎢、0.2μg／g鉬。

本方法測定范圍：0.9μg／g～400μg／g鎢、0.6μg／g～80μg／g鉬。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本適用於本方法。

GB／T 20001.4 標准編寫規則 第4部分：化學分析方法。

GB／T 14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。

GB 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准測試方法的重復性和再現性。

GB／T 14496—93 地球化學勘查術語。

3 方法提要

試料經鹼熔分解，水浸取，鐵、錳、鈷、鎳等元素呈氫氧化物沉澱與鎢、鉬分離。分取澄清溶液，在0.34moL/L硫酸-2g／L苯羥乙酸-30g/L氯酸鈉-0.08g/L辛可寧底液（同一溶液測定鎢鉬的兼顧條件）中，鎢和鉬均能產生靈敏的極譜催化波，峰電位約為-0.76V和-0.15V（對飽和甘汞電極而言），分別測定鎢和鉬的峰電流。在同時制備的工作曲線上查得試料中相應的鎢和鉬的量。

4 試劑

除非另有說明，在分析中僅使用為分析純的試劑和蒸餾水（去離子水）。在空白試驗（6.2）中，若已檢測到所用分析純試劑中含有大於0.3μg／g的鎢量及0.2μg／g的鉬量，並確認已經影響試料中低量鎢及鉬量的測定，應凈化試劑。

4.1 乙醇［w（C₂H₅OH）=99.5%］

4.2 氫氧化鈉

4.3 甲基橙溶液［ρ（C₁₄H₅N₃O₃S·Na）=0.2g／L］

4.4 硫酸（1+1）

4.5 苯羥乙酸溶液{ρ[C₆H₅CH（OH）COOH]=100g/L}，

如混濁需過濾後使用。

4.6 氯酸鈉溶液［ρ（NaClO₃）=125g／L］

4.7 辛可寧溶液［ρ（C₁₉H₂₂N₂O）=4g/L］

稱取0.40g辛可寧（生化試劑）於250mL燒杯中，加入10mL水和5滴硫酸（4.4），溶解後用水稀釋至100mL，混勻後備用。

4.8 混合底液

將苯羥乙酸溶液（4.5）、氯酸鈉溶液（4.6）及辛可寧溶液（4.7）以1∶12∶1體積比混合後備用。現用現配。

4.9 鎢標准溶液

4.9.1 鎢標准溶液Ⅰ［ρ（W）=200μg／mL］

稱取0.1261g已於750℃灼燒10min後的高純級三氧化鎢［w（WO₃）99.95%］，置於250mL塑料燒杯中，加入10g氫氧化鈉（4.2）及50mL水溶解後，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。立即移入潔凈乾燥的塑料瓶中保存。

4.9.2 鎢標准溶液Ⅱ［ρ（W）=20.0μg／mL］分取50.00mL鎢標准溶液Ⅰ（4.9.1），置於500mL容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻。

4.10 鉬標准溶液

4.10.1 鉬標准溶液Ⅰ［ρ（Mo）=100μg／mL］稱取0.1500g已於105℃乾燥2h的高純三氧化鉬，［w（MoO₃）99.95%］，置於150mL塑料燒杯中，加入2g氫氧化鈉（4.2）及10mL水，加熱溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.10.2 鉬標准溶液Ⅱ［ρ（Mo）=4.00μg／mL］分取20.00mL鉬標准溶液Ⅰ（4.10.1）置於500mL容量瓶中，加入1g氫氧化鈉（4.2），用水稀至刻度，搖勻。

4.11 鎢、鉬混合標准溶液［ρ（W）=0.20μg／mL、ρ（Mo）=0.04μg／mL］分取10.00mL鎢標准溶液Ⅱ（4.9.2）及10.00mL鉬標准溶液Ⅱ（4.10.2），置於1000mL容量瓶中，加入1g氫氧化鈉（4.2），用水稀至刻度，搖勻。

5 儀器及材料

5.1 JP-2型示波極譜儀

5.2 參比電極

飽和甘汞電極。

5.3 石墨坩堝

規格：30mL。

6 分析步驟

6.1 試料

試料粒徑應小於0.097mm，經室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中備用。

試料量 稱取0.5g～1.0g試料，精確至0.0002g。

6.2 空白試驗

隨同試料分析全過程做雙份空白試驗。

6.3 質量控制

選取同類型水系沉積物或土壤一級標准物質2個～4個樣品，隨同試樣同時分析。

6.4 測定

6.4.1 稱取試料（6.1）置於石墨（或鎳）坩堝中，放入高溫爐內，升溫至450℃灼燒1h（石墨坩堝控溫宜低於400℃。）若有機質較低，可不需灼燒，取出冷卻。加幾滴乙醇（4.1）潤濕試料，加入6g氫氧化鈉（4.2），放入高溫爐內，慢慢升溫至620℃，保溫15min。取出，稍冷後，將坩堝放入盛有60mL沸水的塑料燒杯中（如溶液中有錳離子的綠色出現，則加幾滴乙醇（4.1）還原）。待熔融物完全脫落後，用水洗出坩堝，冷至室溫。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。放置澄清或干過濾。

註：曾用12個石墨坩堝按（6.4）測定手續作空白試驗，統計計算其檢出限分別為：Mo 0.1μg／g、W 0.2μg/g。不同質量的鎳坩堝都含有微量鉬雜質。新購鎳坩堝宜先做空白試驗，認真挑選。若已檢測到含有大於本方法規定檢出限鉬量的鎳坩堝，不要採用。

6.4.2 分取10.00mL清液（6.4.1）於25mL容量瓶中，加入1滴甲基橙溶液（4.3），用硫酸溶液（4.4）中和至紅色並過量0.95mL，冷卻至室溫。加入7.0mL混合底液（4.8），用水稀釋至刻度，搖勻，放置30min。

6.4.3 倒出部分溶液（6.4.2）於電解池中，選擇適當的電流分路，於示譜極譜儀上，在起始電位約-0.76V測量鎢的峰值電流。同時進行工作曲線中鎢量的測定。從工作曲線上查得相應的鎢量。

6.4.4 倒出部分溶液（6.4.2）於電解池中，選擇適當的電流分路，於示譜極譜儀上，在起始電位約-0.15V測量鉬的峰值電流。同時進行工作曲線中鉬量的測定。從工作曲線上查得相應的鉬量。

6.4.5 工作曲線繪制 於一組25mL容量瓶中，分取0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鎢、鉬混合標准溶液（4.11）；加入與試樣量相當的空白試驗（6.2）溶液（為了便於控制體積，可將兩份空白試驗（6.2）溶液合並在同一容量瓶中，這樣就可以加入分取試料溶液體積的一半）。加1滴甲基橙溶液（4.3），用硫酸（4.4）中和後再過量0.95mL，冷卻至室溫。以下手續同6.4.2進行。分別以鎢量、鉬量為橫坐標，峰值電流為縱坐標，繪制工作曲線。

7 分析結果的計算

按下式計算鎢、鉬的含量：

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：m₁——從工作曲線上查得試料溶液中鎢或鉬的量，μg；m₀——從工作曲線上查得空白試驗溶液中鎢或鉬的量，μg；V₁——分取試料溶液的體積，mL；V₀——制備溶液總體積，mL；m——試料質量，g。

8 精密度

鎢、鉬的精密度見表1及表2。

表1 精密度［w（W），10^-6］

表2 精密度［w（Mo），10^-6］

附 錄 A

（資料性附錄）

A.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據

如表A.1、表A.2。

本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。

表A.1及表A.2中不需要將各濃度的數據全部列出，但至少列出了3個或3個以上濃度所統計的參數。

A.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數（即除了經平均值及方差檢驗後屬界外值而被舍棄的實驗室數據）。

A.1.2 列出了方法的相對誤差參數，計算公式為，公式中為多個實驗室測量平均值；x₀為一級標准物質的標准值。

A.1.3 列出了方法的精密度參數，計算公式為，公式中S_r為重復性標准差、S_R為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致，本方法精密度表列稱謂為「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。

A.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值（平均值）占真值的百分比。

表A.1 W統計結果表

表A.2 Mo統計結果表

附加說明

本方法由中國地質調查局提出。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。

本方法由廣東省物料實驗檢測中心負責起草。

本方法主要起草人：李展強、張漢萍、潘孝林、李錫坤。

本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心江寶林、葉家瑜組織實施。

⑷ 鉬精礦化學分析方法

鉬精礦化學分析方法包括12個部分：
1.鉬量的測定 鉬酸鉛重量法
2.二氧化硅量的測定 硅鉬藍分光光度法、重量法
3.砷和銻量的測定 原子熒光光譜法
4.錫量的測定 原子熒光光譜法
5.磷量的測定 磷鉬藍分光光度法
6.銅、鉛、鉍、鋅量的測定 火焰原子吸收光譜法
7.氧化鈣量的測定 火焰原子吸收光譜法
8.鎢量的測定 硫氰酸鹽分光光度法
9.鐵量的測定 火焰原子吸收光譜法
10.鉀量和鈉量的測定 火焰原子吸收光譜法
11.錸量的測定 硫氰酸鹽分光光度法
12.油和水分總含量的測定 重量法

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⑸ 尋求鉬酸銨以及鉬礦石的標准分析方法

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