㈠ 重金屬檢測方法
重金屬分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子熒光法(AFS)、電感耦合等離子體法(ICP)、X熒光光譜(XRF)、電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)對國內用戶而言,儀器成本高。陽極溶出法,檢測速度快,數值准確,可用於現場等環境應急檢測。X熒光光譜(XRF)分析,優點是無損檢測,可直接分析成品。
1原子吸收光譜法(AAS)
原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法,它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。這種方法根據被測元素的基態原子對其原子共振輻射的吸收強度來測定試樣中被測元素的含量。AAS法檢出限低,靈敏度高,精度好,分析速度快,應用范圍廣(可測元素達70多個),儀器較簡單,操作方便等。火焰原子吸收法的檢出限可達到10的負9次方級(10ug/L),石墨爐原子吸收法的檢出限可達到10ug/L,甚至更低。原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時測定尚有困難。
原子吸收分析過程如下:1、將樣品製成溶液(空白);2、制備一系列已知濃度的分析元素的校正溶液(標樣);3、依次測出空白及標樣的相應值;4、依據上述相應值繪出校正曲線;5、測出未知樣品的相應值;6、依據校正曲線及未知樣品的相應值得出樣品的濃度值。
現在由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現,使原子吸收光譜儀的精密度、准確度和自動化程度大大提高。用微處理機控制的原子吸收光譜儀,簡化了操作程序,節約了分析時間。現在已研製出氣相色譜一原子吸收光譜(GC-AAS)的聯用儀器,進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域。
2原子熒光法(AFS)
原子熒光光譜法是通過待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激發下所產生的熒光發射強度來測定待測元素含量的一種分析方法。原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法,但它和原子吸收光譜法密切相關,兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點,又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發射譜線簡單,靈敏度高於原子吸收光譜法,線性范圍較寬干擾少的特點,能夠進行多元素同時測定。原子熒光光譜法的檢出限比原子吸收法要低,譜線清洗干擾少,靈敏度較高,線性范圍大,但是測定的金屬種類有限。
原子熒光光譜儀可用於分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素。現已廣泛用環境監測、醫葯、地質、農業、飲用水等領域。
現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀,它以多個高強度空心陰極燈為光源,以具有很高溫度的電感耦合等離子體(ICP)作為原子化器,可使多種元素同時實現原子化。多元素分析系統以ICP原子化器為中心,在周圍安裝多個檢測單元,與空心陰極燈一一成直角應,產生的熒光用光電倍增管檢測。光電轉換後的電信號經放大後,由計算機處理就獲得各元素分析結果。
3紫外-可見分光光度法(UV)
其檢測原理是:重金屬與顯色劑一通常為有機化合物,可與重金屬發生絡合反應,生成有色分子團,溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長下,比色檢測。
分光光度分析有兩種,一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定;另一種是生成有色化合物,即顯色」,然後測定。雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收,但因一般強度較弱,所以直接用於定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定,這是目前應用廣泛的測試手段。顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑,而以有機顯色劑使用較多。大多數有機顯色劑本身為有色化合物,與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物。顯色反應的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶於有機溶劑,可進行萃取浸提後比色檢測。近年來形成多元配合物的顯色體系受到關注。多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度,改善分析特性。顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分光光度法的重要研究課題。
4 X射線熒光光譜法(XRF)
X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單,光譜干擾少,試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析,而且也可進行微量元素的測定,其檢出限多數可達10-6。與分離、富集等手段相結合,可達10-8。測量的元素范圍包括周期表中從F-U的所有元素。多道分析儀,在幾分鍾之內可同時測定20多種元素的含量。x射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品,還可對多層鍍膜的各層鍍膜分別進行成分和膜厚的分析。
當試樣受到x射線,高能粒子束,紫外光等照射時,由於高能粒子或光子與試樣原子碰撞,將原子內層電子逐出形成空穴,使原子處於激發態,這種激發態離子壽命很短,當外層電子向內層空穴躍遷時,多餘的能量即以x射線的形式放出,並在外層產生新的空穴和產生新的x射線發射,這樣便產生一系列的特徵x射線。
特徵x射線是各種元素固有的,它與元素的原子系數有關。所以只要測出了特徵x射線的波長λ,就可以求出產生該波長的元素。即可做定性分析。在樣品組成均勻,表面光滑平整,元素間無相互激發的條件下,當用x射線(一次x射線)做激發原照射試樣,使試樣中元素產生特徵x射線(熒光x射線)時,若元素和實驗條件一樣,熒光x射線強度與分析元素含量之間存在線性關系。根據譜線的強度可以進行定量分析。
㈡ 重金屬的檢測有哪些方法
一、原子吸收光譜法(AAS)
原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法,它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。
它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單,光譜干擾少,試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析,而且也可進行微量元素的測定,其檢出限多數可達10-6。
以上內容參考 網路—重金屬檢測
㈢ 原吸方法測定茶葉重金屬鉛,請問樣品要如何處理
原吸方法測定茶葉重金屬鉛,請問樣品要一般只有有機無機復混肥、有機肥對重金屬又要求可以參照國標如:GB18877-2002。
傳統方法一般分為灰化法和消化法兩種。灰化法採用高溫灼燒破壞樣品中的有機物,最後用稀硝酸來溶解灰分中的重金屬。消化法則利用濃硝酸和濃硫酸或硝酸和高氯酸等強氧化劑。
並加熱消煮使樣品中的有機物質完全分解、氧化,呈氣態逸出,待測成分則轉化為無機物狀態存在於消化液中供測試用。這兩種方法是國家標准規定的樣品處理方法。
特點:
光譜法是依椐處於氣態的被測元素基態原子對該元素的原子共振輻射有強烈的吸收作用而建立的。
當有輻射通過自由原子蒸氣,且入射輻射的頻率等於原子中的電子由基態躍遷到較高能態(一般情況下都是第一激發態)所需要的能量頻率時,原子就要從輻射場中吸收能量,產生共振吸收,電子由基態躍遷到激發態,同時伴隨著原子吸收光譜的產生。
該法具有檢出限低,准確度高,選擇性好,分析速度快,穩定性良好等優點。
㈣ 垂直電極-發射光譜法測定銀、硼、錫、鉬、鉛
方法提要
試樣以焦硫酸鉀、氟化鈉、三氧化二鋁和碳粉混合物作緩沖劑,鍺作內標元素,於平面光柵攝譜儀上,用垂直電極、對電極進行兩次重疊攝譜(截取曝光),譜板在自動測微光度計上測量各元素譜線黑度,並自動扣除分析線和內標線各自的背景黑度,採用內標法計算得到試樣中銀、硼、錫、鉬、鉛的含量。
方法適用於水系沉積物、土壤和岩石中銀、硼、錫、鉬、鉛的測定。
方法檢出限(3s):銀0.01μg/g;硼0.5μg/g;錫0.2μg/g;鉬0.1μg/g;鉛0.2μg/g。
方法測定范圍:見表84.50。
儀器及材料
攝譜儀WP-1型光柵攝譜儀。
自動測微光度計GBZ-1型。
電極規格上電極為平頭柱狀,直徑4mm,長10mm;下電極為細頸杯狀,孔徑3.8mm,孔深4.0mm,壁厚0.6mm,細頸的直徑2.6mm,頸長4mm。
感光板天津Ⅰ型光譜感光板,將9cm×24cm感光板裁成兩塊9cm×12cm感光板放置在9cm×24cm暗盒中。
自動瑪瑙研缽。
試劑
焦硫酸鉀(光譜純)。
氟化鈉(光譜純)。
三氧化二鋁(光譜純)。
碳粉(光譜純)。
二氧化鍺(光譜純)。
二氧化硅(光譜純)。
三氧化二鐵(光譜純)。
白雲岩。
硫酸鉀(光譜純)。
硫代硫酸鈉。
無水亞硫酸鈉。
冰乙酸。
硫酸鋁鉀。
米吐爾。
對苯二酚。
無水碳酸鈉。
溴化鉀。
硼酸。
蔗糖溶液20g/L,(1+1)乙醇溶液。
緩沖劑按(22+20+43+14+0.007)的比例稱取22gK2S2O7、20gNaF、43gAl2O3、14g碳粉、0.007gGeO2,將其混合研磨均勻。
基物合成標准基物按(72+15+4+4+2.5)的比例稱取72gSiO2、15gAl2O3、4gFe2O3、4g白雲岩、2.5gK2SO4。混合基物在950℃灼燒,冷卻後磨勻備用。所用基物均應進行相應的空白實驗,驗證所含測定元素的含量較低時才能被採用。
標准系列的配製:標准系列中被測定元素均以穩定的氧化物或含氧鹽形式加入到基物中充分磨勻而成。標准系列中各元素的含量見表84.49。
表84.49 標准系列的元素含量①(單位:μg·g-1)
①標准基物中含有痕量被測元素,其含量已經過多種靈敏可靠的方法進行定值,故本系列中的前幾級的含量值均是經過相應校正後的數值。
顯影液A液稱取11.5g米吐爾、275gNa2SO3、57.5g對苯二酚溶於5000mL水中,搖勻,儲存於棕色玻璃瓶中在暗房內保存。
顯影液B液稱取230gNa2CO3、35gKBr溶於5000mL水中,搖勻,儲存於棕色玻璃瓶中在暗房內保存。
定影液稱取1200gNa2S2O3、75gNa2SO4、240mL(28+72)HAc、38.5gH3BO3和75g硫酸鋁鉀溶於5000mL水中,搖勻,儲存於棕色玻璃瓶中在暗房內保存。
校準曲線
分別稱取0.2000g標准系列和0.2000g緩沖劑置於自動瑪瑙研缽中研磨2min後再裝入兩根下電極中,滴加2滴蔗糖溶液,90℃烘乾備測定用。
發射光譜儀攝譜條件。中間波長290nm,狹縫12μm,垂直電極架,交流電弧,4A起弧,5s後電流升至14A,每根電極截取曝光時間35s,兩根電極重疊攝譜。
顯影和定影條件。顯影液A液、B液按體積比(1+1)混合,顯影溫度20℃。測定硼、錫、鉛元素感光板(短波位置)顯影3.5s;測定銀、鉬元素感光板(長波位置)顯影2.5s。
將顯影後的光譜感光板立即放入定影液中定影15min。
測光。用GBZ-1型自動測微光度計對表84.50所列分析線對進行相對黑度測定並自動處理數據,自動扣除分析線和內標線的背景。測定時每條譜帶要調焦。
表84.50 分析線對及測定線性范圍
以銀、硼、錫、鉬、鉛量的lgC為橫坐標,黑度差ΔP為縱坐標,繪制各元素校準曲線。
分析步驟
稱取0.2g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小於0.075mm)和0.2000g緩沖劑置於自動瑪瑙研缽中研磨2min,將試樣與緩沖劑混勻,裝入兩根下電極中,滴加2滴蔗糖溶液,90℃烘乾備測定用。
與校準曲線的標准系列同批操作,依次對各試樣進行兩次重疊攝譜、相板處理及相對黑度測定,測量時每條譜帶要調焦。在校準曲線上查得試樣中各元素的含量,並列印分析結果。含量超過校準曲線范圍的可再用緩沖劑按比例沖稀,再重新按測定步驟進行。
㈤ 如何檢驗水中的鉛離子
PbCrO4能溶於稀鹼溶液中,酸化後又析出黃色沉澱
㈥ 血液中微量元素鉛檢測用什麼采血管
字型大小選擇〖 大 中 小 〗血液中微量元素鉛檢測用什麼采血管?血鉛檢測找了幾個標准看了下,總結如下給各位參考!1.WS/T108-1999 血中鉛的示波極譜測定方法乾粉劑的肝素鈉管,硝酸、高氯酸、鹽酸酸性混合液加熱消化有機成分,使鉛變游離態再以示波極譜儀進行峰電流的測定。手工操作較為繁雜。 臨床實驗室2.WS/T 20-1996血中鉛的石墨爐原子吸收光譜測定方法肝素抗凝血樣以曲拉通X-100做基體改進劑溶血後,硝酸進行消化。以原子吸收分光光度計測定,最低檢出限為3 ug/L。3.WS/T 21-1996血中鉛的微分電位溶出測定方法微分點位溶出法,最低檢出限為0.9 ug/L。從這幾個標准來看,血鉛的檢測應該是用肝素鈉抗凝血樣,最好使用聚乙烯塑料管。 臨床實驗室
㈦ 食品中重金屬的檢測方法有哪些
食品中重金屬的檢測方法如下:㈧ 食品中鉛含量的測定方法
(一)食品中鉛含量限量
我國對食品中鉛的殘留量有嚴格的規定。蔬菜、水果、蛋類不超過O.2mg/kg,穀物及製品、鮮薯類不超過0.4mg/kg,肉類、魚蝦類不超過O.5mg/kg,豆類及製品不超過O.8mg/kg,薯類及其製品不超過1.Omg/kg。
食品中鉛含量的國家標准檢測方法包括石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法、氫化物原子熒光光譜法、單掃描極譜法等。
(二)二硫腙比色法
試樣經消化後,在pH=8.5~9.0時,鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物,溶於三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等,防止鐵、銅、鋅等離子干擾,與標准系列使用液比較定量。本法摘自GB/T 5009.12—2003,適用於食品中鉛的測定,同樣也適用於食品包裝材料、食具、容器等浸泡液鉛含量的測定。本法最低檢出限量為0.25mg/kg。
1.試樣預處理
同石墨爐原子吸收光譜法。
2.試樣消化
(1)硝酸一硫酸法 適用於糧食、茶葉等以及其他含水分少的固體食品。稱取5.00g或10.00g粉碎試樣,置於250~500mL定氮瓶中,先加水少許使其濕潤,加數粒玻璃珠、10-15mL硝酸,放置片刻,小火緩緩加熱,待作用緩和,放冷。沿瓶壁加入5mL一或lOmL硫酸,再加熱,至瓶中液體開始變成棕色時,不斷沿瓶壁滴加硝酸至有機質分解完全。加大火力,至產生白煙,待瓶口白煙冒凈後,瓶內液體不再產生白煙,消化完全,溶液應澄明無色或微帶黃色,放冷。(在操作過程中應注意防止爆沸或爆炸)加20mL水煮沸,除去殘余的硝酸至產生白煙為止,如此處理兩次,放冷。將冷後的溶液移入50mL一或100mL容量瓶中,用水洗滌定氮瓶,洗液並入容量瓶中,放冷,加水至刻度,混勻。定容後的溶液每10mL相當於1g試樣,相當於加入1mL硫酸。
取與消化試樣相同量的硝酸和硫酸,按照同一操作方法做試劑空白實驗。
(2)灰化法 適用於糧食及其他含水分少的食品。稱取5.00g試樣,置於石英或瓷坩堝中,加熱至炭化,然後移入馬弗爐中,500℃灰化3h,放冷,取出坩堝,加少量硝酸(1+1),潤濕灰分,用小火蒸干,再移入馬弗爐中500℃燒lh,放冷。取出坩堝。加1ml硝酸(1+1),加熱,使灰分溶解,移入50ml。容量瓶中,用少量水多次洗滌坩堝,洗液並入容量瓶中,加水至刻度,混勻備用。
3.測定
吸取10.OmL消化後的定容試液和同量的試劑空白液,分別置於125mL分液漏斗中,各加水至20mL。
吸取0、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL鉛標准使用液(相當於0、1.0µg、2.0µg、3.Oµg、4.Oµg、5.Oµg鉛),分別置於125mL分液漏斗中,各加硝酸(1+99)至20mL。於試樣消化液、試劑空白液和鉛標准液中各加2.OmL檸檬酸銨溶液(200g/L)、1.Oml。鹽酸羥胺溶液(200g/L)和2滴酚紅指示液,用氨水(1+1)調至紅色,再各加2.Oml氰化鉀溶液(100g/L),混勻。各加5.OmL二硫腙使用液,劇烈振搖1min,靜止分層後,三氯甲烷層經脫脂棉濾入1cm比色杯中,以三氯甲烷調節零點於波長510nm處測吸光度,各點減去零管吸收值後,繪制標准曲線或計算一元回歸方程,試樣與曲線比較。
4.結果計算
X=(m1-m2)*1000/m3*V2/V1*1000
式中X——試樣中的鉛含量,mg/kg或mg/L;
m1——測定用試樣液中鉛的含量,µg;
m2——試劑空白液中鉛的含量µg;
m3——試樣質量或體積,g或mL;
Vl——試樣處理液的總體積,mL;
V2一一測定用試樣處理液的總體積,mL。
5.試劑
①氨水(1+1)。
②鹽酸(1+1):量取lOOmL鹽酸,加入100mL水中。
③酚紅指示劑(1g/L):稱取0.10g酚紅,用少量多次乙醇溶解後移入100mL容量瓶中並定容至刻度。
④鹽酸羥胺溶液(200g/L):稱取20.Og鹽酸羥胺,加水溶解至50mL,加2滴酚紅指示劑,加氨水(1+1),調pH值至8.5~9.O(溶液由黃變紅後,再多加2滴),用二硫腙一三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷層綠色不變為止,再用三氯甲烷洗兩次,棄去三氯甲烷層,水層加鹽酸(1+1)呈酸性,加水至100mL。
⑤檸檬酸銨溶液(200g/L):稱取50.Og檸檬酸銨,溶於100mL水中,加2滴酚紅指示劑,加氨水(1+1),調pH值至8.5~9.O,用二硫腙一三氯甲烷溶液提取數次,每次10~20mL,至三氯甲烷層綠色不變為止,棄去三氯甲烷層,再用三氯甲烷洗兩次,每次5mL,棄去三氯甲烷層,加水稀釋至250mL。
⑥氰化鉀溶液(100g/L):稱取10.Og氰化鉀,用水溶解後稀釋至100mL。氰化鉀是劇毒物質,配製及使用時必須十分小心。
⑦三氯甲烷:應不含氧化物。
⑧澱粉指示液:稱取0.5g可溶性澱粉,加5mL水攪勻後,慢慢倒入100mL沸水中,隨倒隨攪拌,煮沸,放冷備用,臨用時配製。
⑨硝酸(1+99)。
⑩二硫腙三氯甲烷溶液(0.5g/L):保存在冰箱中,必要時需純化。
⑩二硫腙使用液:吸取1.OmL二硫腙溶液,加三氯甲烷至10mL混勻。用1cm比色杯,以三氯甲烷調節零點,於波長5lOnm處測吸光度(A),用下列公式算出配製100mL二硫腙使用液(70%透光率)所需二硫腙溶液的體積(V)。
⑥硝酸一硫酸混合酸(4+1)。
⑩鉛標准溶液:精密稱取0.1598g硝酸鉛,加10mL硝酸(1+99),全部溶解後,移入100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液每毫升含鉛1.0mg。
⑩鉛標准使用液:吸取1.0mL鉛標准溶液,置於100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液每毫升含鉛10.Oµg。
6.儀器
所用玻璃儀器均用硝酸(10%~20%)浸泡24h以上,用自來水反復沖洗,最後用去離子水沖洗干凈。
分光光度計。
7.注意事項
①儀器清洗對測定結果影響很大,本實驗所用玻璃儀器應使用10%~20%硝酸溶液浸泡過夜,用自來水反復沖洗,最後用去離子水沖洗干凈。
②純二硫腙(或其溶液)應在低溫下(4~5℃)避光保存以免被氧化。
③用二硫腙法測定鉛,溶液的pH值對其影響較大,應控制pH值在8.5~9.0范圍內。
④二硫腙可與多種金屬離子作用生成絡合物。在pH一8.5~9.O時,加入氰化鉀可以掩蔽cu2+、Hg2+、Zn2+等離子的干擾;注意氰化鉀有劇毒。
⑤鹽酸羥胺作為還原劑,保護二硫腙不被高價金屬離子、過氧化物等氧化,加入鹽酸羥胺還可排除Fe3+的干擾。
⑥檸檬酸銨是一種在廣泛pH范圍內有較強絡合能力的掩蔽劑,加入檸檬酸銨的主要作用是絡合鈣、鎂、鐵等離子,防止生成氫氧化物沉澱使鉛被吸附而受損失。
⑦所用試劑應盡可能做提純處理。檸檬酸銨、二硫腙必須提純,其餘試劑可根據試劑等級或通過空白實驗,再決定是否需要提純
㈨ 重金屬的檢測有哪些方法
重金屬的檢測有:
1、硫代乙醯胺法:適用於無須有機破壞,溶於水、稀酸、乙醇的葯物中的重金屬檢查為最常用的方法。
2、熾灼後硫代乙醯胺法:適用於難溶或不溶於水、稀酸或乙醇的葯品,或受某些因素(如自身有顏色的葯品、葯品中的重金屬不呈游離狀態或重金屬離子與葯品形成配位化合物等)干擾不適宜採用第一法檢査的葯品的重金屬檢查。
3、硫化鈉法:適用於溶於鹼而不溶於稀酸或在稀酸中即生成沉澱的葯物中重金屬雜質的檢査。
重金屬的性質:
密度在4.5g/cm3以上的金屬,稱作重金屬。原子序數從23(V)至92(U)的天然金屬元素有60種,除其中的6種外,其餘54種的密度都大於4.5g/cm3,因此從密度的意義上講,這54種金屬都是重金屬。但是,在進行元素分類時,其中有的屬於稀土金屬,有的劃歸了難熔金屬。
無論是空氣、泥土,甚至食水都含有重金屬,如引起衰老的自由基、對肌膚有傷害的微粒、空氣中的塵埃、汽車排氣等,甚至自來水都給肌膚帶來重金屬,甚至有些護膚品如潤膚乳等的一些重金屬原料比如鎘,也是其中之一。重金屬累積後對人體的危害相當大。
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