A. 常見陰離子的檢驗 如:cl-,so42-,oh-,no3-,po43-,co32-,cn-,s2-,so32-,sio32-,hco3-等
Cl-:取少量待測溶液於試管中,加入AgNO3溶液,再向沉澱中加入稀鹽酸。生成不溶於稀硝酸或稀鹽酸的白色沉澱
SO42-:取少量待測溶液於試管中,加入稀鹽酸,再加入BaCl2溶液。生成白色沉澱
OH-:取樣,滴加酚酞試液,酚酞變紅
NO3-:(不要求)試管里注入檢測溶液和硫酸亞鐵溶液,振盪試管,混和均勻。斜持試管,沿試管壁慢慢注入濃硫酸3毫升,使密度較大的濃硫酸沉入試管的底部,分成兩層。稍待片刻,把試管慢慢豎直,不久,兩層液體間就有一個棕色的環生成。
PO43-:(不要求)取少量待測溶液於試管中,加入AgNO3溶液,得到黃色沉澱;再向沉澱中加入稀硝酸,沉澱溶解。
CO32-:取少量待測溶液於試管中,加入BaCl2溶液後生成白色沉澱,沉澱溶於稀鹽酸,並放出無色無味氣體
S2-:能使醋酸鉛試紙變黑
SO32-:取少量待測溶液於試管中,加入稀鹽酸後放出的氣體通入品紅溶液,品紅溶液褪色
SiO3-:(不要求)加入稀硝酸,產生膠狀白色或透明渾濁
HCO3-:加入BaCl2溶液無現象,再加入稀鹽酸產生無色無味氣體
B. 離子色譜法測定氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽
方法提要
水樣中待測陰離子隨碳酸鹽-重碳酸鹽淋洗液進入離子交換柱系統(由保護柱和分離柱組成),根據分離柱對各陰離子的不同的親和度進行分離,已分離的陰離子流經陽離子交換柱或抑制器系統轉換成具高電導度的強酸,淋洗液則轉變為弱電導度的碳酸。由電導檢測器測量各陰離子組分的電導率,以相對保留時間和峰高或面積定性和定量。
本法適用於水源水中可溶性氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測定。
本法最低檢測質量濃度決定於不同進樣量和檢測器靈敏度。一般情況下,進樣50μL,電導檢測器量程為10μs時適宜的檢測范圍為:0.1~1.5mg/L(以F-計),0.15~2.5mg/L(以Cl-和NO-3-N計),0.75~12mg/L(以SO2-4計)。
儀器和裝置
離子色譜儀包括進樣系統,分離柱及保護柱,抑制器(交換柱抑制器、膜抑制器或自動電解抑制器)等。
過濾器及濾膜0.2μm。
陽離子交換柱(圖81.3)裝入磺化聚苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂。
試劑
圖81.3 離子交換柱
純水(去離子或蒸餾水)待測陰離子含量應低於儀器的檢測限,並經0.2μm濾膜過濾。
淋洗液[碳酸氫鈉(1.7mmol/L)-碳酸鈉(1.8mmol/L)溶液]稱取0.5712g碳酸氫鈉(NaHCO3)和0.7632g碳酸鈉(Na2CO3)溶於純水中,稀釋至4000mL。
再生液Ⅰ(適用於非連續式再生的抑制器)0.5mol/LH2SO4介質。
再生液Ⅱ(適用於連續式再生的抑制器)25mmol/LH2SO4介質。
氟化物(F-)標准儲備溶液ρ(F-)=1mg/mL見81.14.1。
圖81.4 離子色譜圖
氯化物(Cl-)標准儲備溶液ρ(Cl-)=1mg/mL稱取1.6485g經105℃乾燥至恆量的氯化鈉(NaCl)溶於純水中,稀釋至1000mL。
硝酸鹽(NO-3)標准儲備溶液ρ(NO-3)=1mg/mL稱取7.218g經105℃乾燥至恆量的硝酸鉀(KNO3)溶於純水中,稀釋至1000mL。
硫酸鹽(SO24-)標准儲備溶液ρ(SO24-)=1mg/mL稱取1.814g經105℃乾燥至恆量的硫酸鉀(K2SO4)溶於純水中,稀釋至1000mL。
混合陰離子標准溶液(含F-5mg/L,Cl-8mg/L,NO-3-N8mg/L,SO2-440mg/L)分別吸取5.00mL、8.00mL、40.0mL上述單離子標准儲備溶液於1000mL容量瓶中,加純水至刻度,混勻。此溶液適合進樣50μL,檢測器為30μS量程圖81.4)。
分析步驟
開啟離子色譜儀,調節淋洗液及再生液流速,使儀器達到平衡,並指示穩定的基線。
根據所用的量程,將混合陰離子標准溶液及兩次等比稀釋的3種不同濃度標准溶液,依次注入進樣系統。將峰值或者峰面積繪制校準曲線。
將水樣經0.2μm濾膜過濾除去渾濁物質。對硬度高的水樣,必要時可先經過陽離子交換樹脂柱,然後再經0.2μm濾膜過濾。對含有機物水樣可先經過C18柱過濾除去。
將預處理後的水樣注入色譜儀進樣系統,記錄峰高或峰面積,直接在校準曲線上查得各種陰離子的質量濃度(mg/L)。
注意事項
1)水樣中存在較高濃度的低相對分子質量有機酸時,由於其保留時間與被測組分相似而干擾測定,用加標後測量可以幫助鑒別此類干擾。水樣中某一陰離子含量過高時,影響其他被測離子的分析,稀釋可以減弱此類干擾。
2)由於進樣量很少,操作中必須嚴格防止純水、器皿以及水樣預處理過程中的污染,以確保分析的准確性。
3)為了防止保護柱和分離柱系統堵塞,水樣必須經過0.2μm濾膜過濾。為了防止高濃度鈣、鎂離子在碳酸鹽淋洗液中沉澱,可將水樣先經過強酸性陽離子交換樹脂柱。
4)不同濃度離子同時分析時的相互干擾,或存在其他組分干擾時可採取水樣預濃縮、梯度淋洗或將流出液分部收集後再進樣的方法消除干擾,但必須對所採取的方法的精密度及准確性進行確認。
C. 四大優勢無機陰離子
無機陰離子氯化物、亞硝酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、氟化物、磷酸鹽、碳酸鹽、抗壞血酸和防腐劑苯甲酸和山梨酸不影響有機酸的測定。
無機陰離子是發展較早、也是目前最成熟的離子色譜檢測方法可檢測水相樣品中的氟、氯、溴等鹵素陰離子、硫酸根、硫代硫酸根、氰根等陰離子。廣泛應用於飲用水水質檢測、啤酒、飲料等食品的安全、廢水排放達標檢測、冶金工藝水樣、石油工業樣品等工業製品的質量控制。
氟離子、氯離子、亞硝酸根、溴離子、硝酸根、磷酸根、硫酸根七種陰離子的離子色譜分析法。
D. 氟離子測定方法
氟離子測定方法如下:
1、直接蒸餾法:蒸餾效率較高,但溫度控制較難,排除干擾也較差,在蒸餾時易發生爆沸。水蒸氣蒸餾法:溫度控制較高,排除干擾較好,不易發生爆沸現象,操作過程比較安全。
2、離子色譜法:離子色譜法已在國內外普遍使用,該方法簡便、快速、相對干擾較少,測量范圍為0.06~10mg/L。離子色譜法不但能夠檢測水中氟化物的含量,還能對大氣、土壤等環境樣品中存在的氟化物進行檢測。
具體而言, 一般飲用水中含氟的適宜濃度為0.5~1.0mg/L,當長期飲用含氟量高於1.0~1.5mg/L的水時,易患斑齒病,當水中含氟量高於4.0mg/L時,則可導致氟骨病。為了降低污水或循環水中氟離子的濃度,需要加入除氟葯劑進行處理。
E. 離子色譜儀可以檢測哪些離子
經過多年的發展,國產離子色譜儀技術在普通應用行業已經成熟。
在離子色譜儀的檢測數據中,常見的離子有:陰離子:氟、氯、溴、二氧化氮、磷酸根、硝酸根、硫酸根-、甲酸、乙酸、草酸等。
陽離子:鋰、鈉、銨、鉀、鈣、鎂、銅、鋅、鐵、Fe3+等。
現在大多數國家和地區都有非常嚴格的要求限制其在食品中的含量。因此,離子色譜儀不僅效率高,而且具有很高的靈敏度和准確度。
離子色譜技術從分析常見的陰、陽離子到分析多種復雜的有機分子,逐漸發展到多功能、多用途。它可以測量各種陰離子和陽離子,尤其是它在陰離子測量方面的優勢,可以分析一些醇類、醛類、芳香胺類、氨基酸、酚類、有機酸、糖類和蛋白質。
F. 簡要總結目前常見陰離子氟離子,氯離子等的其他分析方法
無法正常回答
G. 離子檢驗常見陽離子的檢驗物質檢驗方法有哪些常見陰離子的檢驗 物質檢驗方法
1.常見陽離子的檢驗
物質 檢驗方法 H+ 能使紫色石蕊試液或橙色的甲基橙試液變為紅色。 Na+、K+ 用焰色反應來檢驗時,它們的火焰分別呈黃色、淺紫色(通過藍色鈷玻璃片觀察鉀離子焰色)。 Ba2+ 能使稀H2SO4或可溶性硫酸鹽溶液產生白色BaSO4沉澱,且沉澱不溶於稀HNO3。 Mg2+ 能與NaOH溶液反應生成白色Mg(OH)2沉澱,該沉澱能溶於NH4Cl溶液。 Al3+ 能與適量的NaOH溶液反應生成白色Al(OH)3絮狀沉澱,該沉澱能溶於鹽酸或過量的NaOH溶液。 Ag+ 能與稀鹽酸或可溶性鹽酸鹽反應,生成白色AgCl沉澱,不溶於稀HNO3,但溶於氨水,生成 [Ag(NH3)2]+。 NH4+ 銨鹽(或濃溶液)與NaOH濃溶液反應,並加熱,放出使濕潤的紅色石蕊試紙變藍或有刺激性氣味的NH3氣體。 Fe2+ 能與少量NaOH溶液反應,開始時生成白色Fe(OH)2沉澱,迅速變成灰綠色,最後變成紅褐色Fe(OH)3沉澱。或向亞鐵鹽的溶液里加入KSCN溶液,不顯紅色,加入少量新制的氯水後,立即顯紅色。有關反應方程式為:2Fe2+ + Cl2=2Fe3+ +
2Cl-。 Fe3+ 能與KSCN溶液反應,變為血紅色溶液;能與NaOH溶液反應,生成紅褐色Fe(OH)3沉澱。 Cu2+ 藍色溶液(濃的CuCl2溶液顯綠色)能與NaOH溶液反應,生成藍色的 沉澱,加熱後可轉變為黑色的CuO沉澱。含Cu2+溶液能與Fe、Zn片等反應,在金屬片上有紅色的銅生成。
2.常見陰離子的檢驗
物質 檢驗方法 OH- 能使① 無色酚酞、② 紫色石蕊、③ 橙色的甲基橙等指示劑分別變為紅色、藍色、黃色。 C1- 能與AgNO3溶液反應,生成白色的AgCl沉澱,沉澱不溶於稀硝酸,能溶於氨水,生成。 Br- 能與AgNO3溶液反應,生成淡黃色AgBr沉澱,沉澱不溶於稀HNO3。 I- ① 能與AgNO3反應,生成黃色AgI沉澱,沉澱不溶於稀HNO3。② I-也能與氯水反應生成I2,使澱粉溶液變藍 SO42- 能與含Ba2+溶液反應,生成白色BaSO4沉澱,沉澱不溶於硝酸。 SO32- ① 濃溶液能與強酸反應,產生無色有刺激性氣味的SO2氣體,該氣體能使品紅溶液褪色。② 能與BaCl2溶液反應,生成白色BaSO3沉澱,該沉澱溶於鹽酸,生成無色有刺激性氣味的SO2氣體。註:BaSO3在硝酸中也不溶解,而是轉化為BaSO4沉澱,但有NOx放出。 S2- 能與Pb(NO3)2或CuSO4溶液反應,生成黑色PbS或CuS沉澱。 CO32- 能與BaCl2溶液反應,生成白色的BaCO3沉澱,該沉澱溶於硝酸(或鹽酸),生成無色無味能使澄清石灰水變渾濁的CO2氣體。 HCO3- ① 取含HCO3-鹽溶液煮沸,放出無色無味CO2氣體,氣體能使澄清石灰水變渾濁。或 ② 向HCO3-鹽酸溶液里加入稀MgSO4溶液,無現象,加熱煮沸,有白色沉澱生成,同時放出CO2氣體。 PO43- 含PO43-的中性溶液,能與AgNO3反應,生成黃色Ag3PO4沉澱,該沉澱溶於硝酸。 NO3- 濃溶液或晶體中加入銅片、濃H2SO4加熱,放出紅棕色氣體。有關反應方程式為:NO3-+H2SO4=HSO4-+HNO3,Cu+4HNO3 Cu(NO3)2+2NO2↑+ 2H2O。
H. 高中化學四大離子檢驗具體做法是什麼
不知道是哪四種,高中化學的常用方法在這,不知道你學到哪了,這里無機化學,有機化學的基團檢驗都有,我也是高中生撒,平時用的檢驗的資料從word里下來了希望有用,加油喲~~
一、常見陰離子的檢驗1.陰離子的初步檢驗
①與稀H2SO4作用,試液中加入稀H2SO4並加熱,有氣泡產生,可能有CO32-、SO32-、S2-、NO2-或CN-存在,再根據氣體的特性不同,再進行判斷。②與BaCl2的作用。
試液中加入BaCl2溶液,生成白色沉澱,可能有SO42-、SO32-、PO43-、S2O32-根據沉澱性質不同進行檢驗。③與AgNO3HNO3作用。
試液中加入AgNO3再加入稀HNO3若為白色沉澱為Cl-黃色沉澱可能有I-、Br-和CN-存在,若有黃色沉澱很快變橙、褐色,最後變為黑色,表示有S2O32-存在,Ag2S為黑色沉澱。
④氧化性陰離子的檢驗
試液用H2SO4酸化後,加入KI溶液和澱粉指示劑,若溶液變藍,說明有NO2-存在。⑤還原性陰離子檢驗
a、強還原性陰離子與I2的試驗,試液用H2SO4酸化後,加含0.1%KI的I2-澱粉溶液,若其藍色褪去,可能有SO32-、C2O42-、S2O32-、S2-和CN-等離子存在
高中化學中常見離子檢驗方法總結
一、常見陰離子的檢驗1.陰離子的初步檢驗
①與稀H2SO4作用,試液中加入稀H2SO4並加熱,有氣泡產生,可能有CO32-、SO32-、S2-、NO2-或CN-存在,再根據氣體的特性不同,再進行判斷。②與BaCl2的作用。
試液中加入BaCl2溶液,生成白色沉澱,可能有SO42-、SO32-、PO43-、S2O32-根據沉澱性質不同進行檢驗。③與AgNO3HNO3作用。
試液中加入AgNO3再加入稀HNO3若為白色沉澱為Cl-黃色沉澱可能有I-、Br-和CN-存在,若有黃色沉澱很快變橙、褐色,最後變為黑色,表示有S2O32-存在,Ag2S為黑色沉澱。
④氧化性陰離子的檢驗
試液用H2SO4酸化後,加入KI溶液和澱粉指示劑,若溶液變藍,說明有NO2-存在。⑤還原性陰離子檢驗
a、強還原性陰離子與I2的試驗,試液用H2SO4酸化後,加含0.1%KI的I2-澱粉溶液,若其藍色褪去,可能有SO32-、C2O42-、S2O32-、S2-和CN-等離子存在。
b、還原性陰離子與KMnO4的試驗,試液用H2SO4酸化後,加入0.03%KMnO4溶液,若能褪色,可能有SO32-、S2O32-、S2-、C2O42-、Br-、I-、NO2-等離子。2.個別鑒定反應
⑴SO42-加入BaCl2溶液生成BaSO4白色沉澱,該沉澱不溶於稀HCl或稀HNO3Ba2SO42-===BaSO4↓
⑵SO32-a、加入BaCl2溶液生成BaSO3白色沉澱,加入稀HCl,沉澱溶解並放出有刺激性氣味的氣體SO2
Ba2SO32-===BaSO3↓BaSO32H===Ba2H2OSO2↑b、加入少量I2-澱粉溶液,藍色褪去SO32-I2H2O===SO42-2I-2H
⑶Cl-加入AgNO3生成AgCl白色沉澱,該沉澱不溶於稀HNO3或稀HCl,但溶於濃NH3·H2O
AgCl2NH3·H2O===[Ag(NH3)2]Cl-2H2O⑷Br-a、加入AgNO3生成淡黃色AgBr沉澱,該沉澱不溶於HCl或HNO3中,微溶於濃NH3·H2O。AgBr-===AgBr↓
b、加入新制氯水,振盪後再加入CCl4,繼續振盪,無色CCl4層變為紅棕色。Cl22Br-===2Cl-Br2⑸I-a、加入AgNO3生成AgI黃色沉澱,該沉澱不溶於稀HNO3和濃NH3·H2O
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Ba2SO32-===BaSO3↓BaSO32H===Ba2H2OSO2↑b、加入少量I2-澱粉溶液,藍色褪去SO32-I2H2O===SO42-2I-2H
⑶Cl-加入AgNO3生成AgCl白色沉澱,該沉澱不溶於稀HNO3或稀HCl,但溶於濃NH3·H2O
AgCl2NH3·H2O===[Ag(NH3)2]Cl-2H2O⑷Br-a、加入AgNO3生成淡黃色AgBr沉澱,該沉澱不溶於HCl或HNO3中,微溶於濃NH3·H2O。AgBr-===AgBr↓
b、加入新制氯水,振盪後再加入CCl4,繼續振盪,無色CCl4層變為紅棕色。Cl22Br-===2Cl-Br2
⑺CO32-的檢驗
2HCO32-===H2OCO2↑CO2Ca(OH)2===CaCO3↓H2O
⑻PO43-a、在酸性介質中,PO43-與鉬酸銨反應,生成黃色磷鉬酸銨沉澱。b、加入AgNO3生成黃色沉澱,加稀HNO3沉澱溶解。3AgPO43-===Ag3PO4↓(黃)Ag3PO43HNO3===3AgNO3H3PO4
⑼NO3-a、在濃H2SO4存在下,NO3-與FeSO4溶液反應,生成棕色環。b、微量的NO3-可用硝酸試粉來鑒定。
⑽NO2-a、在微酸性溶液中,NO2-與加入的對氨基苯磺酸和α-萘胺作用,生成紅色的染料。
b、試液用HAc酸化,加入KI溶液和CCl4振盪,有I2產生,CCl4層呈紫色。2NO2-2I-4H===2NOI22H2O
c、用HAC酸化,加入FeSO4晶體,出現棕色環。⑾CN-在通風櫃中進行。
6CN-2CuS===2〔Cu(CN)3〕2-S2-S
使CuS黑色褪去。
二、常見陽離子的檢驗個別鑒定:
1.NH4a、NH4與強鹼一起加熱生成NH3,NH3遇濕潤的pH試紙顯鹼色。NH4OH-NH3↑H2O
b、與奈氏試劑反應顯紅棕色沉澱。
2.Naa、醋酸鈾醯鋅與Na在醋酸緩沖溶液中生成淡黃色沉澱。b、焰色反應呈黃色。
3.Ka、亞硝酸鈷鈉與K作用生成亮黃色沉澱,,反應在弱酸性或中性溶液中進行。b、四苯硼酸鈉與K作用生成白色沉澱。c、焰火反應呈紫色。
4.Ca2a、與草酸根離子反應生成白色CaC2O4沉澱,該沉澱不溶於醋酸Ca2C2O42-===CaC2O4↓b、焰色反應呈磚紅色。
5.Mg2Mg2與鎂試劑I在鹼性溶液中生成藍色沉澱。
6.Al3Al3與適量NaOH生成白色絮狀沉澱,加入過量NaOH沉澱消失。Al3OH-===Al(OH)3↓
Al(OH)3OH-(過量)===AlO2-2H2O
7.Fe3a、Fe33SCN-===[Fe(SCN)3]血紅色溶液。
b、4Fe33[Fe(CN)6]4-===Fe[Fe(CN)6]3↓深藍色沉澱。
8.Fe2a、3Fe22[Fe(CN)6]3-===Fe[Fe(CN)6]2↓深藍色沉澱。
b、Fe2加入NaOH生成白色沉澱,放置迅速變成灰綠色,最後變成紅棕色沉澱。9.Cu2a、亞鐵氰化鉀法Cu2在水溶液中為藍色,在中性或稀H中與亞鐵氰化鉀生成棕色沉澱。
b、Cu2與適量NH3·H2O生成藍色沉澱,繼續加NH3·H2O沉澱溶解為深藍色溶液。10.Co2硫氰化銨法
在酸性溶液中,Co2與SCN-作用生成蘭色[Co(SCN)4]2-離子。
氧氣1.將帶火星的木條伸入瓶口木條復燃
氯氣1.濕潤的澱粉碘化鉀試紙澱粉碘化鉀試紙變藍
2.濕潤的藍色石蕊試紙
先變紅後褪色氨氣1.濕潤的紅色石蕊試紙
變藍
2.蘸有濃鹽酸的玻璃棒
產生濃白煙鹽酸(氣體)1.濕潤的藍色石蕊試紙
變紅
2.蘸有濃鹽酸的玻璃棒產生濃白煙3.硝酸銀溶液
產生白色沉澱硫化氫1.硫酸銅溶液
產生黑色沉澱2.醋酸鉛試紙
試紙變黑二氧化硫1.品紅試液品紅褪色二氧化碳1.燃著的木條
木條熄滅2.澄清石灰水
變混濁一氧化氮1.在空氣中呈紅棕色二氧化氮1.紫色石蕊試紙變紅氫離子1.紫色石蕊試紙變紅氫氧根1.酚酞試液變紅氯離子1.稀硝酸銀溶液/硝酸檢驗白色沉澱溴離子1.稀硝酸銀溶液/硝酸檢驗
淡黃色沉澱
2.氯水,四氯化碳
振盪後四氯化碳層顯黃色碘離子1.稀硝酸銀溶液/硝酸檢驗
黃色沉澱
2.氯水,四氯化碳
振盪後四氯化碳層顯紫色硫酸根離子1.硝酸鋇/稀硝酸
白色沉澱亞硫酸根離子1.稀硫酸,將產生氣體通入品紅品紅褪色碳酸根離子1.稀硫酸,將產生氣體通入澄清石灰水白色沉澱鈉離子1.焰色反應黃色火焰
鉀離子1.焰色反應紫色火焰(透過鈷玻璃)銨根離子1.濃氫氧化鈉溶液,紅色石蕊試紙試紙變藍
二價鐵離子1.氫氧化鈉溶液產生白色沉澱,迅速變成灰綠色,最後變成紅褐色三價鐵離子1.硫氰化鉀溶液
溶液顯血紅色
三價鋁離子
1.氫氧化鈉溶液和氨水
加適量氫氧化鈉溶液,生成白色沉澱;氫氧化鈉過量時,沉澱溶解,沉澱不溶於氨水烯烴(乙烯)1.分子中有碳碳雙鍵溴水或酸性高錳酸鉀褪色炔烴(乙炔)1.分子中有碳碳叄鍵溴水或酸性高錳酸鉀褪色苯的同系物1.側鏈有烴基酸性高錳酸鉀褪色
苯酚
羥基直接與苯環相連1.濃溴水
白色沉澱(三溴苯酚)2.三氯化鐵溶液
溶液顯紫色
醛類(乙醛)
分子中有醛基(-CHO)
綠色,最後變成紅褐色三價鐵離子1.硫氰化鉀溶液
溶液顯血紅色
三價鋁離子
1.氫氧化鈉溶液和氨水
加適量氫氧化鈉溶液,生成白色沉澱;氫氧化鈉過量時,沉澱溶解,沉澱不溶於氨水烯烴(乙烯)1.分子中有碳碳雙鍵溴水或酸性高錳酸鉀褪色炔烴(乙炔)1.分子中有碳碳叄鍵溴水或酸性高錳酸鉀褪色苯的同系物1.側鏈有烴基酸性高錳酸鉀褪色
苯酚
羥基直接與苯環相連1.濃溴水
白色沉澱(三溴苯酚)2.三氯化鐵溶液
溶液顯紫色
醛類(乙醛)
分子中有醛基(-CHO)