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熱重差熱分析方法

發布時間:2023-01-24 21:43:54

❶ 差熱分析法

差熱分析是 計算礦物粉末與標准礦物共同加熱時所釋放與吸收的熱量曲線 .

差熱分析法是以某種在一定實驗溫度下不發生任何化學反應和物理變化的穩定物質(參
比物)與等量的未知物在相同環境中等速變溫的情況下相比較,未知物的任何化學和物
理上的變化,與和它處於同一環境中的標准物的溫度相比較,都要出現暫時的增高或降
低。降低表現為吸熱反應,增高表現為放熱反應。
當給予被測物和參比物同等熱量時,因二者對熱的性質不同,其升溫情況必然不同,通
過測定二者的溫度差達到分析目的。以參比物與樣品間溫度差為縱座標,以溫度為橫座
標所得的曲線,稱為DTA曲線。
在差熱分析中,為反映這種微小的溫差變化,用的是溫差熱電偶。它是由兩種不同的金
屬絲製成。通常用鎳鉻合金或鉑銠合金的適當一段,其兩端各自與等粗的兩段鉑絲用電
弧分別焊上,即成為溫差熱電偶。
在作差熱鑒定時,是將與參比物等量、等粒級的粉末狀樣品,分放在兩個坩堝內,坩堝
的底部各與溫差熱電偶的兩個焊接點接觸,與兩坩堝的等距離等高處,裝有測量加熱爐
溫度的測溫熱電偶,它們的各自兩端都分別接人記錄儀的迴路中
在等速升溫過程中,溫度和時間是線性關系,即升溫的速度變化比較穩定,便於准確地
確定樣品反應變化時的溫度。樣品在某一升溫區沒有任何變化,即也不吸熱、也不放熱
,在溫差熱電偶的兩個焊接點上不產生溫差,在差熱記錄圖譜上是一條直線,已叫基線
。如果在某一溫度區間樣品產生熱效應,在溫差熱電偶的兩個焊接點上就產生了溫差,
從而在溫差熱電偶兩端就產生熱電勢差,經過信號放大進入記錄儀中推動記錄裝置偏離
基線而移動,反應完了又回到基線。吸熱和放熱效應所產生的熱電勢的方向是相反的,
所以反映在差熱曲線圖譜上分別在基線的兩側,這個熱電勢的大小,除了正比於樣品的數
量外,還與物質本身的性質有關。不同的物質所產生的熱電勢的大小和溫度都不同,所
以利用差熱法不但可以研究物質的性質,還可以根據這些性質來鑒別未知物質。

熱分析是在程序控溫條件下,測量物質物理化學性質隨溫度變化的函數關系的一種技術。程序控溫可採用線性、對數或倒數程序。熱分析法依照所測樣品物理性質的不同有以下幾種:差熱分析法,差示掃描量熱法,熱重分析法,熱膨脹分析及熱-力分析法等,在葯物研究中前三種技術應用廣泛。

什麼是熱分析法

熱分析(thermal
analysis,TA)是指用熱力學參數或物理參數隨溫度變化的關系進行分析的方法。國際熱分析協會(International
Confederation
for
Thermal
Analysis,ICTA)於1977年將熱分析定義為:「熱分析是測量在程序控制溫度下,物質的物理性質與溫度依賴關系的一類技術。」根據測定的物理參數又分為多種方法。
方法
最常用的熱分析方法有:差(示)熱分析(DTA)、熱重量法(TG)、導數熱重量法(DTG)、差示掃描量熱法[1]
(DSC)、熱機械分析(TMA)和動態熱機械分析(DMA)。此外還有:逸氣檢測(EGD)、逸氣分析(EGA)、
扭辮熱分析(TBA)、射氣熱分析、熱微粒分析、熱膨脹法、熱發聲法、熱光學法、熱電學法、熱磁學法、溫度滴定法、直接注入熱焓法等。測定尺寸或體積、聲學、光學、電學和磁學特性的有熱膨脹法、熱發聲法、熱傳聲法、熱光學法、熱電學法和熱磁學法等。
應用
熱分析技術能快速准確地測定物質的晶型轉變、熔融、升華、吸附、脫水、分解等變化,對無機、有機及高分子材料的物理及化學性能方面,是重要的測試手段。熱分析技術在物理、化學、化工、冶金、地質、建材、燃料、輕紡、食品、生物等領域得到廣泛應用。

❸ 主要分析方法及測試元素

中國東部花崗岩類岩體樣品選用了以儀器中子活化和X 射線熒光為主的15種不同的分析方法,由多家有經驗的實驗室和分析者進行了近70個元素或成分的測試(鄢明才等,1997a)。

選用了以ICP-MS和X射線熒光光譜為主的11種先進的分析方法,分析了中國西部和東南部花崗岩類岩體樣品近70種元素或成分。各測試元素和測試方法是:Au,無火焰原子吸收光譜法;Ag、B、Sn,發射光譜法;As、Ge、Hg、Sb、Se,原子熒光光譜法;CO2,電位法;SiO2、TiO2、Al2O3、Fe2O3、MnO、MgO、CaO、Na2O、K2O、P2O5,熔片法X射線熒光光譜法;H2O+,重量法;FeO,容量法;Bi、Cd、Co、Cs、Cu、Ga、Hf、Mo、Ni、Sc、Ta、Tl、U、W、Ce、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Lu、Nd、Pr、Sm、Tb、Tm、Y、Yb,等離子體質譜法;Be、Cr、Li,等離子體光學發射光譜法;F,離子選擇電極;Ba、Cl、Mn、Nb、P、Pb、Rb、S、Sr、Th、Ti、V、Zn、Zr,壓片法X射線熒光光譜法(詹秀春等,2002)。

使用國家一級標准物質(GSR-14、GSS-9、GSR-1、GSD-9、GSD-1a、GAu-10、GAu-11、GAu-2、GAu-8、GAu-9)和隨機抽取重復測試樣品進行質量監控。

❹ 幾種主要的熱分析方法

溫度:20~~1600
'C
主要應用:熔化及結晶轉變、氧化還原反應、裂解反應等的分析研究、主要用於定性分析
2。差示掃描量熱法(DSC)
測的是熱量~~~
溫度:-170~~750
‘C
分析研究:與DTA大致相同,但能定量測定多種熱力學和動力學參數,如比熱、反應熱、轉變熱、反應速度和高聚物結晶度等~
3.熱重法(TG)測量對象是質量~~~
溫度:室溫~~1000
’C
主要用於:沸點、熱分解反應過程分析與脫水量測定等,生成揮發性物質的固相反應分析、固體與氣體反應分析等。
4.熱機械分析法(TMA)分析尺寸和體積的變化~~~
溫度范圍:-150~~600
‘C
可以進行:膨脹系數、體積變化、相轉變溫度、應力應變關系測定,重結晶效應分析等。
5.動態熱機械法(DMA)
力學性質~~~
獲得:阻尼特性、固化、膠化、玻璃化等轉變分析,模量、粘度測定等。

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