氧化亞氮中雜質的分析方法

① 原子分光光度計的應用是什麼

原子吸收分光光度計
原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計，根據物質基態原子蒸汽對特徵輻射吸收的作用來進行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素。

1基本部件
原子吸收分光光度計一般由四大部分組成，即光源（單色銳線輻射源）、試樣原子化器、單色儀和數據處理系統（包括光電轉換器及相應的檢測裝置）。
原子化器主要有兩大類，即火焰原子化器和電熱原子化器。火焰有多種火焰，目前普遍應用的是空氣—乙炔火焰。電熱原子化器普遍應用的是石墨爐原子化器，因而原子吸收分光光度計，就有火焰原子吸收分光光度計和帶石墨爐的原子吸收分光光度計。前者原子化的溫度在2100℃～2400℃之間，後者在2900℃～3000℃之間。
火焰原子吸收分光光度計，利用空氣—乙炔測定的元素可達30多種，若使用氧化亞氮—乙炔火焰，測定的元素可達70多種。但氧化亞氮—乙炔火焰安全性較差，應用不普遍。空氣—乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可檢測到PPm級（10-6），精密度1%左右。國產的火焰原子吸收分光光度計，都可配備各種型號的氫化物發生器（屬電加熱原子化器），利用氫化物發生器，可測定砷（As）、銻（Sb）、鍺（Ge）、碲（Te）等元素。一般靈敏度在ng/ml級（10-9），相對標准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測定。
石墨爐原子吸收分光光度計，可以測定近50種元素。石墨爐法，進樣量少，靈敏度高，有的元素也可以分析到pg/mL級。

2工作原理
元素在熱解石墨爐中被加熱原子化，成為基態原子蒸汽，對空心陰極燈發射的特徵輻射進行選擇性吸收。在一定濃度范圍內，其吸收強度與試液中被測元素的含量成正比。其定量關系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中I為透射光強度；I0為發射光強度；T為透射比；L為光通過原子化器光程(長度)，每台儀器的L值是固定的；C是被測樣品濃度；所以A=KC。
利用待測元素的共振輻射，通過其原子蒸汽，測定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計。它有單光束，雙光束，雙波道，多波道等結構形式。其基本結構包括光源，原子化器，光學系統和檢測系統。它主要用於痕量元素雜質的分析，具有靈敏度高及選擇性好兩大主要優點。廣泛應用於各種氣體，金屬有機化合物，金屬醇鹽中微量元素的分析。但是測定每種元素均需要相應的空心陰極燈，這對檢測工作帶來不便。

3分類
火焰原子化法的優點是：火焰原子化法的操作簡便，重現性好，有效光程大，對大多數元素有較高靈敏度，因此應用廣泛。缺點是：原子化效率低，靈敏度不夠高，而且一般不能直接分析固體樣品；
石墨爐原子化器的優點是：原子化效率高，在可調的高溫下試樣利用率 達100%，靈敏度高，試樣用量少，適用於難熔元素的測定。缺點是：試樣組成不均勻性的影響較大，測定精密度較低，共存化合物的干擾比火焰原子化法大，干擾背景比較嚴重，一般都需要校正背景。
應用
原子吸收光譜分析現已廣泛用於各個分析領域，主要有四個方面：理論研究；元素分析；有機物分析；金屬化學形態分析
1． 理論研究中的應用：
原子吸收可作為物理和物理化學的一種實驗手段，對物質的一些基本性能進行測定和研究。電熱原子化器容易做到控制蒸發過程和原子化過程，所以用它測定一些基本參數有很多優點。用電熱原子化器所測定的一些有元素離開機體的活化能、氣態原子擴散系數、解離能、振子強度、光譜線輪廓的變寬、溶解度、蒸氣壓等。
2． 元素分析中的應用：
原子吸收光譜分析，由於其靈敏度高、干擾少、分析方法簡單快速，現巳廣泛地應用於工業、農業、生化、地質、冶金、食品、環保等各個領域，目前原子吸收巳成為金屬元素分析的強有力工具之一，而且在許多領域巳作為標准分析方法。 原子吸收光譜分析的特點決定了它在地質和冶金分析中的重要地位，它不僅取代了許多一般的濕法化學分析，而且還與X- 射線熒光分析，甚至與中子活化分析有著同等的地位。目前原子吸收法巳用來測定地質樣品中70多種元素，並且大部分能夠達到足夠的靈敏度和很好的精密度。鋼鐵、合金和高純金屬中多種痕量元素的分析現在也多用原子吸收法。 原子吸收在食品分析中越來越廣泛。食品和飲料中的20多種元素巳有滿意的原子吸收分析方法。生化和臨床樣品中必需元素和有害元素的分析現巳採用原子吸收法。有關石油產品、陶瓷、農業樣品、葯物和塗料中金屬元素的原子吸收分析的文獻報道近些年來越來越多。水體和大氣等環境樣品的微量金屬元素分析巳成為原子吸收分析的重要領域之一。 利用間接原子吸收法尚可測定某些非金屬元素。
3． 有機物分析中的應用：
利用間接法可以測定多種有機物。8- 羥基喹啉(Cu)、醇類(Cr)、醛類(Ag)、酯類(Fe)、酚類(Fe)、聯乙醯(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、維生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎寧(Zn)、有機酸酐(Fe)、苯甲基青黴素(Cu)、葡萄糖(Ca)、環氧化物水解酶(PbO、含鹵素的有機化合物(Ag)等多種有機物，均通過與相應的金屬元素之間的化學計量反應而間接測定。
4． 金屬化學形態分析中的應用：
通過氣相色譜和液體色譜分離然後以原子吸收光譜加以測定，可以分析同種金屬元素的不同有機化合物。例如汽油中5種烷基鉛，大氣中的5種烷基鉛、烷基硒、烷基胂、烷基錫，水體中的烷基胂、烷基鉛、烷基揭、烷基汞、有機鉻，生物中的烷基鉛、烷基汞、有機鋅、有機銅等多種金屬有機化合物，均可通過不同類型的光譜原子吸收聯用方式加以鑒別和測定。

② 任務鈷產品中雜質元素的測定

——原子發射光譜法

任務描述

鈷產品中雜質元素的測定，單項分析方法有光度分析法和儀器分析法。對於產品而言，由於需要分析的元素比較多，而且含量低，同時需要考慮基體對測定結果的影響，比較理想的測定方法是利用發射光譜法，在標准樣品中加入相當量的基體物質抵消基體對測定結果的影響，在合適的條件下，一次分析可以同時測定多個元素，可以對大批量的產品同時測定。通過本次任務的學習，掌握用發射光譜法測定鈷系列產品中微量元素含量的方法，能夠根據測定結果報出樣品的分析結果。

任務實施

一、試樣的處理

（1 ）草酸鈷：取5 g試樣於50mL瓷坩堝中，加入10mL左右的超純硝酸，輕輕搖散至均勻，置低溫電爐中加熱，蒸發至干轉變成氧化鈷，驅盡氧化氮，轉入750℃馬弗爐灼燒半小時，取出冷卻至室溫，用瑪瑙研缽研成粉末狀備用。

（2 ）碳酸鈷：取5 g試樣於50mL瓷坩堝中，加入10mL左右的超純硝酸，輕輕搖散至均勻，置低溫電爐中加熱，蒸發至干變黑，驅盡氧化氮，轉入750℃馬弗爐灼燒半小時，取出冷卻至室溫，用瑪瑙研缽研成粉末狀備用。

（3 ）精製氧化鈷：取5 g試樣於50mL瓷坩堝中，加入10mL左右的超純硝酸，輕輕搖散至均勻，置低溫電爐中加熱，蒸發至干，驅盡氧化氮，轉入750℃馬弗爐灼燒半小時，取出冷卻至室溫，用瑪瑙研缽研成粉末狀備用。

（4）金屬鈷粉：取2g試樣於50mL瓷坩堝中，吹少許水分散試樣，沿坩堝內壁加入超純硝酸，待劇烈反應稍緩，再慢慢加入硝酸至反應不再劇烈發生，置低溫電爐上加熱蒸干，驅盡氧化氮至不再冒濃煙，轉入750℃馬弗爐灼燒半小時，取出冷卻，研磨後備用。

（5 ）氧化亞鈷：取5 g試樣於50mL瓷坩堝中，直接放入750℃馬弗爐灼燒半小時，取出冷卻，研磨後備用。

（6）四氧化三鈷：取5g試樣於50mL瓷坩堝中，直接放入750℃馬弗爐灼燒半小時，取出冷卻，研磨後備用。

（7 ）氯化鈷：取5 g試樣於50mL瓷坩堝中，加入10mL左右的超純硝酸，輕輕搖散均勻，置低溫電爐中加熱，蒸發至干轉變成氧化鈷，驅盡氧化氮，轉入750℃馬弗爐灼燒半小時，取出冷卻至室溫，用瑪瑙研缽研成粉末狀備用。

二、儀器與試劑

（1）德國PGS-II型攝譜儀、光柵651條/mm、三透鏡照明系統、映譜儀。

（2）測微光度計MD-100、SPI-A半自動測光儀。

（3）感光板：天津紫外I型。

（4）試樣電極Ф6mm×300mm，車製成Ф3.5mm×6mm杯型電極；上電極Ф2mm×10 mm圓錐形石墨電極。

（5）試劑：

①氧化鈷標准見下表4-2

表4-2 鈷標准雜質元素含量表（%）

②氧化鎵：光譜純

③碳粉

④無水乙醇

⑤碳酸鋰：光譜純

⑥硝酸：超純

⑦顯影液、定影液

——顯影液配方：

A液：700mL水（35℃～45℃）＋2g米吐爾＋52g無水Na₂SO₃＋對苯二酚10g→加水至1000mL。

B液：700mL水（35℃～45℃）＋40g無水Na₂CO₃＋2g溴化鉀→加水至1000mL。

配製溶液A時，試劑必須按米吐爾→無水Na₂SO₃→對苯二酚的次序加入，且每種試劑完全溶解之後才能加入下一種試劑。

顯影時將等量的A、B液混合成顯影液。

——定影液配方：

650mL水（35℃～45℃）＋240g海波＋15g無水亞硫酸鈉＋15mL冰醋酸（98%）＋7.5 g硼酸＋15 g鉀明礬→加水至1000mL。

配製方法與配顯影液A一樣。

⑧緩沖劑：以氧化鎵∶碳酸鋰∶碳粉＝0.6∶10.4∶89的比例稱取各試劑，於瑪瑙研缽中反復加無水酒精充分研磨並烘乾備用。

三、操作步驟

1.壓樣

按緩沖劑∶試樣＝1∶2稱樣，混合一起研磨15min，達到細而均勻，再壓入Φ3.5mm×6 mm石墨電極中，按三標准試樣法攝譜。

標准與試樣同處理。

2.工作條件

（1）GS-Ⅱ光柵攝譜儀條件：狹縫寬0.009mm，遮光板3.2mm，極距3mm。

（2）攝譜條件：（陽極激發）電流12A，電壓300V，曝光時間21s，陽極為試樣電極，陰極為上電極（碳棒）。

（3）感光板：天津紫外Ⅰ型。

3.暗室處理

顯影液溫度：18℃～20℃，時間3min。

定影液溫度：18℃～20℃，時間按感光板使用說明書處理。

4.測量

MD-100測微光度計、P標尺、SPI-A半自動測光儀。

四、分析線對及計算

1.分析線對（表4-3 ）

表4-3 分析線對

續表

註：1Å＝0.1nm。

2.計算

從ΔP-lgC工作曲線上查出對應數據，再根據各產品的換算系數得出雜質元素的含量。

五、各產品換算系數

（1）草酸鈷：自製氧化鈷標准÷ 2.28。

（2）碳酸鈷：自製氧化鈷標准÷ 1.62或以草酸鈷標准含量×1.5。

（3）精製氧化鈷：自製氧化鈷標准×1。

（4）金屬鈷粉：自製氧化鈷標准×1.36。

（5）氧化亞鈷：自製氧化鈷標准×1.07。

（6）四氧化三鈷：自製氧化鈷標准×1。

（7）氯化鈷：自製氧化鈷標准÷ 3.04。

六、質量表格填寫

任務完成後，填寫附錄一質量表格3、4、9。

任務分析

一、原子發射光譜法原理

原子發射光譜法（AES），是利用原子或離子在一定條件下受激而發射的特徵光譜來研究物質化學組成的分析方法。在通常的情況下，原子處於基態。基態原子受到激發躍遷到能量較高的激發態。激發態原子是不穩定的，平均壽命為10^-10～10^-8s。隨後激發原子就要躍遷回到低能態或基態，同時釋放出多餘的能量，如果以輻射的形式釋放能量，該能量就是釋放光子的能量。因為原子核外電子能量是量子化的，因此伴隨電子躍遷而釋放的光子能量就等於電子發生躍遷的兩能級的能量差，即ΔE＝hν＝hc/λ（式中h為普朗克常數；c為光速；ν和λ分別為發射譜線的特徵頻率和特徵波長）。

根據譜線的特徵頻率和特徵波長可以進行定性分析。常用的光譜定性分析方法有鐵光譜比較法和標准試樣光譜比較法。

二、光譜分析特點

（一）優點

（1）能進行多元素同時測定。

（2）檢出能力好，其絕對檢出限可達10^-8～10^-9g，相對檢測限可達0.1×10^-6～10×10^-6。

（3）分析速度快。

（4）應用范圍廣。

（二）缺點

其缺點是儀器價格昂貴，高含量分析的准確度較差，譜線之間干擾較嚴重，對某些非金屬元素，如硫、硒，碲，鹵素等檢出能力較差。由於標准樣品的不易配製及試樣組分變化的影響，這給光譜分析帶來一定困難。

三、定量分析的原理

元素的譜線強度I和它的含量c之間存在著如下的經驗關系式是：

I ＝ ac^b

式中：a決定於物質的激發和輻射過程中的各項因素；b決定於自吸收，只有在某一固定工作條件下a和b才是常數。將公式兩邊取對數，則：

lgI ＝ blgc ＋lga

上式為光譜定量分析的基本關系式。如果用一系列元素含量不同的標准樣品，在選定的工作條件下激發，並分別測得譜線強度，以lgI為縱坐標，以lgc為橫坐標，繪制工作曲線，即可進行定量分析。

內標法是選一條分析元素的靈敏線作分析線，選基體元素（或外加一定量的內標元素）的一條譜線作內標線，組成分析線對。通過測量分析線對的相對強度進行光譜定量分析。

最常用的光譜定量分析法為三標准試樣法。此法是在每次分析時，在同一塊感光板上，拍攝試樣及一系列不同含量的標准樣品的光譜。其中標准樣品數目不得少於三個，實際工作中常用4～7個標准樣品。其分析過程為：先測每個標准樣品光譜中分析線及內標線的黑度值S，計算分析線對的黑度差ΔS，以ΔS為縱坐標，以標准樣品中分析元素含量的對數lgc₁為橫坐標繪制工作曲線。再測量試樣光譜中分析線和內標線的黑度值S，算出黑度差ΔS，從工作曲線上求出lgc_x，查反對數即得出分析元素的含量c_x，為了提高分析的准確度，每一樣各拍攝三次光譜，取待測元素分析線對黑度差的平均值。

在選擇內標元素及分析線對時，必須考慮以下幾個問題：

（1）內標元素含量應不隨分析元素含量的變化而變化。標樣和試樣中內標元素的含量必須相同。

（2）內標元素與分析元素的揮發性應該相似，避免分餾效應影響結果再現性。

（3）分析元素與內標元素應具有相近的電離電位和激發電位。

（4）分析線與內標線的波長距離應盡量靠近，並處於相同的背景中。

在實際工作申，選擇完全合乎要求的分析線對是不容易的，通常只是近似地滿足要求。因此，即使採用了內標法進行分析，也要嚴格控制一系列光譜分析條件，以避免由於外界條件變化而影響分析准確度。

實驗指南與安全提示

試樣處理時，要充分搖勻，電爐溫度不宜過高，以防濺跳。

試樣與緩沖劑研磨時，用力要均勻，時間要充分。

壓樣時必須壓緊；攝譜時上、下電極一定要對齊。

顯影、定影溫度嚴格執行。

定影後，水洗自然晾乾或遠距離紅外燈烘乾，避免光板膠面發生流動、變形。

拓展提高

氧化鈷的生產工藝流程介紹

鈷礦用球磨機粉碎到粒度約-100目大小後，將礦漿打到溶解槽，用硫酸或鹽酸溶解後壓濾，將濾液加熱，往熱溶液中加入碳酸鈉、硫化鈉、氟化鈉、硫代硫酸鈉等化工原料作為除雜劑，除去溶液中的大量的銅、鐵、鈣、鎂、鉛、鋅等雜質。少量的雜質隨溶液進入下一道工序，利用P₂₀₄（磷酸二異辛酯）作萃取劑，將鈷、鎳與銅鐵等雜質元素分離，萃取液用稀鹽反萃（洗脫），鈷、鎳進入水相中，將含鈷、鎳溶液送入含P₅₀₇（2-乙基己基磷酸-2 -乙基己基酯）的萃取槽進行鈷鎳分離。含鎳溶液作為副產品生產硫酸鎳，含鈷溶液經濃縮達到規定的濃度後用鹽酸反萃，生成氯化鈷溶液，用草酸銨沉澱鈷，轉化為草酸鈷沉澱，將沉澱物乾燥後以草酸鈷形式作為產品使用。草酸鈷經高溫煅燒後生成氧化鈷，經氫氣還原後製成鈷粉。經鈷鎳分離後的鈷溶液，如果用硫酸溶液洗脫，可製成硫酸鈷產品，用醋酸洗脫可製成醋酸鈷，氯化鈷溶液用碳酸鈉沉澱可製成碳酸鈷，用於生產鈷粉、氧化亞鈷或四氧化三鈷。

③ N2O是什麼意思有什麼化學性質在哪些方面應用求解

一氧化二氮，無色有甜味氣體，又稱笑氣，是一種氧化劑，化學式N2O，在一定條件下能支持燃燒（同氧氣，因為笑氣在高溫下能分解成氮氣和氧氣），但在室溫下穩定，有輕微麻醉作用，並能致人發笑，能溶於水、乙醇、乙醚及濃硫酸。其麻醉作用於1799年由英國化學家漢弗萊·戴維發現。該氣體早期被用於牙科手術的麻醉。

一氧化二氮 物理性質
熔點 -90.8℃ K ({{{2}}}℃)
沸點 -88.49℃ K ({{{2}}} ℃)
臨界點 36.5℃
7265 bar

生成
加熱或撞擊硝酸銨可以生成一氧化二氮和水。 NH4NO3=N2O+2H2O
工業上對硝酸氨熱分解可製得純度百分之95的一氧化二氮
（一個笑氣分子與六個水分子結合在一起。當水中溶解大量笑氣時，再把水冷卻，舊會有笑氣晶體出現。把晶體加熱，笑氣會逸出。人們利用笑氣這種性質，制高純笑氣。）

一氧化二氮的製取

【原理】硝酸銨在169.5℃熔融，在220℃分解成一氧化二氮和水

NH4NO3 N2O+2H2O

【用品】大試管、鐵架台、酒精燈、水槽、集氣瓶、硝酸銨

【操作】

1．在能適當加熱的乾燥裝置中，在80--100℃的溫度下，使硝酸銨充分乾燥。然後用乾的研缽磨碎，再在80--100℃的溫度下乾燥後，迅速放入瓶里加塞保存備用。

2．取2g上述乾燥的硝酸銨，加入乾燥的試管里，按圖裝配好，加熱(剪短酒精燈的燈蕊，使火焰不太大)後。硝酸銨熔融成液體，以後像水沸騰那樣，氣泡翻滾。用排水法收集一氧化二氮氣體。

【備注】

1．本實驗加熱的溫度不宜過高。溫度過高，可能分解生成氮氣、一氧化氮和二氧化氮。特別是在高溫下容易引起爆炸。

2．硝酸銨的用量控制在2g左右，以免發生爆炸。

3．試管口應略低於水平。這樣就能避免反應生成的水跟加熱部分接觸，引起試管破裂。

4．2g硝酸銨在常溫、常壓下理論上能收集到610mL一氧化二氮，但由於部分熔融硝酸銨隨生成的水流去，只能收集到300mL氣體，用一隻250mL集氣瓶就可以了

④ 乙炔氧化亞氮火焰可以測量什麼元素

乙炔氧化亞氮火焰可以測量氫元素。

幾種常見的化學火焰用於原子吸收光譜分析的氣體混合物有：空氣-氫氣、氬氣-氫氣、空氣-丙烷、空氣-乙炔和氧化亞氮-乙炔等。採用氫氣作燃氣的火焰溫度不太高（約2000℃）但這種氫火焰具有相當低的發射背景和吸收背景。

一氧化二氮-乙炔火焰

原子吸收光譜分析中應用的一神火焰。具有較低燃燒速度} l}Orm}，一』)的高溫( 29550)火焰。對易生成難熔氧化物的元素，可有效地原子化，故使可測元素達70餘種。在燃氣流量大時，火焰具有特徵的紅色中間區，也稱「紅羽毛」狀火焰。此火焰需用空氣一乙炔火焰引燃和熄滅，否則會引起回火和爆炸。

⑤ 如何才能過濾氮氧化物求解

空氣中的污染類型是多種多樣的，其中包括了很多化學污染、重金屬污染等等，關於人體形成的損害也是各不相同的，下面就由我們的空氣過濾器設備廠家來談談其中的氮氧化污染。 所謂的氮氧化物首要指的是氧化亞氮、一氧化氮、亞硝酸、硝酸以及少數的三氧化二氮、四氧化二氮和五氧化二氮等物質，其中很大一部分在大氣中的狀況都是不穩定的，在常溫下很容易轉化成為NO和NO2。 一、氮氧化物是從何而來的? 氮氧化物的污染源頭首要是汽車、電廠以及其他工業工廠的生產，空氣中的氮氧化物則是首要來自於火力發電的過程，在城市中，汽車尾氣的排放更是其首要的來歷，當汽車在行進的時候，內燃機在焚燒的過程中，由於高溫和富氧條件生成了一定量的氮氧化物。 二、這些物質對人體有哪些傷害? 人體如果長期接觸低濃度的氮氧化物，很容易導致慢性咽喉炎、支氣管炎等症狀，還會引發不同程度的神經衰弱及牙齒酸蝕症等等。更為嚴重的是，氮氧化物還有能夠誘發肺細胞的癌變，尤其是關於兒童來說，形成肺部發育的受損也是很有能夠的。 而吸入氮氧化物的話，除了關於呼吸道發生刺激作用之外，還可會導致高鐵血紅蛋白血症，急性的輕度中毒首要表現為咽部不適、乾咳以及胸悶等呼吸道症狀;而中度中毒的話則會呈現支氣管炎及肺炎;如果是重度中毒則有能夠呈現中毒性的肺水腫，還容易導致自發性的氣胸甚至是缺氧性的心肌損害等等，其損害程度真的是不容小視的。 三、關於環境有哪些影響? 氮氧化物在大氣中的排放會形成各種環境的污染，其中首要表如今5個方面：氮氧化物自身的污染、臭氧污染、酸沉降、顆粒物污染、富營養化等問題。而氮氧化物作為一次的污染源，還會在運動的過程中發生多種二次污染，最突出的表現就是臭氧的發生。另外，氮氧化物還會形成土壤的酸化，如果排入大氣中的氮氧化物和二氧化硫生產反應的話會導致酸雨，而酸雨正是中國目前遇到的最嚴重的區域性污染問題之一。最後，如果經過雨水落在江河、湖泊或是海洋中的話，就很有能夠繼而進入地下水中，污染我們本就很稀缺的淡水資源，還會形成生態系統的失衡，後果是不堪設想的。 看了以上空氣過濾器專家為我們簡略分析的氮氧化物的污染，足以見得它的損害是有多麼嚴重，而且還會經過各種不同的方式走進我們的日子，因而，及時採納相應的辦法進行治理是很有必要的。

⑥ 任務鎢礦石分析方法的選擇

任務描述

鎢在地殼中的平均含量為1.3×10^-6，已經發現的含鎢礦物有20餘種。我國鎢礦石基本上是多組分的礦石。本任務對鎢的化學性質、鎢礦石的分解方法、鎢的分析方法選用等進行了闡述。通過本任務的學習，知道鎢的化學性質，能根據礦石的特性、分析項目的要求及干擾元素的分離等情況選擇適當的分解方法，學會基於被測試樣中鎢含量的高低不同以及對分析結果准確度的要求不同而選用適當的分析方法，能正確填寫樣品流轉單。

任務分析

一、鎢在地殼中的分布、賦存狀態及鎢礦石的分類

鎢在地殼中的豐度為1.3×10^-6。已發現的礦物有20多種，具有工業價值的主要有黑鎢礦、鎢錳礦、鎢鐵礦和白鎢礦（CaWO₄）4種。

黑鎢礦常呈褐黑色，是鎢鐵礦（FeWO₄）和鎢錳礦（MnWO₄）的類質同象混合物。白鎢礦常為白色或灰白色，少數為棕色或黃色。在紫外線下發淺藍色熒光。密度5.8～6.2g/cm³。無磁性。含WO₃理論值為80.5%。含少量MoO₃。鎢酸鈣常出現在石英脈和矽卡岩中，常與石榴子石、輝石、角閃石、方解石、磷灰石、石英以及各種硫化礦物共生。

其他含鎢的礦物還有：鎢華（WO₃·H₂O）、輝鎢礦（WS₂）、鎢鉛礦（PbWO₄）。

二、鎢的分析化學性質

（一）鎢的化學性質簡述

鎢在元素周期表中，屬第六周期第ⅥB族。鎢的外層電子結構為5d⁴6s²，其化合價有0、＋1、＋2、＋3、＋4、＋5、＋6和-1、-2價等，在化學分析上有重要意義的是＋3、＋5、＋6價。其中最穩定的是＋6價。

在常溫下，鹽酸、硝酸、硫酸、氫氟酸、王水等都不能溶解鎢。加熱時，硝酸和王水能慢慢侵蝕它，而鹽酸和硫酸對其作用微弱。硫酸-硫酸銨混合溶劑能使鎢迅速溶解。過氧化氫、氫氟酸-硝酸混合酸能溶解鎢。

常溫下，在無氧化劑存在下，鎢不與鹼作用。當有氧化劑（如過氧化氫、硫酸銨等）存在時，鎢能溶解於氨水中。熔融苛性鹼，特別有硝酸鉀、氯酸鉀等氧化劑存在時能與鎢劇烈反應。

（二）鎢的沉澱反應

（1）鎢酸沉澱：在濃熱的酸性溶液中，六價鎢生成鎢酸H₂WO₄沉澱；在冷而稀的酸中得到白色的含水鎢酸（H₂WO₄·H₂O）沉澱。鎢酸沉澱具有膠體的性質，尤其是白色鎢酸沉澱不完全。如果向溶液中加入辛可寧、單寧等有機鹼，則可使鎢酸沉澱完全。沉澱經灼燒得到三氧化鎢，此反應是重量法測定鎢的理論基礎。鎢酸可溶於強鹼和氨水中，生成相應的鎢酸鹽：

H₂WO₄＋2NaOH→Na₂WO₄＋2H₂O

H₂WO₄＋2NH₃·H₂O→（NH₄）₂WO₄＋2H₂O

（2）鎢酸鹽沉澱：鎢酸根與鉛、銀、鋇和汞離子生成相應的難溶性的鎢酸鹽沉澱PbWO₄、Ag₂WO₄、BaWO₄、Hg₂WO₄。這些沉澱都溶於無機酸中，故沉澱反應宜在微酸性溶液中進行。沉澱不宜在鹼性介質中進行，因為在鹼性溶液中這些金屬離子會生成鹼式鹽或氫氧化物沉澱。

（三）鎢的配合反應

（1）多羧配合物：鎢的一個極為重要的特點是生成各種多酸配合物。多酸的組成受溶液的溫度、酸度、濃度的影響很大。當鎢酸分子是由不同酸酐組成時，稱為雜多酸。鎢極易形成雜多酸，例如與硅、磷、硼、鍺、錫、鈦、鋯、砷等元素，形成以

或

為配位體的雜多酸配合物。雜多酸分子中的W^（Ⅵ）較游離的鎢酸容易還原為低價。例如用三氯化鈦還原磷鎢酸，可以得到鎢藍（一種含有低價鎢的藍色雜多酸）。利用這一反應可以進行鎢的光度法測定。

（2）草酸、檸檬酸、酒石酸配合物：草酸、檸檬酸、酒石酸等可與鎢生成穩定的配合物。在這些配位劑存在下，可防止在酸性溶液中析出鎢酸沉澱。

鎢可以和硫氰酸鹽形成一系列配合物，其中最重要的是五價鎢的配合物，它是光度法測定鎢的重要方法基礎。用Ti^（Ⅲ）或Sn^（Ⅱ）將W^（Ⅵ）還原至W^（Ⅴ），與硫氰酸鹽形成黃綠色的配合物［WO（SCN）₄］^-，藉此進行光度法測定。

（四）鎢的光譜特性

鎢屬難激發元素，同時譜線非常豐富。鎢化合物在空氣-乙炔火焰中原子化效率低，需用氧化亞氮-乙炔火焰激發，試液中加入丙酮可提高鎢的原子化率。鎢的揮發性非常小，在「碳弧中游離元素蒸發順序」中鎢居於末尾位置。採用直流電弧、等離子體激發光源，可測定鎢中的易揮發元素。

三、鎢礦石的分解方法

鎢礦石的分解是利用鎢礦石的化學特性：①在鹽酸溶液中形成微溶性的鎢酸；②在鹼性溶液中形成易溶性的鎢酸鹽；③氨可以溶解鎢酸生成鎢酸銨溶液；④鹽酸可以分解難溶性的鎢酸鈣。

鎢礦石的分解一般有酸溶法和鹼熔法。酸溶法的溶劑有鹽酸、磷酸、硝酸、硫酸等，在無機酸中，磷酸、鹽酸對鎢礦石的分解能力很強，尤其是磷酸，在加熱時可使鎢礦物迅速溶解。鹼熔法分解鎢礦物的效率很高，常用的熔劑有氫氧化鈉、氫氧化鉀、過氧化鈉、碳酸鈉-硝酸鉀、碳酸鈉-氧化鋅等，其中過氧化鈉的分解能力最強，使用也最普遍。

四、鎢的分離富集方法

鎢的分離可採用沉澱法、萃取法等，見表3-1。

表3-1 常用的鎢的分離方法

五、鎢的分析方法

鎢的測定可用重量法、容量法、光度法、極譜法、X射線熒光光譜法、電感耦合等離子體質譜法、電感耦合等離子體光譜法等。目前用得最多的是重量法、光度法和極譜法。

（一）化學分析法

由於鎢的化學性質所限，高含量的鎢的測定，至今仍主要依靠重量法。鎢的重量法大致可分為三種類型：①基於酸性水解生成難溶的鎢酸沉澱，灼燒得到WO₃；②基於有機試劑使鎢生成難溶性沉澱，灼燒也得到WO₃，或直接稱量有固定組成的鎢的有機沉澱物；③基於生成難溶的鉛、鈣、鋇等鎢酸鹽沉澱。但目前實際應用的主要是辛可寧沉澱法、鎢酸銨灼燒法和8-羥基喹啉-單寧酸-甲基紫沉澱法。

（1）8-羥基喹啉-單寧酸-甲基紫沉澱法：試料以磷酸-硫酸-硫酸銨分解，在鹼性介質中分離鐵、鈣、鉍、鉭、鈮（鈮僅部分在此處分離）等雜質後，控制pH值，以8-羥基喹啉-單寧酸-甲基紫沉澱鎢，灼燒後以三氧化鎢形式稱量。

（2）鎢酸銨灼燒法：試料以鹽酸、硝酸分解，鎢成鎢酸沉澱與鐵、錳、鈣等大量雜質分離，再用氨水溶解鎢酸為鎢酸銨溶液，蒸干、灼燒得三氧化鎢。該法結果重現性好。

（3）辛可寧沉澱法：與鎢酸銨灼燒法一樣得鎢酸銨溶液後，濃縮趕氨，以鹽酸及辛可寧使鎢酸再次沉澱，灼燒成三氧化鎢，再以氫氟酸趕硅。

（二）儀器分析法

鎢的儀器分析法主要是可見分光光度法、電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES）、電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）、X射線熒光光譜法（XRF）。其他儀器分析方法並不多見，其中應用最廣泛的是可見分光光度法。各種儀器分析方法的應用情況列於表3-2中。

表3-2 常見儀器分析方法在鎢的測定中的應用情況

六、鎢礦石的分析任務及其分析方法的選擇

鎢礦石的分析主要包括以下幾個項目：鎢、錫、鉬、磷、砷、硅、鈣、鐵、錳、硫、銅、鉛、銻及物相分析（主要是黑鎢礦、白鎢礦）。

鎢的測定主要採用重量法和可見分光光度法。重量法用於礦石中＞4% 的三氧化鎢量的測定，其中應用最廣泛的是鎢酸銨灼燒法，該法雖然流程長，操作繁瑣，但干擾因素少，重現性好，分析結果准確可靠，因此在國內外均被列為國家標准分析方法。容量法測定高含量的鎢雖然也有報道，但因干擾因素多，未能廣泛應用。差示比色法雖然也可以測定高含量的鎢，但測定的范圍仍然有限，且影響因素也較多，對操作者的操作技能要求較高，故仍不能取代經典的重量法。

低含量三氧化鎢（＜4%）的測定主要採用硫氰酸鹽比色法。能用於鎢的光度分析的顯色劑很多，並不斷有新的合成顯色劑用於鎢的測定。近年來，隨著新試劑的研製、新方法的應用，使鎢的分光光度分析法更加完善和適用。在鎢礦石的分析中，目前應用最普遍的是硫氰酸鹽法。鎢礦石中雜質元素的分析方法見表3-3。

表3-3 鎢礦石中雜質元素分析方法

技能訓練

實戰訓練

1.實訓時按每組5～8人分成幾個小組。

2.每個小組進行角色扮演，完成鎢礦石委託樣品從樣品驗收到派發樣品檢驗單。

3.填寫附錄一中質量表格1、表格2。

⑦ 在亞硝酸鹽氮分析過程中,如何檢測並消除水中的強氧化性物質

你好，
只有溶液偏酸性的時候，亞硝酸根離子才會表現出強的氧化性，因此要在鹼性溶液下測定
所以應向溶液中加足量鹼，但該鹼中不可以含n元素，以免影響結果測定，另外加入的鹼不能與溶液中的物質產生反應。

⑧ 關於一氧化二氮N2O的問題

製取氧化亞氮，溫度應控制在200度左右，而且要切記，加熱不可過猛否則會引起爆炸因為硝酸銨是一種不大穩定的物質

氧化亞氮本身是沒有毒性的，但是反應伴隨的副反應中卻會帶來一些有毒的氮氧化物，建議使用硫酸亞鐵的溶液來洗氣

較純凈的笑氣的確會令人發笑，只要少量就足夠了，因為這個實驗我以前做過

笑氣是會溶解在水之中的，而且會形成一種結晶，可通過此方法來儲存笑氣

笑氣也是一種化學性質比較活潑的氣體，在稍高的溫度之下便會分解為氧氣和氮氣，而氧無疑是一種助燃劑嘛，所以會在汽車中得到應用

你喜歡做自然科學的小實驗？要是你下次還有實驗方面的問題就發信問我吧，我的E-Mail：[email protected]

⑨ 氧化亞氮快速測定方法

使用電子檢測儀器氣相色譜法。對於空氣和汽車尾氣中氧化亞氮的測定主要依靠使用電子檢測儀器氣相色譜法來進行含量的測定。最佳的試驗條件，將電子捕獲檢測器作為試驗檢測器，使用GDX502作為填充柱，將進樣口的溫度控制在50℃，使用高純氮作。