土壤樣品分析的預處理方法有哪些

① 用icp-oes同時測土壤多種重金屬前樣品需做怎樣預處理

如果用高通量測序的方法測定土壤微生物群落，提取DNA的時候，0.5 g代表性土樣就夠了，加上3-5個重復，5 g絕對夠了。 但是，你要考慮土壤樣品的代表性，田間土壤就要用網格布點法、梅花布點法、蛇形布點法等采樣，如果考慮剖面

② 農產品樣預處理與分析

1.樣品預處理

稻米、油菜樣品在採集後2天內送至樣品處理單位，蔬菜樣品一般安排在上午採集，當日送至樣品處理單位。各類樣品處理方法如下：

稻穀、油菜籽曬干後脫殼。

茶葉樣經采樣現場（或駐地）預乾燥後，在70℃左右的乾燥箱中烘至乾燥。

葉菜在100～120℃鼓風乾燥箱中（或真空乾燥箱）烘30min，然後再在70℃左右的乾燥箱中烘乾。

烘乾後樣品總量不低於100g，分裝在2塑料瓶內，備用。

土壤樣品風干，並用木棒敲碎，去除動植物殘體、石塊等雜物。風干後土樣置於木碾盤上研細，全部過20目尼龍篩，＜20目樣量應＞700g，過多時用四分法捨去部分。分成2份，裝入塑料瓶中，備用。

2.分析測試指標

在實驗室內按相應的標准、測試方法要求，對樣品做進一步的加工處理後送分析。

土壤全量指標：As、Cd、Cr、Hg、Pb、Zn、Cu、Ni、Se、F和有機質。土壤有效量指標：pH、As、Cd、Cr、Hg、Pb、Zn、Cu。土壤中農葯殘留量測定指標見表4-7。

農產品指標：As、Cd、Cr、Hg、Pb、Zn、Cu、Ni、Se、F元素含量，農葯類指標見表4-8。蔬菜樣品還測定了硝酸鹽和亞硝酸鹽含量。

表4-7 土壤殘留農葯測定指標

表4-8 農產品殘留農葯測定指標

土壤元素全量和有效量、農產品中元素含量分析由中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所中心實驗室承擔。土壤和農產品農葯殘留量分析由浙江省農業廳農葯檢定所承擔。浙江大學測試中心承擔蔬菜樣品硝酸鹽和亞硝酸鹽含量的測定工作。

③ 土壤采樣方法有哪四種 土壤樣品的采樣方法有哪幾種

1、對角線采樣法：適宜於污水灌溉地塊，在對角線各等分中央點采樣。

2、梅花形采樣法：適宜於面積不大、地形平坦、土壤均勻的地塊。

3、棋盤式采樣法：適宜於中等面積、地勢平坦、地形基本完整、土壤不太均勻的地塊。

4、蛇形采樣法：適應於面積較小地形不太平坦、土壤不夠均勻須取采樣點較多的地塊。深度視采樣目的而定，一般采耕層0-20cm。取混合樣1-2kg。如數量太多可用四分法將多餘土壤棄去。將所采土樣裝入布袋或聚乙烯塑料袋，內外均應附標簽，標明采樣編號、名稱、采樣深度、采樣地點、日期、採集人。

5、用作化學分析（除重金屬分析）的土壤樣品可用土鑽采樣。

④ 土壤采樣的具體方法步驟

土壤采樣方法的具體步驟如下：

1、布點：需要按照土壤類型以及作物種植品種分布，根據土壤肥力的不同分別取樣。采樣點以鋸齒型或蛇型分布，要做到盡量均勻和隨機。

⑤ 常用的樣品預處理方法有哪些

1.溶劑提取法，同一溶劑中，不同物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離的過程稱為萃取，也稱提取，常用方法有以下幾種：

2.浸提法：浸提法又稱浸泡法。用於從固體混合物或有機體中提取某種物質，所採用的提取劑，應既能大量溶解被提取的物質，又要不破壞被提取物質的性質。為了提高物質在溶劑中的溶解度，往往在浸提時加熱。如用索氏抽提法提取脂肪。提取劑是此類方法中重要因素，可以用單一溶劑，也可以用混合溶劑。

在進行鹽析工作時，應注意溶液中所加入的物質的選擇。它應是不會破壞溶液中所要析出的物質，否則達不到鹽析提取的目的。

磺化法和皂化法：這是處理油脂或脂肪樣品時經常使用的方法。例如，殘留農葯分析和脂溶性維生素測定中，油脂被濃硫酸磺化，或被鹼皂化，由疏水性變成親水性，使油脂中需檢測的非極性物質能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。

5.沉澱分離法：沉澱分離法是利用沉澱反應進行分離的方法。在試樣中加入適當的沉澱劑,使被測組分沉澱下來，或將干擾組分沉澱除去，從而達到分離的目的。

6.掩蔽法：利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用，使干擾成分轉變為不幹擾測定的狀態，即被掩蔽起來。運用這種方法，可以不經過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用，簡化分析步驟，因而在食品分析中應用十分廣泛，常用於金屬元素的測定。

7.色層分離法：色層分離法又稱色譜分離法，是一種在載體上進行物質分離的方法的總稱。根據分離原理的不同，可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。此類方法分離效果好，近年來在食品分析中應用得越來越廣泛。色層分離不僅分離效果好，而且分離過程往往也就是鑒定的過程。本法常用於有機物質的分析測定。

8.吸附色譜分離：吸附色譜分離法利用聚醯胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑，經過活化處理後，具有適當的吸附能力，可對被測組分或干擾組分進行選擇性的吸附而達到分離的目的。比如：食品中色素的測定，可將樣品溶液中的色素經吸附劑吸附(其他雜質不被吸附)，經過過濾、洗滌，再用適當的溶劑解吸，得到比較純凈的色素溶液。吸附劑可以直接加入樣品中吸附色素，也可將吸附劑裝入玻璃管製成吸附柱或塗布成薄層板使用。

9.分配色譜分離：分配色譜分離法根據兩種不同的物質在兩相中的分配比不同進行分離的，兩相中一相是流動的，稱為流動相；另一相是固定的，稱為固定相。

當溶劑滲透於固定相中並向上滲透時，分配組分就在兩相中進行反復分配，進而分離，例如，多糖類樣品的紙上層析，樣品經酸水解處理，中和後製成試液，在濾紙上進行點樣，用苯酚-1％氨水飽和溶液展開，苯胺鄰苯二酸顯色劑顯色，於105℃加熱數分鍾，可見不同色斑：戊醛糖(紅棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、雙糖類(黃棕色)的色斑。

10.離子交換色譜分離：離子交換色譜分離法是利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發生的交換反應來進行分離的方法。根據被交換離子的電荷分為陽離子交換和陰離子交換。該法可用於從樣品溶液中分離待測離子，也可從樣品溶液中分離干擾組分。

分離操作可將樣液與離子交換劑一起混合振盪或將樣液緩緩通過事先制備好的離子交換柱，則被測離子與交換劑上的H+或OH-發生交換，被測離子或干擾組分上柱，從而將其分離。例如，可以利用離子交換色譜分離法制備無氨水、無鉛水及分離比較復雜的樣品。

11.濃縮法：食品樣品經提取、凈化後，有時凈化液的體積較大，被測組分的濃度太低，會影響最後結果的測定。此時需要對被測樣液進行濃縮，以提高被測成分的濃度。常用的方法有常壓濃縮和減壓濃縮兩種。

12.常壓濃縮法：常壓濃縮法只能用於待測組分為非揮發性的樣品試液的濃縮，否則會造成待測組分的損失。操作可採用蒸發皿直接揮發。如果溶劑需要回收，則可用一般蒸餾裝置或旋轉蒸發器。該法操作簡便、快速，是常用的方法。

13.減壓濃縮法：減壓濃縮法主要用於待測組分為熱不穩定性或易揮發的樣品凈化液的濃縮，其樣品凈化液的濃縮需採用K-D濃縮器。濃縮時，水浴加熱並抽氣減壓，以便濃縮在較低的溫度下進行，且速度快，可減少被測組分的損失。食品中有機磷農葯的測定(如，甲胺磷、乙醯甲胺磷)多採用此法濃縮樣品凈化液。

拓展資料：

樣品預處理所用時間遠遠大於色譜分離時間，佔分析消耗總成本最大，樣品預處理過程會消耗大量溶劑及其他化學品，是實驗重復性和准確性最差的環節，更是影響實驗結果好壞最重要因素。

⑥ 土壤樣品採集後是怎樣處理的

土壤樣品採集後，若不能及時送到專門的化驗室進行處理，應將樣品風干，即將採集的土樣攤開於干凈的塑料布上，在通風、乾燥、避免陽光照射和不靠近肥料、農葯處自然風干。樣品風干時，必需一張標簽紙放在樣品中，另一張標簽紙和樣品袋，用樣品及塑料布壓住。風干過程中要經常翻動土樣並將大土塊捏碎以加速乾燥，同時剔除土壤以外的侵入體。樣品晾乾後，按采樣裝袋的同樣方法裝袋，待送化驗單位分析化驗。

風干後的土樣按照不同的分析要求研磨過篩，充分混勻後，裝入樣品瓶中備用。瓶內外各放標簽一張，寫明編號、采樣地點、土壤名稱、采樣深度、樣品粒徑、采樣日期、采樣人及制樣時間、制樣人等內容。制備好的樣品要妥善貯存，避免日曬、高溫、潮濕和酸鹼等氣體的污染。全部分析工作結束，分析數據核實無誤後，試樣一般還要保存3個月至1年，以備查詢。少數有價值需要長期保存的樣品，須保存於廣口瓶中，用蠟封好瓶口。

一些土壤成分如二價鐵、硝態氮、銨態氮等在風干過程中會發生顯著變化，必須用新鮮樣品進行分析。為了能真實地反映土壤在田間自然狀態下的某些理化性狀，新鮮樣品要及時送回室內進行處理分析，用粗玻璃棒或塑料棒將樣品混勻後迅速稱樣測定。新鮮樣品一般不宜貯存，如需要暫時貯存，可將新鮮樣品裝入塑料袋，扎緊袋口，放在冰箱冷藏室或進行速凍保存。

⑦ 測定土壤中銅的含量(包括采樣布點、樣品處理、測定方法)

地殼中銅的平均含量約為70mg/kg；全球土壤中銅的含量范圍一般在2—100mg/kg之間，平均含量為20mg/kg；我國土壤中銅的含量在3—300mg/kg之間，平均含量為22mg/kg。土壤的銅含量常常與其母質來源和抗風化能力有關，因此也與土壤質地間接相關。土壤中的銅大部分來自含銅礦物——孔雀石、黃銅礦及含銅砂岩等。一般情況下，基性岩發育的土壤，其含銅量多於酸性岩發育的土壤，沉積岩中以砂岩含銅最低。各類土壤的含銅量按多少排列如下：砂姜黑土（25.49mg/kg）＞潮土（22.48mg/kg）＞褐土（22.18mg/kg）＞鹽鹼土（18.78mg/kg）＞棕壤（17.81mg/kg）＞黃棕壤（15.58mg/kg）＞風沙土（8.44mg/kg）。
我國土壤表層或耕層中銅含量的背景值范圍為7.3—55.1mg/kg（不同地區有不同的背景值）。土壤中銅的環境質量標准見表一，衛生標准見表二。
表一 土壤中銅的環境質量標准值（GB15618—1995）單位：mg/kg
級別 一級 二級 三級
土壤pH值 自然背景 <6.5 6.5～7.5 >7.5 >6.5
農田等≤ 35 50 100 100 400
果園 ≤ — 150 200 200 400
表二 土壤中銅的衛生標准（GB11728—89）
土壤中銅的陽離子交換量（毫克當量/100g干土） <10 10—20 >20
土壤中的最高容許濃度（mg/kg） 50 150 300
三、實驗方法和原理：
（一）方法
土壤污染監測的常用方法有：
重量法——適用於測定土壤水分；
容量法——適用於浸出物中含量較高的成分如Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-等測定；
氣相色譜法——適用於有機氯、有機磷及有機汞等農葯的測定；
分光光度法（AAS、AES、AFS）——適用於重金屬如Cu、Cd、Cr、Pb、Hg、Zn等組分的測定。
（二）原理
土壤樣品用HNO3—HF—HClO4混酸體系消化後，將消化液直接噴入空氣—乙炔火焰。在火焰中形成的銅的基態原子蒸汽對光源發射的特徵電磁輻射產生吸收。測得試液吸光度扣除全程序空白吸光度，從標准曲線查得銅的含量。計算土壤中銅的含量。
註：該方法的檢出限為1mg/kg。
四、實驗儀器和試劑：
（一）儀器
原子吸收分光光度計，空氣—乙炔火焰原子化器，銅空心陰極燈。
1.工作條件
測定波長：324.8nm；
通帶寬度：1.3nm；
燈電流：7.5mA；
火焰類型：空氣-乙炔，氧化型，藍色火焰。
2.主要性能參數
靈敏度：0.1mg/L；
檢出限：0.01mg/L；
適測濃度范圍：0.2—10mg/L。
註：不同儀器其靈敏度和檢出限有差異。
（二）試劑
1.硝酸：優級純；
2.氫氟酸：優級純；
3.高氯酸：優級純；
4.銅標准溶液：市售標准液。一周前儀器分析實驗課上配好的濃度分別為1mg/L、3mg/L、5mg/L的標准溶液及空白樣。註：具體配製方法見上次的實驗報告。

五、 實驗步驟和注意事項：
（一）土壤樣品的預處理
1.把課前採集的土樣均勻地攤開在一張比較厚的牛皮紙上；
2.挑出其中的動植物殘渣及難以研磨碎的石塊；
3.用四分法棄取土壤（留下四分之一）；
4.用篩子（尼龍篩網為100目）和研缽（白陶瓷製）對留下的土樣進行反復的過篩—研磨，直至幾乎全部過篩。
（二）土壤試液的制備
1.稱取約0.5g土樣於25mL聚四氟乙烯坩堝（高溫消化罐）中，用少許水潤濕；
2.加入15mLHNO3，在電熱板上加熱消化至溶解物剩餘約5mL；
3.再加入5mLHF，加熱分解SiO2及膠態硅酸鹽；
4.最後加入5mLHClO4，加熱至消解物呈淡黃色；
5.打開蓋，先蒸至近干，然後取下冷卻；
6.加入（1：5）HNO31mL微熱溶解殘渣，移入10mL容量瓶中定容。
註：制備土壤試液的同時進行全程序試劑空白實驗。
（三）標准曲線的繪制
直接吸取一周前儀器分析實驗課上配好的濃度分別為1mg/L、3mg/L、5mg/L的標准溶液及空白樣，測其吸光度，繪制標准曲線。
註：詳細步驟見上次的實驗報告。
（四）土壤樣品的測定
本實驗採用標准曲線法，按繪制標准曲線條件測定試樣溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，從標准曲線上查得並計算銅的含量：
銅（mg/kg）=m/W
式中：m——從標准曲線上查得的銅的含量（0.61g/L×10mL=6.1μg）；
W——稱量土樣乾重量（0.4992g）。
結果：銅（mg/kg）=6.1μg/0.4992g=12.22mg/kg。
（五）注意事項
1.進行過篩—研磨，一定要有耐心，直至土壤顆粒幾乎全部過篩；
2.有少量細砂吸附在篩網上，千萬不能用毛刷刮蹭篩網（只用其輕撣），否則會破壞網眼大小，造成篩網報廢；
3.高氯酸、氫氟酸的純度對空白值的影響很大，直接關繫到測定結果的准確度，因此必須注意全過程空白值的扣除，並盡量減少加入量以降低空白值；
4.土壤試液在加熱蒸干時溫度不要超過200℃，否則無水HClO4受熱後會發生爆炸；
5.土樣消化過程中，最後除去HClO4時必須防止將溶液蒸干，不慎蒸干時，Fe、Al鹽可能形成難溶的氧化物而包藏銅，使結果偏低。
六、 實驗數據記錄

⑧ 土壤樣品的採取有哪些方法

（1）采樣時間：一般認為，在果園果品採摘後至第一次施肥前採集土壤樣品，即采樣時間以秋季為佳。也有學者認為，在果樹開花前的1～2個月均可采樣。由於春季采樣留給化學分析的時間有限，因此，建議最好在秋季采樣。

（2）采樣方法：應根據研究目的和果樹樹齡的不同確定果園土壤的采樣方法。

對於定植前或剛栽植的幼樹，土壤化驗的主要目的是了解土壤肥力的基本性狀，為果園土壤長期管理提供依據。由於這時土壤受果樹生長和不均勻施肥的影響相對較小，因此，土壤肥力相對一致。這時採集土壤樣品時，可以參照農田土壤采樣方法進行。在田間按分對角線、棋盤式或蛇形等方法採集多點混合樣。每個采樣點的取土深度及采樣量應均勻一致，土樣上層與下層的比例要相同，取樣工具應垂直於地面入土，深度相同。若選用小鐵鏟取土，應先挖成一與鏟一樣寬、與耕作層或取樣要求深度相同深的土坑，將土坑一面鏟成垂直面，然後從垂直一面鏟取1～2厘米厚的土樣。

將各點採集的土樣充分混合。混合後的土壤樣品往往太多，尚需採用「四分法」去掉多餘的土樣。具體方法為將混合的土壤攤成圓形，中間劃十字分成四份，然後對角線去掉兩份，若樣品還多，將樣品再混合均勻，再反復進行四分法，直至樣品最終重量要求0.5～1千克左右為止。每個混合樣的樣點數量，應根據地形地貌、肥力均衡性和采樣地塊的大小而定。地形地貌較復雜要多采些，肥力差異較大的地塊相應要比肥力均勻的田塊要多一些，田塊大的要比田塊小的多。一般地塊面積小於10畝，取5～10個點；10～40畝，取10～15個點；大於40畝取15個點以上。

對於成齡果樹，土壤化驗的主要目的是評價土壤養分供應狀況，以指導果園施肥。因此，采樣位置應考慮根系的分布范圍和果樹施肥的不均勻性。采樣應遵循隨機、多點、覆蓋整個果園的原則。對土壤類型相對一致的果園，可採用X或S形方法，在測定果園選擇不少於5～6個果樹，在每個果樹樹冠投影邊緣線30厘米左右的范圍（因這一區域是吸收根分布相對集中的區域），分東、西、南、北四個方向采4個樣；為真實地反映果園土壤的養分供應現狀，建議采樣點應避過當年和先一年的施肥溝。同一果園的不同樣點充分混合，組成混合樣，混合方法同上。采樣可用土鑽或鐵杴，深度一般為0～20厘米或0～30厘米。同一果園，若土壤類型和果樹樹齡等差異較大，建議應分區采樣。采樣時應將果園土壤表層未分解的有機物、雜草等清除後，再開始采樣。

考慮到果園多採用局部施肥方法，且一些果園行間可能套種農作物，施肥量會不同於果樹，有學者建議，分區域分別採集混合土壤樣品。

生產中常常發現，一些果樹生長異常，若懷疑是土壤因素引起，可採集土壤樣品。這時採集土壤時，應准確區別健壯樹和異常樹，分別選5～6株，採集根際及其下層土壤樣品；各樣點土壤不要混合，送專業實驗室分別進行測定。

近年來，一些學者提出以2摩爾/升KCl提取的無機氮（包括銨態氮和硝態氮）作為果園土壤氮素營養診斷指標。這時采樣的深度一般在0～60厘米或0～100厘米的范圍內，按每20厘米一層採集土壤樣品。

採集的樣品放入統一的樣品袋，用鉛筆寫好標簽，內外各一張。標簽內容包括編號、采樣地點、采樣深度、地塊位置、農戶、采樣時間、采樣人等。

在采樣的同時，應進行果園生產及土壤施肥等相關內容的調查，以為正確地作出施肥決策提供參考。主要調查內容包括果園土壤類型、果園面積、建園時間、栽植密度、主栽品種、果樹長勢、果樹產量，近年來的施肥狀況（包括施肥種類、數量、時期等），是否有缺素等。

⑨ 土壤樣品的測定方法有哪些，分別適用於什麼情況

（1） 重量法：適用於測定土壤水分 （2） 原子吸收分光光度法：適用於金屬如銅、鉛、鋅、鉻、汞等成分。 （3） 容量法：適用於浸出物中含量較高的成分測定，如Ca2＋、Mg2＋、Cl－、SO42－等。 （4） 氣相色譜法、高效液相色譜法：適用於有機氯、有機磷、有機汞等農葯的測定。 （5） 離子色譜法：適用於分離十分相近化學物質，並能將分離後的物質直接進行定性和定量分析。 （6） 電化學分析法：適用於土壤被測物中高含量的物質，也可用於痕量物質的分析。

⑩ 土壤前處理要注意哪些

土壤樣品前處理(採集處理與測定)需要注意的事項有哪些
土壤樣品採集要領：土壤樣品的採集和處理是土壤分析工作的一個重要環節，採集有代表性的樣品，是測定結果能如實反映土壤環境狀況的先決條件。分析結果能否說明問題，關鍵在於樣品的採集和處理。
（一）采樣類型及方法：
1.混合樣品
一般了解土壤污染狀況時採集混合樣品。將一個采樣單元內各采樣分點採集的土樣混合均勻製成。
2.剖面樣品
了解土壤污染深度時採集剖面樣品：按土壤剖面層次分層采樣，從下而上采樣。剖面規格一般為長1.5m、寬0.8m、深1.0m，每個剖面採集A、B、C三層土樣。過渡層（AB、BC）一般不採樣。當地下水位較高時，挖至地下水出露時止。現場記錄實際采樣深度，如0～20、50～65、80～100cm。在各層次典型中心部位自下而上采樣，切忌混淆層次、混合採樣。
3.背景值樣品
要摸清當地土壤類型和分布規律。采樣點選擇應包括主要 類型土壤，並遠離污染源。要注意與污染土壤采樣不同之處是同一樣點並不強調採集多點混合樣，而且選取植物發育完好、具代表性的土壤樣品。采樣深度為1m以內的表土和芯土，對土壤發育完好的典型部分，應按層分別取樣，以研究各種元素在土壤中的分布。
（二）采樣時間和采樣量
為了解土壤污染狀況，可隨時採集土樣測定。若需要同時了解土壤生長作物的污染狀況，則可在植物生長或收獲季節同時採集土壤和植物樣品。對於環境影響跟蹤監測項目，可根據生產周期或根據年度計劃實施土壤質量監測。一般土壤在 農作物收獲期采樣測定，必測項目一年測定一次，其他項目3～5年測定一次。由於測定所需的土樣是多點均量混合而成的，取樣量往往較大，而實際供分析的土樣不需要太多，具體需要量視分析項目而定，一般要求1 Kg即可。
（三）土壤樣品采樣注意事項
填寫土壤樣品標簽、采樣記錄、樣品登記表。1份放入樣品袋內，1份扎在袋口。測定重金屬的樣品，盡量用竹鏟、竹片直接採集樣品。
附：采樣工具
工具類：鐵鍬、鐵鏟、竹片、環刀、四分板、木槌、有機玻璃板、彈簧秤、不銹鋼剪刀、不銹鋼切刀。
器材類：GPS、膠卷、捲尺、鋁盒、樣品袋、玻璃瓶、聚乙烯塑料袋、塑料布、手套。
文具類：樣品標簽、采樣記錄表、鉛筆、資料夾。