鉬酸根滴定分析方法

A. 鉬酸鹽溶液配製方法

1 鉬酸銨溶液的配製：稱取6.00克鉬酸銨（分析純）溶於約500ml水中,加入0.2克酒石酸銻鉀（分析純）及83ml濃硫酸,冷卻後稀釋至1000ml混勻儲存於棕色瓶中備用.你重新配置,變藍的原因可能是有磷酸根污染或其他氧化劑污染.

B. 磷酸根離子的檢驗方法有哪些

「

隨著環保意識的加強，近兩年各地各行業紛紛重視磷污染問題，磷酸鹽怎麼檢測？怎麼知道它超標呢？超標多少也不知道呀？下面是常見的磷酸鹽檢測方法有3種，滴定法、分光分度法、快速測試包法。

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」

一、滴定法

Th(IV)鹽與磷酸鹽在PH2～3時能定量生產沉澱及EDTA又能與Th(IV)生成穩定絡合物的性質建立了Th沉澱-EDTA滴定法測定污水磷含量。

優點：此法可非常精準測試磷含量，區別於儀器分析的辦法因為磷含量比較高超出測定范圍，需要多次吸收進行檢測引起實驗誤差。

缺點：比較繁瑣，為傳統的化學法滴定，耗時耗力，不符合現在科技需求。

二、分光光度法

分光光度計採用一個可以產生多個波長的光源，通過系列分光裝置，從而產生特定波長的光源，光線透過測試的樣品後，部分光線被吸收，計算樣品的吸光值，從而轉化成樣品的濃度。

分光光度法測定磷含量是利用鉬藍法，鉬藍法一般分為氯化亞錫法和抗壞血酸法2種。氯化亞錫法顏色穩定時間比較段，一般幾分鍾且容易收鐵離子的干擾。抗壞血酸鉬藍法具有顏色穩定時間長，鐵離子干擾小等優點是最受歡迎的。

優點：精準度也比較高，操作相對滴定法要方便省時很多。

缺點：需要花費幾千到幾萬的費用購買儀器設備。

三、快速測試包法

快速測試包法也是利用鉬藍法，不需要儀器設備，只需要一量個小管和試劑即可快速測試出磷含量，通俗理解就是配備比色卡肉眼比色看濃度范圍。

優點：便宜，只需要幾百塊可以檢測幾十次、快速，只需要5分鍾可以出結果且輕巧方便。

缺點：不夠精準，只可估算個大范圍值。

C. 釩鉬酸銨測磷的方法步驟和試劑的配置

磷含量的測定採用磷鉬酸喹啉滴定分析方法。

1 原理

在酸性溶液中，磷酸根與鉬酸鈉和喹啉反應，生成磷鉬酸喹啉沉澱，過濾並洗去所附著的酸液，將沉澱溶解於過量的鹼標准溶液中，再用酸標准溶液反滴定過量的鹼，即可計算出五氧化二磷的含量。

2 試劑和溶液

鉬酸鈉；檸檬酸；硝酸；硝酸溶液（1+1）；喹啉（不含還原劑）；丙酮。

喹鉬檸酮試劑：

①稱70g鉬酸鈉於400ml燒杯中，加入100ml水溶解；

②稱60g檸檬酸於1000 ml燒杯中，加入100ml水，溶解後，加85ml硝酸；

③把溶液①加到溶液②中，混勻；

④混合35 ml硝酸和100ml水在400 ml燒杯中，加入5ml喹啉；

⑤把溶液④加入溶液③中，混勻，靜置一夜，用濾紙或棉花過濾，濾液加入280ml丙酮，用水稀釋至1000ml，混勻，貯存在聚乙烯瓶中，放於暗處，避光，避熱。

混合指示液：

①稱取0.1 g百里香酚藍，溶於2.2 ml含0.1 mol/L NaOH的氫氧化鈉溶液中，

用60%（V/V）的乙醇溶液稀釋至100 ml；

②稱取0.1 g酚酞，溶於100 ml 60%（V/V）的乙醇溶液中；

③取3份體積的①溶液和2份體積的②溶液混合均勻。

氫氧化鈉標准溶液：c (NaOH)= 0.5mol/L。

鹽酸標准溶液：c(HCl)=0.25 mol/L。

不含二氧化碳的水：將水注入平底燒瓶中，煮沸10min，立即用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊，放置冷卻。

3 測定步驟

吸取1ml濕法磷酸置於預先盛有10ml（1+1）硝酸溶液的100 ml容量瓶中，混勻，用水稀釋至100 ml，混勻。

從上述容量瓶中吸取1 ml試液於500 ml 燒杯中，加入10 ml（1+1）硝酸溶液，用水稀釋至100 ml，蓋上表面皿，於電爐上加熱至沸，加入35 ml 喹鉬檸酮試劑，繼續溫和地加熱微沸1 min，取下燒杯，冷卻至室溫，冷卻過程中轉動燒杯3~4次。

用中速濾紙（或脫脂棉）過濾，先將上層濾液濾完，然後以傾瀉法洗滌沉澱3 ~ 4次（每次用水約25 ml），將沉澱轉移至漏斗中再用水洗滌沉澱，直至所得濾液（取約20 ml濾液，加入1滴混合指示液和1滴c (NaOH)= 0.25mol/L的氫氧化鈉溶液後，所呈顏色與處理同體積蒸餾水所呈顏色相近為止）。將沉澱和濾紙（或脫脂棉）移入原燒杯中，用滴定管加入氫氧化鈉標准溶液，邊滴加邊攪拌，使沉澱溶解，再過量約5 ~ 10 ml氫氧化鈉標准溶液，充分攪拌至沉澱完全溶解後，加入100 ml 不含二氧化碳的水和約1 ml混合指示液，用鹽酸標准溶液滴定至溶液由紫色經灰藍色變為微黃色為終點。

按上述分析步驟同時進行空白實驗。

五氧化二磷的含量計算公式：

式中，c 1 為氫氧化

鈉標准溶液的物質的量濃度，mol/L；

c2 為鹽酸標准溶液的物質的量濃度，mol/L；

V1 為滴定時氫氧化鈉標准溶液的用量，ml；

V2 為滴定時鹽酸標准溶液的用量，ml；

V3 為空白實驗時氫氧化鈉標准溶液的用量，ml；

V4 為空白實驗時鹽酸標准溶液的用量，ml；

m0為測定時吸取試樣的量，相當於試樣的質量，g；

0.00273為與1.00 ml 氫氧化鈉標准滴定溶液c (NaOH) =1.000 mol/L 相當的五氧化二磷的質量，g。

D. 用鉬酸銨鑒定磷酸根時,操作不當有可能不出現黃色沉澱試分析有哪些原因

硝酸介質中主要是為了提供酸性環境，因為生成的沉澱，(NH4)3[P(Mo3O10)4]溶於鹼和但是不溶於酸。

因為溶液中可能存在H+，所以可能不出現沉澱，磷酸根的檢驗方法是用溶液與過量的鉬酸銨在濃硝酸溶液中反應，水浴加熱一段時間有淡黃色磷鉬酸銨晶體析出，這是鑒定磷酸根離子的特徵反應。

(4)鉬酸根滴定分析方法擴展閱讀：

注意事項：

在定量分析里，如果顯色劑加少了，那麼就會有一部分待測物質沒有參與反應，最終檢測結果就會偏低，顯色劑加過量才會讓所有待測物質都參與反應，最終檢測結果才會准確。

儲存於陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。鉬酸銨應與酸類、食用化學品分開存放，切忌混儲。儲區應備有合適的材料收容泄漏物。

E. 鉬酸鉛重量法

方法提要

試樣經碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑燒結，水浸出或王水分解，在乙酸-乙酸銨緩沖溶液中，用乙酸鉛沉澱溶液中的鉬酸根，鉬酸鉛沉澱經過濾，灼燒，稱量。反應式:

(NH₄)₂MoO₄+Pb(CH₃COO)₂→PbMoO₄+2NH₄CH₃COO

此法干擾元素較多，採用兩次氫氧化銨沉澱，可分離大部分干擾元素。

本方法適用於含鉬大於5%的試樣，不適用於含鎢高的試樣。

試劑和材料

硝酸。

鹽酸。

冰乙酸。

氫氧化銨。

碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑(2+1)。

碳酸鈉溶液(10g/L)。

氯化銨洗液(20g/L)每100mL中含有2mL氫氧化銨。

乙酸鉛溶液(40g/L)每100mL中含有1mL冰乙酸。

乙酸銨溶液(500g/L和30g/L)。

單寧溶液(10g/L)用時現配。

分析步驟

(1)用碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑燒結分解試樣

稱取0.5g(精確至0.0001g)試樣(如為鉬精礦應預先在300℃焙燒)，置於盛有8gNa₂CO₃-ZnO混合熔劑的25mL瓷坩堝中，混勻後，再覆蓋2g混合熔劑。在高溫爐中加熱至300℃並保持30min，再升至700℃燒結1h。取出冷卻，倒入250mL燒杯中，並將坩堝放入其中，加約50mL熱水提取。如有綠色錳酸根出現，應加幾滴乙醇使錳還原，加熱煮沸5～10min，取下冷卻。洗出坩堝，用雙層定性濾紙過濾於200mL容量瓶中，用熱的碳酸鈉溶液洗凈燒杯，並洗殘渣7～8次，用水稀釋至刻度，混勻。

吸取25.0～50.0mL溶液，置於250mL燒杯中用水稀釋至約20mL。加甲基紅指示劑2滴，用(1+1)HCl酸化至紅色，再過量2mL。

(2)用王水分解試樣(適用於含少量鉛的試樣)

稱取0.2～0.5g(精確至0.0001g)試樣，置於200mL燒杯中，用水潤濕後加入20mLHNO₃，微熱至不再產生氧化氮為止，加10mLHCl，待作用緩慢後，蒸發至5～6mL。加水50mL，用氫氧化銨中和至微酸性並加熱至近沸。另准備75mL(1+1)氫氧化銨於另一蓋表面皿的燒杯中，加熱至近沸。在劇烈的攪拌下將含鉬的微酸性溶液慢慢倒入氫氧化銨中，再用水沖洗燒杯。放置至沉澱凝聚後用快速濾紙過濾，用熱的氯化銨洗液洗滌4～5次。用少量水將沉澱沖至原燒杯中，加2～3mL(1+1)HCl，加熱溶解沉澱。然後按上法再用氫氧化銨分離一次，用原濾紙過濾，用熱的氯化銨洗液洗滌，直至洗液不再使單寧溶液變色為止。將兩次濾液合並，並煮沸趕去過量的氨，調整體積至約150mL，加甲基紅指示劑2滴，以(1+1)HCl酸化後再過量2mL。

於兩種分解方法製得的試液中，徐徐滴加500g/LNH₄Ac溶液使紅色剛變黃色後再過量15mL。加10mLHAc，加熱至沸。向沸騰的溶液中慢慢地滴加乙酸鉛溶液至溶液上層澄清(此時取澄清溶液1滴於白瓷板上，不再與新配製的單寧溶液作用產生棕色斑點)，再過量2～3mL。煮沸10～20min，直至鉬酸鉛呈結晶狀，並在電熱板上保溫1h。沉澱用緻密濾紙過濾，用熱的30g/LNH₄Ac溶液洗凈燒杯及沉澱，直至濾液不再含有鉛離子(用20g/LNa₂S溶液檢驗)。將沉澱置於已恆量的瓷坩堝中，小心烘乾與灰化，在600℃灼燒15～20min，稱量，再灼燒至恆量。

按下式計算鉬的含量:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w(Mo)為鉬的質量分數，%;m₁為灼燒後鉬酸鉛沉澱的質量，g;m₀為空白的質量，g;0.2613為鉬酸鉛換算成鉬的系數;m為稱取試樣的質量，g。

注意事項

1)試樣中所含銅、鈷、鎳、錳、鋅、鎂和汞對本法均無干擾。鉛、鈣、鈮、鋇、鍶和銀等元素能與鉬酸生成不溶性的鉬酸鹽，鎢、釩、砷、磷和鉻等元素在乙酸-乙酸銨介質中能與鉛鹽生成不溶物，與鉬酸鉛一起析出，對本法都有干擾。游離的無機酸和酒石酸妨礙沉澱完全。此法雖然干擾元素較多，手續煩瑣，但沉澱要求的酸度范圍廣，鉬酸鉛組成穩定，准確度高，故在分析高含量鉬(鉬精礦)時仍被普遍採用。

2)用碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑燒結，或用王水分解，兩次氫氧化銨沉澱，可分離大部分干擾元素。在熱的鹽酸溶液中先加入稍過量的乙酸銨，然後慢慢地加入乙酸鉛溶液，即使有鹼土金屬和鋁等元素存在，也可以得到很好的結果。當有足夠量乙酸銨時，硫酸根的存在不致形成硫酸鉛沉澱。

3)灼燒溫度不宜過高，否則鉬酸鉛即成熔體，影響結果。

F. 用分光光度法測量水溶液中鉬酸根離子含量時要加入什麼顯色劑用量又是多少

答：
【】鉬酸根離子沒有顏色，必須加入「顯色劑」，使其產物有顏色，同時符合定量依據才可以再去測定器含量；
【】顯色劑用量，可以通過做器條件實驗，就可以有效確定。

G. 化學酸根的檢驗方法各種都要，要詳細

碳酸根CO3：加入鹽酸有氣泡產生，將生成的無色氣體通入澄清石灰水，石灰水變渾濁；
硫酸根SO4：在酸性下，加氯化鋇溶液，會產生白色硫酸鋇沉澱；
氯離子Cl-，加硝酸銀溶液，會產生白色沉澱；
硝酸根NO3-：加入硫酸溶液後加熱，有黃棕色氣體冒出，說明有硝酸根；
磷酸根PO4：加喹鉬檸酮溶液，產生黃色沉澱
氫氧根OH-：加氯化銅，有藍色沉澱氫氧化銅生成；或滴加酚酞，溶液變紅

H. 分光光度法測鉬酸鈉含量

稱取試樣樣0.3g精確至0.0001g。溶於水中加4g六次甲基四胺加熱至60℃，加2~4滴吡啶偶氮間苯二酚鈉鹽指示液，用0.05mol/L硝酸鉛標准滴定溶液，滴定至溶液由橙色明顯變為粉紅色。

I. 循環水中鉬酸根離子的檢測方法

低含量的都是用比色法，高含量的使用重量法。

J. 尋求鉬酸銨以及鉬礦石的標准分析方法

GB/T 11893-89水質總磷的測定鉬酸銨分光光度法 132KB
CJ/T 104-1999 城市生活垃圾全磷的測定偏鉬酸銨分光光度法 329KB
GB 11893-89 水質 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法 掃描版 155KB
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GB/T 20931.5-2007 鋰化學分析方法 硅量的測定 硅鉬藍分光光度法 (單行本完整清晰掃描版) 233KB
GB/T 20255.4-2006 硬質合金化學分析方法 鈷、鐵、錳、鉬、鎳、鈦和釩量的測定 火焰原子吸收光譜法- 121KB
GB/T 5059.9-2008 鉬鐵 硫含量的測定 紅外線吸收法和燃燒碘量法(單行本完整清晰掃描版) 384KB
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