均三苯甲醚分析方法

⑴ 苯甲酸的檢測方法是什麼

苯甲酸的測定方法
1 主題內容與適用范圍
本標准規定了醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測定方法.
本標准適用於醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測定.
最低檢出濃度：氣相色譜法最低檢出量為1μg,用於色譜分析的樣品為1g時,最低檢出濃度為1mg/kg.
第一篇 氣相色譜法(第一法)
2 原理
樣品酸化後,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸,用附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定,與標准系列比較定量.
3 試劑
3.1 乙醚：不含過氧化物.
3.2 石油醚：沸程30～60℃.
3.3 鹽酸.
3.4 無水硫酸鈉.
3.5 鹽酸(1＋1)：取100mL鹽酸,加水稀釋至200mL.
3.6 氯化鈉酸性溶液(40g/L)：於氯化鈉溶液(40g/L)中加少量鹽酸(1＋1)酸化.
3.7 山梨酸、苯甲酸標准溶液：准確稱取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置於100mL容量瓶中,用石油醚—乙醚(3＋1)混合溶劑溶解後並稀釋至刻度.此溶液每毫升相當於2.0mg山梨酸或苯甲酸.
3.8 山梨酸、苯甲酸標准使用液：吸取適量的山梨酸、苯甲酸標准溶液,以石油醚－乙醚(3＋1)混合溶劑稀釋至每毫升相當於50,100,150,200,250mg山梨酸或苯甲酸.
4 儀器
氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器.
5 分析步驟
5.1 樣品提取
稱取2.50g事先混合均勻的樣品,置於25mL帶塞量筒中,加0.5mL鹽酸(1＋1)酸化,用15,10mL乙醚提取兩次,每次振搖1min,將上層乙醚提取液吸入另一個25mL帶塞量筒中.合並乙醚提取液.用3mL氯化鈉酸性溶液(40g/L)洗滌兩次,靜止15min,用滴管將乙醚層通過無水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中.加乙醚至刻度,混勻.准確吸取5mL乙醚提取液於5mL帶塞刻度試管中,置40℃水浴上揮干,加入2mL石油醚－乙醚(3＋1)混合溶劑溶解殘渣,備用.
5.2 色譜參考條件
5.2.1 色譜柱：玻璃柱,內徑3mm,長2m,內裝塗以5%(m/m)DEGS＋1%(m/m)H3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW.
5.2.2 氣流速度：載氣為氮氣,50mL/min(氮氣和空氣、氫氣之比按各儀器型號不同選擇各自的最佳比例條件).
5.2.3 溫度：進樣口230℃；檢測器230℃；柱溫170℃.
5.3 測定
進樣2μL標准系列中各濃度標准使用液於氣相色譜儀中,可測得不同濃度山梨酸、苯甲酸的峰高,以濃度為橫坐標,相應的峰高值為縱坐標,繪制標准曲線.
同時進樣2μL樣品溶液.測得峰高與標准曲線比較定量.
5.4 計算
式中：X1——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量,g/kg；
m1——測定用樣品液中山梨酸或苯甲酸的質量,μg；
V1——加入石油醚－乙醚(3＋1)混合溶劑的體積,mL；
V2——測定時進樣的體積,μL；
m2——樣品的質量,g；
5——測定時吸取乙醚提取液的體積,mL；
25——樣品乙醚提取液的總體積,mL.
由測得苯甲酸的量乘以1.18,即為樣品中苯甲酸鈉的含量.
結果的表述：報告算術平均值的二位有效數.
5.5 允許差
相對相差≤10%.

⑵ 用簡便的化學方法鑒別下列各組化合物

苯胺是鹼性的，對-苯甲基苯酚是酸性的，可以通過測定PH知道，而且酚類的物質可以使Fe3+顯色，也可以知道，去掉這兩個以後，苯甲醇可以和納反應，生成苯甲醇鈉和氫氣，然後剩下的那個就是苯甲醚 ，苯甲醚不好直接鑒定，如果非要鑒定，只能與氫碘酸反應生成苯酚和碘仿來鑒定，碘仿是難溶於水黃色固體，詳見網路http://ke..com/view/323954.htm

⑶ 對羥基苯甲醚的制備方法

以對苯二酚為原料，用硫酸二甲酯作甲基化劑，或者在高溫高壓和催化下用甲醇作甲基化劑，均可製得4-甲氧基酚。另一種較新的方法是，在存在對苯醌的條件下由對苯二酚與甲醇反應。將甲醇和濃硫酸混合均勻，加入對苯二酚，加熱迴流，滴加對苯醌的甲醇溶液反應3h。冷卻，用40%氫氧化鈉溶液中和，濾除硫酸鈉沉澱。濾液回收甲醇後用乙醚萃取，萃取液蒸去乙醚，再進行減壓蒸餾，收集110-112℃（0.53kPa）餾分即得成品。收率為76%。

⑷ 苯甲醇.苯酚和苯甲醚如何進行鑒別

1、取樣，加入酸鹼指示劑，石蕊：變紅色，是苯甲酸，具有酸性，其餘物質均不能使石蕊變紅。
2、對其餘三個取樣，加入溴水：混合互溶不反應，溴水不褪色的是苯甲醇；互溶，溴水褪色的是苯甲醛，即醛基被氧化了；產生白色沉澱的是對甲基苯酚，類似於苯酚與溴水生成三溴苯酚沉澱。

⑸ 食品中的苯甲酸鈉的測定 有什麼標准嗎

GB/T 5009.29-2003 食品中苯甲酸的測定方法

⑹ 苯甲酸的檢測方法是什麼

苯甲酸的測定方法

1 主題內容與適用范圍
本標准規定了醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測定方法。
本標准適用於醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測定。
最低檢出濃度：氣相色譜法最低檢出量為1μg，用於色譜分析的樣品為1g時，最低檢出濃度為1mg/kg。
第一篇 氣相色譜法(第一法)
2 原理
樣品酸化後，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，用附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定，與標准系列比較定量。
3 試劑
3.1 乙醚：不含過氧化物。
3.2 石油醚：沸程30～60℃。
3.3 鹽酸。
3.4 無水硫酸鈉。
3.5 鹽酸(1＋1)：取100mL鹽酸，加水稀釋至200mL。
3.6 氯化鈉酸性溶液(40g/L)：於氯化鈉溶液(40g/L)中加少量鹽酸(1＋1)酸化。
3.7 山梨酸、苯甲酸標准溶液：准確稱取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置於100mL容量瓶中，用石油醚—乙醚(3＋1)混合溶劑溶解後並稀釋至刻度。此溶液每毫升相當於2.0mg山梨酸或苯甲酸。
3.8 山梨酸、苯甲酸標准使用液：吸取適量的山梨酸、苯甲酸標准溶液，以石油醚－乙醚(3＋1)混合溶劑稀釋至每毫升相當於50，100，150，200，250mg山梨酸或苯甲酸。
4 儀器
氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器。
5 分析步驟
5.1 樣品提取
稱取2.50g事先混合均勻的樣品，置於25mL帶塞量筒中，加0.5mL鹽酸(1＋1)酸化，用15，10mL乙醚提取兩次，每次振搖1min，將上層乙醚提取液吸入另一個25mL帶塞量筒中。合並乙醚提取液。用3mL氯化鈉酸性溶液(40g/L)洗滌兩次，靜止15min，用滴管將乙醚層通過無水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混勻。准確吸取5mL乙醚提取液於5mL帶塞刻度試管中，置40℃水浴上揮干，加入2mL石油醚－乙醚(3＋1)混合溶劑溶解殘渣，備用。
5.2 色譜參考條件
5.2.1 色譜柱：玻璃柱，內徑3mm，長2m，內裝塗以5%(m/m)DEGS＋1%(m/m)H3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW。
5.2.2 氣流速度：載氣為氮氣，50mL/min(氮氣和空氣、氫氣之比按各儀器型號不同選擇各自的最佳比例條件)。
5.2.3 溫度：進樣口230℃；檢測器230℃；柱溫170℃。
5.3 測定
進樣2μL標准系列中各濃度標准使用液於氣相色譜儀中，可測得不同濃度山梨酸、苯甲酸的峰高，以濃度為橫坐標，相應的峰高值為縱坐標，繪制標准曲線。
同時進樣2μL樣品溶液。測得峰高與標准曲線比較定量。
5.4 計算

式中：X1——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg；
m1——測定用樣品液中山梨酸或苯甲酸的質量，μg；
V1——加入石油醚－乙醚(3＋1)混合溶劑的體積，mL；
V2——測定時進樣的體積，μL；
m2——樣品的質量，g；
5——測定時吸取乙醚提取液的體積，mL；
25——樣品乙醚提取液的總體積，mL。
由測得苯甲酸的量乘以1.18，即為樣品中苯甲酸鈉的含量。
結果的表述：報告算術平均值的二位有效數。
5.5 允許差
相對相差≤10%。

⑺ 叔丁基-4-羥基苯甲醚的生產方法

(1)中間體對羥基苯甲醚的制備。可以對苯二酚為原料經烷基化製得，這里給出對氨基苯甲醚為原料得合成方法：
將對氨基苯甲醚和亞硝酸鈉（摩爾比1：1：15）加入反應釜，在硫酸存在下進行重氮化。反應完畢後保溫過濾，並將濾液緩慢加入熱水中進行水解。生成得對羥基苯甲醚即刻用蒸汽提餾出來，冷凝後用有機溶劑苯萃取。經濃縮蒸餾去除溶劑，可得產品，平均收率84.7%。
（2）BHA得合成。將溶劑苯、叔丁醇和對羥基苯甲醚依次加入反應釜加熱溶解，然後加入催化劑磷酸或硫酸，於80℃強烈攪拌下迴流反應。反應完畢後，放料靜置分層。有機相先後用10%得氫氧化鈉溶液和水洗至中性。用蒸餾法除去溶劑，再經乙醇重結晶得成品。

⑻ 用什麼分析方法測定排放水中微量的農葯殘留

分析方法有很多種。
一、農葯殘留概念及分類：
1、水中的農葯殘留是指農葯使用後一個時期內沒有被分解而殘留水體中的微量農葯原體、有毒代謝物、 降解物和雜質的總稱。
2、施用於作物上的農葯，其中一部分附著於作物上，一部分散落在土壤、大氣和水等環境中。
3、農葯按用途可分為殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、殺蟎劑、植物生長調節劑和殺鼠葯等。
4、農葯按化學成分可分為有機磷類、氨基甲酸酯類、有機氮、有機氯類、擬除蟲菊酯類、有機錫，砷、汞類等。
氨基甲酸酯類：西維因、速滅威、害撲威、殘殺威、呋喃丹、涕滅威等。
擬除蟲菊酯類：溴氯菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯、胺菊酯、甲醚菊酯等。
有機氯類：滴滴涕（DDT）、六六六、殺蟎劑三氯殺蟎碸、三氯殺蟎醇等。
有機磷類：對硫磷、內吸磷、馬拉硫磷、樂果、氧樂果、毒死蜱、敵敵畏等。
二、農葯殘留的主要檢測方法：
（一）生化檢測法是利用生物體內提取出的某種生化物質進行的生化反應來判斷農葯殘留是否存在以及農葯污染情況，在測定時樣本無需經過凈化，或凈化比較簡單，檢測速度快。生化檢測法中又以酶抑製法和酶聯免疫法應用最為廣泛。
1、酶抑製法：
（1）速測卡法（紙片法）
將膽鹼酯酶(ChE)和乙醯膽鹼類似物靛酚乙酸酯分別經固化處理後載入到濾紙片上。靛酚乙酸酯在ChE催化下迅速發生水解反應，生成乙酸和靛酚（藍色）。如果ChE與機磷或氨基甲酸酯類農葯結合，便失去催化靛酚乙酸酯水解的能力。因此，在樣品中只要有微量有機磷或氨基甲酸酯類農葯存在，就能強烈地抑制藍色靛酚的生成，靠目測就可判斷農葯殘留情況：藍色（即空白對照卡顏色）或天藍色（陰性），淺藍色或白色（陽性）。衛生部食品衛生監督檢驗所等7家單位的實驗與驗證數據的統計結果表明，速測卡法（紙片法）對常用農葯的檢出限為0.3~3.5 mg/kg[7]，均高出國家標准農葯殘留限量，因此在使用速測卡檢驗蔬菜樣品為陽性時，即可視為有機磷或氨基甲酸酯類農葯已超標。該方法檢出時間為15~30 min，對超出中國國家標准允許殘留量或違禁使用的有機磷和氨基甲酸酯類農葯的有效檢出率可達80%以上。該方法不需儀器，操作方便、快速，測試成本低，適用於現場篩選。國內企業利用該法原理生產的商品化速測卡和速測儀適用於生產基地、農貿市場和超市的一般性農葯殘留現場檢測篩查。

（2）比色法（分光光度法）

將蔬菜、水果的農葯殘留樣品提取液與從敏感生物 中 提 取 的ChE（GB/T 5009.199—2003推 薦 使 用AChE，NY/T 448—2001推 薦 使 用 丁 醯 膽 鹼 酯 酶(BuChE)，GB/T 18630—2002推薦使用小麥酯酶）作用，以硫代乙醯膽鹼(GB/T 5009.199—2003)或碘化硫代丁醯膽鹼(NY/T 448—2001)或碘化硫代乙醯膽鹼(GB/T 18630—2002)為底物，二硫代二硝基苯甲酸(GB/T 5009.199—2003，NY/T 448—2001)或2,6-二氯靛酚(GB/T 18630—2002)為顯色劑，經一定時間反應後，利用分光光度計在412 nm(GB/T 5009.199—2003)或410 nm(NY/T 448—2001)或600 nm(GB/T 18630—2002)波長下比色，根據吸光值的變化計算ChE的抑制率(GB/T 5009.199—2003，NY/T 448—2001)或直接利用吸光值(GB/T 18630—2002)，判斷有機磷和氨基甲酸酯類農葯殘留量是否超標[GB/T 5009.199—2003規定抑制率≥50%（陽性），NY/T 448—2001抑制率≥70%（陽性），GB/T 18630—2002吸光值＜0.7（未檢出）；0.7~0.9（可能檢出）；>0.9（檢出）]。

2、酶聯免疫法：

雙抗體夾心法、雙位點一步法、間接法測抗體、競爭法、捕獲法
（二）還可以使用食品安全檢測儀，簡單操作就能看到農葯是否超標，但可靠性不如前面的系統分析法。

⑼ 苯，甲苯，乙苯，丙苯有什麼區別

它們都是芳香烴。
具有芳香性的烴稱為芳香烴，一般是指分子中含有苯環的化合物。廣義的芳香烴應包括非苯芳烴。甲苯、乙苯和丙苯可以被強氧化劑氧化，是苯環上的甲基、乙基、丙基被氧化了。
苯的同系物的通式是CnH2n-6 (n≥6的正整數)。芳香烴的π電子數為4n+2 (n為非負整數)。
近代物理方法證明：苯分子的六個碳原子和六個氫原子都在一個平面內，因此它是一個平面分子，六個碳原子組成一個正六邊形，碳鍵鍵長是均等的，約為140 pm，介於單鍵和雙鍵之間。碳氫鍵鍵長為108pm，所有的鍵角都為120°。
從結構上看，苯具有平面的環狀結構，鍵長完全平均化，碳氫比為1。從性質上看，苯具有特殊的穩定性：環己烯的氫化熱ΔH=-120kJ/mol，1,3-環己二烯的氫化熱ΔH=-232kJ/mol（由於其共軛雙鍵增加了其穩定性）。而苯的氫化熱ΔH=-208kJ/mol。1,3-環己二烯失去兩個氫變成苯時，不但不吸熱，反而放出少量的熱量。這說明：苯比相應的環己三烯類要穩定得多，從1,3-環己二烯變成苯時，分子結構已發生了根本的變化，並導致了一個穩定體系的形成。
最簡單的聯苯是二聯苯。在二聯苯中，每個苯環都保持了苯的結構特性。連接兩個苯環之間的單鍵可以自由旋轉，但當二聯苯的四個鄰位氫原子都被相當大的基團取代時，單鍵的旋轉將會受到阻礙，並產生出一對光活性異構體。
芳香烴不溶於水，但溶於有機溶劑，如二乙醚、四氯化碳等非極性溶劑。一般芳香烴均比水輕；沸點隨相對分子質量升高而升高；熔點除與相對分子質量有關外，還與其結構有關，通常對位異構體由於分子對稱，熔點較高。

苯具有特殊的穩定性，一般不易發生加成反應。但在特殊情況下，芳烴也能發生加成反應，而且總是三個雙鍵同時發生反應，形成一個環己烷體系。如苯和氯在陽光下反應，生成六氯代環己烷。
只在個別情況下，一個雙鍵或兩個雙鍵可以單獨發生反應。
希望我能幫助你解疑釋惑。