『壹』 森沙儀器手持式光譜儀測不銹鋼准不準
森沙儀器手持式光譜儀測不銹鋼准不準?這個還是比較準的,畢竟這個儀器是比較先進的,功能也特別的強大,准確率在98%以上,但和測量的技術和產品的質量都有關系。
『貳』 如何提高分析結果的准確度,消除測量中的
誤差來源及提高分析結果准確度的方法
一、誤差來源
1.過失誤差
過失誤差也稱粗差。這類誤差明顯的歪曲測定結果,是由測定過程中犯了不應有的錯誤造成的。例如,標准溶液超過保存期,濃度或價態已經發生變化而仍在使用;器皿不清潔;不嚴格按照分析步驟或不準確地按分析方法進行操作;弄錯試劑或吸管;試劑加入過量或不足;操作過程當中試樣受到大量損失或污染;儀器出現異常未被發現;讀數、記錄及計算錯誤等,都會產生誤差。過失誤差無一定的規律可循,這些誤差基本上是可以避免的。消除過失誤差的關鍵,在於分析人員必須養成專心、認真、細致的良好工作習慣,不斷提高理論和操作技術水平。
2.系統誤差
系統誤差又稱可測誤差或恆定誤差,往往是由不可避免的因素造成的。在分析測定工作中系統誤差產生的原因主要有:方法誤差、儀器誤差、人員誤差、環境誤差、試劑誤差等。
(1) 方法誤差
方法誤差又稱理論誤差,是由測定方法本身造成的誤差,或是由於測定所依據的原理本身不完善而導致的誤差。例如,在重量分析中,由於沉澱的溶解,共沉澱現象,灼燒時沉澱分解或揮發等;在滴定分析中,反應進行不完全或有副反應,干擾離子的影響,使得滴定終點與理論等當點不能完全符合,如此等等原因都會引起測定的系統誤差。
(2) 儀器誤差
儀器誤差也稱工具誤差,是測定所用儀器不完善造成的。分析中所用的儀器主要指基準儀器(天平、玻璃量具)和測定儀器(如分光光度計等)。由於天平是分析測定中的最基本的基準儀器,應由計量部門定期進行檢校。
市售的玻璃量具(容量瓶、移液管、滴定管、比色管等),其真實容量並非全部都與其標稱的容量相符,對一些要求較高的分析工作,要根據容許誤差范圍,對所用的儀器進行容量檢定。
分析所用的測定儀器,要按說明書進行調教。在使用過程中應隨時進行檢查,以免發生異常而造成測定誤差。
(3) 人員誤差
由於測定人員的分辨力,反應速度的差異和固有習慣引起的誤差稱人員誤差。這類誤差往往因人而異,因而可以採取讓不同人員進行分析,以平均值報告分析結果的方法予以限制。
(4) 環境誤差
這是由於測定環境所帶來的誤差。例如室溫、濕度不是所要求的標准條件,測定時儀器所振動和電磁場、電網電壓、電源頻率等變化的影響,室內照明影響滴定終點的判斷等。在實驗中如發現環境條件對測定結果有影響時,應重新進行測定。
(5) 隨機誤差
隨機誤差在以往的分析測定文獻中稱為「偶然誤差」,但「偶然誤差」這一名詞經常給人以誤會,以為「偶然誤差」是偶然產生的誤差。其實,偶然誤差並不是偶然產生的,而是必然產生的,只是各種誤差的出現有著確定的概率罷了,因此建議不要用偶然誤差一詞,而用隨機誤差這個名詞。
隨機誤差的定義是:在實際相同的條件下,對同一量進行多次測定時,單次測定值與平均值之間的差異的絕對值和符號無法預計的誤差。這種誤差是由測定過程中各種隨機因素的共同影響造成的。在一次測定中,隨機誤差的大小及其正負是無法預計的,沒有任何規律性。在多次測定中,隨機誤差的出現具有統計規律性,即:隨機誤差有大有小,時正時負;絕對值小的誤差比絕對值大的誤差出現的次數多;在一定的條件下得到的有限個測定值中,其誤差的絕對值不會超過一定的界限;在測定的次數足夠多時,絕對值相近的正誤差與負誤差出現的次數大致相等,此時正負誤差相互抵消,隨機誤差的絕對值趨向於零。分析工作者在用平均值報告分析結果時,正是運用了這一概率定律,在排除了系統誤差的情況下,用增加測定次數的辦法,使平均值成為與真實值較吻合的估計值。
二 、提高分析結果准確度的方法
要提高分析結果的准確度,必須考慮在分析過程中可能產生的各種誤差,採取有效措施,將這些誤差減少到最小。
1. 選擇合適的分析方法
各種分析方法的准確度是不同的。化學分析法對高含量組分的測定能獲得准確和較滿意的結果,相對誤差一般在千分之幾。而對低含量組分的測定,化學分析法就達不到這個要求。儀器分析法雖然誤差較大,但是由於靈敏度高,可以測出低含量組分。在選擇分析方法時,一定要根據組分含量及對准確度的要求,在可能條件下選最佳分析方法。
2.增加平行測定的次數
如前所述增加測定次數可以減少隨機誤差。在一般分析工作中,測定次數為2—4次。如果沒有意外誤差發生,基本上可以得到比較准確的分析結果。
3.消除測定中系統誤差
消除測定中系統誤差可採取以下措施:其一是做空白實驗,即在不加試樣的情況下,按試樣分析規程在同樣操作條件下進行的分析。所得結果的數值稱為空白值。然後從試樣結果中扣除空白值就得到比較可靠的分析結果。其二是注意儀器校正,具有準確體積的和質量的儀器,如滴定管、移液管、容量瓶和分析天平砝碼,都應進行校正,以消除儀器不準所引起的系統誤差。因為這些測量數據都是參加分析結果計算的。其三是作對照試驗,對照試驗就是用同樣的分析方法在同樣的條件下,用標樣代替試樣進行的平行測定。將對照試驗的測定結果與標樣的已知含量相比,其比值稱為校正系數。
校正系數=標准試樣組分的標准含量/標准試樣測定的含量
被測試樣的組分含量=測得含量×校正系數
綜上所述,在分析過程中檢查有無系統誤差存在,作對照試驗是最有效的辦法。通過對照試驗可以校正測試結果,消除系統誤差。
『叄』 化學分析中誤差有哪幾類能不能舉出例子
1)系統誤差:是由固定因素造成的,是可測誤差,容易發現,通過校準儀器、空白分析、分析方法校準可以消除。
如:砝碼不準、滴定管刻度不準、蒸餾水中含被測物質、測定方法等易產生系統誤差。
2)偶然誤差:是由不確定因素造成的,不可測,不容易發現。嚴格按標准方法進行多次重復測定,用合理的方法表示測定結果可以減少偶然誤差。如:環境溫度、大氣壓的變化,滴定管讀數最後一位數字估計不準等易產生偶然誤差。
3)操作誤差:是由操作人員造成的,應該加強操作規范,盡量克服。如:滴定終點顏色判斷的偏淺或偏深、重量法沉澱的過濾和洗滌操作不規范等。
『肆』 分析化學的常用玻璃儀器的誤差來源有哪些
這是由於儀器本身的缺陷或沒有按規定條件使用儀器而造成的。
例如,入射光有寬度,並不是真正的線。游標盤會有偏心率。平行光管,載物台和望遠鏡沒有嚴格調節到同一個水平面上。讀數時,游標讀不準等等。
誤差指的是化學實驗中測得值與真實值之前的差值。定量分析中的誤差,按性質和來源可分為系統誤差,隨機誤差和過失誤差。由某些固定的原因產生的分析誤差叫系統誤差,其顯著特點是朝一個方向偏離。造成系統誤差的原因可能是試劑不純,儀器不準,分析方法不妥,操作技術較差。
誤差的種類:根據誤差的來源和性質,不同誤差分為系統誤差、隨機誤差和過失誤差三種。
1、系統誤差:又稱可測誤差。是由於某種固定原因造成的,在重復測定時,會重復表現出來,對分析結果的影響比較固定,其正負差值也呈現出一定的規律性,這就使其表現出單向性和重復性的特點。根據系統誤差形成的因素的不同,可以將系統誤差產生的原因歸納為方法誤差、操作誤差、儀器與試劑誤差。方法誤差是指試驗方法本身造成的,反應不能定量完成或者有副反應。如在滴定分析過程中,由於反應進行的不完全,化學計量點和滴定終點不相符合。重量分析中不能定量產生沉澱,又或者沉澱溶解和共沉澱現象,都會引起系統測定誤差。存在干擾成分,使分析結果偏高或偏低,如AAS、ICP-AES中基體干擾,分光光度分析中被測元素與共存元素共顯色使結果偏高。操作誤差是由於操作人員不熟練,感官不敏銳,觀察判斷能力差不良操作習慣;滴定終點顏色判斷不敏感不能做出正確判斷。個人主觀偏見原因或者先入為主的成見造成的誤差。儀器和試劑的誤差是由於使用儀器設備、玻璃器皿、未經過計量校準;使用的試劑與去離子水不純所引起的。系統誤差的大小,正負,從理論上講,是能夠檢定和校正的。
2、隨機誤差:隨機誤差也是偶然誤差有某些偶然原因造成,是指測定值受各種因素的隨機變動而引起的誤差。如測量時的環境溫度,濕度和氣壓的微小波動,儀器性能的微小變化等,都會使分析結果在一定范圍內波動。隨機誤差的形成取決於測定過程中一系列的偶然因素,其大小和方向都是不固定的;正負與大小都無法測量,具有不確定性,每次測量結果不固定,是分析化學中不可避免性的誤差。
3、過失誤差:由於分析人員工作粗心大意或不按規程操作而造成,應該且能夠避免
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