① 衛生化學選擇樣品預處理方法時應考慮哪些問題
金相試樣制備方法金相檢驗是研究金屬及合金內部組織的重要方法之一，為了在金相顯微鏡下正確有效地觀察到內部顯微組織，就需制備能用於微觀檢驗的樣品——金相試樣，也可稱之為磨片。金相試樣制備的主要程序為：取樣、嵌樣（對於小樣品）、磨光、拋光、浸蝕等。一、取樣原則手工用金相顯微鏡對金屬的一小部分進行金相研究，其成功與否，可以說首先取決所取試樣有無代表性。在一般情況下，研究金屬及合金顯微組織的金相試樣應從材料或零件在使用中最重要的部位截取；或是偏析、夾雜等缺陷最嚴重的部位截取。在分析失效原因時，則應在失效的地方與完整的部位分別截取試樣，以探究其失效的原因。對於生長較長裂紋的部件，則應在裂紋發源處、擴展處、裂紋尾部分別取樣，以分析裂紋產生的原因。研究熱處理後的零件時，因組織較均勻，可任選一斷面試樣。若研究氧化、脫碳、表面處理（如滲碳）的情況，則應在橫斷面上觀察。有些零部件的」重要部位」的選擇要通過對具體服役條件的分析才能確定。二、試樣截取手工無論採取何種截取方法截取試樣，都必須保證不使試樣觀察面的金相組織發生變化。軟材料可用鋸、車、刨等方法切取；硬材料可用水冷砂輪切片機、電火花切割等方法切取；硬而脆的材料（如白口鑄鐵），也可用錘擊法獲取。對於要測量表面處理層深的試樣，要注意切割面與滲層面垂直。研究軋制材料時，如研究夾雜物的形狀、類型、材料的變形程度、晶粒拉長的程度、帶狀組織等，應在平行於軋制方向上截取縱向試樣；如研究材料表層的缺陷、非金屬夾雜物的分布，應在垂直軋制方向上截取橫向試樣。金相試樣較理想的形狀是圓柱形和正方柱體。以具體情況而定。一般可取高為10~15mm，直徑Φ10~15mm；方形試樣邊長為10~15mm為宜。在實際工作中，由於被檢材料和零件的品種極多，要在材料和零件上截取理想的形狀與尺寸有一定的困難，一般可按實際情況決定。但是以試樣的高度為其直徑或邊長的一半為宜，形狀與大小以便於握在手中磨製為原則。三、試樣鑲嵌手工當試樣尺寸過小、形狀特殊（如金屬碎片、絲材、薄片、細管、鋼皮等）不易握持，或要保護試樣邊緣（如表面處理的檢驗、表面缺陷的檢驗等）則要對試樣進行夾持或鑲嵌。鑲嵌可分為冷鑲嵌和熱鑲嵌。冷鑲嵌指在室溫下使鑲嵌料固化，一般適用於不宜受壓的軟材料及組織結構對溫度變化敏感或溶點較低的材料。熱鑲法是把試樣和鑲嵌料一起放入鋼模內加熱加壓，冷卻後脫模。後者的使用較為廣泛。嵌料常用的有酚-甲醛樹脂、酚-糠醛樹脂、聚氯乙烯、聚苯乙烯前兩種主要為呈熱凝性的材料，後兩種為熱塑性材料，並呈透明和半透明性。在酚-甲醛樹脂內加入木粉，即常用的所謂「電木粉」，它可以染成不同顏色。常用熱鑲嵌工藝見表1-1，熱鑲嵌中會碰到一些缺陷，這些缺陷的成因、補救法見表1-2。表1-1常用熱鑲嵌工藝名稱溫度（℃）壓力（MPS）加熱時間（min）保溫時間（min）聚氯乙烯175-10030-40107聚苯乙烯140-15035-40107酚醛樹脂138-142305電木粉100-15030-3515表1-2鑲嵌常見缺陷的原因及修正法材料缺陷原因修正法酚醛樹脂等類鑲料放射狀開裂試樣截面相對模子過大試樣四角太尖銳選用大直徑模子減小試樣尺寸試樣邊緣處收縮塑性收縮過大降低鑲嵌溫度選擇低收縮率的樹脂模套冷卻後再推出鑲嵌試樣環周性開裂吸收了潮氣鑲嵌過程中截留了氣體對鑲嵌料和模套預熱液態時暫時減壓破裂鑲嵌過程太短壓力不足加長鑲嵌時間液態向固態轉化過程中加足夠的壓力未融合壓力不足加熱時間不足增加適當鑲嵌壓力增加加熱時間透明性鑲料有棉花球狀物中間介質未達到最高溫度最高溫度保溫時間不足最高溫度時增加保溫時間龜裂鑲嵌試樣出模後內應力釋放冷卻到較低溫度後再出模把鑲嵌試樣置於沸水中軟化四、試樣磨光手工磨光的目的是要能得到一個平整的磨面，這種磨面上還留有極細的磨痕，這將在以後的拋光過程中消除。磨光工序又可分為粗磨和細磨兩步。1.粗磨手工對於軟材料可用銼刀銼平，一般材料都用砂輪機磨平。操作時應利用砂輪側面，以保證試樣磨平。要注意接觸壓力不宜過大同時要不斷用水冷卻，防止溫度升高造成內部的組織發生變化。最後倒角時防止細磨時劃破砂紙。但對需要觀察脫碳、滲碳等表面層情況的試樣不能倒角，有時還要採用電鍍敷蓋來防止這些試樣邊緣倒角。粗磨完成後，凡不作表面層金相檢驗的棱邊都應倒成小圓弧，以免在以後的工序過程中會將砂紙或拋光物拉裂。甚至還可能會被拋光物鉤住而被拋飛出外，造成事故。2.細磨手工細磨的方法有手工磨光和機械磨光。手工細磨的目的是消除粗磨遺留下來的深而粗的磨痕，為拋光作準備。細磨本身包括多道操作，即在各號砂紙上從粗到細順序進行。細磨操作方式有手工磨光和機械磨光兩種。在磨光過程中如果用水或汽油等潤滑冷卻液則稱之為「濕式磨光」，否則就稱之為「乾式磨光」。從磨光效率及質量而言，「濕式磨光」顯然要比「乾式磨光」好。從總體趨勢來看，「濕式」、「機械磨光」將逐步替代「乾式」、「手工磨光」。手工細磨的磨削工具是砂紙。砂紙由紙基、粘結劑、磨料組合而成。手工磨光主要使用干砂紙，機械磨光要求使用水砂紙。這兩種砂紙的主要區別在紙基和粘結劑上。水砂紙自然要求紙基＝粘結劑都能防水。它們的磨料基本相同，主要有人造剛玉、碳化硅及氧化鋁。按照磨料顆粒粗細尺寸砂紙分為各種規格，分別編號。磨料尺寸一般用「粒度」單位。對用篩選法獲得的磨粒來說，粒度號是用1英寸長度上有多少個孔眼的篩網來確定的。例如10號粒度是指1英寸長度上有10個孔眼的篩網；如果磨粒的粒度以它的實際尺寸來表示，就用「W」單位，這種磨粒也稱為微粉。如28微米的微粉其粒度號為W28。干、水砂紙的編號、粒度尺寸分別見表1-3、1-4。表1-3干砂紙編號和粒度尺寸編號磨料尺寸（微米）按粒度標號特定標號280—50-40W40040-28W280128-10W200210-14W140314-10W100410-7W7057-5W5065-3.5W3.5—3.5-2.5表1-4水砂紙編號、粒度號和粒度尺寸編號粒度號粒度尺寸（微米）———320220—36024063-5038028050-4040032040-28500360—60040028-20700500—80060020-149007001000800手工手工磨光法是把使用放在墊有平玻璃板或平鐵板的金相砂紙上進行推磨。為了保證試樣試面平整而不產生弧形，在磨面上所施力應力求均衡，磨面與砂紙完全接觸。同時磨削應循單方向進行，向前推行時進行磨削，回程時把試樣提離砂紙。細磨時一般依次從0號（W40）開始，逐一換細一號的砂紙推磨，一般鋼鐵試樣磨到04號砂紙，軟材料如鋁、鎂等合金可磨到05號砂紙。每換下一號細砂紙時，應將試樣和手沖洗干凈，並將下面墊的玻璃板擦乾凈，謹防粗砂粒掉入細砂紙上，同時磨面方向應旋轉90°，以便觀察上次磨痕是否磨掉。在細磨較軟的金相試樣時，如鋁、鎂、銅等有色金屬是應該在砂紙上塗一層潤滑劑，可防止砂粒嵌入軟金屬材料內，同時減少表面撕損現象。常用的潤滑劑有機油、石蠟、汽油溶液、汽油、皂化水溶液、甘油水溶液等。編號機械磨光法隨著技術生產的發展，費時的手工細磨操作正在被便捷的機械細磨逐步代替。機械細磨的主要優點是效率高、同時由於在磨光過程中有水不斷冷卻、潤滑熱量及磨粒不斷被帶走，因此不易產生變形層，金相試樣的質量容易控制。編號機械細磨的主要設備是預磨機。預磨機主要由一個電動機帶動一個或兩個轉盤及冷卻部分組成，電動機的轉速為600r/min。冷卻水直接可接用自來水，流量可調。機械細磨要用水砂紙，其規格分檔情況見表1-4機械粗磨時，可選用粒度號為50~180的水砂紙。細磨時相對應於手工推磨的操作過程分別可選用粒度號為240、320、400和600的水砂紙。從水砂紙的安裝方法來分水砂紙可分為兩種形式，一種背面光滑的，安置時要用卡圈把它固定在轉盤上，或用少許的牛油粘合。這是較通用的一種。還有一種是外形和工作盤一致的、背面塗有壓敏膠的水砂紙，使用時可直接粘貼在轉盤上，十分方便。手工細磨時要求的一些事項同樣適用於機械細磨過程。機械細磨時更應注意勿使金相試樣發熱。若使用可調預磨機時，隨著水砂紙的粒度號增加，轉盤速度應相應減低。先進的自動磨光機裝有計算機，可對磨光過程進行程序控制。五、試樣拋光手工拋光的目的是除去金相試樣磨面上由細磨留下的磨痕，成為平整無疵的鏡面。盡管拋光是金相試樣制備中的最後一道工序並由此而得光滑的鏡面，但金相工作者的經驗是：在金相試樣磨光過程中要多下功夫，因為拋光的作用僅能去除表層很薄一層金屬，所以拋光結果在很大程度上取決於前幾道工序的質量。有時拋光之前磨面上留有少量幾條較深的磨痕，即使增加拋光時間也難以除去，一般必須重新磨光。故拋光之前應仔細檢查磨面，是否留有單一方向均勻的細磨痕否則應重新磨光，以免白費時間。這是提高金相試樣制備效率的重要環節。拋光後的表面在放大200倍的顯微鏡下觀察應基本上無磨痕和磨坑，拋光方法有機械拋光、電解拋光及化學拋光等。1.機械拋光手工這種方法使用最廣泛。是在專用的金相樣品拋光機上進行，轉速一般200~600r/min。粗拋時轉速要高些，精拋或拋軟材料時轉速要低些。在拋光碟上蒙一層織物，粗拋時常用帆布、粗呢等，精拋時常用絨布、細呢金絲絨與絲綢等。拋光時應在織物上灑以適量的拋光磨料（又稱拋光粉）。常用的拋光粉。有以下幾種：氧化鋁（AL2O3）硬度僅略低於金剛石及碳化硅。天然的氧化鋁稱為「剛玉」，廣泛使用的是人工製得的電熔氧化鋁砂粒——人造剛玉。剛玉的純度越高越接近無（白）色，雜質越多暗紅色越深。金相拋光採用白色細顆粒（0.3～1μm）氧化鋁微粉它是最能令人滿意的拋光磨料，用於粗拋和精拋。氧化鉻（Cr2O3）原是一種不褪色的綠色染料，具有很高的硬度，常用於拋淬火鋼及鑄鐵等試樣。除氧化鉻粉外，現常用塊狀的氧化鉻拋光膏。以上兩種拋光磨料要分別將它們製成水懸溶液後使用，一般為一份拋光磨料加二十份水。開始操作時濃度可以高一點，以後逐漸濃度降低。氧化鎂（MgO）一種粒度極細的精拋磨料。白色，硬度較低，用於精拋有色金屬或鑄鐵夾雜物檢驗的試樣。極易潮解形成氫氧化鎂或碳酸鎂（若有足夠的CO2存在），磨削性能也隨之喪失，因此氧化鎂應該用蒸餾水隨用隨調制，平時氧化鎂應密封保藏，切勿受潮。金剛石粉具有極高硬度和良好的磨削作用。拋光軟、硬材料都有良好的效果。可用於拋光硬質合金等極硬的材料。是極理想的拋光磨料。金剛石研磨膏是由金剛石粉配以油類潤滑劑製成它的特點是拋光效率高，拋光後表面質量好。金剛石研磨膏的分檔按金剛石粉粒的實際尺寸（微米）劃分，如W3.5的研磨膏其顆粒的最大尺寸為3.5μm。拋光金相試樣用的研磨膏一般選用W7-5作為粗拋，選用W2.5-1.5作為精拋。拋光時注意事項：①拋光時將試樣的磨面應均勻地、平正地壓在旋轉的拋光碟上。壓力不宜過大，並從邊緣到中心不斷地作徑嚮往復移動。②拋光過程中要不斷噴灑適量的拋光液。若拋光布上地光液太多，會使鋼中夾雜物及鑄鐵中的石墨脫落，拋光面質量不佳；若拋光液太少，將使拋光面變得晦暗而有黑斑。③後期應使試樣在拋光碟上各方向轉動，以防止鋼中夾雜物產生拖尾現象。④盡量減少拋光面表層金屬變形的可能性，整個光時間不易過長，磨痕全部消除，出現鏡面後，拋光即可停止。試樣用水沖洗或用酒精洗干凈後就可轉入浸濕或直接在顯微鏡下觀察。1.電解拋光手工將試樣放在有電解質的槽中作為陽極，用不銹鋼或鉛扳作陰極。在接通直流電源後，陽極表面產生選擇性溶解，逐漸使表面凸起部分被溶解，而獲得平整的表面（即被拋光）。此法目前應用漸廣，因為它速度快且表面光潔，拋光過程中不會發生塑性變形（機械拋光不不可避免地發生塑性變形層，影響顯微分析結果；有時要反復拋光、腐蝕才能把變形層除去）。其缺點是工藝過程不易控制。2.化學拋光和化學機械拋光手工化學拋光是依靠化學試劑對樣品的選擇性溶解作用將磨痕去除的一種方法：例如用1～2g草酸、2～3mL氫氟酸、40mL過氧化氫、50mL蒸餾水的化學拋光劑。對碳鋼、一般低合金鋼的退火、淬火組織進行化學拋光（擦拭法）；效果較好。此法適用於沒有機械拋光設備的單位。化學拋光一般總不是太理想的，若和機械拋光結合；利用化學拋光劑邊腐蝕邊機械拋光可以提高拋光效率。六、試樣顯示手工拋好光後的試樣，若直接放在顯微鏡下觀察，只能看到一片亮光，僅能觀察某些非金屬夾雜物、灰口鑄鐵中的石墨、粉末冶金製品中的孔隙等，無法辨別出各種組成物及其形態特徵。為了把磨面的變形層除去，同時還要把各個不同的組成相顯著地區分開來，得到有關顯微組織的信息，就要進行顯微組織的顯示工作。按金相組織顯示方法的本質可以分為化學、物理二類。化學方法主要是浸蝕方法，包括化學浸蝕，電化學浸蝕及氧化法，是利用化學試劑的溶液借化學或電化學作用顯示金屬的組織。本課程實驗使用的全部試樣均採用化學浸蝕方法製作。金相試樣表面的化學浸蝕可以是化學溶解作用，也可以是電化學溶解作用。這取決於試樣材料的組成相的性質及它們的相對量。手工一般把單相合金或純金屬的化學浸蝕主要看作是化學溶解過程。浸蝕劑首先把磨面表層很薄的變形層溶解掉，接著就對晶界起化學溶解作用。這是因為晶界上原子排列得特別紊亂，其自由能也較高，所以晶界處較容易受浸蝕而呈溝凹，見圖（1-15）（b）。這時顯微鏡下就可看到固溶體或純金屬的多面體晶粒。若繼續浸蝕則會對晶粒產生溶解作用。金屬原子的溶解大都是沿原子排列最密的面進行的。由於金相試樣一般都是多晶體，各晶粒的取向不會一致，因此在同一磨面上各晶粒原子排列位向是不同的，所以每一顆晶粒溶解的結果不一樣，都把按原子排列最密的面露在表面，也即浸蝕後每個晶粒的面與原磨面各傾了一定的角度。見圖（1-15）（c）。在垂直照明下，各晶粒的反射光方向不一致，就顯示出亮度不一致的晶粒。圖1-15純金屬及單相組織化學浸蝕過程圖共析鋼（T8）退火組織侵蝕過程（a）尚未浸蝕（b）晶界優先被浸蝕（c）晶粒被浸蝕而傾斜對於手工兩相以上的合金，由於各組成相具有不同的電極電位，當試樣浸入具有電解液作用的的侵蝕劑中，就在兩相之間形成無數對「微電池」，具有負電位的一相成為陽極，被迅速地溶入侵蝕劑中，而使得該相形成凹槽，具有正電位的一相成為陰極，在正常的化學作用下不受侵蝕而保留原有光滑表面。當光線照射在凹凸不平的試樣表面時，由於各處對光線的反射程度不同，在顯微鏡下就能觀察到各種不同的組織即組成相，圖1-16是具有兩相（鐵素體十滲碳體）的共析鋼（T8）退火組織的浸蝕過程。鐵素體為陽極易被浸蝕，滲碳體為陰極不易被浸蝕，所以滲碳體凸出，而鐵素體凹下。因此，在顯微鏡下顯示出鐵素體和滲碳體的交界線。手工對於鋼鐵材料，最常用的漫蝕劑為4％硝酸酒精溶液或4％苦味酸酒精溶液。前者浸蝕熱處理後的組織較適合；後者浸蝕緩冷後組織較好。浸蝕的方法可以是「浸入法」和「擦拭法」。浸蝕時間根據要求確定，不能太深也不能太淺，一般使表面由亮變灰白色即可。浸蝕後應立即用水沖洗，然後用酒精擦洗，用吸水紙吸干或吹風機吹乾,才能在顯微鏡下觀察。要注意試樣表面不能用紙或其它東西去擦，更不能用手去摸，否則表面就會受到損壞，無法觀察。侵蝕後的樣品應保持在乾燥器中，以防止潮濕空氣的氧化。若氧化了只能重新拋光和浸蝕才能再進行觀察。
② 三乙胺薄層色譜的意義
三乙胺薄層色譜的意義是，薄層色譜是分離、裝填和鑒別有機化合物的重要方法之一。主要成分是生物鹼，主要的作用是減少樣品中鹼性組分的拖尾。微量有機毒物的分離和分析，更顯出薄層色譜的優越性，故已成為食品衛生化學分析中的一項重要技術。
③ 什麼是衛生化學
衛生化學是高等醫學教育 預防醫學專業學生必修的專業基礎課。其主要任務是為學生講授專業課和生產實習所必需的分析科學基礎理論、基本知識及基本技能。從某種意義上說， 它的地位與預防醫學中的一些「招牌學科」如： 衛生統計學、 流行病學等是等同的。衛生化學與預防醫學事業的發展密切相關，20世紀40年代以來，由於科學技術及工業的高速發展，對預防醫學提出了一系列新的挑戰，公害和環境污染日趨嚴重，人類賴以生存的自然環境受到破壞。正是這一嚴峻的形勢，迫使預防醫學的主攻目標和研究內容發生了重大的轉移，必然要求不斷更新研究手段，並越來越多地應用最新的分析技術及研究成果，為制定衛生標准、評價環境質量、保證食品安全、及時發現、控制和預防疾病流行提供科學可靠的數據、信息和方法。
課程應用
預防醫學的新進展，如 環境監測領域中，關於環境微量污染物的連續自動監測技術，反應接觸水平的監測方法，痕量典型污染物及環境微界面的結構形態分析；營養與食品衛生領域中，新開發營養食品的營養成分、功能食品中功效成分、鮮度、食品質量控制的監測方法和監測感測器，化學性食物中毒的快速監定監測等；勞動衛生科學領域中，生產車間有害物質中毒機理的研究，毒物在人體內代謝的產物及其含量的測定方法；流行病學關於化學致病原因、理性的途徑和預防方法的研究等，都必須依賴於分析技術研究和衛生化學最新研究成果的應用。
衛生化學技術是衛生防疫、食品監督和醫療工作的眼睛，應用現代醫學理論和科學技術對環境、食品、作業現場的衛生狀況污染的危害進行監督，為制定預防措施和臨床醫療方法提供檢驗依據，評價實施衛生防疫措施效果等。所以，該門學科在一些衛生系統事業單位（如：疾病預防控制中心）的筆試中常常也是重點考察的科目，其比重一般占卷面的30%左右，是單科里比重最大的（一般流行病學和統計學加起來佔50%左右）。
主要內容
衛生化學主要包括以下內容：
1、誤差、分析數據的處理和分析質量的保證；化學計量學基本概念。
2、預防醫學中各類樣品採集和保存的基本原則；樣品預處理的目的和基本方法。
3、預防醫學中常用儀器分析方法的基本原理及有關分析儀器的基本操作技術。這些方法有：a.光學分析法：紫外－可見分光光度法、原子吸收分光光度法和分子熒光法：b.電化學分析法：電位分析法、電導分析法、庫倫分析法、伏安法、和電位溶出法；c.色譜法：液相色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法；d.簡介某些與預防醫學有關的現代儀器分析法，主要有電感耦合等離子體原子發射光譜法、原子熒光法、化學發光分析法、質譜法、離子色譜法和毛細管電泳法。
④ 衛生資格考點：化妝品衛生化學標准檢驗方法砷
衛生資格考點：化妝品衛生化學標准檢驗方法砷
本標准適用於化妝品中總 砷 的測定。
本法最低檢出量為0.01μg汞，若取 l g樣品測定，最低檢測濃度為0.01 ppm.本標准採用冷原於吸收分光光度法。
1 方法提要
汞蒸氣對波長253.7 nm的紫外光具特徵吸收。在一定的濃度范圍內，吸收值與汞蒸氣濃度成正比。樣品經消解、還原處理將化合態的汞轉化為元素汞，再以載氣帶入測汞儀，測定吸收值，與標准系列比較定量。
2 樣品採集
2.1 受檢的化妝品應按隨機抽樣原則抽取並應滿足檢驗所需的樣品量(不得少於六個最小包裝單位)，以確保採集的樣品具有代表性。
2.2 供檢樣品應嚴格保持原有的包裝狀態。容器不得破損。
2.3 所取樣品應由供、取單位雙方共同加封。
2.4 實驗室接到樣品後應進行登記，並檢查封口的`完整性。最少對其中室個最小包裝單位開封檢驗(但不大於所取包裝的半數);未開封樣品應保存待查至提出報告後的二個月。
3 試劑
3.1 去離於水或同等純度的水：將一次蒸餾水經離子交換凈水器凈水，貯存於全 玻 璃瓶或聚乙 烯 瓶中。 註：試劑的配製和分析步驟中均使用此水。
3.2 硝酸(密度1.42g/ml)：優級純。
3.3 硫酸(密度1.84g/ml)：優級純。
3.4 鹽酸(密度1.19g/ml)：優級純。
3.5 過氧化氫(30%)：分析純。
3.6 五氧化二釩：分析純。
3.7 硫酸(10%)。
3.8 氯化亞錫溶液(20%)：稱取20g氯化亞錫(分析純)置於250 ml燒杯中，加入20ml濃鹽酸(3.4)，加水稀釋至100 ml.
3.9 重鉻酸鉀溶液(10%)：稱取10g重鉻酸鉀(分析純)，溶至100 ml水中。
3.10 重鉻酸鉀硝酸溶液：取5 m1重鉻酸鉀溶液(3.9)，加入硝酸(3.2)50ml，用水稀釋室1000 ml.
3.11 汞標准溶液
3.11.1 稱取0.1354g氯化汞(HgC12，分析純)置於100ml燒杯中，加入重鉻酸鉀硝酸溶液(3.10)溶解。移人1000 m1容量瓶中，再用重鉻酸鉀硝酸溶液稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞100μg;
3.11.2 移取10.0ml汞標准溶液(3.11.1)置於100ml容量瓶中，用重鉻酸紳硝酸溶液(3.10)稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞10.0μg.此溶液可保存一個月。
3.11.3 移取10.0ml汞標准溶液(3.11.2)置於100ml容量瓶中，用重鉻酸鉀硝酸溶液(3.10)稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞1.00μg.此溶液臨用前配製。
3.11.4 移取汞標准溶液(3.11.3)10.0ml至l00ml容量瓶中，用重鉻酸鉀硝酸溶液(3.10)稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞0.10μg.。
4 儀器
4.1 50 m1比色管。
4.2 1O0 m1錐形瓶。
4.3 圓底燒瓶(250 m1)及40 cm長全 玻 璃磨口球形冷凝管。
4.4 水浴鍋。
4.5 冷原子吸收測汞儀。
4.6 汞蒸氣發生瓶。
5 分析步驟
5.1 樣品預處理(以下方法可任選一種)
5.1.1 溫式迴流消解法
5.1.1.1 稱取約1.00g試樣，置於250ml圓底燒瓶中。隨同試樣做試劑空白。
5.1.1.2 樣品如含有乙醇等有機溶劑，先在水浴或電熱板上低溫揮發(不得乾涸)。
5.1.1.3 加入30m1硝酸(3.2)、5ml水、5ml硫酸(3.3)及數粒 玻 璃珠。置於電爐上，接上球形冶凝管，使玲凝水循環。
5.1.1.4 加熱迴流消解2h.消解液一般呈微黃或黃色。
5.1.1.5 從冷凝管上口注入10ml水，繼續加熱迴流10min，放置冷卻。
5.1.1.6 用預先用水濕潤的濾紙過濾消解液，除去固形物。對於含油脂蠟質多的試樣，可預先將消解液冷凍使油質蠟質凝固。
5.1.1.7 用蒸餾水洗濾器數次，合並洗滌液於濾液中：定容至50m1備用。
5.1.2 濕式催化消解法 . ' '
5.1.2.1 稱取約1.00g試樣，置於100m1錐形瓶中。隨同試樣做試劑空白。
5.1.2.2 樣品如含有乙醇等有機溶劑，先在水浴或電熱板上低溫揮發(不得乾涸)。
5.1.2.3 加入50mg五氧化二釩(3.6)、7m1濃硫酸(3.2)。置沙浴或電熱板上用微火加熱至微沸。取下放冷，加8ml硫酸(2.2)，於錐形瓶口放一小 玻 璃漏斗，在135-140℃溫度下繼續消解並於必要時補加少量硝酸，消解至溶液呈現透明藍綠色或桔紅色。冷卻後，加少量水繼續加熱煮沸約2min以驅趕二氧化氯。定容至50 ml備用。
5.1.3 浸提法：本方法不適用於含蠟質樣品。
5.1.3.1 稱取約1.00g試樣，置於50ml比色管中，隨同試樣做試劑空白。
5.1.3.2 樣品如含有乙醇等有機溶劑，。先在水浴揮發(不得乾涸)。
5.1.3.3 加入5ml硝酸(3.2)和 lml過氧化氫(3.5)，放置30min後，沸水浴加熱約2h.冷至室溫，用10%硫酸(3.7)定容至50m1備用。
5.2 測定
移取0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00 m1汞標准溶液(3.11.4)、適量樣品溶液(5.1.1.7、5.1.2.3或5.1.3.3)和空白溶液，置於100ml錐形瓶中，用10%硫酸(3.7)定容至一定體積。按儀器說明書調整好測汞儀。將標准系列、空白和樣品個倒入汞蒸氣發生瓶中，加入2m1氯化亞錫溶液(3.8)，迅速塞緊瓶塞。開啟儀器氣閥，待指針至最高讀數時，記錄其讀數。
5.3 繪制工作曲線，從曲線上查出測試液中汞含量。
6 分析結果的計算
按下式計算汞濃度： Hg(ppm)=(m1-m0)/(mV1/V)： 式中： m0——從工作曲線上查得試劑空白的汞是量，μg; m1——從工作曲線上查得樣品測試液中的汞量，μg; m——稱樣量，g; V1——分取樣品溶液體積，m1; V——樣品溶液總體積，m1.
;⑤ 怎樣用化學方法檢測美白化妝品中的重金屬,可以使用液相色譜儀等 方法請發到[email protected]
石墨爐原子吸收法測定化妝品中的砷
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微波消解-原子熒光光譜法測定化妝品中痕量汞
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微波消解測定化妝品中Pb、Cd、Hg、As的方法研究
1、微波消解原理
微波是一種頻率范圍在300 - 300000兆赫的電磁波，在工業和家用微波爐中，選用的頻率范圍是2450兆赫，即微波產生的電場正負極每秒鍾可以改變24.5億次。含水或酸的物質分子都是有極性的,這些極性分子在微波電場的作用下，以每秒24.5億次的速率不斷改變其正負方向，使分子產生高速的碰撞和摩擦而產生高熱，同時一些無機酸類物質溶於水後，分子電離成離子，在微波電場的作用下，離子定向流動，形成離子電流，離子在流動過程中與周圍的分子和離子發生高速摩擦和碰撞,使微波能轉為熱能。
2、材料與方法
2.1試劑
2.1.1 硝酸(優級純) (ρ20＝1.42g/mL)
2.1.2 鹽酸(分析純) (ρ20＝1.19g/mL)
2.1.3 過氧化氫(分析純)(ωH2O2＝30 %)
2.1.4 氯化亞錫(ω(sncl2)＝30 % ):稱取20克氯化亞錫(AR)置於250mL燒杯中,加入20mL濃鹽酸,加熱溶解後,加水稀釋至100mL。
2.1.5 硼氫化鈉溶液(0.5 %):稱取0.5g氫氧化鈉溶於100mL水中,加入0.5g硼氫化鈉,溶解後過濾置塑料瓶內於冰箱中保存。
2.1.6 Hg、As、Pb標准溶液:見化妝品衛生化學標准檢驗方法(GB7917.1.2.3 - 87)
2.1.7 Cd標准溶液:見化妝品衛生檢驗(鄭星泉主編)第六節鎘的測定。
2.2 儀器
2.2.1 原子吸收分光光度計(北二光)Pb、Cd、As空心陰極燈及其配件。
2.2.2 微波消解爐
2.2.3 冷原子吸收測汞儀:(江蘇金壇分析儀器廠)
2.2.4 VA - 90氣態原子化裝置(同濟醫科大學)
2.2.5 電子天平(感量1/100)
2.3 分析方法
2.3.1 微波消解方法：稱取混合均勻樣品0.2 - 0.3g於清洗好的聚四氟乙稀溶樣杯內(若樣品含乙醇等有機試劑,先於水浴上揮干)，同時做試劑空白。依次加入2.0mL HNO3、1.0mL過氧化氫、2.0mL去離子水,蓋上聚四氟乙烯內蓋,將溶樣杯晃動幾次,以下操作步驟嚴格按MK - 1型光纖壓力自控密閉微波溶樣系統操作手冊操作。根據不同類型的化妝品選擇溶樣壓力和加熱時間,大多數化妝品可在壓力1.5 - 2.0(MPa),時間3 - 5分鍾內完全消解,消解後樣品溶液無色透明,取出放冷,開罐,移至10mL比色管中,用蒸餾水洗滌溶樣杯數次,合並洗滌液,用蒸餾水定溶至10mL備用。
2.3.2 測定
2.3.2.1 鉛的測定:見鉛的標准檢驗方法(GB7917.3 - 87)火焰原子吸收分光光度法。
2.3.2.2 鎘的測定:見化妝品衛生檢驗(鄭星泉主編)第六節:原子吸收法。
2.3.2.3 汞的測定:取適量樣品溶液和空白溶液(2.3.1)1.0 - 2.0mL測定,測定方法見汞的標准檢驗方法(GB7917.1 - 87)。
2.3.2.4 砷的測定:移取100mL含1.00μg砷標准溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00mL於100mL容量瓶中,用10 % HCL溶液定容至100mL。此系列1.00mL分別含0、5.0、10.0、20.0、40.0ng砷。將原子吸收上裝調好VA - 90氣態原子化裝置(2.2.4),分別吸取標准系列各1.0mL,空白和樣品溶液(2.3.1)各1.00mL,逐個加入氫化物,發生裝置反應瓶內加入0.5mL 1＋1鹽酸,加入2.0mL硼氫化鈉溶液(2.1.5)通氣、讀數、記錄吸光度,繪制工作曲線,從曲線上查出測試液中砷含量。
3、結果與討論
3.1 樣品消解液測定各元素的使用量及測定順序:
本消解方法由於受溶樣杯的限制,對大多數化妝品最大消解量為0.5g;又由於受火焰原子吸收靈敏度的限制,樣品消解後定量不易大於10ml,因此消解後的樣品應首先用AAS法測定Pb、Cd,然後取1.0mL,用氣態原子化裝置(氫化物發生器)測As,最後取1.0 - 2.0mL用冷原子吸收法測汞。這樣樣品消解液基本可滿足使用,又能達到各種元素檢測下限。
3.2 微波消解條件的選擇:
由於化妝品種類繁多,且各種類型的化妝品,消解度差異較大,因此消解條件較難選擇掌握,一般對容易消解的化妝品,可選擇低檔位加熱,對難消解的化妝品則選擇高檔位加熱。我們對近百份不同類型的化妝品進行了微波消解,認為消解壓力選擇最好為1.5MPa,然後利用加熱時間來控制消解難易。一般加熱時間在4 - 8分鍾內,消解的樣品溶液均可達到無色透明。
3.3 應用范圍、線性范圍、靈敏度、檢出限
本消解法適用於化妝品中Pb、Cd、As、Hg等多種元素的測定,若取0.2g樣品消解後定容至10mL測定。Pb最低檢測濃度為5PPm。Cd最低檢測濃度為1PPm。As最低檢出量為0.005ug,若取1.0mL測定,最低檢出濃度為0.25PPm。Hg最低檢出量為0.005ug,若取2.5mL測定,最低檢出濃度為0.1PPm。線性范圍、靈敏度、檢出限見表1
表1 線性范圍、靈敏度、檢出限
元素 線性范圍 相關系數（r） 靈敏度（s） 檢出限（PPm）
Pb 0-4mg/L 0.9993-0.9999 0.1mg/L 5
Cd 0-2mg/L 0.9996-0.9999 0.02mg/L 1
As 0-4ng 0.9992-1.9997 0.005ug 0.25
Hg 0-0.1ug 0.9999-1.0000 0.005ug 0.1