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sio分析方法

發布時間:2023-02-02 20:56:23

A. 分析准確度要求大於35%,可用採用什麼方法

1 選擇合適的分析方法(1) 根據試樣的中待測組分的含量選擇分析方法。高含量組分用滴定分析或重量分析法;低含量用儀器分析法。

(2) 充分考慮試樣共存組分對測定的干擾,採用適當的掩蔽或分離方法。

(3) 對於痕量組分,分析方法的靈敏度不能滿足分析的要求,可先定量富集後再進行測定 .

2 減小測量誤差→稱量:分析天平的稱量誤差為±0.0002g,為了使測量時的相對誤差在0.1%以下,試樣質量必須在0.2 g以上。

→滴定管讀數常有±0.0l mL的誤差,在一次滴定中,讀數兩次,可能造成±0.02 mL的誤差。為使測量時的相對誤差小於0.1%,消耗滴定劑的體積必須在20 mL以上,最好使體積在25 mL左右,一般在20至30mL之間。

→微量組分的光度測定中,可將稱量的准確度提高約一個數量級 .

3 減小隨機誤差在消除系統誤差的前提下,平行測定次數愈多,平均值愈接近真實值。因此,增加測定次數,可以提高平均值精密度。在化學分析中,對於同一試樣,通常要求平行測定(parallel determination)2-4次。

4 消除系統誤差由於系統誤差是由某種固定的原因造成的,因而找出這一原因,就可以消除系統誤差的來源。有下列幾種方法。

(1) 對照試驗 -contrast test(2) 空白試驗 - blank test(3) 校準儀器 -calibration instrument(4) 分析結果的校正 -correction result

5 整理系統誤差(1) 對照試驗→與標准試樣的標准結果進行對照 ;標准試樣、管理樣、合成樣、加入回收法。

→與其它成熟的分析方法進行對照 ;國家標准分析方法或公認的經典分析方法。

→由不同分析人員,不同實驗室來進行對照試驗。

內檢、外檢。

(2) 空白試驗空白實驗:在不加待測組分的情況下,按照試樣分析同樣的操作手續和條件進行實驗,所測定的結果為空白值,從試樣測定結果中扣除空白值,來校正分析結果。

消除由試劑、蒸餾水、實驗器皿和環境帶入的雜質引起的系統誤差,但空白值不可太大。

(3) 校準儀器儀器不準確引起的系統誤差,通過校準儀器來減小其影響。例如砝碼、移液管和滴定管等,在精確的分析中,必須進行校準,並在計算結果時採用校正值。

(4) 分析結果的校正校正分析過程的方法誤差,例用重量法測定試樣中高含量的 SiO 2 ,因硅酸鹽沉澱不完全而使測定結果偏低,可用光度法測定濾液中少量的硅,而後將分析結果相加

B. 水玻璃的分析方法

英文名:Sodium silicate, Water glass.

[編輯本段]概述
硅酸鈉分兩種,化學式Na2SiO3,式量122.00,為偏硅酸鈉。化學式Na4SiO4,式量184.04,是正硅酸鈉。硅酸鈉是無色固體,密度2.4g/cm3,熔點1321K(1088℃)。溶於水成粘稠溶液,俗稱水玻璃、泡花鹼。是一種無機粘合劑。 正硅酸鈉是無色晶體,熔點1291K(1088℃),不多見。水玻璃溶液因水解而呈鹼性(比純鹼稍強)。因系弱酸鹽所以遇鹽酸,硫酸、硝酸、二氧化碳都能析出硅酸。保存時應密切防止二氧化碳進入,並應使用橡膠塞以防粘住磨口玻璃塞。工業上常用純鹼與石英共熔製取Na2CO3+SiO2→Na2SiO3+CO2↑,製品常因含亞鐵鹽而帶淺藍綠色。用為無機粘接制劑(可與滑石粉等混合共用),肥皂填充劑,調制耐酸混凝土,加入顏料後可做外牆的塗料,灌入古建築基礎土壤中使土壤堅固以防倒塌。 固體硅酸鈉南方多稱水玻璃,北方多稱泡花鹼,硅酸鈉的水溶液通稱水玻璃。純固體硅酸鈉為無色透明固體,市售硅酸鈉多含有某些雜質,略帶淺藍色。 硅酸鈉的生產方法分干法(固相法)和濕法(液相法)兩種。 干法生產 是將石英砂和純鹼按一定比例混合後在反射爐中加熱到1400 ℃左右,生成熔融狀硅酸鈉;濕法生產是將燒鹼水溶液和石英粉在高壓釜內共熱直接生成水玻璃,經過濾濃縮得成品水玻璃。 硅酸鈉
[編輯本段]分子式
Na2O·mSiO2 分子量:122.054 石英砂和鹼的配合比例即SiO2和Na2O的摩爾比決定著硅酸鈉的模數M,模數即顯示硅酸鈉的組成,又影響硅酸鈉的物理、化學性質,因此不同模數的硅酸鈉有著不同的用處。廣泛應用於普通鑄造、精密鑄造、造紙、陶瓷、粘土、選礦、高嶺土、洗滌等眾多領域。顆粒硅酸鈉
[編輯本段]技術指標
硅酸鈉水溶液的技術指標 指標名稱 技術指標 二氧化硅(%)≥24.6 ;≥26.0 ;≥29.2 ;≥25.7 氧化鈉 (%)≥7.0 ;≥8.2 ;≥12.8; ≥10.2 水不溶物(%)≤0.20 ;≤0.38 ;≤0.36 ;≤0.38 鐵 (%)≤0.02 ;≤0.09; ≤0.08 ;≤0.09 水 餘量 波美度 35.0-37.;0. 39.-0.41;0 .50-.0.52.;0. 44-0.46 模數 3.5-3.7; 3.1-3.4 ;2.2-2.5 ;2.6-2.9 固體硅酸鈉的技術指標 指標名稱 技術指標 模數(M)3.5-3.7 ;3.1~3.4 ;2.6~2.9 ;2.2~2.5 可溶固體(%)≥99; ≥99 ;≥99 ;≥99 鐵(%) 0.12 ;0.12 ;0.12; 0.10
[編輯本段]用途
水玻璃的用途非常廣泛,幾乎遍及國民經濟的各個部門。在化工系統被用來製造硅膠、白炭黑、沸石分子篩、五水偏硅酸鈉、硅溶膠、層硅及速溶粉狀硅酸鈉、硅酸鉀鈉等各種硅酸鹽類產品,是硅化合物的基本原料。在經濟發達國家,以硅酸鈉為原料的深加工系列產品已發展到50餘種,有些已應用於高、精、尖科技領域;在輕工業中是洗衣粉、肥皂等洗滌劑中不可缺少的原料,也是水質軟化劑、助沉劑;在紡織工業中用於助染、漂白和漿紗;在機械行業中廣泛用於鑄造、砂輪製造和金屬防腐劑等;在建築行業中用於製造快乾水泥、耐酸水泥防水油、土壤固化劑、耐火材料等;在農業方面可製造硅素肥料;另外用作石油催化裂化的硅鋁催化劑、肥皂的填料、瓦楞紙的膠粘劑、金屬防腐劑、水軟化劑、洗滌劑助劑、耐火材料和陶瓷原料、紡織品的漂、染和漿料、礦山選礦、防水、堵漏、木材防火、食品防腐以及制膠粘劑等……。分述如下: 1、塗刷材料表面,提高抗風化能力 水玻璃溶液塗刷或浸漬材料後,能滲入縫隙和孔隙中,固化的硅凝膠能堵塞毛細孔通道,提高材料的密度和強度,從而提高材料的抗風化能力。但水玻璃不得用來塗刷或浸漬石膏製品。因為水玻璃與石膏反應生成硫酸鈉(Na2SO4),在製品孔隙內結晶膨脹,導致石膏製品開裂破壞。 2、加固土壤 將水玻璃與氯化鈣溶液交替注入土壤中,兩種溶液迅速反應生成硅膠和硅酸鈣凝膠,起到膠結和填充孔隙的作用,使土壤的強度和承載能力提高。常用於粉土、砂土和填土的地基加固,稱為雙液注漿。 3、配製速凝防水劑 水玻璃可與多種礬配製成速凝防水劑,用於堵漏、填縫等局部搶修。這種多礬防水劑的凝結速度很快,一般為幾分鍾,其中四礬防水劑不超過1min,故工地上使用時必須做到即配即用。 多礬防水劑常用膽礬(硫酸銅, )、紅礬(重鉻酸鉀,K2Cr2O7)、明礬(也稱白礬,硫酸鋁鉀)、紫礬等四種礬。 4、配製耐酸膠凝、耐酸砂漿和耐酸混凝土 耐酸膠凝是用水玻璃和耐酸粉料(常用石英粉)配製而成。與耐酸砂漿和混凝土一樣,主要用於有耐酸要求的工程。如硫酸池等。 5、配製耐熱膠凝、耐熱砂漿和耐熱混凝土 水玻璃膠凝主要用於耐火材料的砌築和修補。水玻璃耐熱砂漿和混凝土主要用於高爐基礎和其他有耐熱要求的結構部位。 6、防腐工程應用 改性水玻璃耐酸泥是耐酸腐蝕重要材料,主要特性是耐酸、耐溫、密實抗滲、價格低廉、使用方便。可拌和成耐酸膠泥、耐酸沙漿和耐酸混凝土,適用於化工、冶金、電力、煤炭、紡織等部門各種結構的防腐蝕工程,是紡酸建築結構貯酸池、耐酸地坪、以及耐酸表面砌築的理想材料。 7,鑄造制型(芯)黏結劑 五十年代水玻璃吹二氧化碳工藝廣泛應用,該工藝水玻璃加入量高、潰散性差,舊砂不能回用,浪費硅砂資源,大量外排固體廢棄物,破壞生態環境,生產鑄件質量粗糙,使其面臨被淘汰。 酯硬化新型水玻璃自硬砂1999年問世,水玻璃加入量1.8-3.0%,強度高、潰散性好、舊砂可再生回用,回用率80-90%,可使用時間可調,可用於機械化造型生產線,也可用於單件小批量生產。可生產幾公斤至幾百噸的各種鑄件,現已在鐵路車輛、冶金機械、重型機械、礦山機械、通用機械廠幾十家企業推廣應用。 新型水玻璃被稱為符合可持續發展的綠色環保型鑄造黏結劑。
[編輯本段]分類和組成
常用的水玻璃分為鈉水玻璃和鉀水玻璃兩類,俗稱泡花鹼。鈉水玻璃為硅酸鈉水溶液,分子式為Na2O·mSiO2。鉀水玻璃為硅酸鉀水溶液,分子式為K2O·mSiO2 。土木工程中主要使用鈉水玻璃。當工程技術要求較高時也可採用鉀水玻璃。優質純凈的水玻璃為無色透明的粘稠液體,溶於水。當含有雜質時呈淡黃色或青灰色。 鈉水玻璃分子式中的m稱為水玻璃的模數,代表Na2O和SiO2的摩爾比,是非常重要的參數。m值越大,水玻璃的粘度越高,但水中的溶解能力下降。當m大於3.0時,只能溶於熱水中,給使用帶來麻煩。m值越小,水玻璃的粘度越低,越易溶於水。土木工程中常用模數m為2.6~2.8,既易溶於水又有較高的強度。 我國生產的水玻璃模數一般在2.4~3.3之間。水玻璃在水溶液中的含量(或稱濃度)常用密度或者波美度表示。土木工程中常用水玻璃的密度一般為1.36~1.50g/cm3,相當於波美度38.4~48.3 。密度越大,水玻璃含量越高,粘度越大。 水玻璃通常採用石英粉(SiO2)加上純鹼(Na2CO3),在1300~1400℃的高溫下煅燒生成液體硅酸鈉 ,從爐出料口流出、制塊或水淬成顆粒。再在高溫或高溫高壓水中溶解,製得溶液狀水玻璃產品。
[編輯本段]凝結固化
水玻璃在空氣中的凝結固化與石灰的凝結固化非常相似,主要通過碳化和脫水結晶固結兩個過程來實現。 隨著碳化反應的進行,硅膠( )含量增加,接著自由水分蒸發和硅膠脫水成固體而凝結硬化,其特點是: 1、速度慢。由於空氣中CO2濃度低,故碳化反應及整個凝結固化過程十分緩慢。 2、體積收縮。 3、強度低。 為加速水玻璃的凝結固化速度和提高強度,水玻璃使用時一般要求加入固化劑氟硅酸鈉,分子式為 。其反應式如下: 氟硅酸鈉的摻量一般為12%~15%。摻量少,凝結固化慢,且強度低;摻量太多,則凝結硬化過快,不便施工操作,而且硬化後的早期強度雖高,但後期強度明顯降低。因此,使用時應嚴格控制固化劑摻量,並根據氣溫、濕度、水玻璃的模數、密度在上述范圍內適當調整。即:氣溫高、模數大、密度小時選下限,反之亦然。
[編輯本段]主要性質
1、粘結力和強度較高 水玻璃硬化後的主要成分為硅凝膠( )和固體,比表面積大,因而具有較高的粘結力。但水玻璃自身質量、配合料性能及施工養護對強度有顯著影響。 2、耐酸性好 可以抵抗除氫氟酸(HF)、熱磷酸和高級脂肪酸以外的幾乎所有無機和有機酸。 3、耐熱性好 硬化後形成的二氧化硅網狀骨架,在高溫下強度下降很小,當採用耐熱耐火骨料配製水玻璃砂漿和混凝土時,耐熱度可達1000℃。因此水玻璃混凝土的耐熱度,也可以理解為主要取決於骨料的耐熱度。 4、耐鹼性和耐水性差 因和混合後易均溶於鹼,故水玻璃不能在鹼性環境中使用。同樣由於 、NaF、Na2CO3均溶於水而不耐水,但可採用中等濃度的酸對已硬化水玻璃進行酸洗處理,提高耐水性。
[編輯本段]速溶粉狀硅酸鈉
速溶粉狀硅酸鈉又稱速溶泡花鹼、水合硅酸鈉。該產品外觀潔白,呈粉末狀,均勻性好。運輸、儲存和使用非常方便,特別適用於機械化、自動化操作。廣泛應用於冶金、電力、石化及建材工業中。被用來做為不定形耐火材料中的粘結劑、工業清洗劑、防腐劑,在制皂和耐酸水泥、精細陶瓷工業以及精密鑄造業的快乾劑和增強劑等。速溶粉狀硅酸鈉產品還具有液體泡花鹼所具有的一切性能和應用。速溶粉狀硅酸鈉分子式Na2O·mSiO2·nH2O,式量一般在280-350之間。與通過機械粉碎的無水粉末狀硅酸鈉相比,前者有許多寶貴性質,如水溶速度、純凈程度等。 速溶粉狀硅酸鈉屬於精細化工產品,系對干法(芒硝法、純鹼法)泡花鹼經過化料、過濾、調模、噴霧乾燥等加工過程製得的。 參考資料:http://www.tjam.com.cn/ProctShow.asp?ArticleID=169

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