鐵礦石氧化鐵含量分析方法

⑴ 如何測定鐵礦石中的四氧化三鐵

鐵礦石中的鐵往往是以多種形式混合存在的，可以採用下面的方法：
1.取鐵礦石用鹽酸溶解，用過氧化氫氧化，然後用EDTA滴定總鐵，用羥基苯磺酸作為指示劑。
2.用鹽酸溶解樣品，然後加入磷酸絡合鐵離子，直接用高錳酸鉀滴定二價鐵，可以測出二價鐵的含量。
然後就能列方程計算四氧化三鐵的量了。

⑵ 求助：鐵粉中氧化鐵含量的測定方法，詳細。

跟一樓的方法一樣，取一定質量樣品，放入足量稀硫酸中，要保證反應完全，反應後無鐵、氧化鐵殘留。不用測定氣體體積。只要：
A+B-C=D
E=A-28D
A:樣品質量
B：稀硫酸溶液質量
C:樣品與稀硫酸反應後的溶液質量
D:反應後得到的氫氣質量，D乘以28得到的是樣品中鐵的質量。
E：樣品中氧化鐵的質量
含量：E/A
----------------
器材：
燒杯------1個
天平-------1架

⑶ 鐵礦石中鐵含量的測定

測定鐵礦石中鐵的含量最常用的方法是重鉻酸鉀法。經典的重鉻酸鉀法(即氯化亞錫－氯化汞－重鉻酸鉀法），方法准確、簡便，但所用氧化汞是劇毒物質，會嚴重污染環境，為了減少環境污染，現在較多採用無汞分析法。

本實驗採用改進的重鉻酸鉀法，即三氯化鈦－重鉻酸鉀法。其基本原理是：粉碎到一定粒度的鐵礦石用熱的鹽酸分解：

⑷ 紅氧化鐵含量測定計算公式

紅氧化鐵即三氧化二鐵。鐵礦石中鐵含量的測定通常採用重鉻酸鉀法，其滴定反應為：
6Fe2+
Cr2O7
2-
+
14H+
=
6Fe3+
+
2Cr3+
+7H2O
設重鉻酸鉀標准溶液的物質的量濃度為c
(mol/L)、鐵礦石試樣的質量為m、空白實驗消耗的滴定劑（即重鉻酸鉀標准溶液）為V(0)
mL、測定試樣時消耗的滴定劑為V
mL，查表知，紅氧化鐵或三氧化二鐵的相對分子質量為159.7。則試樣中紅氧化鐵含量W的計算公式為：
順祝工作愉快！

⑸ 氧化鐵的分析方法有哪些

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標准編號:HG/T 2574-1994
標准名稱:工業氧化鐵
標准狀態:現行
實施日期:1994-7-1
出處: http://www.csres.com/detail/19557.html
下載:http://www.csres.com/upload/qy/hb/hg/HG-T%202574-19941.pdf

標准編號:GB/T 18114.7-2000
標准名稱:獨居石精礦化學分析方法 氧化鐵量的測定
標准狀態:現行
英文標題:Methods for chemical analysis of monazite concentrates-Determination of iron oxide content
實施日期:2000-11-1
頒布部門:國家質量技術監督局
內容簡介:本標准規定了獨居石精礦中三氧化二鐵含量的測定方法。本標准適用於獨居石精礦中三氧化二鐵含量的測定。測定范圍：0.50%～5.00%。
出處: http://www.csres.com/detail/58275.html
下載:http://www.csres.com/upload/qy/in/GBT18114.7-2000.PDF

標准編號:SJ/T 10383-1993
標准名稱:軟磁鐵氧體用氧化鐵
標准狀態:現行
英文標題:Iron-oxide for soft ferrite
實施日期:1994-1-1
出處: http://www.csres.com/detail/102380.html

⑹ 重鉻酸鉀法測定鐵礦石中鐵的含量

重鉻酸鉀法測定鐵礦石中鐵的含量是：最常用的方法。

經典的重鉻酸鉀法（即氯化亞錫——氯化汞——重鉻酸鉀法），方法准確、簡便，但所用氧化汞是劇毒物質，會嚴重污染環境，為了減少環境污染，現在較多採用無汞分析法。本實驗採用改進的重鉻酸鉀法，即三氯化鈦——重鉻酸鉀法。含鐵的礦物種類很多。其中有工業價值可以作為煉鐵原料的鐵礦石主要有：磁鐵礦（Fe3O4）、褐鐵礦（Fe2O3·nH2O）等。

對於化學需氧量小於50ml/L的水樣，應該為0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液。水樣加熱迴流後，溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5——4/5為宜。

⑺ 任務鐵礦石分析方法的選擇

任務描述

在岩石礦物分析工作中，元素及其化合物的掩蔽、分離和測定都是以它們的分析化學性質為基礎的。所以，討論和研究它們的分析化學性質是極其必要的。本任務對鐵的化學性質、鐵礦石的分解方法、鐵的分析方法選用等進行了闡述。通過本任務的學習，知道鐵的化學性質，能根據礦石的特性、分析項目的要求及干擾元素的分離等情況選擇適當的分解方法，學會基於被測試樣中鐵含量的高低以及對分析結果准確度的要求不同而選用適當的分析方法，能正確填寫樣品流轉單。

任務分析

一、鐵在自然界的存在

鐵在自然界（地殼）分布很廣，也是最常用的金屬，約佔地殼質量的5.1%，居元素分布序列中的第四位，僅次於氧、硅和鋁。它的最大用途是用於煉鋼；也大量用來製造鑄鐵和煅鐵。鐵和其化合物還用作磁鐵、染料（墨水、藍曬圖紙、胭脂顏料）和磨料（紅鐵粉）。但由於鐵很容易與其他元素化合而成各種鐵礦物（化合物）存在，所以地殼中很少有天然純鐵存在。我們所說的鐵礦石是指在現代技術條件下能冶煉出鐵來而又經濟的鐵礦物。

鐵礦石從主要成分上劃分至少可以分為：赤鐵礦，主要有效成分Fe₂O₃；褐鐵礦，主要有效成分mFe₂O₃·nH₂O；磁鐵礦，主要有效成分Fe₃O₄；菱（黃）鐵礦，主要有效成分FeCO₃（Fe₂S₃）；純鐵礦，主要有效成分單質鐵；以及上述礦藏的混生礦或與其他黑色金屬的伴生礦。鐵精礦中鐵的含量（品位）大小直接決定著鐵的產量，所以生產中特別注重鐵礦石的含量。鐵精礦中鐵含量的大小的主要測定方法有EDTA配位滴定法、重鉻酸鉀容量法。鐵礦石中全鐵含量的測定，目前國內外主要採用重鉻酸鉀容量法。

二、鐵的分析化學性質

（一）鐵的化學性質簡述

鐵（Fe），原子序數26，相對原子質量55.847，鐵的密度為7.9g/cm³，鐵有多種同素異形體，如α鐵、β鐵、γ鐵、σ鐵等。鐵是比較活潑的金屬，在金屬活動順序表裡排在氫的前面。常溫時，鐵在乾燥的空氣里不易與氧、硫、氯等非金屬單質起反應，在高溫時，則劇烈反應。鐵在氧氣中燃燒，生成Fe₃O₄，熾熱的鐵和水蒸氣起反應也生成Fe₃O₄。鐵易溶於稀的無機酸和濃鹽酸中，生成二價鐵鹽，並放出氫氣。在常溫下遇濃硫酸或濃硝酸時，表面生成一層氧化物保護膜，使鐵「鈍化」，故可用鐵製品盛裝濃硫酸或濃硝酸。鐵是一變價元素，常見價態為＋2價和＋3價。鐵與鹽酸、稀硫酸等反應時失去兩個電子，成為＋2價。與Cl₂、Br₂、硝酸及熱濃硫酸反應，則被氧化成Fe^3＋。鐵與氧氣或水蒸氣反應生成的Fe₃O₄，可以看成是FeO·Fe₂O₃，其中有1/3的Fe為＋2價，另2/3為＋3價。鐵的＋3價化合物較為穩定。鐵的化合物主要有兩大類：亞鐵Fe^（Ⅱ）和正鐵Fe^（Ⅲ）化合物，亞鐵化合物有氧化亞鐵（FeO）、氯化亞鐵（FeCl₂）、硫酸亞鐵（FeSO₄）、氫氧化亞鐵［Fe（OH）₂］等；正鐵化合物有三氧化二鐵（Fe₂O₃）、三氯化鐵（FeCl₃）、硫酸鐵［Fe₂（SO₄）₃］、氫氧化鐵［Fe（OH）₃］等。

Fe^2＋呈淡綠色，在鹼性溶液中易被氧化成Fe^3＋。Fe^3＋的顏色隨水解程度的增大而由黃色經橙色變到棕色。純凈的Fe^3＋為淡紫色。Fe^2＋和Fe^3＋均易與無機或有機配位體形成穩定的配位化合物。

（二）亞鐵的氧化還原性質

在鹼性溶液中亞鐵極易被氧化，空氣中的氧就可以將其氧化為Fe^3＋：

4Fe（OH）₂＋O₂＋2H₂O→4Fe（OH）₃

與此同時，有少量的亞鐵還可發生歧化作用而形成Fe^3＋和Fe⁰。亞鐵鹽在中性溶液中被空氣中的氧氧化時，其速度遠較在酸性溶液中為快，在醇溶液中其氧化速度較在水溶液中為快；在反應過程中，pH、溫度及鹽類等條件對反應均有影響。反應結果往往有鹼式鹽生成：

4Fe^2＋＋O₂＋2Cl^-→2FeOCl＋2Fe^3＋

在酸性溶液中的亞鐵比在鹼性或中性溶液中穩定得多。氫離子濃度越大，其氧化反應越不容易進行。因此，要氧化酸性溶液中的亞鐵成為Fe^3＋，必須採用相當強的氧化劑。許多具有強氧化性的含氧酸鹽，如高錳酸鹽、重鉻酸鹽、釩酸鹽、氯酸鹽、高氯酸鹽等，均可在酸性環境中氧化亞鐵為氧化鐵。其中高錳酸鹽、重鉻酸鹽等可配成標准溶液直接滴定亞鐵。

（三）三價鐵的氧化還原性質

三價鐵是鐵的最穩定狀態。在酸性溶液中，三價鐵是緩和的氧化劑，一般情況下只有較強的還原劑才能將它還原。這些還原劑有硫化氫、硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉、氯化亞錫、碘化鉀、亞鈦鹽、亞汞鹽、金屬鋅或鋁以及一些有機還原劑如鹽酸羥胺、抗壞血酸、硫脲等。其中硫酸亞鈦、硝酸亞汞可用來直接滴定三價鐵，氯化亞錫在鐵的容量法中的應用亦為大家所熟知。

（四）鐵的配位性質

1.鐵的無機配合物

三價鐵和亞鐵的硫酸鹽都可與硫酸鹽或硫酸銨形成復鹽。其中最重要的是（NH₄）₂SO₄·FeSO₄·6H₂O。此復鹽的亞鐵的穩定性較大，在分析中可用它來配製亞鐵的標准溶液。三價鐵的復鹽中，鐵銨釩（NH₄Fe（SO₄）₂·12H₂O）也常被用來配製三價鐵的標准溶液。

鐵離子和亞鐵離子可分別與氟離子、氯離子形成配位數不同的多種配合物。分析中常利用［FeF₆］^3-配離子的形成以掩蔽Fe^3＋，在鹽酸溶液中Fe^3＋與Cl^-形成的配離子為黃色，可藉以粗略判定溶液中Fe^3＋的存在。

鐵離子與硫氰酸根離子形成深紅色配合物。此反應可用於Fe^3＋的定性分析和比色法測定。

在過量磷酸根離子存在下，鐵離子可形成穩定的無色配離子，在分析中可藉此掩蔽Fe^3＋。此外，在用磷酸分解鐵礦石的過程中，也利用了三價鐵與磷酸根離子形成穩定配合物的反應。

2.鐵的有機配合物

EDTA與三價鐵的配位反應應用十分廣泛。亞鐵的EDTA配合物不如三價鐵的EDTA配合物穩定，因此在分析中主要應用三價鐵與EDTA的配位反應以掩蔽Fe^3＋或進行容量法測定。

鄰啡羅啉與亞鐵離子形成較穩定的紅色配合物，反應的靈敏度很高，可用於亞鐵的分光光度法測定。

其他的許多配位劑，如銅試劑、三乙醇胺、檸檬酸鹽、酒石酸鹽等與三價鐵離子形成配合物的反應，在分離、掩蔽中都有應用。

三、鐵礦石的分解方法

鐵礦石的分解，通常採用酸分解和鹼性熔劑熔融的方法。酸分解時，常用以下幾種方法：

（1）鹽酸分解：鐵礦石一般能為鹽酸加熱分解，含鐵的硅酸鹽難溶於鹽酸，可加少許氫氟酸或氟化銨使試樣分解完全。磁鐵礦溶解的速度很慢，可加幾滴氯化亞錫溶液，使分解速度加快。

（2）硫酸-氫氟酸分解：試樣在鉑坩堝或塑料坩堝中，加1∶1 硫酸10 滴、氫氟酸4～5mL，低溫加熱，待冒出三氧化硫白煙後，用鹽酸提取。

（3）磷酸或硫-磷混合酸分解：溶礦時需加熱至水分完全蒸發並出現三氧化硫白煙後，再加熱數分鍾。但應注意加熱時間不能過長，以防止生成焦磷酸鹽。

目前採用鹼性熔劑熔融分解試樣較為普遍。常用的熔劑有碳酸鈉、過氧化鈉、氫氧化鈉和氫氧化鉀等在銀坩堝、鎳坩堝或高鋁坩堝中熔融。用碳酸鈉直接在鉑坩堝中熔融，由於鐵礦中含大量鐵會損害坩堝，同時鉑的存在會影響鐵的測定，所以很少採用。

在實際應用中，應根據礦石的特性、分析項目的要求及干擾元素的分離等情況選擇適當的分解方法。對於含有硫化物和有機物的鐵礦石，應將試樣預先在550～600℃溫度下灼燒以除去硫及有機物，然後以鹽酸分解，並加入少量硝酸，使試樣分解完全。

四、鐵的分析方法

（一）重鉻酸鉀容量法

（1）無汞重鉻酸鉀容量法：試樣用硫酸-磷酸混酸溶解，加入鹽酸在熱沸狀態下用氯化亞錫還原大部分三價鐵。在冷溶液中以鎢酸鈉為指示劑，滴加三氯化鈦還原剩餘三價鐵，並稍過量，在二氧化碳氣體保護下，用重鉻酸鉀氧化過量三氯化鈦，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標准溶液滴定到終點。根據消耗的重鉻酸鉀標准溶液的體積計算試樣中全鐵百分含量。

（2）有汞重鉻酸鉀容量法：在酸性溶液中，用氯化亞錫將三價鐵還原為二價鐵，加入氯化汞以除去過量的氯化亞錫，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標准溶液滴定至紫色。反應方程式：

岩石礦物分析

岩石礦物分析

岩石礦物分析

經典的重鉻酸鉀法測定鐵時，採用氯化亞錫將溶液中的Fe^3＋還原為Fe^2＋。然後用氯化汞除去過量的氯化亞錫，汞鹽會造成污染，因此中國在20世紀60年代以來發展了「不用汞鹽的測鐵法」。

（二）EDTA配位滴定法

鐵礦石經濃鹽酸溶解，低溫加熱直至溶解完全後冷卻，加水將溶液稀釋至一定濃度，再加入硝酸和氨水調節溶液pH＝1.8～2，以磺基水楊酸為指示劑，用EDTA標液滴定，終點由紫紅色變為亮黃色。

本法與經典法對鐵礦石中全鐵量測試結果准確度、精密度是一致的，本法可以避免因為加入HgCl₂溶液而造成環境污染，有害於人的身體健康的弊病，且本法操作比經典法簡便，完全可以採用。

（三）鄰啡羅啉比色法

以鹽酸羥胺為還原劑，將三價鐵還原為二價鐵，在pH＝2～9的范圍內，二價鐵與鄰啡羅啉反應生成橙紅色的配合物［Fe（Cl₂H₈N₂）₃］^2＋，藉此進行比色測定。其反應如下：

4FeCl₃＋2NH₂OH·HCl→4FeCl₂＋N₂O＋6HCl＋H₂O

Fe^2＋＋3Cl₂H₈N₂→［Fe（Cl₂H₈N₂）₃］^2＋（橙紅色）

這種反應對Fe^2＋很靈敏，形成的顏色至少可以保持15天不變。當溶液中有大量鈣和磷時，反應酸度應大些，以防CaHPO₄·2 H₂O沉澱的形成。在顯色溶液中鐵的含量在0.1～6mg/mL時符合Beer定律，波長530 nm。

（四）原子吸收光譜法

利用鐵空心陰極燈發出的鐵的特徵譜線的輻射，通過含鐵試樣所產生的原子蒸汽時，被蒸汽中鐵元素的基態原子所吸收，由輻射特徵譜線光被減弱的程度來測定試樣中鐵元素的含量。鐵的最靈敏吸收線波長為248.3nm，測定下限可達0.01mg/mL（Fe），最佳測定濃度范圍為2～20mg/mL（Fe）。

（五）X射線熒光分析法

X射線熒光光譜分析法具有分析速度快、試樣加工相對簡單、偶然誤差小及分析精度高的特點，已廣泛應用於各種原材料的分析中，並逐步應用於鐵礦石的分析中。但由於鐵礦石成分非常復雜，主成分含量較高，變化范圍大，使基體變化大，對X射線熒光分析造成不利影響，致使在用通常壓片法進行鐵礦石分析時，其准確度不如化學法高。採用玻璃熔片法對樣品進行熔融稀釋處理，可以有效地消除熒光分析中的基體效應，提高熒光分析的准確度。

X射線熒光分析法的優點之一是各元素的特徵譜線數量少。測定鐵通常選用的是K_α線，其波長為1.93Å（1Å＝0.1nm）。

五、鐵礦石的分析任務及其分析方法的選擇

基於被測試樣中鐵含量的高低不同以及對分析結果准確度的要求不同，可採用的測定方法有很多。目前，岩石礦物試樣中高含量鐵的測定主要採用容量分析法。其中重鉻酸鉀容量法應用最廣泛。此外，以氧化還原反應為基礎的測定鐵的容量法還有高錳酸鉀法、鈰量法、碘量法、硝酸亞汞法以及鈦量法等。以配位反應為基礎的容量法中較常採用的是EDTA法。試樣中低含量鐵的測定，常用的有磺基水楊酸分光光度法和鄰菲羅啉分光光度法以及原子吸收分光光度法。X射線熒光分析法也已用於岩石礦物試樣中鐵的測定。

氯化亞錫還原-重鉻酸鉀容量法具有穩定、准確、簡易、快速等許多優點，但由於使用了劇毒的氯化汞，嚴重污染環境，危害人體健康。為了避免使用汞鹽，近年來常採用氯化亞錫、三氯化鈦聯合還原-重鉻酸鉀容量法。原子吸收法操作簡單、快速，結果的精密度、准確度高，但鐵的光譜線較復雜，例如，在鐵線248.3 nm附近還有248.8 nm線；為克服光譜干擾，應選擇最小的狹縫或光譜帶。

鄰菲羅啉能與某些金屬離子形成有色配合物而干擾測定。但在乙酸-乙酸銨的緩沖溶液中，不大於鐵濃度10倍的銅、鋅、鈷、鉻及小於2mg/L的鎳，不幹擾測定，當濃度再高時，可加入過量顯色劑予以消除。

技能訓練

實戰訓練

1.實訓時按每小組5～8人分成幾個小組。

2.每個小組進行角色扮演，利用所學知識並上網查詢相關資料，完成鐵礦石委託樣品從樣品驗收到派發樣品檢驗單工作。

3.填寫附錄一中表格1和表格2。

⑻ 鐵礦中全鐵含量的測定方法有什麼

鐵礦石中鐵的測定
鐵是地球上分布最廣的金屬元素之一，在地殼中的平均含量為5％，在元素豐度表中位於氧、硅和鋁之後，居第四位。自然界中已知的鐵礦物有300多種，但在當前技術條件下，具有工業利用價值的主要是磁鐵礦(Fe3O4含鐵72.4％)、赤鐵礦(Fe2O3含鐵70.0％)、菱鐵礦(FeCO3含 鐵48.2％)、褐鐵礦(Fe2O3·nH2O含鐵48％～62.9％)等。
鐵礦石是鋼鐵工業的基本原料，可冶煉成生鐵、熟鐵、鐵合金、碳素鋼、合金鋼、特種鋼等。用於高爐煉鐵的鐵礦石，要求其全鐵TFe(全鐵含量)≥50％，S≤0.3％，P≤0.25％，Cu≤0.2％，Pb≤0.1％，Zn≤0.1％，Sn≤0.08％，而開采出來的原礦石中鐵的品位一般只有20％～40％．通過選礦富集，可將礦石的品位提高到50％～65％。我國每年從國外進口大量商品鐵礦石。
鐵礦石的常規分析是做簡項分析，即測定全鐵(TFe)、亞鐵、可溶鐵、硅、硫、磷。錢分析還要測定：氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂、氧化錳、砷、鉀、鈉、釩、鐵、鉻、鎳、鈷，鉍、銀、鋇、鍶、鋰、稀有分散元素。吸附水、化合水、灼燒減量及二氧化碳等。本節著重介紹全鐵的測定。
一、鐵礦石試樣的分解
鐵礦石屬於較難分解的礦物，分解速度很慢，分析試樣應通過200目篩，或試樣粒度不大於0.074mm。
鐵礦石一般能被鹽酸在低溫電爐上加熱分解，如殘渣為白色，表明試樣分解完全若殘渣有黑色或其它顏色，是因為鐵的硅酸鹽難溶於鹽酸，可加入氫氟酸或氟化銨再加熱使試樣分解完全，磁鐵礦的分解速度很慢，可用硫－磷混合酸（1+2）在高溫電爐上加熱分解，但應注意加熱時間不能太長，以防止生成焦磷酸鹽。
部分鐵礦石試樣的酸分解較困難，宜採用鹼熔法分解試樣，常用的熔劑有碳酸鈉、過氧化鈉、氫氧化鈉和過氧化鈉－碳酸鈉（1+2）混合熔劑等，在銀坩堝、鎳坩堝、高鋁坩堝或石墨坩堝中進行。鹼熔分解後，再用鹽酸溶液浸取。
二、鐵礦石中鐵的分析方法概述
鐵礦石中鐵的含量較高，一般在20～70％之間，其分析方法有氯化亞錫－氯化汞－重鉻酸鉀容量法，三氯化鈦－重鉻酸鉀容量法和氯化亞錫－氯化汞－硫酸鈰容量法。
第一種方法（又稱汞鹽重鉻酸鉀法）是測定鐵礦石中鐵的經典方法，具有簡便、快捷、准確、穩定、容易掌握等優點，在實際工作中得到了廣泛應用，成為國家標准方法之一——《鐵礦石化學分析方法，氯化亞錫－氯化汞－重鉻酸鉀容量法測定全鐵量》（GB/T6730.4-1986）。其基本原理是：在熱、濃鹽酸介質中，用氯化亞錫還原試液中的Fe（Ⅲ）為Fe（Ⅱ），過量的氯化亞錫用氯化汞氧化除去，在硫－磷混合酸存在下，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標准滴定溶液滴定生成所有Fe（Ⅱ）至溶液呈現穩定的紫色為終點，以重鉻酸鉀標准溶液的消耗量來計算出試樣中鐵的含量。
(1)在實際工作中，為了使Fe（Ⅲ）能較為迅速地還原完全，常將制備溶液加熱到小體積時，趁熱滴加SnCl2溶液至黃色褪去。趁熱加入SnCl2溶液，是因為Sn（Ⅱ）還原Fe（Ⅲ）的反應在室溫下進行得很慢，提高溫度到近沸，可加快反應速度。濃縮至小體積，既提高了酸度，防止SnCl2水解，又提高了反應物濃度，有利於Fe（Ⅲ）的還原和還原完全時顏色變化的觀察。
(2)加HgCl2除去過量的SnCl2必須在冷溶液中進行，其氧化作用較慢，在加入HgCl2溶液後需放置2～3min，才能滴定。因為在熱溶液中，HgCl2可氧化Fe（Ⅱ），使測定結果偏低：加入HgCI2溶液後不放置，或放置時間太短，反應不完全，Sn（Ⅱ）未除盡，使結果偏高：若放置時間過長，已被還原的Fe（Ⅱ）可被空氣中的氧所氧化，使結果偏低。
(3)滴定前加入硫－磷混合酸的作用：是保證K2Cr2O7氧化能力所需的酸度，二是H3PO4與Fe（Ⅲ）形成無色配離子[Fe(HpO4)2]-，既可消除FeCl3黃色對終點色變的影響，又可降低Fe（Ⅲ）/Fe（Ⅱ）電對的電位，使滴定突躍范圍變寬，指示劑顏色突變明顯。但是，必須注意，在H3PO4介質中，Fe（Ⅱ）的穩定性較差，加入硫－磷混合酸後，要盡快滴定。
(4)二苯胺磺酸鈉與K2Cr2O7的反應速度本來很慢，因微量Fe（Ⅱ）具有催化作用，使其與K2Cr2O7的反應迅速進行，變色敏銳。因此，同時做空白試驗時，要加入一定量的硫酸亞鐵銨溶液。由於指示劑被氧化時也消耗K2Cr2O7，所以應嚴格控制指示劑用量。
第二種方法（又叫無汞鹽重鉻酸鉀法）是由於汞鹽有劇毒，污染環境，危害人體健康，人們提出了改進方法，避免使用汞鹽。該方法的應用較為普遍，也是國家標准分析方法之一——《鐵礦石化學分析方法，三氯化鈦－重鉻酸鉀容量法測定全鐵量》（GB/T6730.5-1986）。其基本原理是：在鹽酸介質中，用三氯化鈦溶液將試液中的Fe（Ⅲ）還原為Fe（Ⅱ）。Fe（Ⅲ）被還原完全的終點，用鎢酸鈉（也可用甲基橙、中性紅、次甲基藍等）溶液來指示。當無色鎢酸鈉溶液變為藍色（鎢藍）時，表示Fe（Ⅲ）已還原完全。用重鉻酸鉀溶液氧化過量的三氯化鈦至鎢藍剛消失，然後加入硫－磷混合酸，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標准滴定溶液滴定生成所有Fe（Ⅱ）至溶液呈現穩定的紫色為終點。
第三種方法是在第一種方法的基礎上，只將重鉻酸鉀標准滴定溶液替換為硫酸鈰標准滴定溶液作為氧化劑來滴定Fe（Ⅱ）。它適合測定含砷、銻較高的試樣。