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對叔丁基苯乙腈制備方法的研究
發布時間：2023-01-25 01:17:031. 醚菊酯的生產方法
生產方法制備方法一異丁醯氯的制備 359.5g異丁酸在室溫下（15℃）滴加595g亞硫醯氯，滴畢後升溫至75℃，至無氯化氫放出止，收集88～92℃餾分，得293.0g產品。殘留物中加入前餾分和新亞硫醯氯100g，常壓蒸餾得83～86℃餾分232.3g，88～92℃產品106.1g，共得產品399.1g，含量98.75%，收率91.7%。1-（4-乙氧基苯基）-2-甲基-1-丙酮的制備 將37g苯乙醚與50mL二硫化碳混合，冷卻下分批加入無水三氯化鋁48g，繼續冷卻至2～3℃，滴加異丁醯氯32.1g，滴畢再攪拌反應1h。反應液倒入200mL冰水，攪拌下加100mL濃鹽酸，分出油層。水層用苯50mL提取3次，苯提取液與油層合並，乾燥、脫苯、真空蒸餾得產品2.5g，收率74.4%。1-(4-乙氧基苯基）-2-溴-2-甲基-1-丙酮的制備 將上步產物42g與95mL無水乙醚於20℃、1.5h內滴加8g溴，滴畢繼續反應30min，慢慢加入100mL水，攪拌靜置分層。醚層經水洗、30%亞硫酸氫鈉溶液洗滌，再水洗，乾燥，脫醚得白色結晶43g，m.p.36～38℃。2-（4-乙氧基苯基）-2-甲基丙酸的制備 將上步產物239g、甲醇120mL、原甲酸三乙酯478mL、甲磺酸16mL於60℃保溫反應12h，攪拌下加15%氫氧化鈉800mL至pH值12，加熱迴流3h。傾入大燒杯中，加2500mL水、250mLCCl4，靜置分層，水層中加濃鹽酸250mL，過濾，真空乾燥得124g產品，m.p.81～83℃，收率67.7%。2-(4-乙氧基苯基）-2-甲基丙醇的制備 將上步產物83.5g和500mL乙醚在無水條件下慢慢滴入到450mL乙醚和17g氫化鋁鋰混合液中，滴畢，於室溫下攪拌2h，再滴入乙酸乙酯。滴畢繼續反應15min，滴加4mol/L硫酸250mL，分層，醚層用10%氫氧化鈉洗滌後再水洗、乾燥、放置、脫醚，得產品75g。醚菊酯的合成 將上步產物172g、間苯氧基苄氯207.5g，在氫氧化鈉存在下，以四正丁基溴化銨（28.7g)為相轉移催化劑，於80℃反應4h，降溫後加入390mL水，攪拌20min，甲苯萃取，水洗萃取液，乾燥、脫溶、減壓蒸餾，收集226～255℃/399.9～633Pa餾分211.5g，含量95.4%，收率63.4%。制備方法二對乙氧基苯乙腈在氫氧化鉀、水、溴化三甲基苄銨存在下與碘甲烷反應，生成物經水解，然後用氫化鋁鋰還原，最後在氫化鈉和乙腈存在下，與間苯氧基氯苄反應，合成醚菊酯。制備方法三叔丁基乙醯苯酯的制備 對叔丁基酚（0.67mol)與醋酐（0.8mol)作用，於140℃迴流反應4h，脫去副產乙酸和未反應的醋酐，得棕黃色液體，收率95%，含量91.2%。[4-(2-氯-1，1-二甲基乙基）苯基]乙酸酯的制備 將上步產物100g(含量91.2%)與四氯化碳200mL混合物，加熱至60℃。加2g偶氮二異丁腈，同時通氯，加流，於1h內通入氯氣15g。分析，脫溶得棕紅色液體107g，再減壓蒸餾，得產品45g，收率89%，含量93.2%。1-氯-2-（4-乙氧基苯基）-2-甲基丙烷的制備 將上步產物100g（含量94%、0.415mol)、硫酸二乙酯160g (1.04mol)、片狀氫氧化鉀85g（含量82%、1.245mol)混合，攪拌，加熱至30℃滴加20%苄基三乙基氯化銨24g（0.0208mol)，約10min加完，滴畢升溫至40℃，劇烈攪拌反應6h。冷卻，加水100mL，攪拌使固體溶解，分層，有機層用水洗滌，減壓脫盡低沸物，得黃色液體產物88.5g，含量89.6%，收率89.9%。醚菊酯的合成 將上步產物50g (含量90%、0.21mol)、間苯氧基苯甲醇51.4g(含量98%、0.252mol)、片狀氫氧化鉀21.5g(含量82%、0.315mol)、二甲基亞碸250mL混合後，在氮氣保護下加熱至120℃保溫10h，減壓脫溶，於殘液中加入100mL水、100mL苯，攪拌分層，苯層水洗，減壓脫苯，得棕黑色黏稠液體94g，高真空蒸餾得醚菊酯49.4g，含量85.6%，收率53.5%。
2. 4-叔丁基苯甲醯乙腈的合成路線有哪些
基本信息：
中文名稱
4-叔丁基苯甲醯乙腈
中文別名
3-(4-叔丁基苯基)-3-氧代丙腈;
英文名稱
3-(4-tert-Butylphenyl)-3-oxopropanenitrile
CAS號
39528-62-6
合成路線：
1.通過溴乙腈合成4-叔丁基苯甲醯乙腈，收率約80%；
2.通過三甲基硅烷氰、4-叔丁基碘苯和六羰基鉬合成4-叔丁基苯甲醯乙腈，收率約82%；
更多路線和參考文獻可參考http://ke.molbase.cn/cidian/1537229
3. 對叔丁基苯乙腈能轉化為對叔丁基苯乙醇嗎
對叔丁基苯乙氰水解為對叔丁基苯乙酸、在加氫催化還原為對叔丁基苯乙醇
4. 對二叔丁基苯的制備,溫度為什麼要控制在5度與10度之間溫度過高有什麼不好
副反應會增多，降低對二叔丁基苯的純度和產率
5. 對叔丁基苯乙腈
對叔丁基苯乙腈物理化學性質
[ 密度 ]:
0.9±0.1 g/cm3
[ 沸點 ]:
270.9±9.0 °C at 760 mmHg
[ 分子式 ]:
C12H15N
[ 分子量 ]:
173.254
[ 閃點 ]:
120.4±5.1 °C
[ 精確質量 ]:
173.120453
[ PSA ]:
23.79000
[ LogP ]:
3.14
[ 蒸汽壓 ]:
0.0±0.6 mmHg at 25°C
[ 折射率 ]:
1.505
6. 如何提純對叔丁基苯酚中含少量苯酚
先用強NaoH水洗就可以將對叔丁基酚除去了，將叔丁基酚鈉溶於水，在乾燥後蒸餾下精製。CH3-C6H4-OH + NaOH---->CH3-C6H4-ONa +H2O。
4-叔丁基環己醇為白色針狀或粉狀結晶。具有木香似廣藿香樣的香氣。
用苯酚與異丁烯在三氯化鋁存在下進行叔丁基化反應，然後用雷氏鎳W7催化氫化則可以得兩種幾何結構體的化合物，其中以反式結構佔70%
2.用苯酚與異丁烯在三氯化鋁存在下進行叔丁基化反應，然後催化氫化則可以得到兩種幾何結構體的混合物。
7. 2-叔丁基對苯二酚制備為什麼可以在甲苯磷酸容液兩相中進行
因為2-叔丁基對苯二酚的溶液易溶於有機物，制備時可以用甲苯代替，所以可以在甲苯磷酸容液兩相中進行
8. 對叔丁基苯酚 可用於生產油溶性酚醛樹脂等。實驗室以苯酚、叔丁基氯[(CH 3 ) 3 CCl]等為原料制備對叔丁
| （1）三頸燒瓶(2分)
（2） 用冷水浴冷卻(2分) （3）防止倒吸(2分) （4）A(2分) （5）80%(2分) 9. 甲苯怎麼變成叔丁基苯如果不能的話，甲苯怎麼合成對叔丁基苯丙酮
1、 叔丁醇法由叔丁醇與苯在三氯化鋁存在下烴化而得。先將苯和三氯化鋁混合攪拌冷卻至5-6℃，慢慢加入叔丁醇的苯溶液，溫度保持在8-11℃，加畢繼續攪拌4h。反應完成後，用水破壞三氯化鋁，加苯提取。苯提取液倒入冰水中，用水洗至中性後蒸出苯及低沸物，再蒸餾收集165-174℃餾分即為叔丁苯。收率60%以上。苯與氯代叔丁烷在三氯化鋁存在下於0-5℃反應1h，也以相近的收率獲得叔丁苯。 與對叔丁基苯乙腈制備方法的研究相關的資料
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