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影響度分析測試方法

發布時間:2023-01-30 21:57:03

A. 提高分析結果准確度的方法有哪些

提高分析結果准確度的方法如下:

1、減小偶然誤差:

根據誤差理論, 在消除系統誤差的前提下, 如果測定次數越多, 則分析結果的算術平均值越接近真實值。一般只需分析2~3次, 取算術平均值即可。

2、提高測定水平:

測量者應避免工作中的過失, 增強責任感。實驗室工作人員應嚴格按照規程操作實驗, 如提高對刻度、滴定終點的判斷, 確保記錄准確, 避免計算錯誤和加錯試劑等。

(3)校正儀器。每次進行測定前, 對儀器 (如天平、容量瓶、滴定管等) 進行校正, 可降低儀器精度不高造成的系統誤差。在精確的分析中, 必須進行校準, 並在計算結果時採用校正值。

(4)分析結果的校準。為進一步核對分析結果的可靠性, 技術負責人員應對分析結果進行綜合審查。



B. 目前常用的分析測試技術

本次研究過程中所涉及的PGE分析測試主要是利用鋶試金富集-碲共沉澱-電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)來完成的。詳細的分析流程可見有關參考文獻,現簡述如下:

取樣10g於玻璃三角瓶中,加入適量的Na2B4O7·10H2O、Na2CO3、SiO2、羰基鎳粉、單質硫及麵粉等混合熔劑,充分搖動混勻後,轉入粘土坩堝中,准確加入適量餓稀釋劑後再覆蓋少量熔劑。而後將粘土坩堝放入已升溫至1100℃的馬弗爐中熔融1.5h。取出坩堝,將熔融體注入鐵模,冷卻後取出鋶鎳扣。將其粉碎後轉入燒杯中,加入60m L濃HCl,加熱溶解至溶液變清且不再冒細泡為止。加入碲共沉澱劑1m L(0.5mg)、Sn Cl2溶液1m L,加熱0.5h並放置數小時使沉澱凝聚。然後用0.45µm濾膜負壓抽濾,2mol/L HCl洗沉澱數次。將沉澱和濾膜一同轉入Teflon封閉溶樣器,加入1m L王水,封閉,於約100℃溶解2~3h,冷卻後轉入10m L比色管中,用蒸餾水定容待ICP-MS測量。

這種分析方法主要特點是取樣量大,可有效地降低「塊金效應」的影響,一次熔樣可同時測定Os、Ir、Pt、Ru、Rh、Pd等6個鉑族元素,同時ICP-MS也具有多元素分析與靈敏度高檢出限低的特點,因此,近年來越來越多的實驗室採用這種分析方法作為PGE分析的常規方法。這種方法的關鍵首先在於要有合適的試金配料,這樣才能得到良好的鋶試金扣,其次在於樣品粉碎、酸溶解、碲共沉澱、過濾等化學流程的操作,最後是ICP-MS儀器的測量。就一般岩石樣品而言,在取樣量為10g的條件下,試金配料為:Na2B4O7·10H2O、Na2CO3、SiO2、羰基鎳粉、單質硫及麵粉分別取20g、15g、2g、1.5g、1.2g和1g。此時,試金扣一般為2g左右。從每批分析的樣品所帶的標准物質橄欖岩GBW07290(GPT-3)和輝石橄欖岩GBW07291(GPT-4)的結果來看,結果比較穩定並且與推薦值吻合較好(表1-7)。但是,對於礦化的尤其是礦化嚴重的樣品,按此試金配料得到的結果就不理想。表1-8為礦化較嚴重的樣品,在取樣量不同的條件下,所得到的平行樣結果。從分析結果看,如果取樣量為10g,得到的試金扣往往較大且金屬光澤性不好,在鹽酸溶解的過程中,或者有單質硫析出,或者有大量的酸不溶物產生,造成的直接影響是要麼對PGE產生吸附作用,使得分析結果偏低,要麼酸不溶物的存在可能會對質譜測量產生干擾,使得某些元素的結果又偏高。如果降低取樣量為1g,調整試金配料,盡管能得到較好的試金扣,但是否能有效地降低「塊金效應」的影響?因此,對於礦化的尤其是礦化嚴重的樣品,分析結果很難加以評價。必須從分析方法本身,從礦化樣品的試金配料、質譜干擾等方面進行進一步的研究,以期得到准確穩定的分析結果。

表1-7 標准物質統計結果(wB/ng·g-1

表1-8 礦化樣品的平行樣結果

C. 在SPSS中,如果分析多個因素對某一結果的影響程度應該用什麼分析

分析多個因素對某一結果的影響程度應該用數據分析。主要的方式如下:

分析多個因素對某一結果的影響程度主要分為三步:

第一步是整理數據,首先定義變數,這個是比較重要的一步,但難度不大。

第二步:分析 由於你要分析農民收入和其他因素之間的關系。所以確定農民收入為因變數,而其他為自變數。通過analyze下面的regression來完成。即把農民收入選進因變數,其他(除年份和總計)作為自變數分析。當然裡面還有像statistics等這些功能項,你作為默認就行了。

第三步:解釋模型。認定你的模型做的好不好要看檢驗的結果,這里看R值。如果R接近1,則說明模型和實際擬和的效果比較好。你的模型R值達到了0.9多,說明效果非常不錯。

SPSS中做Logistic回歸的操作步驟:分析>回歸>二元Logistic回歸,選擇因變數和自變數(協變數)

(3)影響度分析測試方法擴展閱讀:

數值型變數(metric variable)是說明事物數字特徵的一個名稱,其取值是數值型數據。如「產品產量」、「商品銷售額」、「零件尺寸」、「年齡」、「時間」等都是數值型變數,這些變數可以取不同的數值。數值型變數根據其取值的不同,又可以分為離散型變數和連續型變數。

數據形式在計算機中的表示主要有兩大類:數值型變數和非數值型變數(如,字元、漢字等)。數值型變數指,被人為定義的數字(如整數、小數、有理數等)在計算機中的表示。這種被定義的數據形式可直接載入內存或寄存器進行加、減、乘、除的運算。

一般不經過數據類型的轉換,所以運算速度快。具有計算意義。另一種非數值型的數據,如字元型數據(如『A』,『B』,『C『等),是不可直接運算的字元在計算機中的存在形式。具有信息存儲的意義。

在計算機中可識別的字元,一般都對應有一個ASCII碼,ASCII碼為數值型的數據。ASII碼值的改變,對應的字元也會改變。所以,非數值型的數據,本質上也是數值型的數據。為了接近人的思維習慣,方便程序的編寫,計算機高級語言,劃分了數據的類型:

數值型數據有:整型 單精度型 雙精度型。

非數值類型數據有:字元型 或 布爾型 或者 字元串型。

D. 在建設工程項目施工成本分析方法中,可用來分析各種因素對成本的影響程度的方法是什麼

因素分析法又稱連環置換法,可以用來分析各種因素對成本的影響程度。在進行分析時,假定眾多因素中的一個因素發生了變化,而其他因素則不變,然後逐個替換,分別比較起計算結果,以確定各個因素的變化對成本的影響程度。因素分析法的計算步驟如下:1)確定分析對象,計算實際與目標數的差異。2)確定該指標是有哪幾個因素構成的,並按其相互關系排序(排序原則:先實物量,後價值量;先絕對值,後相對值)3)以目標數為基礎,將各因素的目標數相乘,作為分析替代的基數。4)將各個因素的實際數按照已確定的排列順序進行替換計算,並將替換後的實際數保留下來。5)將每次替換計算所得的結果,與前一次的計算結果相比較,兩者的差異即為該因素對成本的影響程度。6)各個因素的影響程度之和,應與分析對象的總差異相等。

E. 分析測試方法

地球化學找礦分析中經常採用的分析測試方法歸納起來大致有如下幾種。

1.比色分析

比色分析是在一定條件下,使試劑(顯色劑)與試液中待測元素反應生成有色溶液,通過目估與標准有色溶液(又稱標准色階)對比,以確定待測元素的含量;或者通過儀器(如光電比色計或分光光度計)測定有色溶液對某一波長的光的吸光度,來求得待測元素的含量。用目估比較的方法一般稱為目視比色法,只能達到半定量;用光電比色法或分光光度計來測定的方法又稱分光光度法,可以達到定量要求。

比色分析的優點是簡便、快速且靈敏度較高,一般可檢出0.1~0.01μg/mL的含量。目前,比較常用的野外痕金快速測定就是採用目視比色法(微珠法或泡塑法)來確定的,一般可達納克級,滿足野外快速找金的要求;在化探掃面中W,Cd常採用分光光度法的方法來測定。

2.原子發射光譜分析

原子發射光譜分析的基本原理:任何元素的原子都是由帶正電的原子核和圍繞它高速旋轉的帶負電的電子組成,最外層的電子稱為價電子。在正常情況下,原子處在最低的能量狀態,稱為基態。當基態原子受到外加能量(熱能、電能等)激發時,它的外層電子從低能級向高能級躍遷,此時原子處於激發狀態。該狀態下價電子不穩定,大約在10-8s內便要恢復到較低的能量狀態或基態,同時以光的形式釋放出多餘的能量。由於各種元素原子結構是一定的,每種元素都能發射某些特徵波長的譜線(如銅有327.39nm,282.44nm,297.83nm,當然每條譜線的靈敏度有所差異)。根據元素有無特徵譜線,就可確定該元素是否存在;根據特徵譜線的強度就可確定元素的含量。

在地球化學找礦分析中激發光源多採用電弧光源,近年來等離子光源(ICP)也逐漸盛行起來。原子發射光譜分析法是地球化學找礦分析中最普遍採用的多元素測定方法,較好的方法一次裝樣可完成近20種元素的測定,由於其測定過程多採用人工方式,缺點是在測定速度上稍微慢了些,另外,干擾較多且不易掌握。目前在地球化學找礦分析中,應用最好方法就是Au,Ag和Pt發射光譜分析法,特別是Au的發射光譜測定是化探掃面推薦的標准配套分析法。

3.原子吸收光譜分析

原子吸收光譜分析基本原理:每一元素的原子具有吸收該元素本身發射的特徵譜線的性能。分析某一元素時,用能產生該元素特徵的光源(如以該元素製作的空心陰極燈)。當這種光源發射的光通過被測元素的基態原子蒸氣時,光就被吸收。其吸收的量與樣品中被測元素的含量成正比,通過測量光源發射的光通過原子蒸氣被吸收的量即可測得元素的含量。

原子吸收系統分析的特點是靈敏度高(10-6級)、准確度和精密度較高、分析速度快、分析范圍廣,可測定70多種元素。在地球化學找礦分析中常用在Cu,Pb,Zn,Ni等元素的測定。近年來開始採用無火焰原子吸收光譜(石墨爐或鉭舟電熱原子化器),它能達到更高的靈敏度(10-9級),但精度目前還不理想。

4.熒光分析

物質的分子或原子,經入射光照射後,其中某些電子被激發至較高的能級,當它們從高能級躍遷至低能級時,可發射出比入射波長更長的光,則這種光稱為熒光。隨著激發源的不同(如可以是紫外線、X射線等),又有不同的熒光分析方法。

◎熒光光度分析:利用紫外線照射物質所產生的熒光強度來確定該物質的含量,在地球化學找礦分析中常用於鈾含量的測定,靈敏度可達到10-7~10-6

◎原子熒光分析:元素的基態原子蒸氣,在吸收元素發射的特徵波長的光線之後,從基態激發至激發態,當這些原子由激發態躍遷至基態時就發射出熒光,由此可藉助測定熒光強度來測定試樣中元素的含量。在地球化學找礦分析中常採用這些方法來測定As,Sb,Bi,Hg的含量。

◎X射線熒光分析:X射線熒光分析基本原理:當X射線(初級X射線)照射待測樣品中的各種元素時,X射線中的光子便與樣品的原子發生碰撞,並使原子中的一個內層電子被轟擊出來,此時原子內層電子空位,將由能量較高的外層電子來補充,同時以X射線形式釋放出多餘的能量,這種次級X射線叫作X射線熒光。各元素所發射出來的X射線熒光的波長取決於它們的原子序數,而其強度與元素含量相關,藉此可確定存在的元素及其含量。

該方法譜線簡單,易於識別,干擾較小,方法選擇性高,不僅用於微量組分(10-6)的測定,也適用於高至接近100%的含量組分的測定,且具有相當高的准確度。該方法不損壞樣品,故同一試樣可重復進行分析。它非常適用於原子序數5(B),6(C),8(O),9(F)~92(U)的測定,但儀器價格比較昂貴。

5.極譜分析

極譜分析是一種特殊條件下的電解分析,它用滴汞電極被分析物質的稀溶液,並根據得到的電壓電流曲線,以半波電位確定何種元素存在,以極限擴散電流確定元素的含量。該方法靈敏度一般可達1μg/L~1mg/L。新的極譜技術可提高3~4數量級,甚至提高6個數量級(如催化極譜法測鉑族元素),相對誤差約2%~5%,一份試液(只幾毫升)可同時測定幾個元素,地球化學找礦中常用於W,Mo的測定。

6.離子選擇性電極

離子選擇性電極是一種電位分析法,簡單地說是把一對電極(一個叫指示電極,其電位隨被測離子濃度變化,另一個叫參比電極,電位不受溶液組成變化的影響,具恆定值,起電壓傳遞作用)插入待測溶液,當把兩電極連接起來,構成一個原電池時,兩極間的電位差完全取決於溶液中待測離子的濃度(電位差和離子濃度的對數成線性關系)。

為了測定各種離子,可以製作各種離子的指示電極,它的電極的膜電位只與溶液中該離子的濃度對數成線性關系,故稱為離子選擇性電極,如氟離子選擇性電極,其膜電位只與溶液中氟離子濃度有關。

該方法靈敏度高,有的達到10-9級,設備較簡單,測定速度快。地球化學找礦中用於F,Cl,Br,I的測定。

實際應用中除上述介紹的主要方法外,還有諸如中子活化分析、等離子質譜分析等方法,但這些方法所採用設備價格過於昂貴,應用面不廣,這里不再介紹。

地球化學找礦中分析測試方法多種多樣,但依靠單一的分析測試手段完成分析測試任務要求顯然是不現實的。在實際生產中常常是採用多種分析測試手段組合的方式,這樣無論從分析測試靈敏度、精密度和准確度,還是從經濟效益、測試速度上才能達到最優。例如,遼寧地礦局中心實驗室在早期區域化探樣品分析就採用了如下的組合方式(表3-12)。

表3-12 遼寧地礦局中心實驗室區域化探樣品採用的分析方法

註:XRF—X射線熒光光譜;ICP-P—等離子粉末光譜分析法;OES—發射光譜法;POL—極譜法;ISE—離子選擇電極法;AAN—石墨爐原子吸收法;AFS—原子熒光光譜法;AAS—原子吸收光譜法;COL—比色法。

(據羅先熔等,2007)

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