❶ 礦物物相及結構分析方法
在礦物物相分析和晶體結構研究中，最常用的方法是粉晶和單晶X射線衍射分析，其次為紅外和拉曼光譜分析、熱分析及陰極發光分析等。
1.X射線分析法
本方法在礦物晶體結構分析、礦物鑒定和研究等方面起著極其重要的作用，已成為不可缺少的常規分析手段。
X射線是一種波長很短（0.01～1nm）的電磁波，在實驗室里它是通過一個高度真空的玻璃或陶瓷管（X射線管）產生的。X射線管中有兩個金屬電極，陰極為鎢絲捲成，陽極為某種金屬的磨光面（習稱「靶」）。用兩根導線通入陰極3～4A的電流，在鎢絲周圍產生大量熱電子。在陰極和陽極之間加以高電壓（30～50 kV），鎢絲周圍的熱電子即向陽極作加速度移動。當高速運動的電子與陽極相碰時，運動驟然停止，電子的能量大部分變為熱能，少部分變成X射線由靶面射出。射入晶體的X射線（稱原始X射線S0），引起晶體中原子的電子振動，這些電子因而發出與原始X射線波長相同的次生X射線（如S1、S2）。晶體中各原子所射出的次生X射線在不同方向上具有不同的行程差，當某些方向上的行程差等於波長的整數倍時，X射線便相互疊加（增強）成為衍射線，通過探測器即可收集到衍射數據。
圖24-6 面網對X射線的衍射
圖24-6中各點代表晶體中相當的原子，面網1，2，3是一組平行的面網，面網間距為d，波長為λ的原始X射線S0沿著與面網成θ角（掠射角）的方向射入，並在S1方向產生「反射」。產生「反射」（即衍射）的條件是相鄰面網所「反射」的X射線的行程差等於波長的整數倍，即：nλ=2dsinθ（n=1，2，3，…整數，稱為「反射」的級次）。此式經轉換可得到
結晶學與礦物學
式中：dhkl為面網（hkl）的面網間距；θhkl為面網（hkl）的掠射角；λ為波長。該公式稱為布拉格公式。
X射線衍射分析是通過儀器得到晶體的面網間距d和衍射線的相對強度I/I0兩組衍射數據，根據衍射數據進行物象分析。
X射線衍射分析有粉晶（多晶）衍射分析和單晶衍射分析兩種方法。粉晶衍射採用粉末狀（1～10μm）多晶為樣品（50～100 mg），粉晶衍射儀通過轉動2θ角，用輻射探測器和計數器測定並記錄衍射線的方向和強度，獲得衍射圖譜（圖24-7）。衍射圖中每個衍射峰代表一組面網。每組面網的面網間距d直接列印在峰上，它的衍射強度與峰高成正比，用相對強度表示，即以最強峰的強度作為100，將其他各衍射峰與之對比確定相對強度I/I0。獲得衍射數據後，與鑒定表（ICDD卡片或其他礦物X射線鑒定表）中標准數據對比，即可作出礦物鑒定，也可採用計算機資料庫檢索分析軟體進行輔助鑒定。
粉晶衍射物相分析快速簡便，解析度高，記錄圖譜時間短，精度高，用計算機控制操作和進行數據處理，可直接獲得衍射數據，對礦物定性、定量都十分有效，目前已得到了廣泛的應用。
單晶衍射分析一般採用小於0.2～0.5mm的單個晶體（或單晶碎片）為測試樣品。目前較多用四圓測角系統的單晶衍射儀。它是通過一束單色X射線射入單晶樣品，用計算機控制4個圓協同作用，調節晶體的取向，使某一面網達到能產生衍射的位置，用計數器或平面探測器記錄衍射方向和強度。據此，可測定晶胞參數，確定空間群，求解原子坐標，計算鍵長、鍵角，最終得到晶體結構數據。
圖24-7 單晶硅粉末衍射圖（Mo靶）
2.紅外光譜和拉曼光譜分析法
紅外光譜（IR）為紅外波段電磁波（波長0.75～1000μm；頻率13333～10cm-1）與物質相互作用而形成的吸收光譜，是物質分子振動的分子光譜，反映分子振動的能級變化及分子內部的結構信息。
紅外吸收光譜是由礦物中某些基團分子不停地作振動和轉動運動而產生的。分子振動的能量與紅外射線的光量子能量相當，當分子的振動狀態改變時，就可以發射紅外光譜，而因紅外輻射激發分子振動時便產生紅外吸收光譜。分子的振動能量不是連續而是量子化的，但由於分子在振動躍遷過程中也常伴隨轉動躍遷，使振動光譜呈帶狀（圖24-8）。分子越大，紅外譜帶也越多。將一束不同波長的紅外光照射到礦物上，某些特定波長的紅外射線被吸收，就形成了這個礦物的紅外吸收光譜。每種礦物都有由其組成和結構決定的獨有的紅外吸收光譜，可以採用與標准化合物的紅外光譜對比的方法來做分析鑒定。
紅外光譜儀有兩類。一類是單通道測量的棱鏡和光柵光譜儀，屬色散型，它的單色器為棱鏡或光柵。另一類為傅里葉變換紅外光譜儀，它是非色散型的，有許多優點：可實現多通道測量，提高信噪比；光通量大，提高了儀器的靈敏度；波數值的精確度可達0.01cm-1；增加動鏡移動距離，可使分辨本領提高；工作波段可從可見區延伸到毫米區，可以實現遠紅外光譜的測定。
圖24-8 石英的紅外光譜圖
拉曼光譜（RS）為分子振動能級間的躍遷產生的聯合散射光譜。用單色光照射透明樣品時，一部分光子與樣品分子發生非彈性碰撞，進行能量交換（因分子大多處於基態，故光子通常將損失能量）後成為拉曼散射光。入射光頻率（v）與散射光頻率（v′）之差等於分子的某一簡正振動頻率（vi），而物質振動的頻率及強度由物質內部分子的結構和組成決定，因此，拉曼散射譜線能夠給出物質的組成和分子內部的結構信息。
現代激光拉曼光譜儀除其主要部件激發源（氬離子激光）、樣品室、信號檢測系統和數據處理系統外，還常加裝顯微鏡，構成顯微拉曼探針儀。其空間解析度為1μm2，檢測限為10-9～10-12g，是微粒、微區、微結構中的分子類別及含量鑒定的有力工具。
近幾十年來，紅外和拉曼光譜技術不斷有新的發展，成為礦物學和礦床地球化學研究的重要手段。此外，隨著寶玉石業的蓬勃發展，作為非破壞、快速鑒定的方法，紅外、拉曼光譜也在寶玉石鑒定中被廣泛認可和使用。
3.熱分析法
熱分析法是根據礦物在不同溫度下所發生的熱效應來研究礦物的物理和化學性質，目的在於求得礦物的受熱（或冷卻）曲線，以確定該礦物在溫度變化時所產生的吸熱或放熱效應。此法常用於鑒定肉眼或其他方法難以鑒定的隱晶質或細分散的礦物；特別適於鑒定和研究含水、氫氧根和二氧化碳的化合物，如粘土礦物、鋁土礦、某些碳酸鹽礦物、含水硼酸鹽及硫酸鹽礦物、非晶質的鈮、鉭礦物等；還可以測定礦物中水的類型。
熱分析法包括熱失重分析和差熱分析。
一些礦物在受熱後可能發生脫水、分解、排出氣體、升華等熱效應引起物質質量發生變化，在程序控溫下測量物質和溫度變化關系的方法稱熱重分析法，在加熱過程中測量得到物質質量和溫度的關系曲線稱熱失重曲線（圖24-9）。在含水礦物中測定礦物在不同溫度條件下失去所含水分的質量而獲得溫度-質量曲線，從而查明水在礦物中的賦存狀態和水在晶體結構中的作用。不同含水礦物具有不同的脫水曲線。利用這種方法，可以鑒定和研究含水礦物，如粘土礦物等。
操作過程是：從低溫起至高溫（1000℃左右）止逐漸以各種不同的固定溫度加熱礦物，至質量不再變化為止，然後稱礦物的質量，算出因加熱而損耗的質量（脫出的水分質量）。以損失質量的百分數及加熱的溫度為縱橫坐標繪成曲線，即得失重曲線。
圖24-9 熱失重曲線圖
差熱分析法是將礦物粉末與中性體（不產生熱效應的物質，常用煅燒過的Al2O3）分別同置於一高溫爐中，在加熱過程中，礦物發生吸熱（因相變、脫水或分解作用等引起）或放熱（因結晶作用、氧化作用等引起）效應，而中性體則不發生此效應，將兩者的熱差通過熱電偶，借差熱電流自動記錄出差熱曲線，線上明顯的峰、谷分別代表礦物在加熱過程中的吸熱和放熱效應。不同的礦物在不同的溫度階段，有著不同的熱效應。由此可與已知礦物標准曲線進行對比來鑒定礦物。本方法對粘土礦物、氫氧化物、碳酸鹽和其他含水礦物的研究最有效。
目前，礦物的差熱分析法有了很大的進展，不僅用來定性地鑒定礦物，有時還可以做定量分析、探討礦物在加熱時結構的變化和研究礦物的類質同象混入物等。差熱分析曲線的解釋如下：
1）含水礦物的脫水：普通吸附水脫水溫度為100～110℃；層間結合水或膠體水脫水溫度在400℃內，大多數在200或300℃內；架狀結構水脫水溫度400℃左右；結晶水脫水溫度在500℃內，分階段脫水；結構水脫水溫度在450℃以上。
2）礦物分解放出氣體：CO2，SO2等氣體的放出，曲線有吸熱峰。
3）氧化反應表現為放熱峰。
4）非晶態物質的析晶表現為放熱峰。
5）晶型轉變通常有吸熱峰或放熱峰。
6）熔化、升華、氣化、玻璃化轉變顯示為吸熱峰。
差熱分析有一定的局限性，只適用於受熱後有明顯的物理、化學變化的物質，並有許多干擾因素而影響效果。因此，它必須和其他測試方法結合起來，如和X射線分析、電子顯微鏡、化學分析等密切配合使用。
4.陰極發光分析法
陰極發光是物質表面在高能電子束轟擊下發光的現象。不同礦物或相同種類不同成因的礦物，在電子束的轟擊下，會發出不同顏色或不同強度的光，同時能顯示與晶體生長環境有關的晶體結構或生長紋，可輔助礦物鑒定。
陰極射線發光分析方法是研究礦物結構和能態的一種重要方法。近年來，這種分析方法的靈敏度和功能等都獲得很大改善，特別是在掃描電鏡中，將陰極射線發光、二次電子、背散射電子和X射線特徵譜等結合起來形成的綜合測量方法，成為研究礦物結構和微區性質的有力工具。
❷ 電子衍射測定晶體結構的方法 （相關儀器，設備簡介）
目前電子衍射的設備很多，但都要依附於超高真空設備中，
簡單介紹幾種如下：
1、如表面科學中的低能電子衍射（LEED)，主要應用於高取向晶體表面晶格的研究，比如畸變，吸附。
LEED結構目前也應用在透射電子顯微鏡（TEM)中，利用聚焦到很小光斑的電子束對納米結構中的局域有序做結構探測。
LEED只能夠作晶格類型分析，不能進行元素分析。
2、反射式高能電子衍射（RHEED)，主要應用於分子束外延等設備的原位監測，能夠很好的反映表面晶格的平整度，觀測材料生長中的衍射強度及位置的振盪。
3、電子顯微鏡附件，主要是場發射掃描電子顯微鏡（FESEM)，一般屬於附件，稱選區電子衍射（SAD），可以利用質能選擇器對反射電子作元素分析，能夠分析很小的區域元素組成，但結果較為粗糙。
電子衍射的原理可以參考XRD，觀測到的衍射花紋都是表面晶格的倒易格點，可能是一套，也可能是幾套。
一般，除了納米材料研究中在電鏡用電子衍射中常將衍射花紋作為晶格類型的佐證外，常規的LEED和RHEED並不作體材料三維晶格研究，而只用於表面晶格的判定，因為電子衍射一般只能反映晶格的二維表面結構，而不同晶體結構的晶體之間，它們的某一表面取向上它的對稱性及衍射斑點可能會完全一致。
電子衍射一般只用於測試二維晶體結構，無法簡單作三維體晶格判定，更無法單獨作元素判定。
所以你所說的ED測定晶格的說法是要注意的，ED很少或幾乎沒有單獨研究三維晶體結構。
電子衍射結構其實很簡單，簡單講就三個部件：
1、燈絲，用於產生電子
2、加速電壓，
（1)
電子加速電壓
（電壓大小要單獨可控）
（2)
xy平面內的轉向電壓
3、熒光屏，注意導電接地。
此外電子衍射還需要有一個超高真空腔體作為設備的基礎；
還要有一個位置可調的多維樣品架（樣品台）系統；
如果需要做衍射斑點位置亮度分析，還要有CCD圖像採集系統。
❸ 揭示晶體結構一般採用什麼方法
你好，我想你問的是分析晶體結構用什麼方法吧。
按所用試樣的不同，晶體結構分析有多晶體分析和單晶體分析兩類；按所用手段的差異，晶體結構分析又有X射線衍射分析、電子衍射和電子顯微分析、中子衍射分析三種。
單晶體X射線衍射分析是晶體結構分析中比較成熟的一種。它已經建立起比較完善的理論體系和實驗技術。復雜到分子量達數萬的生物大分子的晶體結構已經被大量測定出來。至於測定一個中等復雜程度（晶胞中除氫原子外含有約50個獨立原子）的晶體結構，一般只需一周時間。所測得原子坐標的精度可達10-3埃量級。
❹ 蛋白質晶體結構分析方法有哪些
蛋白質結構分析方法：X射線晶體衍射分析和核磁共振
x 射線衍射法的解析度可達到原子的水平，使它可以測定亞基的空間結構、各亞基間的相對拓撲布局，還可清楚的描述配體存在與否對蛋白質的影響。多維核磁共振波譜技術已成為確定蛋白質和核酸等生物分子溶液三維結構的唯一有效手段。NM R技術最大的優點不在於它的解析度，而在於它能對溶液中和非晶態的蛋白質進行測量。
蛋白質的序列結構測定:
1.到目前為止，最經典的蛋白質的氨基酸序列分析方法是，sarI等人基於Edman降解原理研製的液相蛋白質序列儀，及後來發展的固相和氣相的蛋白質序列分析儀。
2.質譜：早期的質譜電離的方式主要是電子轟擊電離(EI)，它要求樣品的揮發性好，一般與
氣相色譜聯用。但使用G C／M S分析，肽的長度受到限制，只能分析小的肽段。近年來，
在離子化的技術及儀器方面取得了突破性進展，使得質譜所能測定的分子量的范圍大大超
出了10k u。因此，軟離子化技術、基質輔助的激光解吸／離子化(MALDI)和電噴霧離子化(E SI)顯得尤為有前途。通過串聯質譜技術(MS／MS)和源後衰減基質輔助的激光解吸／離子化(PSD—MAIDI—MS)，人們就可以從質譜分析中獲得肽及蛋白質的結構信息。
❺ 晶體結構鑒定手段或方法，及各種方法的作用
X射線衍射分析、紅外光譜分析X-射線粉末衍射法是利用單色X-射線照射到粉末晶體或多晶樣品上，所得的衍射圖稱為粉末圖。用粉末圖譜解決有關晶體結構等問題的方法稱為X-射線粉末衍射法;通常用Debye-Scherrer照相法。其優點是所需樣品少，甚至0.1mg也可以測定，收集的衍生數據完全，儀器設備和試驗操作簡單。另外多晶體X-射線衍射儀是記錄多晶衍射的衍射線的衍射角和衍射強度數據的儀器設備。用衍射儀法測定衍射數據時，正確操作很重要。制樣時需注意粉末粒度（約數微米），研磨過篩時特別要注意樣品是否有變化。衍射儀法准確度較高，分辨能力強，操作方便快速，可以測定某一個或幾個衍射的強度。每一種晶體的粉末衍射圖譜，幾乎同人的指紋一樣，是特異的，它的衍射線的分布位置和強度有著特殊性的規律，因而成為物象鑒別的基礎。它在物相鑒別、同質異形體，多晶體的定量與定性方面都起著決定性作用。在定量分析中要求光源強與穩定，可提高光源分析的靈敏度。提高光源強度關鍵在於提高管流或單位面積的有效激發頻率;因此出現了陽極旋轉和細聚焦式X-光管。在實際工作中多用封閉式X-光管。關於光源的穩定主要是用持續管壓、管流的波動在0.1%以下，一般在0.05%。有的儀器可達到0.01%～0.02%所得的衍射強度需要用統計學處理。X-射線衍射法只能是指結晶態分子的指紋，而對無定型非晶態分子尚難以分析測定。在X-射線晶體學中，現在通用的布拉格公式為:2d hkl sinθ hkl =λ，式中hkl為衍射指標 物質的分子在紅外線的照射下，吸收與其分子振動、轉動頻率一致的紅外光，利用物質對紅外光區電磁輻射的選擇吸收，對晶體的組成或結構進行定性或定量分析。可以與標準的紅外光譜比較，然後得出相應的結構信息