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利用本實驗儀器設計研究試樣冷卻規律的方法

發布時間:2023-01-22 11:51:51

A. 冷卻定律的探究報告

牛頓冷卻定律(Newton's law of cooling):溫度高於周圍環境的物體向周圍媒質傳遞熱量逐漸冷卻時所遵循的規律。當物體表面與周圍存在溫度差時,單位時間從單位面積散失的熱量與溫度差成正比,比例系數稱為熱傳遞系數。牛頓冷卻定律是牛頓在1701年用實驗確定的,在強制對流時與實際符合較好,在自然對流時只在溫度差不太大時才成立。
是傳熱學的基本定律之一,用於計算對流熱量的多少。
如圖所示:
溫差Δt=|tw-tf|
q=hΔt
Φ=qA=AhΔt=Δt/(1/hA)
其中的1/hA 稱為對流傳熱熱阻
字母代碼:
q為熱流密度
h為物質的對流傳熱系數
Φ為傳熱量A為傳熱面積
一個熱的物體的冷卻速度與該物體和周圍環境的溫度差成正比。
即 -dT/dt=(T-Tc)/τ
式中,
-dT/dt——物體的溫度隨時間下降的速度,負號表示物體的溫度是下降的
τ——物體的溫度從T 下降到環境溫度Tc實際所需要的弛豫時間
在微分條件下,-dT/dt和(T-Tc)/τ
是微線性關系。這是微線性思維的典範之一。
牛頓冷卻定律的這個微分方程沒有考慮物體的性質,所以這不是物性方程式。它只是關於一個假想物體,其溫度隨時間單純下降的一個數學微分方程。與其叫「牛頓冷卻定律」,毋寧叫「牛頓冷卻定理」更准確。不過,這個明顯的缺點,反而是最大的優點。它的無比抽象性在宣告:「這是任何物體冷卻的共同遵守的數學規律!」。
實驗表明,物體的溫度隨時間下降的速度和物體的結構以及理化性質並非完全無關。尤其是急速冷卻的條件下,我們可以修改線性「牛頓冷卻定理」,給它添加若干個非線性的項就可以了解決實際問題了。
這也告訴我們上面的微線性牛頓冷卻定律至少不適用於描寫那些急速溫度變化的物理現象。
解方程可得牛頓冷卻定律的積分形式為
Δt=t-to=τln(To-Tc)/(T-Tc)
或者 exp(Δt/τ)=To-Tc/T-Tc
式中,To——為物體在初始時刻to的溫度
Δt>0,這是必然的。為此,必然有 To>T>Tc 。
這就是說,物體的起始溫度To必然大於它最後的冷卻溫度T;物體最後的冷卻溫度T不能比環境溫度更低Tc,而且也不能被冷卻到和環境溫度一樣低。我們可以假設最後的冷卻溫度非常接近環境溫度,
這時,T-Tc=ΔT,ΔT>0,且ΔT→0。也就是說,溫度ΔT是一個極小的正值。
設熱水的冷卻方程為:exp(Δt/τ)=To-Tc/T-Tc
設冷水的冷卻方程為:exp(Δt`/τ`)=To`-Tc`/T`-Tc`
假設,熱水和冷水的起始時刻一致to=to`,冷卻的環境溫度一致Tc=Tc`,熱水比冷水的起始溫度高,To>To`,熱水和冷水最後的狀態幾乎一致,即熱水和冷水最後的溫度與環境的溫度差無窮逼近——即近似相等,ΔT=T-Tc=ΔT`=T`-Tc 。
熱水和冷水方程之比:exp(Δt/τ)/exp(Δt`/τ`)=To-Tc/To`-Tc
=exp(C)>1 (即 C>0)
於是,Δt/τ - Δt`/τ` = C
Δt=(τ/τ`)Δt`+ C
這是一個截距和斜率都為正值的直線方程,
如果熱水比冷水先結冰,Δt<Δt`,必須有 τ<τ` 。即斜率τ/τ`<1。
如果冷水比先熱水結冰,Δt>Δt`,必須有 τ>τ` 。即斜率τ/τ`>1。
這個結果表明:牛頓冷卻定律並不能直接用來判斷熱水和冷水誰先結冰。
而且熱水和冷水無論誰先結冰,都不會影響牛頓冷卻定律的正確
性。
一、中學生姆潘巴的精心觀察對權威的牛頓冷卻定律提出挑戰
我(姆潘巴)在坦尚尼亞的馬乾巴中學讀三年級時,校中的孩子們做冰淇淋總是先煮沸牛奶,待到冷卻後再倒入冰盤,放進電冰箱。為了爭得電冰箱的最後一隻冰盤,我決心冒著弄壞電冰箱的風險而把熱牛奶放進去了。一個多小時以後,我們打開電冰箱,裡面出現了驚人的奇跡:我的冰盤里的熱牛奶已結成堅硬的冰塊,而他們的冰里還是稠稠的液體。我飛快地跑去問物理老師,他淡淡地回答說:「這樣的事一定不會發生。」
進入高中後,在學習牛頓冷卻定律時,我又問物理老師,他同樣輕率地否定了我的觀察。我繼續述說我的理由,可老師不願意聽,在一旁的同學們也幫著老師質問我:「你究竟相不相信牛頓冷卻定律?」我只好為自己辯解:「可定律與我觀察的事實不符嘛!」在同學們的訕笑聲中,老師帶著無可奈何的神情說道:「你說的這些就叫做姆潘巴的物理吧!」從此以後,「姆潘巴的物理」便成了我的綽號,只要我做錯一點,同學們就馬上說「這是姆潘巴的什麼……。」盡管如此,我仍然堅信我的觀察是正確的,其中可能包含著更為深刻的道理。
就在這一年,坦尚尼亞最高學府達累斯薩拉姆大學物理系系主任奧斯波恩博士來我校訪問,我決心求助於博士,我向他講述了我的奇遇。他先是笑了一下,然後認真地聽取了我的復述,博士回校後親自動手並觀察到了同一事實。他高度評價了我的觀察,他說:「姆潘巴的觀察,事實上提出了權威物理學家可能遇到的危險,同時也對物理教師提出了一個感興趣的問題。」
博士邀請我聯名發表一篇論文,登載於《英國教育》,對熱牛奶在電冰箱中先行凍結的現象作了介紹和解釋。其主要內容是:
1.把牛奶換成水以後再進行觀察,發現電冰箱中的熱水仍在冷水之前凍結成冰。
2.把熱水放入電冰箱冷卻時,水的上表面(S)與底部(B)之間存在著顯著的溫度差。緩慢冷卻時的溫度差幾乎是觀察不到的。圖1-1是初始溫度分別為70℃(實線)和47℃(虛線)的水的S-B溫度差隨時間變化的觀測記錄圖。從圖中可看出,初始時,上表面與底部不存在溫度差,但一經急劇冷卻,溫度差就立即出現,其中初溫為70℃的水內產生的最高溫度差接近14℃,而初溫為47℃的水內產生的最高溫度差只有10℃左右,這就是我們所觀察到的冷、熱水在急劇冷卻時的重大差別。
在以上定量觀測的基礎上,我們對熱牛奶(或熱水)先凍結的現象作出如下解釋:
1.冷卻的快慢不是由液體的平均溫度決定的,而是由液體上表面與底部的溫度差決定的,熱牛奶急劇冷卻時,這種溫度差較大,而且在整個凍結前的降溫過程中,熱牛奶的溫度差一直大於冷牛奶的溫度差。
2.上表面的溫度愈高,從上表面散發的熱量就愈多,因而降溫就愈快。
基於以上兩方面的理由,熱牛奶以更高的速度冷卻著,這便是熱牛奶先凍結的秘密。
除了作出熱牛奶先凍結的解釋外,我們還大膽地類推出一個有趣的「猜想」:在發生嚴重冰凍的日子裡,熱水管應該先於冷水管發生凍結,是不是這樣呢?由於我們生活在赤道附近的坦尚尼亞,這里氣候四季炎熱,難以觀察到這十分有趣的現象,歡迎能觀察到這一現象的中學朋友們,為我們提供信息,共同討論。
自從我們的文章發表後,世界上很多科學雜志都刊登了這一自然現象,認為這是對牛頓冷卻定律的嚴峻挑戰。而且還以我的名字把這一自然現象命名為「姆潘巴效應」。這真叫人不好意思呀!
二、反思
中學生姆潘巴觀察到的現象,可能好多人都遇到過,但是為什麼會發生姆潘巴的同學不相信,老師不相信,甚至連物理學博士聽後也還是「先笑了一下」呢?他們可能是這樣思考的:
冷牛奶從初溫開媽到凍結所需時間為t1,熱牛奶冷卻到初溫所需時間t2,則熱牛奶從初溫開始到凍結所需的全部時間為t1+t2。
顯然有(t1+t2)>t1.
由上式可以推導出如下結論:熱牛奶先凍結的現象不可能發生。
如果發生了熱牛奶先凍結的現象,則必然導出(t1+t2)<t1的結論,這似乎是荒謬的。
正因為上述貌似正確的推理支配著人們的頭腦,所以不少的人不但自己不去觀察,甚至連別人觀察到的事實也不敢相信。這種不尊重觀察的態度,往往使真理從自己的鼻尖下面悄悄溜走,這難道不值得立志從事科研工作的人們引以為戒嗎?
事實上,在一般實驗條件下,熱水會比冷水更快結冰。這種現象違反直覺,甚至連很多科學家也感到驚訝。但它的確是真的,曾在很多實驗觀察和研究過。雖然在經過亞里斯多德、培根,和笛卡兒 [1- 3] 三人的介紹後,此現象已被發現了幾個世紀,但卻一直沒有被引入現代科學。直至1969年,才由坦尚尼亞的一間中學的一個名叫 Mpemba 的學生引入現代科學。這個效應早期發現史,和後期 Mpemba 再發現的故事--尤其是後者,都是充滿戲劇性的寓言。寓意人們在判斷什麼是不可能時,別過於倉促。這一點,下面會說到。
熱水比冷水更快結冰的現象通常叫「Mpemba 效應」。無疑地,很多讀者對這一點很懷疑,因此,有必要先明確地指出,什麼是 Mpemba 效應。有兩個形狀一樣的杯,裝著相同體積的水,唯一的分別是水的溫度。現在將兩杯水在相同的環境下冷卻。在某些條件下,初溫較高的水會先結冰,但並不是在任何情況下,都會這樣。例如,99.9° C 的熱水和 0.01° C 的冷水,這樣,冷水會先結冰。Mpemba 效應並不是在任何的初始溫度、容器形狀、和冷卻條件下,都可看到。
這似乎是不可能的,不少敏銳的讀者可能已經想出一個方法,去證明它不可能。這種證明通常是這樣的: 30° C 的水降溫至結冰要花 10 分鍾, 70° C 的水必須先花一段時間,降至 30° C,然之後再花 10 分鍾降溫至結冰。由於冷水必須做過的事,熱水也必須做,所以熱水結冰較慢。這種證明有錯嗎?
這種證明錯在,它暗中假設了水的結冰只受平均溫度影響。但事實上,除了平均溫度,其它因素也很重要。一杯初始溫度均勻,70° C 的水,冷卻到平均溫度為 30° C 的水,水已發生了改變,不同於那杯初始溫度均勻,30° C 的水。前者有較少質量,溶解氣體和對流,造成溫度分布不均。這些因素亦會改變冰箱內,容器周圍的環境。下面會分別考慮這四個因素。所以前面的那種證明是行不通的,事實上,Mpemba 效應已在很多受控實驗中觀察到 [5,7-14]。
這種現象的發生機制,仍然沒有得確切的了解。雖然有很多可能的解釋已被提出過,但到目前為止,還沒有一個實驗可以清晰地顯示它的機制。如果有的話,這實驗就十分重要了。你可能會聽到有人很自信地說,X 是 Mpemba 效應的原因。這些說法通常都是基於猜測,或只看著小量文獻的證據,而忽略其它。當然,有根據地猜測,和選擇你信賴的實驗結果,是沒錯的。問題是,對於什麼是 X,不同的人提出不同的說法。
為什麼現代科學不回答這個看起來很簡單的結冰問題?主要的問題是,水結冰所花的時間的長短,對實驗設計中的很多因素,都是很敏感的。例子容器的形狀和大小、冰箱的形狀和大小、水中氣體和其它雜質、結冰時間的定義,等等。因為這種敏感性,即使有實驗支持 Mpemba 效應的存在,但不能支持在這些條件之外, Mpemba 效應的發生和發生的原因。正如 Firth [7] 所講「這個問題有太多的變數,以致任何從事這項研究的實驗室,一定會得出和其它實驗室不同的結果。」
所以,由於做過的實驗不多,而且常常在不同的實驗條件下,所提出過的機制中,沒有一個能很有信心地被宣稱,就是「那個」機制。在上面我們提到的那四個因素,熱水冷卻到冷水的初始溫度,會有變化。下面是這四個相關機制的簡單描述,它們被認同能解釋 Mpemba 效應。抱負不凡的的讀者可以跟著那些連結,獲得更完整的解釋,相反的論調,和用這些機制解釋不了的實驗。似乎並沒有一個機制,能解釋在所有情況下的 Mpemba 效應,但不同的機制在不同的條件下是重要的。
1. 蒸發——在熱水冷卻到冷水的初溫的過程中,熱水由於蒸發會失去一部分水。質量較少,令水較容易冷卻和結冰。這樣熱水就可能較冷水早結冰,但冰量較少。如果我們假設水只透過蒸發去失熱,理論計算能顯示蒸發能解釋 Mpemba 效應 [11]。 這個解釋是可信的和很直覺的,蒸發的確是很重要的一個因素。然而,這不是唯一的機制。蒸發不能解釋在一個封閉容器內做的實驗,在封閉的容器,沒有水蒸氣能離開 [12]。很多科學家聲稱,單是蒸發,不足以解釋他們所做的實驗 [5,9,12]。
2. 溶解氣體——熱水比冷水能夠留住較少溶解氣體,隨著沸騰,大量氣體會逃出水面。溶解氣體會改變水的性質。或者令它較易形成對流(因而令它較易冷卻),或減少令單位質量的水結冰所需的熱量,又或改變凝固點。有一些實驗支持這種解釋 [10,14],但沒有理論計算的支持。
3. 對流——由於冷卻,水會形成對流,和不均勻的溫度分布。溫度上升,水的密度就會下降,所以水的表面比水底部熱——叫「hot top」。如果水 主要透過表面失熱,那麼「hot top」的水失熱會比溫度均勻的快。當熱水冷卻到冷水的初溫時,它會有一「hot top」因此與平均溫度相同,但溫度均勻的水相比,它的冷卻速率會較快。能跟上嗎?你可能想重看這一段 ,小心區分初溫、平均溫度,和溫度。雖然在實驗中,能看到「hot top」和相關的對流,但對流能否解釋 Mpemba 效應,仍是未知。
4. 周圍的事物——兩杯水的最後的一個分別,與它們自己無關,而與它們周圍的環境有關。初溫較高的水可能會以復雜的方式,改變它周圍的環境,從而影響到冷卻過程。例如,如果這杯水是放在一層霜上面,霜的導熱性能很差。熱水可能會熔化這層霜,從而為自己創立了一個較好的冷卻系統。明顯地,這樣的解釋不夠一般性,很多實驗都不會將容器放在霜層上。
最後[supercooling]在此效應上,可能是重要的。[supercooling]現象出現在水在低於 0° C 時才結冰的情形。有一個實驗 [12] 發現,熱水比冷水較少會[supercooling]。這意味著熱水會先結冰,因為它在較高的溫度下結冰。即使這是真的,也不能完成解釋 Mpemba 效應,因為我們仍需解釋為什麼熱水較少會[supercooling]。
簡單地說,在很多情況下,熱水較冷水先結冰。這並非不可能,在很多實驗中已觀察到。然而,盡管有很多說法,但仍沒有一個很好的解釋。有不同的機制曾被提出,但這些實驗證據都不是決定性的。

B. 實驗一 孔隙與水

一、實驗目的

1. 加深理解鬆散岩土的孔隙度、給水度和持水度的概念。

2. 掌握實驗室測定砂土樣孔隙度、給水度和持水度的方法。

3. 了解層狀土給水度的測定方法。

二、實驗內容

1. 熟悉試樣給水度儀的結構,了解儀器的工作原理。

2. 測定 3 種鬆散岩土試樣的孔隙度、給水度和持水度。

3. 自選實驗內容: 了解透水石的原理與作用,標定儀器透水石的負壓。

4. 設計性實驗: 均質與層狀土理論給水度的求取方法。

三、實驗儀器和用品

1. 試樣給水度儀 (見圖Ⅰ1-1) 。

2. 水箱、大號吸耳球,用以抽吸試樣給水度儀底部漏斗的氣體。

3. 量杯、量筒 (100 mL) 和膠頭滴管。

4. 天然鬆散岩土試樣: 礫石 (粒徑為 5 ~ 10 mm,大小均勻,磨圓度好) ; 砂 (粒徑為 0. 45 ~0. 6 mm) ; 砂礫混合樣 (把上述砂樣完全充填於礫石樣的孔隙中得到的一種新試樣) 。

四、實驗原理與准備

1. 透水石與底部漏斗簡介

透水石是用一定直徑的砂質顆粒均勻膠結成的多孔板。透水石的負壓值是指在實驗過程中靠近試樣的一側,在氣、液、固三相介質界面上,形成彎液面後產生的附加表面壓強。

給水度儀的底部漏斗是連接供水裝置與試樣筒的中間部件,實驗過程中要保持完全飽水狀態,實驗前需要進行排氣充水。

2. 標定透水石的負壓值 (- P)

第一步,飽和透水石並使試樣筒底部漏斗充滿水 (最好用去氣水,即通過加熱或蒸餾的方法去掉水中部分氣體後的水) 。具體操作: 將試樣筒與底部漏斗一起從開關 a處卸下 (見圖Ⅰ1-1) ,浸沒於水箱中並倒置; 將漏斗管口與吸耳球管口連接,抽氣使透水石飽水,底部漏斗全充滿水; 用彈簧夾在水中封閉底部漏斗管; 倒轉試樣筒,將裝有水 (可以不滿) 的試樣筒放回支架。然後,同時打開 a、b 兩開關,在兩管口同時流水的情況下連接漏斗下部的塑料管。關閉 a、b 開關,倒去試樣筒中剩餘的水,將A 滴定管液面調至零刻度,並與透水石底面水平。

第二步,測定透水石的負壓值 (- P) 。打開 a、b 開關,緩慢降低 A 滴定管 (滴定管液面低於透水石底面) ,同時注意觀察其液面的變化。當 A 滴定管液面突然上升時,立刻關閉 b 開關。此時滴定管液面到透水石底面的高度就是透水石的負壓值 (-P) 。

反復測定幾次,選其中最小數值 (絕對值) 作為實驗儀器所採用的負壓值 (-P) 。

3. 標定試樣筒的容積 (V)

將試樣筒裝滿水,用量筒或滴定管測出所裝水的體積即為試樣筒的容積 (V) 。

以上准備工作由實驗教師或學生在實驗課前做好。

五、實驗步驟

1. 連接

將試樣筒與滴定管裝滿水,同時打開 a、b 兩開關,保持兩管口朝上,在兩管口同時流水的情況下連接漏斗底部的塑料管; 關閉 a、b 開關,倒去試樣筒中剩餘的水。

2. 檢查

試樣筒與滴定管連接好之後,檢查試樣筒底部漏斗是否有氣泡,如有氣泡,應參照實驗原理與准備工作中第2 點第一步進行排氣,然後重復上述實驗步驟第1 步(連接) 。

3. 裝樣

裝樣前,在 a、b 開關關閉狀態下,將 A 滴定管液面調到零刻度,用干布把試樣筒內壁擦乾 (注意: 干布不要接觸透水石) 。裝礫石樣和砂樣時,不用裝樣篩,直接將試樣逐次倒入試樣筒,輕拍試樣筒以保證試樣密實,試樣裝至與試樣筒口平齊。裝砂礫混合樣時,先按上述方法把礫石裝滿,再安裝裝樣篩,將砂樣逐次從裝樣篩中漏入,直至完全充填礫石樣孔隙。

4. 測定孔隙度

適當抬高 A 滴定管,使其液面略高於試樣筒口。打開 a、b 開關 (同時用手錶計時) ,用 b 開關控制進水速度。試樣飽水後立即關閉 b 開關。記下 A 滴定管進水量及飽水累計時間,填入表格 「實驗一 孔隙與水實驗記錄表」。進水量 (體積) 與試樣筒容積之比就是此試樣孔隙度。

圖Ⅰ1-1 試樣給水度儀裝置圖

圖Ⅰ1-2 退水時試樣給水度儀安裝/退水示意圖

5. 測定給水度

將 A 滴定管加滿水並裝上三通管,通過三通管連接 A、B 滴定管。用膠頭滴管調整三通管液面 (圖Ⅰ1-2) 。將 B 滴定管初始刻度調至 100 mL 處。如圖Ⅰ1-2 所示,逐步 (每次 5 cm) 同時降低 A、B 滴定管的高度,分別在實驗記錄表中記錄相應的出水量,直至達到儀器最大負壓值結束 (見圖Ⅰ1-2 退水結束位置) 。即: 首先同時降低A、B 滴定管後 (見圖Ⅰ1-2 退水開始位置) ,打開 b 開關,試樣中退出的水沿三通管進入 B 滴定管,待退水穩定 (B 滴定管水位不上升) 時,記錄退水量; 繼續分次降低(每次 5 cm) A、B 滴定管,待退水穩定 (B 滴定管水位不上升) 時,將累計退水量和累計退水時間記錄到實驗記錄表。退水終止後,將儀器體積和負壓等參數記錄到實驗記錄表中。累計退水量 (體積) 與試樣體積之比就是試樣的給水度。

注意: 退水過程中,三通管液面到透水石底面的距離不得大於透水石的選用負壓值。

6. 重復上述步驟 3 ~ 5,測定另兩種試樣的孔隙度和給水度 (也可以分組測定不同試樣,各組交換實驗記錄) 。

六、實驗成果

1. 提交實驗報告表,即孔隙與水實驗記錄表。

2. 回答下列問題:

1) 從試樣中退出的水是什麼形式的水? 退水結束後,試樣中保留的水是什麼形式的水?

2) 根據實驗結果,分析比較鬆散岩土的孔隙度、給水度、持水度與粒徑和分選的關系。

3) 不同試樣退水過程中的退水量為什麼有差異?

實驗一 孔隙與水實驗記錄表

水文地質學基礎實驗實習教程

附 設計性實驗

均質與層狀土理論給水度的求取方法

一、實驗目的

1. 根據給水度的定義與影響因素,自行設計一到兩個方案,求取均質與層狀土理論給水度。

2. 進一步理解影響給水度測試的主要因素,掌握求取土層給水度的實驗方法。

3. 了解並熟悉土層負壓的測定方法。

二、設計性實驗內容 (供參考)

1. 選擇一種或兩種砂樣,求取均質或層狀土層理論給水度。

2. 測定包氣帶任一點的負壓,分析其變化特點。

3. 研究均質土層包氣帶負壓與含水量的關系。

三、實驗儀器和用品

1. 實驗一所用的試樣給水度儀、試驗樣品和相關用品。

2. 土柱給水度儀 (見圖Ⅰ1-3) 。

3. 不同粒徑的砂樣。

四、土柱給水度儀簡介

本儀器主體結構包括有機玻璃試樣柱、可升降的供水/排水裝置以及測壓板。試樣柱上設有多孔陶土頭負壓測點和正壓測點,測壓點與測壓板通過軟管相連,可以連續測定土層從飽水的正壓到非飽水的負壓水頭,從而了解土層負壓變化及其對給水度的影響。

通過升降裝置調節供水/排水裝置 (溢水箱) 水位,控制試樣柱中的水位;通過溢水箱水位變化的快慢控制試樣柱水位下降速度,從而求取不同埋深或不同水位下降速度下的土層給水度。

五、設計實驗的基本要求

1. 自行設計實驗方案,包括設計土層結構、初始水位埋深、退水速度等。實驗前寫出詳細實驗方案。

2. 根據實驗方案設計實驗記錄表格,要求表達直觀,內容齊全,有利於計算分析。

圖Ⅰ1-3 土柱給水度儀裝置圖

3. 根據設計方案自己動手裝樣與實驗,詳細記錄實驗步驟、數據和現象。

4. 對實驗數據、計算結果和觀察到的現象進行必要的討論,並撰寫實驗報告。實驗報告的內容包括: 實驗目的、內容與步驟,主要現象與結果分析,實驗改進建議等。

六、思考題

1. 試樣給水度儀和土柱給水度儀的測試結果有何差異? 為什麼?

2. 根據實驗結果總結土層給水度的影響因素有哪些?

3. 包氣帶不同深度的負壓有何變化規律?

C. 碳鋼在等溫冷卻時分哪幾個區間

低碳鋼屬不易淬火鋼,其焊接熱影響區可分為熔合區,過熱區,相變重結晶區和不完全重結晶區。
1) 熔合區:溫度在固液相線之間,具有明顯的化學成分不均勻性,導致組織、性能不均勻,影響焊接接頭的強度、韌性,是焊熱影響區性能最差的區域。
2) 過熱區:溫度為從固相線到晶粒急劇生長溫度(約1100 ℃ )之間。因為存在很大的過熱,該區奧氏體嚴重粗化,冷卻後得到粗大組織,並且出現脆性的魏氏組織。因此,塑、韌性很差。
3) 相變重結晶區:溫度:從晶粒急劇生長溫度(1100 ℃ )到AC3。加熱過程中,鐵素體和珠光體全部發生重結晶轉變為細小奧氏體。冷卻後得到均勻細小的鐵素體和珠光體。組織,成分均勻,塑、韌性極好。類似於正火組織,亦稱「正火區」。是熱影響區中組織性能最佳的區域。
4) 不完全重結晶區:溫度:AC1~AC3,在此溫度范圍內,只有一部分鐵素體和珠光體發生了相變重結晶,冷卻形成了細小的鐵素體和珠光體;而另一部分為未轉變的原始鐵素體,因此,晶粒大小不一,形成的組織不均勻,導致力學性能不均勻。

D. 可溶性固形物,如何保證樣品溫度穩定

果蔬樣品中的可溶性物質(主要是可溶性糖)含量能直接反映果蔬成熟程度和品質狀況。一般地,在果蔬的成熟過程中,果蔬的可溶性固形物含量(Soluable solid content,SSC)逐漸增加,但是在衰老過程中可能出現下降。因此,可溶性固形物含量是判斷適時採收和耐貯藏性的一個重要指標。可溶性固形物測定方法比較簡單,常利用手持式折光儀或阿貝折光儀來進行測定。

I.手持式折光儀測定法
一、目的要求

學慣用手持式折光儀測定果蔬可溶性固形物含量。

二、基本原理

手持式折光儀是一種通過測定糖的水溶液的折光率來測定其濃度的儀器。手持式折光儀具有測量迅速,操作簡便,體積小,重量輕,便於攜帶等特點,已被廣泛地應用於工業、農業、食品、飲料加工業等行業。

三、材料及儀器

(一)材料

蘋果、梨、桃等。

(二)用具

手持式折光儀(手持式糖度計)、研缽、滴管、濾紙、擦鏡紙、蒸餾水。

四、實驗步驟

(一)樣品制備

取一定量(5.0 g)果實樣品(可食部分或果肉部分)放入研缽中磨碎後,經過離心(4 000 rpm,10 min)或過濾後取汁液測定。

(二)調零

打開手持式折光儀棱鏡蓋板,用擦鏡紙或柔軟絨布輕輕擦凈折光鏡面,滴幾滴蒸餾水於折光鏡鏡面上,合上蓋板,將儀器對向光線,由目鏡觀察,轉動棱鏡旋鈕,使視野分成明暗兩部分。並用專用螺絲刀旋動補償器旋鈕,使視野為黑白兩色,同時使明暗分界線與標尺上的「0」位重合。然後打開蓋板,擦乾水分。

(三)測定

用滴管吸取樣品液,滴加在檢測鏡上,合上蓋板。注意蓋板時要防止產生氣泡。將折光儀持平對向光源,調節目鏡視度圈,使視野黑白分界線清晰可見,讀取刻度尺讀數,即為樣品液中可溶性固形物的含量,以百分含量表示。重復測定三次,計算平均值和標准偏差。

五、注意事項

1.通常規定在20 ℃時測定折射率,得到的讀數即為可溶性固形物的含量。例如樣品液在刻度尺上的折射刻度為12,則此樣品的固形物含量為12%。若測定溫度不是20 ℃時,則應查表1加以校正。

表1.折光儀測定溫度對測定結果影響的校正表

2.有時為了進一步簡便測定過程,可取一些果肉組織,直接用手擠出果汁,滴加在檢測鏡上進行測定。

3.每次測試前先用蒸餾水將折光儀調節到零位,測定完後,必須擦凈鏡身各部分。

六、思考題

可溶性固形物含量反映果蔬什麼樣的品質特徵?

II.阿貝折光儀測定法
一、目的要求

了解阿貝折光儀工作原理,利用阿貝折射儀精確測定果蔬可溶性固形物含量。

二、基本原理

在利用手持式折光儀測定可溶性固形物的含量時,當被測樣品溫度高於或低於20 ℃時,需要通過查表對檢測值進行校正。此外,在測定時無法保持溫度的恆定,測定值的誤差比較大。利用阿貝折光儀測定時,可以通過導管將其與恆溫水浴鍋連接起來,以確保溫度(20 ℃)的准確與恆定,減小測定誤差。

物質的水溶液都能使光的方向發生偏折。在一定范圍內光的偏折隨溶液濃度的增加而成正比增加。阿貝折光儀可直接用來測定液體的折光率,定量地分析溶液的組成,或鑒定液體的純度。阿貝爾折光儀測量精密度高,重現性好,是教學和科研工作中常見的光學儀器。

阿貝折光儀的其中心部件是兩塊棱鏡,上面一塊是可以啟閉的輔助棱鏡,其斜面是磨砂的,下面一塊是測定棱鏡。將液體試樣滴加在測量棱鏡上,合上輔助棱鏡就可使樣液展開成一薄層。光經透射鏡至輔助棱鏡,磨砂的斜面發生漫射,因此從液體試樣層進入測量棱鏡的光線各個方向都有,從測量棱鏡的直角邊上方可觀察到臨界折射現象。轉動棱鏡組轉軸的旋鈕,調節棱鏡組的角度,使臨界線正好落在測量望遠鏡視野的X型准絲交點上。由於刻度盤與棱鏡組的轉軸是同軸的,因此與試樣折光率相對應的臨界角位置能通過刻度盤反映出來。刻度盤上的示值有兩行,一行是在以日光為光源的條件下將臨界角和折光率值直接換算成相當於鈉光D線的折光率(從1.3000至1.7000);另一行為0~95刻度,其單位為%,它是工業上用折光儀測量固體物質在水溶液中濃度的標准刻度,通常用於測量蔗糖的濃度。

為使用方便,阿貝折光儀光源採用日光而不用單色光。日光通過棱鏡時由於其不同波長的光的折射率不同,因而產生色散,使臨界線模糊。為此在測量望遠鏡的鏡筒下面設計了一套消色散棱鏡(Amici棱鏡),旋轉消色散旋鈕,就可以使色散現象消除。

三、材料及儀器

(一)材料

蘋果、梨、桃等。

(二)用具

WAY型阿貝折光儀、研缽、滴管、濾紙、擦鏡紙、蒸餾水。

四、實驗步驟

(一)樣品制備

取一定量(5.0 g)果實樣品(可食部分或果肉部分)放入研缽中磨碎後,經過離心(4 000 rpm,10 min)或過濾後取汁液測定。

(二)安裝

將折光儀置於靠窗的桌子或白熾燈前。用橡皮管將測量棱鏡和輔助棱鏡上保溫夾套的進水口與恆溫槽或水浴鍋串聯起來,恆溫溫度以折光儀上的溫度計讀數為准,一般選用20 ℃或25 ℃。

(三)對光

松開鎖鈕,開啟輔助棱鏡,使其磨砂的斜面處於水平位置,用滴定管加小量丙酮清洗鏡面,促使難揮發的玷污物逸走,用滴定管時注意勿使管尖碰撞鏡面。必要時可用擦鏡紙輕輕吸干鏡面,但切勿用濾紙。待鏡面乾燥後,滴加數滴蒸餾水於測量棱鏡的平鏡面上,閉合輔助棱鏡,旋緊鎖鈕。然後,打開輔助棱鏡上方的遮光板,將阿貝折射儀對准亮光處,使光線進入,從目鏡中觀察並轉動目鏡上的調節旋鈕,使視場最亮,進行對光調試。

(四)消色散

轉動消色散手柄,使視場內呈現一個清晰的明暗臨界線,並且觀察到視場中出現彩色光帶或黑白臨界線為止。

(五)調零

在鏡面上滴加蒸餾水,閉合兩棱鏡,鎖上鎖紐後,打開上方的遮光板,對准亮光,通過目鏡觀察,進行調零。轉動標尺旋鈕,使臨界線正好處在X形准絲交點上,若此時又呈微色散,必須重調消色散手柄,使臨界線明暗清晰。在調節過程中,可從目鏡看到視場的變化如圖3所示。此時,標尺的刻度「0」應與指示線重合。如果未能重合,需用專用螺絲刀旋動補償器旋鈕,使視野中明暗分界線經過交叉點,同時,標尺上的讀數為「0」。

圖1. 在調節過程中阿貝折射儀目鏡視場的變化

(六)樣品測試

打開輔助棱鏡,擦乾水分。用滴管滴加數滴試樣液於測量棱鏡的平鏡面上,閉合輔助棱鏡,旋緊鎖鈕,進行樣品測試。若試樣易揮發,可在兩棱鏡接近閉合時從加液小槽中加入,然後閉合兩棱鏡,鎖緊鎖鈕。按前述方法調節標尺旋鈕,使視野中明暗分界線經過X形准絲交叉點,然後從標尺上讀出相應的示值。由於眼睛在判斷臨界線是否處於准絲點交點上時,容易產生疲勞。為了減少偶然誤差,測試過程應重復進行三次,三次測定的折光率讀數相差不能大於0.0002,然後取其平均值。

試樣的成分對折光率的影響是非常大的。由於玷污或試樣中易揮發組分的蒸發,致使試樣組分發生微小的改變,會導致讀數不準。因此,每個試樣都需要進行至少三次的重復測定。

(七)讀數

一般以濃度表示果蔬可溶性固形物含量。在利用WAY阿貝折射儀測定時,可以直接讀出樣品液中可溶性固形物的百分含量(%),不用再讀折光率的讀數了。

(八)儀器校正

阿貝折光儀標尺的零點有時會發生移動,須通過調零方法加以校正。或者用一種已知折光率的標准液體,按上述方法進行測定,將平均值與標准值比較,其差值即為校正值。

五、思考題

在測定可溶性固形物含量時,如何有效保持阿貝折光儀和樣品測試液的溫度一致?

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