㈠ 為什麼階躍信號常用於低階測量系統
1儀器測量的主要性能指標:精確度、恆定度、靈敏度、靈敏度阻滯、指示滯後時間。
2測量誤差可分:系統誤差、隨機(偶然)誤差、過失誤差。
系統誤差的分類:儀器誤差、安裝誤差、環境誤差、方法誤差、操作誤差、動態誤差。
3隨機誤差的四個特性為:單峰性、對稱性、有限性、抵償性。
4熱電偶性質的四條基本定律:均質材料定律、中間導體定律、中間溫度定律、標准電極定律。
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5造成溫度計時滯的因素:感溫元件的熱慣性和指示儀表的機械慣性。
6流量計可分為:容積型流量計、速度型流量計、質量型流量計。
7擴大測功機量程的方法:採用組合測功機、採用變速器。
8現代常用的測速技術:除利用皮託管測量流速外,熱線(熱膜)測速技術、激光多普勒測速技術(LDV)、粒子圖像測速技術。
9被測的基礎物理量有:溫度、壓力、流量、功率、轉速等。按照得到最後結果的過程不同,測量方法分三類:直接測
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量(直讀法、差值法、替代法、零值法)間接測量、組合測量
10任何測量儀器都應包括感受件,中間件和效用件。
11測量誤差按照產生誤差因素的出現規律以及它們對測量結果的影響程度來區分可以將測量誤差分為系統誤差,隨機誤差和過失誤差。
12系統誤差的綜合包括:代數綜合法、算數綜合法和幾何綜合法。
消除系統誤差的方法:消除產生系統誤差的根源、用修正方法消除系統誤差、
常用消除系統誤差的具體方法:交換低
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消法、替代消除法、預檢法。
13金屬應變式電阻感測器溫度補償的方法:橋路補償,應變片自補償。
14自感式電感感測器分為:變氣隙式、變截面式和螺管式。
15常見的光電轉換元件包括:光電管、光電池、光敏電阻和光敏晶體管。
16使用較多的溫標:熱力學溫標、國際實用溫標、攝氏溫標和華氏溫標。
17熱力學溫標T和攝氏溫標t的轉換關系T=t+273.15
18可用於壓力測量的感測器:壓阻式傳
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感器、壓電式感測器和電容式差壓感測器。
19流量計的類型:容積型流量計、速度型流量計和質量型流量計。
20常用的量計的節流元件:孔板、噴嘴、文丘里管等。
21可疑測量數據剔除的准則:萊依特准則、格拉布斯准則、t檢驗准則、狄克遜准則、肖維涅准則。
22標准節流裝置由:節流元件、取壓設備、後面的直管段三部分組成。孔板取壓有:角接取壓、法蘭取壓、徑距取壓。
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23常用的壓力感測器有:應變式、壓電式、壓阻式、電感式和電容式等型式。
24熱電阻測溫常採用「三線制」接法,其目的在於消除連接導線電阻造成的附加誤差 。
25激光多普勒效應是指:一定頻率的激光照射到具有一定速度的運動粒子上,粒子對光有散射作用,散射光的頻率與直射光的頻率有一定的偏差,其頻移量與運動粒子的速度成正比,只要測得頻移,就可算出流速 。
26壓電晶體表面產生的電荷能夠長時間保持的兩個條件是:外電路負載無窮大,內部無漏電 。
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27任何形式的波在傳播時:波源、接收器、傳播介質、中間反射器或散射體的運動都會使波的、頻率、產生變化。
28用試驗測定動態參數的方法:頻率響應法(即輸入正弦信號來測定動態響應)階躍響應法(輸入階躍信號測定動態響應)隨機信號法(輸入信號為隨機信號來測定)
29感測器的分類方法:1被測量物理分類2按測量原理分類3按輸出信號
30應變片的基本結構:基底、敏感柵(感受被測構件的變形)、覆蓋層、引出線、
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31電阻式感測器:金屬應變式、半導體壓阻式、電位計式、氣敏、濕敏電阻)+感測器。
32電感式感測器:自感式感、變截面式、裸管式)+電感感測器。
33電容式感測器:變極間隙型、變面積型、變介電常數型)+電容感測器。
34熱電偶冷端溫度補償方法:冷端恆溫法、冷端補償器法、冷端溫度校正法、補償導線法。
35光電效應分為:外光電效應、內光電效應、光生伏特效應。
36接觸式溫度計:膨脹式、熱電偶、熱
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電阻)+溫度計
37膨脹式溫度計:玻璃管液體溫度計:1零點飄移:玻璃的熱脹冷縮會引起零點位置的移動,因此使用玻璃管,應定期校驗零點位置。2露出液住的校正。壓力式溫度計。雙金屬溫度計。
38氣體溫度計三種:定容氣體溫度計、定壓氣體溫度計、測溫泡定溫氣體溫度計。
38常用的測壓儀表:液柱式測壓儀表、彈性測壓儀表、最高壓力表。
39液柱式測壓儀表:U形管壓力計、單管壓力計、斜管微壓計。
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40液柱式壓力計的測量誤差及修正:環境溫度變化的影響;重力加速度變化的修正;毛細現象;其他誤差(安裝、測量誤差)。
41上止點位置的測量方法:磁電法、氣缸壓縮線法、電容法。 曲軸轉角信號的測定方法:光電法、磁電法、上止點基準法。
二、名詞解釋
1什麼是測量儀器或測量系統的動態特性分析?作用?答:測量儀器或測量系統的動態特性分析就是研究測量時所產生的誤差。它主要是以描述在動態測量過程中輸出量和輸入量之間的關系。
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2霍爾效應?答:置於磁場中的金屬(或帶有電子的物質),當於兩端通過電流時,另外兩面會產生大小與控制電流I(A)和磁感應強度B(T)的乘積成正比的電壓Uh(V),這一現象叫做霍爾效應。
3何為動壓?靜壓?總壓?答:靜壓是指運動氣流里氣體本身的熱力學壓力。總壓是指氣流熵滯止後的壓力,又稱滯止壓力。動壓為總壓與靜壓之差。
4壓阻效應:很多固體材料在受到應力作用後,電阻率發生變化。
5熱電現象:兩種不同導體A和B組成閉合迴路,若兩連接點溫度T和T0不同,則在迴路中就產生熱電動勢。形成熱電
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流,這種現象叫做熱電現象。
6光生伏特效應:在光線作用下使物體產生一定方向電動勢成為光生伏特效應。
7輻射溫度:溫度為T的物體全輻射出射度M等於溫度為Ts的絕對黑體全輻射出射度M0時,則溫度Ts稱為被測物體的輻射溫度。
8激光多普勒效應:當激光照射到跟隨流體一起運動的微粒上時,微粒散射的散射光頻率將偏離入射光頻率,這種現象叫做激光多普勒效應。
9熱電偶是:基於塞貝克效應原理發展起來的一種測溫感測器,兩種不同導體A
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、B組成的閉合迴路,當A、B兩接點的溫度不同時,迴路中會產生熱電勢,研究表明熱電勢是由溫差電勢和接觸電勢兩種電勢組成。
10作為儀器的感受件應當滿足三個條件:1必須隨被測參數的變化而發生內部變化2隻能隨著被測參數的變化而發出信號3感受件發出的信號與被測參數之間必須是單值的函數關系。
11權:用來評價測量結果質量的標志,當對兩次或若干次測量結果進行對比時,其值越大,表示測量結果的可信度越高。
12壓電效應:某些結晶物質,當沿它的
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某個結晶軸施加力的作用時,內部會出現極化現象,從而在表面形成電荷季節,電荷量與作用力的大小成正比。
13熱電效應:兩種不同的導體A和B組成的閉合迴路,若兩連接點溫度T和To不同,則在迴路中就產生熱電動勢,形成熱電流。
三、簡答題
1為什麼階躍信號常用於低階測量系統的時域動態響應的輸入信號?
答:階躍信號從一個穩定的狀態突然過過渡到另一個穩態,對系統是一個嚴格的考驗,(比其它輸入信號更)易暴露問題。
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2簡述金屬應變式感測器的工作原理。
答:金屬應變式感測器的工作原理是基於金屬的電阻應變效應,即導體或半導體在外力作用下產生機械形變時,電阻值也隨之產生相應的變化。
3為什麼在測量瞬時溫度時採用的感溫元件時間常數大小如何?為什麼?,在測量平均溫度時又如何?為什麼?
答:感溫元件的質量和比容越小,相應越快,故在測量瞬時溫度時採用時間常數小的感溫元件;反之時間常數越大相應越慢,感溫元件的溫度越接近平均溫度,故測量平均溫度時採用時間常數大的元件。
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4測量儀器按照用途可以分為哪兩類?其特點為?
答:測量儀器按其用途可以分為范型儀器和實用儀器兩類。范型儀器是准備用以復制和保持測量單位,或是用來對其他測量儀器進行標定和刻度工作的儀器。特點是精確度高,對它的保存和使用有較高要求。實用儀器是供實際測量使用的儀器。又可以分為試驗室用儀器和工程用儀器。特點是前者需要提供標定資料後者不需要,前者比後者有更高精確度。
5簡述常用消除系統誤差的具體方法。答:(1)交換抵消法;(2)替代消除法;(3)預檢法
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6簡述電阻式感測器的基本原理。答:基本工作原理是將物理量的變化轉換成敏感元件電阻值的變化,在經相應電路處理後,轉換成電信號輸出。
7熱電偶冷端溫度補償的方式有哪幾種?答:冷端溫度恆溫法,冷端溫度補償器法,冷端溫度校正法和補償導線法。
8簡述液柱式壓力計的誤差來源。答:1.環境溫度變化的影響;2.重力加速度變化的影響;3.毛細現象的影響;4.其他誤差,如安裝誤差,讀數誤差。
9 容腔效應:在動態壓力測量系統中,壓力感測器是按動態參數測量的要求設計製造的,他的固有頻率很高,響應也
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很快,但由於測壓元件前的空腔和導壓管的存在,必然導致壓力信號的幅值衰減和相位滯後,這種效應稱為動態壓力測量的容腔效應。
10示功圖採集過程的誤差分析:1測壓通道引起的誤差(改變了發動機原有工作狀態,滯後和腔振);2上止點位置引起的誤差(是根據示功圖進行放熱率、平均指示壓力);3溫度變化引起的誤差(壓力感測器對溫度的變化很敏感,尤其是壓電元件的壓電常數因溫度的變化而改變,是測量凶的輸出發生飄移。應注意感測器在測試時的冷卻條件,可採用帶溫度補償片的壓電感測器,以消除氣缸內燃氣高溫帶來的影響)。
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11皮託管測試技術的基本原理:根據不可壓縮流體的伯努利方程,通過測量流體的總壓po和靜壓p,或他們的壓差po-p計算流體的流速。
12轉矩的測量方法:1傳遞法(軸受到轉矩作用時會發生變形、應力或應變,通過測量變形,應力或應變來測量轉矩)2平衡力法(當勻速運轉的動力機械的傳動軸對外輸出一定大小的轉矩時,在其機殼上必然同時作用這大小相等,方向相反的平衡力矩,通過測量機殼上的平衡力矩來測量機械傳動軸上的作用力矩)、和能量轉換。
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㈢ 區別晶體與非晶體最可靠的科學方法為什麼是x射線衍射實驗而不是比較是否有固定熔沸點
研究X射線波長和一般晶體晶格參數發現,兩者的尺寸是數值相當或比較接近,從而有科學家斷言,晶體晶格是X射線發生衍射現象的天然柵欄!後來果然得到了驗證。晶體是這樣;非晶體的物質沒有這種有規律的格子排列格局,當然就不能獲得X射線衍射現象了。
物質有沒有固定的熔點、沸點,並沒有驗證是一個純凈物、包括晶體的獨有的予以可區別其它物質的測試屬性。晶體的熔點、沸點是相對比較固定,熔程也是比較窄,但擁有這一熔點、沸點的物質未必僅此一個;有些非晶體的純凈物,其熔點沸點也會在一定數值、熔程也會很窄。總之,可能在二十世紀初期還可以這樣做,但現在更科學的大型精密儀器分析法出現後,就不被認同了。
X射線衍射原理及應用介紹:
特徵X射線及其衍射 X射線是一種波長很短(約為20~0.06 nm)的電磁波,能穿透一定厚度的物質,並能使熒光物質發光、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金屬「靶」產生的X射線中,包含與靶中各種元素對應的具有特定波長的X射線,稱為特徵(或標識)X射線。考慮到X射線的波長和晶體內部原子間的距離(10^(-8)cm)相近,1912年德國物理學家勞厄(M.von Laue)提出一個重要的科學預見:晶體可以作為X射線的空間衍射光柵,即當一束X射線通過晶體時將會發生衍射;衍射波疊加的結果使射線的強度在某些方向上增強、而在其它方向上減弱;分析在照相底片上獲得的衍射花樣,便可確定晶體結構。這一預見隨後為實驗所驗證。1913年英國物理學家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在勞厄發現的基礎上,不僅成功地測定了NaCl、KCl等的晶體結構,並提出了作為晶體衍射基礎的著名公式——布拉格定律:
2d sinθ=nλ,式中,λ為X射線的波長,衍射的級數n為任何正整數。
當X射線以掠角θ(入射角的餘角,又稱為布拉格角)入射到某一具有d點陣平面間距的原子面上時,在滿足布拉格方程時,會在反射方向上獲得一組因疊加而加強的衍射線。
X射線衍射應用:
1、當X射線波長λ已知時(選用固定波長的特徵X射線),採用細粉末或細粒多晶體的線狀樣品,可從一堆任意取向的晶體中,從每一θ角符合布拉格條件的反射面得到反射。測出θ後,利用布拉格公式即可確定點陣平面間距d、晶胞大小和晶胞類型;
2、利用X射線結構分析中的粉末法或德拜-謝樂(Debye—Scherrer)法的理論基礎,測定衍射線的強度,就可進一步確定晶胞內原子的排布。
3、而在測定單晶取向的勞厄法中所用單晶樣品保持固定不變動(即θ不變),以輻射線束的波長λ作為變數來保證晶體中一切晶面都滿足布拉格條件,故選用連續X射線束。再把結構已知晶體(稱為分析晶體)用來作測定,則在獲得其衍射線方向θ後,便可計算X射線的波長λ,從而判定產生特徵X射線的元素。這便是X射線譜術,可用於分析金屬和合金的成分。
4、X射線衍射在金屬學中的應用
X射線衍射現象發現後,很快被用於研究金屬和合金的晶體結構,出現了許多具有重大意義的結果。如韋斯特格倫(A.Westgren)(1922年)證明α、β和δ鐵都是體心立方結構,β-Fe並不是一種新相;而鐵中的α—→γ相轉變實質上是由體心立方晶體轉變為面心立方晶體,從而最終否定了β-Fe硬化理論。隨後,在用X射線測定眾多金屬和合金的晶體結構的同時,在相圖測定以及在固態相變和范性形變研究等領域中均取得了豐碩的成果。如對超點陣結構的發現,推動了對合金中有序無序轉變的研究;對馬氏體相變晶體學的測定,確定了馬氏體和奧氏體的取向關系;對鋁銅合金脫溶的研究等等。目前 X射線衍射(包括X射線散射)已經成為研究晶體物質和某些非晶態物質微觀結構的有效方法。
在金屬中的主要應用有以下方面:
(1)物相分析 是X射線衍射在金屬中用得最多的方面,又分為定性分析和定量分析。定性分析是把對待測材料測得的點陣平面間距及衍射強度與標准物相的衍射數據進行比較,以確定材料中存在的物相;定量分析則根據衍射花樣的強度,確定待測材料中各相的比例含量。
(2)精密測定點陣參數 常用於相圖的固態溶解度曲線的繪制。溶解度的變化往往引起點陣常數的變化;當達到溶解限後,溶質的繼續增加引起新相的析出,不再引起點陣常數的變化。這個轉折點即為溶解限。另外點陣常數的精密測定可獲得單位晶胞原子數,從而可確定固溶體類型;還可以計算出密度、膨脹系數等有用的物理常數。
(3)取向分析 包括測定單晶取向和多晶的結構(如擇優取向)。測定硅鋼片的取向就是一例。另外,為研究金屬的范性形變過程,如孿生、滑移、滑移面的轉動等,也與取向的測定有關。
(4)晶粒(嵌鑲塊)大小和微觀應力的測定 由衍射花樣的形狀和強度可計算晶粒和微應力的大小。在形變和熱處理過程中這兩者有明顯變化,它直接影響材料的性能。
(5)宏觀應力的測定 宏觀殘留應力的方向和大小,直接影響機器零件的使用壽命。利用測定點陣平面在不同方向上的間距的改變,可計算出殘留應力的大小和方向。
(6)對晶體結構不完整性的研究 包括對層錯、位錯、原子靜態或動態地偏離平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究(見晶體缺陷)。
(7)合金相變 包括脫溶、有序無序轉變、母相新相的晶體學關系,等等。
(8)結構分析 對新發現的合金相進行測定,確定點陣類型、點陣參數、對稱性、原子位置等晶體學數據。
(9)液態金屬和非晶態金屬 研究非晶態金屬和液態金屬結構,如測定近程序參量、配位數等。
(10)特殊狀態下的分析 在高溫、低溫和瞬時的動態分析。
此外,小角度散射用於研究電子濃度不均勻區的形狀和大小,X射線形貌術用於研究近完整晶體中的缺陷如位錯線等,也得到了重視。
X射線分析的新發展
金屬X射線分析由於設備和技術的普及已逐步變成金屬研究和材料測試的常規方法。早期多用照相法,這種方法費時較長,強度測量的精確度低。50年代初問世的計數器衍射儀法具有快速、強度測量准確,並可配備計算機控制等優點,已經得到廣泛的應用。但使用單色器的照相法在微量樣品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。從70年代以來,隨著高強度X射線源(包括超高強度的旋轉陽極X射線發生器、電子同步加速輻射,高壓脈沖X射線源)和高靈敏度探測器的出現以及電子計算機分析的應用,使金屬 X射線學獲得新的推動力。這些新技術的結合,不僅大大加快分析速度,提高精度,而且可以進行瞬時的動態觀察以及對更為微弱或精細效應的研究。
5、X射線物相分析
X射線照射晶體物相產生一套特定的粉未衍射圖譜或數據D-I值。其中D-I與晶胞形狀和大小有關,相對強度I/I0,與質點的種類和位置有關。
與人的手指紋相似,每種晶體物相都有自己獨特的XPD譜。不同物相物質即使混在一起,它們各自的特徵衍射信息也會獨立出現,互不幹擾。據此可以把任意純凈的或混合的晶體樣品進行定性或定量分析。
(1) X射線物相定性分析
粉未X射線物相定性分析無須知曉物質晶格常數和晶體結構,只須把實測數據與(粉未衍射標准聯合會)發行的PDF卡片上的標准值核對,就可進行鑒定。
當然這是對那些被測試研究收集到卡片集中的晶相物質而言的,卡片記載的解析結果都可引用。
《粉末衍射卡片集》是目前收集最豐富的多晶體衍射數據集,包括無機化合物,有機化合物,礦物質,金屬和合金等。1969年美國材料測試協會與英、法、加等多國相關協會聯合組成粉末衍射標准聯合會,收集整理、編輯出版PDF卡片,每年達到無機相各一組,每組1500-2000張不等.1967年前後,多晶粉未衍射譜的電子計示示機檢索程序和資料庫相繼推出.日本理學公司衍射射儀即安裝6個檢索程序(1)含947個相的程序;(2)含2716個相的常用相程序;(3)含3549個相的礦物程序;(4)含6000個相的金屬和合金程序;(5)含31799個相的無機相程序(6)含11378個相的有機相程序.每張片尾記錄一個物相。
(2)多相物質定性分析
測XRD譜,得d值及相對強度後查索引,得卡片號碼後查到卡片,在±1%誤差范圍內若解全部數據符合,則可判斷該物質就是卡片所載物相,其晶體結構及有關性能也由卡片而知。這是單一物相定性分析。
多相混合物質的XRD譜是各物相XRD譜的迭加,某一相的譜線位置和強度不因其它物相的存在而改變,除非兩相間物質吸收系數差異較大會互相影響到衍射強度。固熔體的XRD譜則以主晶相的XRD為主。
已知物相組分的多相混合物,或者先嘗試假設各物相組分,它們的XRD譜解析相對要容易得多。分別查出這些單一物相的已知標准衍射數據,d值和強度,將它們綜合到一起,就可以得到核實其有無。如鋼鐵中的δ相(馬氏體或鐵素體)γ相(奧氏體)和碳化物多相。
完全未知的多相混合物,應設法從復相數據中先查核確定一相,再對餘下的數據進行查對。每查出一相就減少一定難度,直至全部解決。當然對於完全未知多相樣品可以了解其來源、用途、物性等推測其組分;通過測試其原子吸收光譜、原子發射光譜,IR、化學分析、X射線熒光分析等測定其物相的化學成分,推測可能存在的物相。查索到時,知道組分名稱的用字順索引查,使用d值索引前,要先將全部衍射強度歸一化,然後分別用一強線、二強線各種組合、三強線各種組合…聯合查找直至查出第一主相。標記其d值,I/I1值。把多餘的d值,I/I1值再重新歸一化,包括與第一主相d值相同的多餘強度值。繼續查找確定第二主相,直至全部物相逐一被查找出來並核對正確無誤。遇到沒被PDF卡收錄的物相時,需按未知物相程序解析指認。
物相定性分析中追求數據吻合程度時,(1)d值比I/I1值更重要,更優先。因為d測試精度高,重現性好;而強度受純度(影響解析度)、結晶度(影響峰形)樣品細微度(同Q值時吸收不同),輻射源波長(同d值,角因子不同)、樣品制備方法(有無擇優取向等)、測試方法(照相法或衍射儀法)等因素影響,不易固定。(2)低角度衍射線比高角度線重要。對不同晶體而言低角度線不易重迭,而高角度線易重迭或被干擾。(3)強線比弱線重要。尤其要重視強度較大的大d值線。
(3) X射線物相定量分析
基本原理和分析
在X射線物相定性分析基礎上的定量分析是根據樣品中某一物相的衍射線積分強度正變化於其含量。不能嚴格正比例的原因是樣品也產生吸收。對經過吸收校正後的的衍射線強度進行計算可確定物相的含量。這種物相定量分析是其它方法,如元素分析、成分組分分析等所不能替代的。
6、結晶度的XRD測定
7、高分子結晶體的X射線衍射研究
㈣ 請問如何利用通信系統測試中的高斯雜訊
雜訊發生器是測量通信系統性能的有力工具。它允許操作者在參考信號上加入一個大小可控的熱雜訊,從而確定雜訊對系統性能(例如比特錯誤率BER)的影響。熱雜訊遵循高斯概率密度分布(PDF),易於從理論分析走向實際應用。在多數情況下,雜訊發生器的輸出與實際的(數學意義上的)高斯雜訊很接近,適用於性能分析和測試應用。本文接下來的部分解釋了如何利用測試中的高斯雜訊,以及非理想的高斯雜訊對測試結果有何影響。
系統中信號能量與雜訊的比值通常記做Eb/No(或是C/N、C/No、SNR),表示信號強度與雜訊強度大小的比率,是衡量通信信道性能的重要參數。利用加性高斯白雜訊計算信噪比的方法已經非常成熟,並被廣泛地應用於各種主要的通信標准中(例如MIL-188-165a and ATSC A80)。
白雜訊在頻譜中所有頻率點上的強度都是相同的,是系統性能測試中雜訊源的理想選擇。雜訊的概率密度為高斯分布的原因是實際的隨機信號都遵循高斯分布,或者說正態分布的。大多數通信信道中的雜訊(如放大電路引入的雜訊)都是熱雜訊,往往傾向於高斯分布。而且,中心極限定理證明了如果數量足夠多的隨機事件同時發生,不管單個事件服從何種分布(均勻分布,高斯分布或其它),其總和的極限值趨於無窮大並為高斯分布。
高斯分布的數學表達式如下所示:
上式給出了一個均值為?,方差為Σ2的變數x的概率分布函數。數學家和統計學家一般稱之為正態分布,心理學家稱為貝爾曲線,而物理學家和工程師則稱為高斯分布。該函數從數學上描述了高斯雜訊的大小圍繞其均值上下波動的特徵(圖1)。
利用雜訊來測量系統性能有多種方法,其中一種是在待測信道中加入雜訊並不斷提高強度,使得信號質量下降直至無法檢出為止。舉例來說,可以在電視圖像中加入「雪花」作為信號雜訊。導致信道信號質量下降的雜訊強度大小可以用來評估信號處理技術的能力和效率。
如果需要更加量化的分析,有一種方法是把系統容量分為疊加了雜訊的信號和沒有雜訊的信號兩部分。沒有雜訊的信號更加容易分解(圖2),比如用電壓V0的信號代表數字比特0,電壓V1的信號代表數字比特1。在實際的電子系統中信號上總是存在雜訊,這時信號幅度就會圍繞V1或V0上下隨機波動,其概率密度服從1式給出的高斯分布。
解決辦法是在二者之間設定一個門限值(V1--V0)/2,該值小於V1大於V0
一定數量的差錯是無法避免的,因此有必要為比特誤碼確定測量標准來衡量問題的嚴重程度。計算以下情況出現的概率是可能的:傳送0時由於雜訊的存在使得信號電平超過了門限值,或者傳送1時雜訊與信號相抵使得信號電平降低到門限值以下。根據貝葉斯定理,這個概率可以表示為:
上式表明總的錯誤概率等於0碼和1碼的錯誤概率分別乘以它們的出現概率之和。在一個簡單的系統中只有1和0兩種信號,且1和0出現概率大致相同(1和0的出現可能各佔一半),這時2式可以改寫為:
0碼的錯誤概率由下式給出:
其中n表示疊加了雜訊的信號電壓。1碼的錯誤概率為:
由於高斯分布的對稱性,高斯雜訊信道中根據上兩式計算得出的概率數值相等,可統一表示為:
上面的例子中系統的比特錯誤率等於雜訊強度超過門限值的概率。高斯分布的統計特性給出了高斯變數x超過給定值a的概率:
其中erfc為互補誤差函數,erfc(x)= 1-erf(x),erf為誤差函數。
誤差函數erf廣泛應用於各種數據分析的場合,包括解描述半導體材料中雜質分布的微分方程。該方程沒有解析解,但可以由麥克勞林級數求出近似解。由於其重要性,很多教科書中都列出了erf(x)的數值表,Microsoft Excel甚至把erfc作為其數據分析工具包Toolpak的一部分。
對應上面的例子,門限值為(V1– V0)/2,雜訊電壓的統計參數為零均值、方差σ2= Vn2
,其中Vn2是雜訊電壓的RMS值。因此7式可以表示為:
為了得出表示功率之比的Eb/No表達式,可以把8式變形為以電壓的平方來表示:
上式可以改由功率表示:其中No代表雜訊功率密度。由於每比特功率Eb等於兩信號功率的平均,上式還可以改寫為:
至此我們推導出了二進制移相鍵控(BPSK)信道中誤碼率的常用公式。同樣的推導方法應用於四進制移相鍵控(QPSK)和正交QPSK(OQPSK)信道可以得出相同的結果,對於其它調制機制只需把11式稍加變形即可。
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XPS是X-ray Photoelectron Spectros 的簡稱,中文名叫X射線光電子能譜儀,是一種檢測材料表面(約10nm深度)元素成份及價態的精密儀器。該儀器國內並不多見,主要集中在北上廣等經濟發達區的高校和科研院所,華中地區可找長沙中南大學0731-88830703
㈦ X-射線衍射分析法測試什麼.......
一、
X射線衍射原理及應用介紹
特徵X射線及其衍射 X射線是一種波長很短(約為20~0.06 nm)的電磁波,能穿透一定厚度的物質,並能使熒光物質發光、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金屬「靶」產生的X射線中,包含與靶中各種元素對應的具有特定波長的X射線,稱為特徵(或標識)X射線。考慮到X射線的波長和晶體內部原子間的距離(10^(-8)cm)相近,1912年德國物理學家勞厄(M.von Laue)提出一個重要的科學預見:晶體可以作為X射線的空間衍射光柵,即當一束 X射線通過晶體時將會發生衍射;衍射波疊加的結果使射線的強度在某些方向上增強、而在其它方向上減弱;分析在照相底片上獲得的衍射花樣,便可確定晶體結構。這一預見隨後為實驗所驗證。1913年英國物理學家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在勞厄發現的基礎上,不僅成功地測定了NaCl、KCl等的晶體結構,並提出了作為晶體衍射基礎的著名公式——布拉格定律:
2d sinθ=nλ,式中,λ為X射線的波長,衍射的級數n為任何正整數。
當X射線以掠角θ(入射角的餘角,又稱為布拉格角)入射到某一具有d點陣平面間距的原子面上時,在滿足布拉格方程時,會在反射方向上獲得一組因疊加而加強的衍射線。
X-射線衍射分析法應用:
1、當X射線波長λ已知時(選用固定波長的特徵X射線),採用細粉末或細粒多晶體的線狀樣品,可從一堆任意取向的晶體中,從每一θ角符合布拉格條件的反射面得到反射。測出θ後,利用布拉格公式即可確定點陣平面間距d、晶胞大小和晶胞類型;
2、利用X射線結構分析中的粉末法或德拜-謝樂(Debye—Scherrer)法的理論基礎,測定衍射線的強度,就可進一步確定晶胞內原子的排布。
3、而在測定單晶取向的勞厄法中所用單晶樣品保持固定不變動(即θ不變),以輻射線束的波長λ作為變數來保證晶體中一切晶面都滿足布拉格條件,故選用連續X射線束。再把結構已知晶體(稱為分析晶體)用來作測定,則在獲得其衍射線方向θ後,便可計算X射線的波長λ,從而判定產生特徵X射線的元素。這便是X射線譜術,可用於分析金屬和合金的成分。
4、X射線衍射在金屬學中的應用
X射線衍射現象發現後,很快被用於研究金屬和合金的晶體結構,出現了許多具有重大意義的結果。如韋斯特格倫(A.Westgren)(1922年)證明α、β和δ鐵都是體心立方結構,β-Fe並不是一種新相;而鐵中的α—→γ相轉變實質上是由體心立方晶體轉變為面心立方晶體,從而最終否定了β-Fe硬化理論。隨後,在用X射線測定眾多金屬和合金的晶體結構的同時,在相圖測定以及在固態相變和范性形變研究等領域中均取得了豐碩的成果。如對超點陣結構的發現,推動了對合金中有序無序轉變的研究;對馬氏體相變晶體學的測定,確定了馬氏體和奧氏體的取向關系;對鋁銅合金脫溶的研究等等。目前 X射線衍射(包括X射線散射)已經成為研究晶體物質和某些非晶態物質微觀結構的有效方法。
在金屬中的主要應用有以下方面:
(1)物相分析 是X射線衍射在金屬中用得最多的方面,又分為定性分析和定量分析。定性分析是把對待測材料測得的點陣平面間距及衍射強度與標准物相的衍射數據進行比較,以確定材料中存在的物相;定量分析則根據衍射花樣的強度,確定待測材料中各相的比例含量。
(2)精密測定點陣參數 常用於相圖的固態溶解度曲線的繪制。溶解度的變化往往引起點陣常數的變化;當達到溶解限後,溶質的繼續增加引起新相的析出,不再引起點陣常數的變化。這個轉折點即為溶解限。另外點陣常數的精密測定可獲得單位晶胞原子數,從而可確定固溶體類型;還可以計算出密度、膨脹系數等有用的物理常數。
(3)取向分析 包括測定單晶取向和多晶的結構(如擇優取向)。測定硅鋼片的取向就是一例。另外,為研究金屬的范性形變過程,如孿生、滑移、滑移面的轉動等,也與取向的測定有關。
(4)晶粒(嵌鑲塊)大小和微觀應力的測定 由衍射花樣的形狀和強度可計算晶粒和微應力的大小。在形變和熱處理過程中這兩者有明顯變化,它直接影響材料的性能。
(5)宏觀應力的測定 宏觀殘留應力的方向和大小,直接影響機器零件的使用壽命。利用測定點陣平面在不同方向上的間距的改變,可計算出殘留應力的大小和方向。
(6)對晶體結構不完整性的研究 包括對層錯、位錯、原子靜態或動態地偏離平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究(見晶體缺陷)。
(7)合金相變 包括脫溶、有序無序轉變、母相新相的晶體學關系,等等。
(8)結構分析 對新發現的合金相進行測定,確定點陣類型、點陣參數、對稱性、原子位置等晶體學數據。
(9)液態金屬和非晶態金屬 研究非晶態金屬和液態金屬結構,如測定近程序參量、配位數等。
(10)特殊狀態下的分析 在高溫、低溫和瞬時的動態分析。
此外,小角度散射用於研究電子濃度不均勻區的形狀和大小,X射線形貌術用於研究近完整晶體中的缺陷如位錯線等,也得到了重視。
X射線分析的新發展
金屬X射線分析由於設備和技術的普及已逐步變成金屬研究和材料測試的常規方法。早期多用照相法,這種方法費時較長,強度測量的精確度低。50年代初問世的計數器衍射儀法具有快速、強度測量准確,並可配備計算機控制等優點,已經得到廣泛的應用。但使用單色器的照相法在微量樣品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。從70年代以來,隨著高強度X射線源(包括超高強度的旋轉陽極X射線發生器、電子同步加速輻射,高壓脈沖X射線源)和高靈敏度探測器的出現以及電子計算機分析的應用,使金屬 X射線學獲得新的推動力。這些新技術的結合,不僅大大加快分析速度,提高精度,而且可以進行瞬時的動態觀察以及對更為微弱或精細效應的研究。
5、X射線物相分析
X射線照射晶體物相產生一套特定的粉未衍射圖譜或數據D-I值。其中D-I與晶胞形狀和大小有關,相對強度I/I0,與質點的種類和位置有關。
與人的手指紋相似,每種晶體物相都有自己獨特的XPD譜。不同物相物質即使混在一起,它們各自的特徵衍射信息也會獨立出現,互不幹擾。據此可以把任意純凈的或混合的晶體樣品進行定性或定量分析。
(1) X射線物相定性分析
粉未X射線物相定性分析無須知曉物質晶格常數和晶體結構,只須把實測數據與(粉未衍射標准聯合會)發行的PDF卡片上的標准值核對,就可進行鑒定。
當然這是對那些被測試研究收集到卡片集中的晶相物質而言的,卡片記載的解析結果都可引用。
《粉末衍射卡片集》是目前收集最豐富的多晶體衍射數據集,包括無機化合物,有機化合物,礦物質,金屬和合金等。1969年美國材料測試協會與英、法、加等多國相關協會聯合組成粉末衍射標准聯合會,收集整理、編輯出版PDF卡片,每年達到無機相各一組,每組1500-2000張不等.1967年前後,多晶粉未衍射譜的電子計示示機檢索程序和資料庫相繼推出.日本理學公司衍射射儀即安裝6個檢索程序(1)含947個相的程序;(2)含2716個相的常用相程序;(3)含3549個相的礦物程序;(4)含6000個相的金屬和合金程序;(5)含31799個相的無機相程序(6)含11378個相的有機相程序.每張片尾記錄一個物相。
(2)多相物質定性分析
測XRD譜,得d值及相對強度後查索引,得卡片號碼後查到卡片,在±1%誤差范圍內若解全部數據符合,則可判斷該物質就是卡片所載物相,其晶體結構及有關性能也由卡片而知。這是單一物相定性分析。
多相混合物質的XRD譜是各物相XRD譜的迭加,某一相的譜線位置和強度不因其它物相的存在而改變,除非兩相間物質吸收系數差異較大會互相影響到衍射強度。固熔體的XRD譜則以主晶相的XRD為主。
已知物相組分的多相混合物,或者先嘗試假設各物相組分,它們的XRD譜解析相對要容易得多。分別查出這些單一物相的已知標准衍射數據,d值和強度,將它們綜合到一起,就可以得到核實其有無。如鋼鐵中的δ相(馬氏體或鐵素體)γ相(奧氏體)和碳化物多相。
完全未知的多相混合物,應設法從復相數據中先查核確定一相,再對餘下的數據進行查對。每查出一相就減少一定難度,直至全部解決。當然對於完全未知多相樣品可以了解其來源、用途、物性等推測其組分;通過測試其原子吸收光譜、原子發射光譜,IR、化學分析、X射線熒光分析等測定其物相的化學成分,推測可能存在的物相。查索到時,知道組分名稱的用字順索引查,使用d值索引前,要先將全部衍射強度歸一化,然後分別用一強線、二強線各種組合、三強線各種組合…聯合查找直至查出第一主相。標記其d值,I/I1值。把多餘的d值,I/I1值再重新歸一化,包括與第一主相d值相同的多餘強度值。繼續查找確定第二主相,直至全部物相逐一被查找出來並核對正確無誤。遇到沒被PDF卡收錄的物相時,需按未知物相程序解析指認。
物相定性分析中追求數據吻合程度時,(1)d值比I/I1值更重要,更優先。因為d測試精度高,重現性好;而強度受純度(影響解析度)、結晶度(影響峰形)樣品細微度(同Q值時吸收不同),輻射源波長(同d值,角因子不同)、樣品制備方法(有無擇優取向等)、測試方法(照相法或衍射儀法)等因素影響,不易固定。(2)低角度衍射線比高角度線重要。對不同晶體而言低角度線不易重迭,而高角度線易重迭或被干擾。(3)強線比弱線重要。尤其要重視強度較大的大d值線。
(3) X射線物相定量分析
基本原理和分析
在X射線物相定性分析基礎上的定量分析是根據樣品中某一物相的衍射線積分強度正變化於其含量。不能嚴格正比例的原因是樣品也產生吸收。對經過吸收校正後的的衍射線強度進行計算可確定物相的含量。這種物相定量分析是其它方法,如元素分析、成分組分分析等所不能替代的。
6、結晶度的XRD測定
7、高分子結晶體的X射線衍射研究
二、 X射線衍射分析能解決的問題:
X射線波長與晶體中的原子間距屬於同一數量級,應用X射線在晶態和非晶態物質中的衍射和散射效應,所獲得的衍射角2θ和衍射強度I構成的衍射譜(衍射花樣)記錄了試樣物質的結構特徵。對於晶體將顯示各晶面族的X衍射峰的位置、按布拉格公式計算出的晶面間距d值、峰強、峰寬、峰的位移和峰形變化等信息。充分利用這些信息並演化增加各種附件、計算機軟體、各種測量方法,就可作以下分析工作:
1、物質識別剖析、物相結構鑒定衍射花樣是物質的「指紋」。 迄今為止全世界科學家已認識並編制的七萬多種純物質標准衍射「指紋」(編製成國際衍射數據中心ICDD卡),存在儀器計算機中或出版成冊,通過和實驗圖譜分析比較,就可識別物質或物相。還可了解其結構和物性參數、制備條件、參考文獻等。
X射線衍射分析給出的結果直接是物質的名稱、狀態和化學式,是元素之間的結合形式或所含元素的存在形式(單質、固溶體、化合物)。化合物中,負離子半徑大,決定著結構骨架。因此,對於化學分析難以檢測又常參與結合的O、H、C、N、Cl、S、F等元素或官能團構成的物質的判定,這種方法有獨到之處。通常的固態物質可撓過元素分析直接剖析得到結果。對於化學式相同結構性質不同的各種同素異構體的分析是其它方法無法比擬的。X射線衍射屬無損檢測,作完能回收,也是一大優點。
2、混合物的定量分析 X衍射方法對試樣的純度沒有什麼要求,混合物中各種物相的衍射峰在同一張圖上都能呈現出來。其含量檢出線約在1 2%。通常在圖譜解析中完成後,可由計算機擬合出各物相組分的半定量結果。深入的定量研究需視具體情況而定,分內標、外標、基體清洗法等方法,針對物質類型進行選用。有的已建立了行業標准,如鋼中的殘余奧氏體、粘土礦物定量分析方法等。
3、結晶狀態的描述表徵和晶體結構參數的測定隨生成條件和制備工藝的不同,固態物質或材料有可能形成無定形非晶、半結晶、納米晶和微米晶、取向多晶直到大塊單晶。利用計算機數據處理程序,對於非晶可用XRD原子徑向分布函數法測定其短程結構;半結晶可測定其結晶度;納米晶因衍射峰寬化可用謝樂公式計算出納米晶粒平均尺寸;微米級或更大尺寸的晶粒研成微米級粉末後進行實驗可作更多的工作,如未知晶系和晶格參數的確定、固溶度、晶格畸變及應力分析等;對於取向多晶、准單晶直到大塊單晶可用RO XRD法鑒別,評價准單晶的質量,測量晶體取向及單晶的三維取向,指導切割加工。
4、揭示實驗規律,解釋材料器件特性,研究反應機理,探討制備工藝X衍射是研究物質結構的基本手段,其應用滲透到與物質認識和分析有關的各個領域。針對所研究的問題,排除干擾,精化實驗,通過對比,尋找差別,從結構上揭示影響性質的敏感參量的規律是研究者和衍射工作者共同追求的目標。 鋼中碳元素的存在狀態是影響鋼性能的重要因素。鐵素體、奧氏體、滲碳體相分析,各種熱處理工藝下,鋼號的名義碳量在其相結構中的分配關系,鐵素體內的含碳量測定等對於解釋材料的性能和相變機理,確定熱處理工藝以及發揮材料的最大效能具有重要的意義。 電子材料、功能材料和各種新材料及器件的開發研製,需要衍射分析配合到始終。連續改變配方和制備工藝總結出的實驗規律對確定製備工藝具有重要的指導意義。例如我們發現鎳基軟磁材料的居里點和配方中各種不同原子半徑合金元素的填入造成其晶格常數的變化具有一定的線性關系,從而可指導開發出一系列溫控器件。 人的感官鑒別有限,化學鑒別手段繁雜或不確定性,使得化學合成和材料制備越來越依賴於儀器分析。從原料的「確認」,到反應物的分析,反應的中間過程及機理研究,有無雜相或優先生長的競爭相,如何抑制,如何精化工藝,以及質量的控制和最終產物的表徵都離不開X衍射分析。礦物學、岩石學、土壤學是應用X衍射分析最早的學科。礦物的難溶性和所含元素的多樣性,硅酸鹽礦物的復雜性使得單純依靠化學元素分析不能完全解決問題。但從結構分析角度卻能比較清楚地鑒別分類,理出頭緒。石油鑽井各斷層粘土礦物伊利石 蒙脫石等的連續轉變規律對於了解地下岩層構造起了重要的指示作用。針對層狀結構的土壤分析對農業普查提供了基礎資料。非金屬材料的開發對陶瓷、建材、電力、化工等行業起著重要的作用。由於X衍射對文物鑒定的便利和非破壞性,使得這種方法越來越受到考古和文物保護工作者的青睞。青銅器和鐵器長期銹蝕的標本為研究腐蝕機理提供了借鑒。石油管材、化工及熱電廠管道的銹蝕及防護需要X衍射分析。此外,商品檢驗、環境保護、公安破案、葯物生產等都需要衍射分析手段支持。在我們的實踐中,遇到了各種揭迷解惑的問題。曾發現打著某種化學式的化工商品競是沒有反應的原料混合物,而元素分析結果相同。不耐高溫的仿造物冒充石棉墊造成了汽車發動機的損壞。將冰洲石誤為冰晶石采購幾卡車運回准備投料生產。事先把多孔的蛇紋石和香料花粉包在一起,爾後分離,造出發現「香料石」礦騙局。如此等等。這些事例說明倡導普及X衍射分析手段是多麼重要。X衍射儀加上小角散射、極圖織構、應力分析及高低溫附件,還可作更多的工作。單晶四圓衍射儀還可以進行未知結構分析等。
三、如果使用的是單晶樣品,其應用:
晶體結構的測定對學科的發展、物體性能的解釋、新產品的生產和研究等方面都有很大的作用,其應用面很寬,不能盡述,略談幾點如下:
(一).晶體結構的成功測定,在晶體學學科的發展上起了決定的作用。因為他將晶體具有周期性結構這一推測得到了證實,使晶體的許多特性得到了解釋:如晶體能自發長成多面體外形(自范性),如立方體的食鹽、六角形的水晶等,又如晶體各種物理性質(光性,導熱性等)的各向異性和對稱性等等。晶體學的發展有了堅實的基礎。
(二).礦物學中曾有不少礦物的元素構成很接近,但他們的性質相差很遠(如石墨和金剛石都是碳,還如一些硅酸鹽),而有的礦物其物理或化學性質相近,但其元素組成又很不相同(如雲母類礦物等),使人困惑。晶體結構的測定使性能的異同從結構上得到了合理的解釋。如石墨因是層狀結構,層間結合力差,故較軟,而金剛石為共價鍵形成的骨架結構,故結合力強,無薄弱環節, 成為最硬的材料。
(三).人類和疾病作斗爭,總離不開葯物。原始的葯物是天然產物,動植物或礦物。以後隨著科學的發展,開展了從天然產物中提取有效成分的方法,而有效成分晶體結構的測定進一步將從天然產物中提取的方法改變為人工合成,使有可能大量製造,提高了產量、降低了成本、造福於人類。這種基於結構,設計出合成路線,工業製造的方法在染料,香料等許多工業部門都是廣泛使用的。 (四)近年,基於病毒結構、人體內各種大分子結構的測定及人體感染疾病途徑的了解,搞清了某些疾病感染及發展的結構匹配需要。人類已經根據這些結構知識設計結構上匹配的、合適的葯物,來事先保護病毒和人體的結合點,或阻斷病毒的自身繁衍,從而避免感染或控制其繁衍,而不使疾病發展, 這就是所謂的基於結構的、合理的葯物設計。
【上述沒有詳細編輯,如有重疊希望諒解】
㈧ 急!光譜分析法如何檢測合金中某金屬成分
應當是查PDF卡片,就能發現相應金屬的衍射峰的波長來判斷金屬成分。現在都軟體化了,你在用儀器測試過程電腦就能幫你分析出元素。
光譜分析,是X射線照射金屬原子,激發出二次X射線,不同元素激發的射線波長不一樣,從而分析元素存在。
你用Jade5.0,分析就可以了
電鏡是利用電子來對材料進行形貌和相的鑒定。掃描電鏡是利用反射和衍射電子,而透射電鏡是利用透射電子。
㈨ 固體中二氧化硅的檢測方法
1 揮散法
若某個試樣中二氧化硅的含量在98%以上,應用氫氟酸揮發重量差減法(即揮散法)來測定SiO2含量.具體測定步驟如下:
將鉑坩堝中測定過燒失量的試樣,用少量水潤濕,加入4~5滴硫酸及5~7mL氫氟酸,放在電爐上低溫加熱,揮發至近干時,取下放冷,再加2~3滴硫酸及3~4mL氫氟酸,繼續加熱揮發至干,然後升高溫度,至三氧化硫白煙完全逸盡.將鉑坩堝置於高溫爐中,於950℃溫度下灼燒30分鍾,取出放在乾燥器中冷至室溫,稱重.如此反復灼燒,直至恆重.
SiO2=×100
G1——測燒失量時灼燒後試樣和坩堝的重量,g;
G2——殘渣和坩堝的重量,g;
G——試樣的重量,g;
若試樣中SiO2含量在98%以下,採用上述方法測定SiO2將引起較大的誤差.這種情況下,宜採用重量法或氟硅酸鉀容量法來測定.
2 重量法
對可溶於酸的試樣,可直接用酸分解.對不能被酸分解的試樣,多採用Na2CO3作熔劑,用鉑坩鍋於高溫爐中熔融或燒結之後酸化成溶液,再在電爐上用蒸發器皿蒸發至干,然後加酸煮沸,並置於水浴鍋上在溫度60℃~70℃的范圍內,加入動物膠,使硅酸凝聚,然後加水溶解可溶性鹽類,過濾分離出硅酸沉澱物.在瓷坩堝內於電爐上灰化,最後於高溫爐中950℃灼燒至恆重.冷卻,稱重,即得到SiO2的含量.
重量法的准確度較高.但對於一些特殊樣品,如螢石CaF2,由於含有較大量的氟,會使試樣中的Si以SiF4形式揮發掉,不能用重量法測定.還有重晶石以及鋯含量較高的樣品、鈦含量較高的樣品,在重量法的條件下形成硅酸的同時,生成其它沉澱,夾雜在硅酸沉澱中.所以這些特殊樣品不能用重量法來測定.這種情況下可用氟硅酸鉀容量法來測定SiO2的含量.
3 容量法
對可溶於酸的試樣,直接用硝酸分解,不能被酸分解的試樣多採用KOH在鎳坩堝中熔融,然後用硝酸分解熔融物.加酸後生成游離的硅酸,在過量的氟離子和鉀離子存在下,硅酸與氟離子作用形成氟硅酸離子,進而與鉀離子作用生成氟硅酸鉀沉澱,該沉澱在熱水中水解生成相應量的氫氟酸,用氫氧化鈉標准溶液滴定,由消耗氫氧化鈉標准溶液的體積計算二氧化硅的含量.由於該法的測定條件要求較高,影響因素又多.所以本法與操作者掌握操作的熟練程度有很大關系,但只要熟練掌握此法,檢測結果准確,費時較少.
4 比色法
試樣中SiO2含量在2%以下時,宜用比色法測定.比色法有硅鉬黃和硅鉬蘭兩種.硅鉬黃法基於單硅酸與鉬酸銨在適當的條件下生成黃色的硅鉬酸絡合物(硅鉬黃);而硅鉬蘭法把生成的硅鉬黃用還原劑還原成蘭色的絡合物(硅鉬蘭).在規定的條件下,由於黃色或藍色的硅鉬酸絡合物的顏色深度與被測溶液中SiO2的濃度成正比,因此可以通過顏色的深度測得SiO2的含量.硅鉬黃法可以測出比硅鉬蘭法含量較高的SiO2,而後者的靈敏度卻遠比前者要高.因此在一般分析中,對少量SiO2的測定都採用硅鉬蘭比色法.用比色法測定SiO2時,最關鍵的問題是必須將試樣中的硅全部轉入溶液並以單分子硅酸狀態而存在.因此在制備試樣溶液時,為了獲得穩定的單硅酸溶液,一般多用碳酸鉀(碳酸鈉)—硼砂混合溶劑(2:1)、苛性鈉或苛性鉀分解試樣,並且採用逆酸化法,即以熔劑熔融後用水浸出所製得的鹼性溶液,迅速的倒入稀鹽酸溶液中,使溶液由鹼性迅速越過pH3~7的范圍,到達pH 0.2微酸性溶液,這樣可大大地減少聚合硅酸的形成.另外溶液的酸度、溫度以及共存離子等因素都對測定結果有所影響,因此應根據實際情況採取相應措施減少或消除其可能產生的誤差.
總之,這四種測定SiO2含量的方法各有優缺點,要根據待測試樣的具體特點來分析,制定出合適的測定方法.
㈩ 用四探針法測量金屬薄膜電阻率時可能產生誤差的根源
四探針方塊電阻(又叫薄膜電阻)測試儀是半導體製造中常用的檢測儀器之一,用以測量半導體材料的電阻率和薄膜的方塊電阻,同時達到測量半導體薄層材料的摻雜濃度和薄膜厚度、控制器件和集成電路性能的目的。
在此基礎上發展起來的交流四探針方法,能夠消除電接觸區的熱電勢,但它對交流電流源和檢測信號的交流放大器穩定性的要求極為嚴格,且仍存在接觸穩定性問題。這些因素造成四探針法對於電阻值的微小變化不敏感,阻礙了仔細分析材料組織結構的微弱變化過程。
四探針測試技術
是用4根等間距配置的探針扎在半導體表面上,由恆流源給外側的兩根探針提供一個適當小的電流I,然後測量出中間兩根探針之間的電壓V,就可以求出半導體的電阻率。對於厚度為W(遠小於長和寬)的薄半導體片,得到電阻率為ρ=ηW(V/I),式中η是修正系數。
特別,對於直徑比探針間距大得多的薄半導體圓片,得到電阻率為ρ= (π/ln2)W(V/I)= 4.532 W(V/I) [Ω-cm],其中W用cm作單位。
以上內容參考:網路-四探針測試技術