A. 原油中金屬元素分析方法
方法提要
試樣在600℃灰化，用鹽酸溶解灰渣，用原子吸收光譜-標准加入法測定釩、鎳、鋇、銅、鍶等元素等元素。
儀器與裝置
原子吸收光譜儀配有石墨爐、程序升溫控制器和自動進樣器等。
釩、鎳、銅、鍶和鋇的空心陰極燈。
高溫爐控制溫度在(600±25)℃。
試劑與材料
鹽酸。
釩標准儲備溶液ρ(V)=1.00mg/mL稱取0.230g偏釩酸銨(NH4VO3)於燒杯中，用水溶解(必要時加熱)，移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。
鎳標准儲備溶液ρ(Ni)=0.10mg/mL稱取0.673g硫酸鎳銨［NiSO4·(NH4)2SO4·6H2O］溶於水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。
鋇標准貯備溶液ρ(Ba)=0.10mg/mL稱取0.178g氯化鋇(BaCl2·2H2O)溶於水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。
銅標准儲備溶液ρ(Cu)=0.10mg/mL稱取0.393g硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶於水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。
鍶標准儲備溶液ρ(Sr)=0.10mg/mL稱取0.304g氯化鍶(SrCl2·2H2O)溶於水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。
氬氣純度不小於99.9%。
分析步驟
稱取 5～10g (精確至 0.001g) 原油於瓷坩堝中，置於 90℃加熱半小時，移入高溫爐中，在 600℃保持 1～2h，使其灰化完全。冷卻後用 1mL (1 + 1) HCl 溶解，移入 25mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻待測定。同時制備 2 份空白。
採用標准加入法在原子吸收光譜儀上測定釩、鎳、鋇、銅、鍶等元素:
量取 1.0mL 試樣溶液置於 25mL 容量瓶中，加入一定體積的待測元素標准溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，用原子吸收光譜儀測定該元素的吸光度。對每個待測元素在該元素的線性范圍內測定 3～5 個加入濃度下的吸光度，並繪制加入濃度-吸光度曲線，將曲線反向延長與濃度軸相交，根據交點處的吸光度值，在相應元素的工作曲線上求取溶液中待測元素濃度。
按下式計算原油中各元素含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中: w (B) 為被測元素的質量分數，μg/g; ρ 為試液中被測元素的質量濃度，μg/mL;V 為試液體積，mL; D 為稀釋倍數; m 為稱取試樣的質量，g。
B. 乙二胺底液極譜法
方法提要
試樣經鹽酸、硝酸溶解，在乙二胺-亞硫酸鈉-明膠的底液中，銅與乙二胺形成穩定的多元環結構配合物，用極譜法測定，銅為直接雙電子還原波，波形清晰，峰電位為-0.46V(對飽和甘汞電極而言)。在分析溶液中含鉛量大於5mg時，本方法不適用。本法適用於0.01%～10%銅的測定。
儀器
示波極譜儀。
飽和甘汞電極。
試劑
鹽酸。
硝酸。
三氯化鐵溶液ρ(Fe)=10.0mg/mL稱取5g三氯化鐵(FeCl3·6H2O)，用(2+98)HCl溶解並稀釋至100mL，搖勻。
乙二胺(6+4)。
亞硫酸鈉溶液(200g/L)。
明膠溶液(5g/L)。
銅標准儲備溶液ρ(Cu)=1.00mg/mL配製方法同本章40.3.1碘量法。
銅標准溶液ρ(Cu)=100.0μg/mL由銅標准儲備溶液稀釋配製。
校準曲線
分取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL銅標准溶液(100.0μg/mL)，分別置於25mL容量瓶中，加入3mLFeCl3溶液、1.5mL(6+4)乙二胺、2mLNa2SO3溶液和1mL明膠溶液，每加一種試劑均搖勻，用水稀釋至刻度，搖勻。傾出上層清液於電解池中，選擇適當的電流倍率，於起始電位-0.10V處，做常規極譜測定，記錄峰電流值，繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g，稱樣量視銅含量而定)試樣，置於100mL燒杯中，用少許水潤濕，加蓋表面皿，徐徐加入10mLHCl，搖動，置於電熱板上加熱數分鍾，以除去大部分硫化氫。取下稍冷，加5mLHNO3，繼續加熱使試樣分解完全，用少量水沖洗表面皿，加熱蒸發至干。趁熱加入1.5mL(1+1)HCl溶解殘渣，加入3mLFeCl3溶液，移入25mL容量瓶中，然後按校準曲線分析步驟操作，測得銅量。
銅含量的計算公式同式(40.2)，由於不分取溶液測定，V、V1不列入計算公式。
注意事項
1)在25mL試液中含有70mgFe，5mgCa、Mg，2mgMn，1mgCo、V、Ni、Cr，0.5mgAs、Bi、Sb、Tl均無干擾。0.5mgPb會使銅波增高，加入30mgFe可使5mgPb在乙二胺存在下與鐵共沉澱而消除其影響;當鉛量大於5mg時，本方法則不適用。
2)試樣分解後，如有黑色殘渣不溶，應加入數滴氫氟酸或少量氟化銨助溶。
C. 鉻尖晶石半微量化學分析法Ⅰ
試樣用量100mg，分兩次分解，共測定Cr2O3、SiO2、TFe2O3、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、MnO、NiO、CoO、P2O5、V2O5、K2O和Na2O共14個組分。除Cr2O3用容量法測定外，其餘13個組分均採用光度法和原子吸收光譜法測定，手續簡便，但FeO仍需單獨取樣測定。其分析流程見圖68.3。
分析步驟
(1)鹼熔分析溶液的制備及SiO2、Cr2O3、TFe2O3、V2O5、和P2O5的測定
稱取50mg(精確至0.01mg)試樣於鉑坩堝中，加0.5gNa2O2，與試樣混勻後再加2～3粒NaOH，置於(520±10)℃高溫爐中熔融30min(空白熔2min)，取出，冷卻。將坩堝放入已加有50mL沸水和8滴0.02g/L鋨酸鈉溶液的200mL塑料杯中提取，待劇烈反應停止後洗出坩堝。將塑料杯置於沸水浴中保溫30min，取出塑料杯。冷卻後將溶液轉入盛有4mLHCl的100mL容量瓶中，加2滴HCl和少量水洗凈坩堝和塑料杯，洗液並入容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
a.硅的測定。移取5.0mL試液於25mL容量瓶中，以下步驟同鉻鐵礦石分析一章38.5.1.2硅鉬藍光度法，唯各種試劑用量減半。
校準曲線0～100μgSiO2。
圖68.3 鉻尖晶石礦物半微量分析法-Ⅰ流程圖
b.三氧化二鉻的測定。移取50.0mL試液於200mL燒杯中，以下步驟同鉻鐵礦石分析一章38.4.1.2鹼熔-硫酸亞鐵銨容量法，唯硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度為0.02mol/L。
c.全鐵的測定。移取5.0mL試液於50mL容量瓶中，以下步驟同鉻鐵礦石分析一章38.6.31，10-鄰二氮菲光度法。
校準曲線0～700μgFe2O3。
d.五氧化二釩的測定。移取10.0mL試液於50mL比色管中，以下步驟同鉻鐵礦石分析一章38.14.1苯甲醯苯胲光度法。
校準曲線0～50μgV2O5。
e.五氧化二磷的測定。移取10.0mL試液於25mL比色管中，以下步驟同鉻鐵礦石分析一章38.13.2磷銻鉬藍萃取光度法。
校準曲線0～5μgP2O5。
(2)酸溶分析溶液的制備及Al2O3、TiO2、CaO、MgO、MnO、NiO、CoO、K2O和Na2O的測定
稱取50mg(精確至0.01mg)試樣於鉑坩堝中，用少量水潤濕試樣並加3mLHF、5mLHClO4，置於電熱板上加熱至HClO4冒煙20min以上，取下坩堝，冷卻，補加3mLHClO4，繼續加熱至冒煙10min左右。取下坩堝，稍冷卻後將坩堝內容物用少量水移入200mL燒杯中，再加3mLHClO4，加熱至冒煙，加蓋表面皿，待溶液成橙紅色後，微開表面皿，沿杯壁用滴管加約0.5mLHCl，並伴以輕微吹氣使氯化鉻醯揮發。再繼續加熱至溶液成橙紅色，再滴加HCl除鉻。反復處理至試樣完全分解，滴加鹽酸至不再有紅棕色氯化鉻醯氣體產生為止。再將溶液加熱至HClO4煙基本冒盡，取下燒杯，加4mL6mol/LHCl和水，溫度使鹽類溶解，冷卻後移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
a.鋁的測定。移取5.0mL試液於100mL容量瓶中，以下步驟同超基性岩石分析一章18.4.2埃利羅青光度法。
校準曲線0～500μgAl2O3。
b.鈦的測定。移取10.0mL試液於20mL比色管中，以下步驟同鉻鐵礦石分析一章38.8.2分離鉻的二安替比林甲烷光度法。
校準曲線0～10μgTiO2。
c.鈣和鎂的測定。
移取10.0mL試液於25mL容量瓶中，准確加入2mL100g/LSrCl2溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液供測定CaO用。移取5.0mL測定CaO的溶液於50mL容量瓶中，准確加入2mL100g/LSrCl2溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液用於測定MgO。將上述兩種溶液在原子吸收光譜儀上用空氣-乙炔火焰分別於波長422.7nm測定CaO和波長285.2nm測定MgO。
校準曲線0～100μgCaO和0～1000μgMgO，一起置於25mL容量瓶中，加0.4mL6mol/LHCl、2.0mol/LSrCl2溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為氧化鈣的校準溶液。
移取10.0mL氧化鈣校準溶液置於50mL容量瓶中，准確加入2.0mL100g/LSrCl2溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為氧化鎂的校準溶液。
d.錳、鎳、鈷、鉀和鈉的測定。將酸溶分析試液直接在原子吸收光譜儀上用空氣-乙炔火焰測定吸光度，測定波長分別為:MnO279.5nm，NiO232.0nm，CoO240.7nm，K2O766.5nm，Na2O589.0nm。
校準曲線。分別移取氧化錳標准溶液0～100μg、氧化鈷標准溶液0～20μg、氧化鎳標准溶液0～150μg、氧化鉀和氧化鈉標准溶液各0～100μg，一起置於100mL容量瓶中，加2mL6mol/LHCl，加10mgFe2O3，用水稀釋至刻度，搖勻。需要注意的是，該混合校準系列是用於多元素測定的，故必須嚴格防止相互污染。特別是錳、鈷、鎳的標准溶液不能含有鉀和鈉。
(3)氧化亞鐵的測定。稱取0.15g(精確至0.0001g)試樣於250mL錐形瓶中，以下步驟同鉻鐵礦石分析一章38.15五氧化二釩-硫酸亞鐵銨容量法。
D. 鐵礦物半微量化學分析法
稱取20mg試樣，用鹽酸分解，殘渣再用鹼熔，製成系統分析溶液，然後用光度法測定TFe、SiO2、TiO2、Al2O3和P2O5，用原子吸收光譜法測定MnO、CaO和MgO，用電感耦合等離子體發射光譜法測定NiO、CoO、V2O5和Cr2O3，其分析流程見圖68.1。
圖68.1 鐵礦物半微量分析流程圖
分析步驟
稱取20mg(精確至0.01mg)試樣，置於50mL燒杯中，加4mLHCl溶解，過濾，濾液用100mL容量瓶承接，殘渣用(1+99)HCl和水洗滌數次，濾紙灰化灼燒後將殘渣小心移至鉑坩堝蓋上，加0.2gNa2O2，混勻，加2粒NaOH，於500℃高溫爐中熔10min，取出坩堝蓋，置於100mL塑料杯中用20mL熱水提取，塑料杯內事先加入2滴0.2g/L鋨酸鈉溶液，將提取液於沸水浴中保溫20min，然後用2mLHCl酸化，將酸化後的溶液與濾液合並，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液供TFe等12個組分測定用。
(1)全鐵的測定
移取5.0mL試液於100mL容量瓶中，加50mL水、2.5mL250g/L磺基水楊酸溶液，用(1+1)NH4OH中和至黃色，過量8mL，用水稀釋至刻度，搖勻。以試劑空白為參比，用0.5cm或1cm比色皿，於波長420nm處測量吸光度。
校準曲線0～1000μgFe2O3。
(2)硅的測定
移取10.0mL試液於25mL容量瓶中，用硅鉬藍光度法測定。
校準曲線0～50μgSiO2。
(3)鈦的測定
移取10.0mL試液於20mL比色管中，用二安替比林甲烷光度法測定。
校準曲線0～20μgTiO2，加入與試樣中大致相當的鐵量。
(4)鋁的測定
移取5.0mL試液於25mL容量瓶中，用鉻天青S光度法測定
校準曲線0～50μgAl2O3。
(5)鎳、鉻、鈷和釩的測定
移取10.0mL試液，在6mol/LHCl介質中用乙醚萃取分離鐵後，制備成!(HCl)=5%溶液，用電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)測定。
(6)錳、鈣、鎂的測定
移取20.0mL試液於25mL容量瓶中，加入1mL50g/LSr溶液，水稀釋至刻度，搖勻，用原子吸收光譜法測定。
校準曲線0～40μgMnO，0～100μgCaO，0～100μgMgO。加入與試樣中大致相當的鐵量。
(7)磷的測定
移取5.0mL試液於25mL容量瓶中，用磷鉬藍光度法測定。
校準曲線0～20μgP2O5。
另取樣單獨測定FeO和CO2。
E. 關於化工化驗的疑難問題
鉛的檢測：
標准鉛溶液的制備 稱取硝酸鉛0.160g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml與水50ml溶解後，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。 臨用前，精密量取貯備液10ml,置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當於10μg的Pb）。
配製與貯存用的玻璃容器均不得含鉛。
第一法
除另有規定外，取25ml納氏比色管兩支，甲管中加標准鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖
液（pH3.5）2ml後，加水或各葯品項下規定的溶劑稀釋成25ml，乙管中加入各葯品項下
規定的方法製成的供試液25ml；若供試液帶顏色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或
其它無干擾的有色溶液,使之與乙管一致；再在甲乙兩管中分別加硫代乙醯胺試液各2ml,
搖勻，放置2分鍾，同置白紙上，自上向下透視，乙管中顯出的顏色與甲管比較,不得更
深。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使顏色一致時，可取該葯品項下規定的二倍量的
供試品和試液，加水或該葯品項下規定的溶劑使成30ml，將溶液分成甲乙二等分，乙管
中加水或該葯品項下規定的溶劑稀釋成25ml；甲管中加入硫代乙醯胺試液2ml，搖勻,放
置2分鍾，經濾膜(孔徑3μm)濾過，然後甲管中加入標准鉛溶液一定量,加水或該葯品項
下規定的溶劑使成25ml；再分別在乙管中加硫代乙醯胺試液2ml，甲管中加水2ml，照上
述方法比較，即得。
供試品如含高鐵鹽影響重金屬檢查時,可取該葯品項下規定方法製成的供試溶液,加
抗壞血酸0.5～1.0g，並在對照液中加入相同量的抗壞血酸，再照上述方法檢查。
配製供試品溶液時，如使用的鹽酸超過1.0ml（或與鹽酸1.0ml相當的稀鹽酸），氨
試液超過2ml,或加入其他試劑進行處理者，除另有規定外，對照液中應取同樣同量的試
劑置瓷皿中蒸干後，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水15ml，微熱溶解後，移置納氏比
色管中，加標准鉛溶液一定量，再用水稀釋成25ml。
第二法
除另有規定外，取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，加硝酸0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸氣除
盡後（或取供試品一定量，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml,使恰濕潤,
用低溫加熱至硫酸除盡後，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡後，放冷，在500～
600℃熾灼使完全灰化），放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干後加水15ml，滴加氨試液至
對酚酞指示液顯中性，再加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，微熱溶解後，移置納氏比色管
中，加水稀釋成25ml；另取配製供試品溶液的試劑，置瓷皿中蒸干後，加醋酸鹽緩沖液
（pH3.5）2ml與水15ml，微熱溶解後，移置納氏比色管中，加標准鉛溶液一定量，再用
水稀釋成25ml；照上述第一法檢查，即得。
第三法
除另有規定外，取供試品適量,加氫氧化鈉試液5ml與水20ml溶解後，置納氏比色管
中，加硫化鈉試液5滴,搖勻,與一定量的標准鉛溶液同樣處理後的顏色比較,不得更深。
第四法
儀器裝置 濾器由具有螺紋絲扣並能密封的上下二部，以及墊圈、濾膜和尼龍墊網
所組成。如圖。
A為濾器上蓋部分，入口處應能與50ml注射器緊密連接；B為連接頭；C為墊圈(外徑
10mm，內徑6mm)；D為濾膜，直徑10mm，孔徑3.0μm，用前經在水中浸泡24小時以上；E
為尼龍墊網(孔徑不限)，直徑10mm；F為濾器下部，出口處套上一合適橡皮管。
標准鉛斑的制備 精密量取標准鉛溶液一定量，置小燒杯中，用水或各葯品項下規
定的溶劑稀釋成10ml，加入醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與硫代乙醯胺試液1.0ml，搖勻,
放置10分鍾，用50ml注射器轉移至上述濾器中進行壓濾（濾速約為每分鍾1ml），濾畢,
取下濾膜，放在濾紙上乾燥，即得。
檢查法 取按各葯品項下規定方法製成的供試溶液10ml，照標准鉛斑的制備，自「
加入醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml」起，依法操作，將生成的斑點與標准鉛斑比較，不得
更深。
若供試溶液有顏色或渾濁，應用濾膜進行預濾，如濾膜上有污染，應換濾膜再濾，
直至濾膜不再染色；然後取濾液10ml，照標准鉛斑的制備，自「加入醋酸鹽緩沖液(pH
3.5)2ml」起，依法操作，並照上述檢查法中所述比較，即得。
F. 半微量化學分析法
其分析流程見圖71.4。
圖71.4 黑鎢礦、白鎢礦半微量分析流程圖
試劑
浸取液稱取100gNa2CO3、100gNaCl置於塑料杯中，加1000mL水溶解。
三氯化鈦溶液(10g/L)取10mL150g/LTiCl3溶液，加140mL(1+1)HCl，加入數顆純鋅粒，混勻。用時現配。
三氯化鋁溶液(100g/L)稱取10gAlCl3·6H2O，溶解於100mL60g/L酒石酸溶液中。
氯化亞錫溶液(150g/L)稱取15gSnCl2·2H2O，溶解於15mLHCl中，再加85mL水，混勻，加數小粒金屬錫，貯存於棕色瓶中。
氟化銨-硫酸溶液(1～1.2mol/L)稱取3.7gNH4F於塑料杯中，加93.3mL水和6.7mLH2SO4，攪拌，移入塑料瓶中保存。測定鉭使用前先作空白試驗，如果空白高，可用NaF代替。
分析步驟
稱取50mg(精確至0.01mg)試樣於石墨坩堝中，加入4滴無水乙醇和3gNaOH，置於高溫爐中。低溫升至700℃，熔融10min，取出，冷卻。坩堝置於塑料杯中，加50mL浸取液、5滴無水乙醇，於水浴上加熱浸取1～1.5h後，取下，靜置過夜。將沉澱及溶液移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻(石墨坩堝放入原塑料杯中保留)。立即干過濾，濾液用乾的塑料瓶承接。此為試液(A)。
沉澱及容量瓶用20g/LNa2CO3-10g/LNaOH洗液洗滌8～10次，洗滌液棄去。沉澱連同濾紙放入250mL燒杯中，用25mLHCl洗滌100mL容量瓶、塑料杯和石墨坩堝，倒入250mL燒杯中，並用水洗凈上述器皿，溶液煮沸。冷卻後移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此為試液(B)。在搖動下移取此帶紙漿的100.0mL試液(B)於250mL燒杯中，測定鈮和鉭。其餘溶液(B)干過濾後測定Mn、Fe、Ca、Mg、Ti、Co、Ni、Cd、REEs、Sc和Sr等。
(1)鎢的測定
移取5.0mL試液(A)於100mL容量瓶中，加入7mL250g/LKSCN溶液，搖勻。加70mL(1+1)HCl，冷卻，在搖動下緩緩加入5mL10g/LTiCl3溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用差示光度法測定，1cm比色皿，波長405nm。
校準曲線1500～2000μgWO3。
(2)硅的測定
移取10.0mL試液(A)於50mL容量瓶中，用硅鉬藍光度法測定。
(3)鋁的測定
移取5.0mL試液(A)於50mL容量瓶中，用埃利羅青R光度法測定。
(4)鉬的測定
移取5.0mL試液(A)於25mL比色管中，加入2mL500g/L酒石酸溶液，用硫氰酸銨光度法測定。
(5)鉻的測定
移取10.0mL試液(A)於25mL比色管中，將鉻［Ⅲ］氧化高價後用二苯碳醯二肼光度法測定。
(6)鈣、鎂、錳、鐵、鈷、鎳、鈦、鎘、鍶、鈧、稀土的測定
移取適量試液(B)干過濾後，濾液用ICP-AES法直接測定。
(7)鈮、鉭的測定
移取100.0mL試液(B)於250mL燒杯中，加11mLHCl，用熱水稀釋至150mL，在攪拌下加50mL20g/L丹寧溶液，用玻棒壓半張濾紙於杯底，蓋上表面皿煮沸30min。趁熱在攪拌下加70mL(1+1)HCl，冷卻，慢慢加入5～10mL20g/L動物膠溶液，充分攪拌使沉澱凝聚，放置過夜。在過濾前再攪拌一次，用中速濾紙過濾，擦凈燒杯，用洗液洗滌8～10次，沉澱連濾紙放入鉑坩堝中，在700℃灰化，冷卻後，用水數滴潤濕，加3mLHF，低溫蒸至近干(約剩1滴)。加10mL60g/L酒石酸溶液，加熱至60℃，保溫10min，冷卻後移入25mL或50mL容量瓶中，用60g/L酒石酸溶液洗凈坩堝並稀釋至刻度，搖勻，供測定鈮、鉭用。移取5.0mL該溶液於25mL比色管中，加1mL100g/LAlCl3溶液、4mLHCl和3mL150g/LSnCl2溶液，每加一種試劑需搖勻。冷後加2mL500g/LKSCN溶液，搖勻。放置5～15min，加5.0mL乙酸乙酯-苯，振搖1min，分層後目視比色測定Nb2O5。
再移取5.0mL測定鈮鉭的溶液於25mL無硼比色管中，加5.0mL苯、2mL0.75g/L孔雀綠溶液、3mLNH4F-H2SO4溶液，振搖1min，分層後目視比色測定Ta2O5。
校準系列0～30gNb2O5;0～15gTa2O5。
(8)鉀、鈉的測定
稱取50mg(精確至0.01mg)試樣，置於聚四氟乙烯坩堝中，經HF-HCl-HNO3-HClO4溶樣後原子吸收光譜法測定。