Ⅰ 監測項目及分析方法
測試項目主要有pH值、TP、TN、COD、NH4—N、NO3—N、Cr6+、Pb2+、苯系物、氯代烴及常規離子。其分析方法分別為:
pH值:玻璃電極法(PHS-3E數字式pH計)。
TP:鉬酸銨分光光度法(HEWLETTPACKARD 8453紫外分光光度儀)。
TN:過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法(HEWLETTPACKARD 8453紫外分光光度儀)。
COD:重鉻酸鉀法和儀器快速測定法(CTL-12型化學需氧量測定儀)。
NH4—N:納氏試劑分光光度法(HEWLETTPACKARD 8453紫外分光光度儀)。
NO3—N:紫外分光光度法(HEWLETTPACKARD 8453紫外分光光度儀)。
Cr6+:二苯碳醯二肼分光光度法(HEWLETTPACKARD 8453紫外分光光度儀)。
Pb2+:雙硫腙分光光度法。
苯系物和氯代烴:氣相色譜法(HEWLETTPACKARD HP6890氣相色譜儀)。Na+、K+、Mg2+、Ca2+、F-、Cl-和 :離子色譜法(DIONEX DX-120型離子色譜儀)。
Ⅱ 水質檢測分析方法有哪些02
金標准水質檢測項目相關檢測方法分別如下:
1【pH值】水質 pH值的測定 玻璃電極法GB/T6920-1986
2【溶解氧】水質 溶解氧的測定 電化學探頭法 GB/T11913-1989碘量法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局2002年
3【臭和味】文字描述法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局2002年
4【侵蝕性二氧化碳】甲基橙指示劑滴定法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局2002年
5【酸度】酸度指示劑滴定法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局2002年
6【鹼度(總鹼度、重碳酸鹽和碳酸鹽)】 酸鹼指示劑滴定法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局2002年
7【色度】水質 色度的測定GB/T11903-1989
8【濁度】水質 濁度的測定GB/T13200-1991
9【懸浮物(SS)】水質 懸浮物的測定 重量法GB/T11901-1989
10【總可濾殘渣】重量法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局2002年
11【總殘渣】重量法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局2002年
12【全鹽量(溶解性固體)】水質 全鹽量的測定 重量法 HJ/T51-1999
13【總硬度(鈣和鎂總量)】水質 鈣和鎂總量的測定 EDTA滴定法 GB/T7477-1987
14【高錳酸鹽指數】水質 高錳酸鹽指數的測定 GB/T11892-1989
15【化學需氧量(COD)】水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法 GB/T11914—1989
16【生物需氧量】水質 生物需氧量的測定 稀釋與接種法 GB/T7488—1987
17【氨氮】 水質 銨的測定 納氏試劑比色法 GB/T7479-1987 水楊酸-次氯酸鹽光度法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局2002年
18【硝酸鹽氮】水質 硝酸鹽氮的測定 酚二磺酸分光光度法GB/T7480-1987 水質 硝酸鹽氮的測定 紫外分光光度法HJ/T346-2007
19【亞硝酸鹽氮】水質 亞硝酸鹽氮的測定 分光光度法GB/T7493-1987
20【六價鉻】水質 六價鉻的測定 二苯碳酸二肼分光光度法 GB/T7467-1987
21【總氮】水質 總氮的測定 鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》 GB/T11894-1989
22【總磷】水質 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法 GB/T11893-1989
23【磷酸鹽】鉬酸銨分光光度法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局(2002年)
24【硝基苯類】還原-偶氮光度法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局(2002年)
25【苯胺類】水質 苯胺類化合物的測定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 GB/T11889-1989
26【游離氯】水質 游離氯和總氯的測定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法 GB/T11897-1989
27【總氯】水質 游離氯和總氯的測定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法 GB/T11897-1989
28【氟化物】水質 氟化物的測定 離子選擇電極法GB/T7484-1987
29【氯化物】水質 氯化物的測定 硝酸銀滴定法 GB/T11896-19879
30【硫酸鹽】水質 硫酸鹽的測定 重量法 GB/T11899-89 鉻酸鋇分光光度法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局(2002年)
31【硫化物】水質 硫化物的測定 亞甲基蘭分光光度法 GB/T16489-1996
32【陰離子表面活性劑】水質 陰離子表面活性劑的測定 亞甲藍分光光度法 GB/T7494-1987
33【石油類】水質 石油類和動植物油的測定 紅外光度法 GB/T 16488-1996
34【動植物油】水質 石油類和動植物油的測定 紅外光度法 GB/T 16488-1996
35【總鉻】水質 總鉻的測定 高錳酸鉀氧化-二苯碳醯二肼分光光度法 GB/T7466-1987 火焰原子吸收分光光度法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局(2002年)
36【銅】水質 銅、鋅、鉛、鎘的測定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987
37【鋅】水質 銅、鋅、鉛、鎘的測定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987
38【鉛】水質 銅、鋅、鉛、鎘的測定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987
39【鎘】水質 銅、鋅、鉛、鎘的測定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987
40【鎳】水質 鎳的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11912-1989
41【鉀】水質 鉀、鈉的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11904-1989
42【鈉】水質 鉀、鈉的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11904-1989
43【鈣】水質 鈣、鎂的測定 原子吸收分光光度法 GB/T 11905-1989
44【鎂】水質 鈣、鎂的測定 原子吸收分光光度法 GB/T 11905-1989
45【鐵】水質 鐵、錳的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-1989
46【錳】水質 鐵、錳的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-1989
47【溶解性鐵】水質 鐵、錳的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-1989
48【銀】水質 銀的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11907-1989
49【甲醛】水質 甲醛的測定 乙醯丙酮分光光度法GB/T13197-1991
Ⅲ 水質檢測分析方法常用哪些分析方法
1、看:用透明度較高的玻璃杯接滿一杯水,對著光線看有無懸浮在水中的細微物質?靜置三小時,然後觀察杯底是否有沉澱物?如果有,說明水中懸浮雜質嚴重超標。
2、聞:用玻璃杯距離水龍頭盡量遠一點接一杯水,然後用鼻子聞一聞,是否有漂白粉(氯氣)的味道?如果能聞到漂白粉(氯氣)的味道,說明自來水中余氯超標。
3、嘗:熱喝白開水,有無有漂白粉(氯氣)的味道,如果能聞到漂白粉(氯氣)的味道,說明自來水中余氯超標。也必須使用凈水器進行終端處理。
4、觀:用自來水泡茶,隔夜後觀察茶水是否變黑?如果茶水變黑,說明自來水中含鐵、錳嚴重超標,應選用裝有除鐵、錳濾芯的凈水器進行終端處理。
5、品:品嘗白開水,口感有無澀澀的感覺?如有,說明水的硬度過高。
6、查:檢查家裡的熱水器、開水壺,內壁有無結一層黃垢?如果有,也說明水的硬度過高,(鈣、鎂鹽含量過高),應盡早使用軟化處理!注意:硬度過高的水很容易造成熱水器管道結垢,因熱交換不良而爆管;長期飲用硬度過高的水容易使人得各種結石。
(3)分析測定項目及方法擴展閱讀:
主要意義:
水資源是人類社會發展不可或缺並且不可替代的重要資源之一,對社會經濟的發展以及人們的日常生活與生產都發揮著保障的作用。
當前人類社會中的水資源危機問題已經直接對經濟的發展起到了限制的作用並且影響著人類的正常生活,所以正視水資源危機以及重視水資源問題具有緊迫性與必要性。而在對水資源質量的調查與把控中,水質分析發揮著重要的作用。
飲用水主要考慮對人體健康的影響,其水質標准除有物理指標、化學指標外,還有微生物指標;對工業用水則考慮是否影響產品質量或易於損害容器及管道。水資源是人類社會發展不可或缺並且不可替代的重要資源之一,對社會經濟的發展以及人們的日常生活與生產都發揮著保障的作用。
Ⅳ 分析測試方法
地球化學找礦分析中經常採用的分析測試方法歸納起來大致有如下幾種。
1.比色分析
比色分析是在一定條件下,使試劑(顯色劑)與試液中待測元素反應生成有色溶液,通過目估與標准有色溶液(又稱標准色階)對比,以確定待測元素的含量;或者通過儀器(如光電比色計或分光光度計)測定有色溶液對某一波長的光的吸光度,來求得待測元素的含量。用目估比較的方法一般稱為目視比色法,只能達到半定量;用光電比色法或分光光度計來測定的方法又稱分光光度法,可以達到定量要求。
比色分析的優點是簡便、快速且靈敏度較高,一般可檢出0.1~0.01μg/mL的含量。目前,比較常用的野外痕金快速測定就是採用目視比色法(微珠法或泡塑法)來確定的,一般可達納克級,滿足野外快速找金的要求;在化探掃面中W,Cd常採用分光光度法的方法來測定。
2.原子發射光譜分析
原子發射光譜分析的基本原理:任何元素的原子都是由帶正電的原子核和圍繞它高速旋轉的帶負電的電子組成,最外層的電子稱為價電子。在正常情況下,原子處在最低的能量狀態,稱為基態。當基態原子受到外加能量(熱能、電能等)激發時,它的外層電子從低能級向高能級躍遷,此時原子處於激發狀態。該狀態下價電子不穩定,大約在10-8s內便要恢復到較低的能量狀態或基態,同時以光的形式釋放出多餘的能量。由於各種元素原子結構是一定的,每種元素都能發射某些特徵波長的譜線(如銅有327.39nm,282.44nm,297.83nm,當然每條譜線的靈敏度有所差異)。根據元素有無特徵譜線,就可確定該元素是否存在;根據特徵譜線的強度就可確定元素的含量。
在地球化學找礦分析中激發光源多採用電弧光源,近年來等離子光源(ICP)也逐漸盛行起來。原子發射光譜分析法是地球化學找礦分析中最普遍採用的多元素測定方法,較好的方法一次裝樣可完成近20種元素的測定,由於其測定過程多採用人工方式,缺點是在測定速度上稍微慢了些,另外,干擾較多且不易掌握。目前在地球化學找礦分析中,應用最好方法就是Au,Ag和Pt發射光譜分析法,特別是Au的發射光譜測定是化探掃面推薦的標准配套分析法。
3.原子吸收光譜分析
原子吸收光譜分析基本原理:每一元素的原子具有吸收該元素本身發射的特徵譜線的性能。分析某一元素時,用能產生該元素特徵的光源(如以該元素製作的空心陰極燈)。當這種光源發射的光通過被測元素的基態原子蒸氣時,光就被吸收。其吸收的量與樣品中被測元素的含量成正比,通過測量光源發射的光通過原子蒸氣被吸收的量即可測得元素的含量。
原子吸收系統分析的特點是靈敏度高(10-6級)、准確度和精密度較高、分析速度快、分析范圍廣,可測定70多種元素。在地球化學找礦分析中常用在Cu,Pb,Zn,Ni等元素的測定。近年來開始採用無火焰原子吸收光譜(石墨爐或鉭舟電熱原子化器),它能達到更高的靈敏度(10-9級),但精度目前還不理想。
4.熒光分析
物質的分子或原子,經入射光照射後,其中某些電子被激發至較高的能級,當它們從高能級躍遷至低能級時,可發射出比入射波長更長的光,則這種光稱為熒光。隨著激發源的不同(如可以是紫外線、X射線等),又有不同的熒光分析方法。
◎熒光光度分析:利用紫外線照射物質所產生的熒光強度來確定該物質的含量,在地球化學找礦分析中常用於鈾含量的測定,靈敏度可達到10-7~10-6。
◎原子熒光分析:元素的基態原子蒸氣,在吸收元素發射的特徵波長的光線之後,從基態激發至激發態,當這些原子由激發態躍遷至基態時就發射出熒光,由此可藉助測定熒光強度來測定試樣中元素的含量。在地球化學找礦分析中常採用這些方法來測定As,Sb,Bi,Hg的含量。
◎X射線熒光分析:X射線熒光分析基本原理:當X射線(初級X射線)照射待測樣品中的各種元素時,X射線中的光子便與樣品的原子發生碰撞,並使原子中的一個內層電子被轟擊出來,此時原子內層電子空位,將由能量較高的外層電子來補充,同時以X射線形式釋放出多餘的能量,這種次級X射線叫作X射線熒光。各元素所發射出來的X射線熒光的波長取決於它們的原子序數,而其強度與元素含量相關,藉此可確定存在的元素及其含量。
該方法譜線簡單,易於識別,干擾較小,方法選擇性高,不僅用於微量組分(10-6)的測定,也適用於高至接近100%的含量組分的測定,且具有相當高的准確度。該方法不損壞樣品,故同一試樣可重復進行分析。它非常適用於原子序數5(B),6(C),8(O),9(F)~92(U)的測定,但儀器價格比較昂貴。
5.極譜分析
極譜分析是一種特殊條件下的電解分析,它用滴汞電極被分析物質的稀溶液,並根據得到的電壓電流曲線,以半波電位確定何種元素存在,以極限擴散電流確定元素的含量。該方法靈敏度一般可達1μg/L~1mg/L。新的極譜技術可提高3~4數量級,甚至提高6個數量級(如催化極譜法測鉑族元素),相對誤差約2%~5%,一份試液(只幾毫升)可同時測定幾個元素,地球化學找礦中常用於W,Mo的測定。
6.離子選擇性電極
離子選擇性電極是一種電位分析法,簡單地說是把一對電極(一個叫指示電極,其電位隨被測離子濃度變化,另一個叫參比電極,電位不受溶液組成變化的影響,具恆定值,起電壓傳遞作用)插入待測溶液,當把兩電極連接起來,構成一個原電池時,兩極間的電位差完全取決於溶液中待測離子的濃度(電位差和離子濃度的對數成線性關系)。
為了測定各種離子,可以製作各種離子的指示電極,它的電極的膜電位只與溶液中該離子的濃度對數成線性關系,故稱為離子選擇性電極,如氟離子選擇性電極,其膜電位只與溶液中氟離子濃度有關。
該方法靈敏度高,有的達到10-9級,設備較簡單,測定速度快。地球化學找礦中用於F,Cl,Br,I的測定。
實際應用中除上述介紹的主要方法外,還有諸如中子活化分析、等離子質譜分析等方法,但這些方法所採用設備價格過於昂貴,應用面不廣,這里不再介紹。
地球化學找礦中分析測試方法多種多樣,但依靠單一的分析測試手段完成分析測試任務要求顯然是不現實的。在實際生產中常常是採用多種分析測試手段組合的方式,這樣無論從分析測試靈敏度、精密度和准確度,還是從經濟效益、測試速度上才能達到最優。例如,遼寧地礦局中心實驗室在早期區域化探樣品分析就採用了如下的組合方式(表3-12)。
表3-12 遼寧地礦局中心實驗室區域化探樣品採用的分析方法
註:XRF—X射線熒光光譜;ICP-P—等離子粉末光譜分析法;OES—發射光譜法;POL—極譜法;ISE—離子選擇電極法;AAN—石墨爐原子吸收法;AFS—原子熒光光譜法;AAS—原子吸收光譜法;COL—比色法。
(據羅先熔等,2007)
Ⅳ 常用生化檢測項目分析方法舉例及參數設置
常用生化檢測項目分析方法舉例及參數設置
常用生化檢測項目有哪些你知道嗎?你對常用生化檢測項目了解嗎?下面是我為大家帶來的關於常用生化檢測項目分析方法舉例及參數設置的知識,歡迎閱讀。
一、常用生化檢測項目
1.終點法檢測常用的有總膽紅素(氧化法或重氮法)、結合膽紅素(氧化法或重氮法)、血清總蛋白(雙縮脲法)、血清白蛋白(溴甲酚氯法)、總膽汁酸(酶法)、葡萄糖(葡萄糖氧化酶法)、尿酸(尿酸酶法)、總膽固醇(膽固醇氧化酶法)、甘油三酯(磷酸甘油氧化酶酶法)、高密度脂蛋白膽固醇(直接測定法)、鈣(偶氮砷Ⅲ法)、磷(紫外法)、鎂(二甲苯胺藍法)等。以上項目中,除鈣、磷和鎂基本上還使用單試劑方式分析因而採用一點終點法外,其它測定項目都可使用雙試劑故能選用兩點終點法,包括總蛋白、白蛋白測定均已有雙試劑可用。
2.固定時間法苦味酸法測定肌酐採用此法。
3.連續監測法對於酶活性測定一般應選用連續監測法,如丙氨酸氨基轉移酶、天冬氨酸氨基轉移酶、乳酸脫氫酶、鹼性磷酸酶、γ谷氨氨醯基轉移酶、澱粉酶和肌酸激酶等。一些代謝物酶法測定的項目如己糖激酶法測定葡萄糖、脲酶偶聯法測定尿素等,也可用連續監測法。
4.透射比濁法透射比濁法可用於測定產生濁度反應的項目,多數屬免疫比濁法,載脂蛋白、免疫球蛋白、補體、抗"O"、類風濕因子,以及血清中的其他蛋白質如前白蛋白、結合珠蛋白、轉鐵蛋白等均可用此法。
二、分析參數設置
分析儀的一些通用操作步驟如取樣、沖洗、吸光度檢測、數據處理等,其程序均已經固化在存儲器里,用戶不能修改。各種測定項目的分析參數(analysisparamete)大部分也已設計好,存於磁碟中,供用戶使用;目前大多數生化分析儀為開放式,用戶可以更改這些參數。生化分析儀一般另外留一些檢測項目的空白通道,由用戶自己設定分析參數。因此必須理解各參數的確切意義。
一、分析參數介紹
(一)必選分析參數
這類參數是分析儀檢測的前提條件,沒有這些參數無法進行檢測。
1.試驗名稱 試驗名稱(test code)是指測定項目的標示符,常以項目的英文縮寫來表示。
2.方法類型(也稱反應模式) 方法類型(assay)有終點法、兩點法、連續監測法等,根據被檢物質的檢測方法原理選擇其中一種反應類型。
3.反應溫度 一般有30℃、37℃可供選擇,通常固定為37℃。
4.主波長 主波長(primary wavelength)是指定一個與被測物質反應產物的光吸收有關的波長。
5.次波長 次波長(secondary wavelength)是在使用雙波長時,要指定一個與主波長、干擾物質光吸收有關的波長。
6.反應方向 反應方向(response direction)有正向反應和負向反應兩種,吸光度增加為正向反應,吸光度下降為負向反應。
7.樣品量 樣品量(sampling volum)一般是2μl~35μl,以0.1μl步進,個別分析儀最少能達到1.6μl。可設置常量、減量和增量。
8. 第一試劑量 第一試劑量(first regengt volum)一般是20~300μl,以1μl步進。
9. 第二試劑量 第二試劑量(second regengt volum)一般也是20~300μl,以1μl步進。
10.總反應容量 總反應容量(total reacting volum)在不同的分析儀有一個不同的規定范圍,一般是180~350μl,個別儀器能減少至120μl。總反應容量太少無法進行吸光度測定。
11.孵育時間 孵育時間(incubate time)在終點法是樣品與試劑混勻開始至反應終點為止的時間,在兩點法是第一個吸光度選擇點開始至第二個吸光度選擇點為止的時間。
12.延遲時間 延遲時間(delay time)在連續監測法中樣品與反應試劑(第二試劑)混勻開始至連續監測期第一個吸光度選擇點之間的時間。
13.連續監測時間 連續監測時間(continuous monitoring time)在延遲時間之後即開始,一般為60~120s,不少於4個吸光度檢測點(3個吸光度變化值)。
14.校準液個數及濃度 校準曲線線性好並通過坐標零點的,可採用一個校準液(calibrator);線性好但不通過坐標零點,應使用兩個校準液;對於校準曲線呈非線性者,必須使用兩個以上校準液。每一個校準液都要有一個合適的濃度。
15.校準K值或理論K值 通過校準得到的K值為校準K值(calibrate coefficient)或由計算得出的K值為理論K值。
16.線性范圍 即方法的線性范圍(linearity range),超過此范圍應增加樣品量或減少樣品量重測。與試劑/樣品比值有關。
17.小數點位數 檢測結果的小數點位數(decimal point digit)。
(二)備選分析參數
這類分析參數與檢測結果的准確性有關,一般來說不設置這類分析參數,分析儀也能檢測出結果,但若樣品中待測物濃度太高等,檢測結果可能不準確。
1.樣品預稀釋 設置樣品量、稀釋劑量和稀釋後樣品量三個數值,便可在分析前自動對樣品進行高倍稀釋。
2.底物耗盡值 底物耗盡值(substrate exhaust limit)在負反應的酶活性測定中,可設置此參數,以規定一個吸光度下降限。若低於此限時底物已太少,不足以維持零級反應而導致檢測結果不準確。
3.前區檢查 免疫比濁法中應用,以判斷是否有抗原過剩。將終點法最後兩個吸光度值的差別(ΔA)設置一個限值,如果後一點的吸光度比前一點低,表示已有抗原過剩,應稀釋樣品後重測。
4.試劑空白吸光度范圍 超過此設定范圍表示試劑已變質,應更換合格試劑。
5.試劑空白速率 連續監測法中使用,是試劑本身在監測過程中沒有化學反應時的變化速率。
6.方法學補償系數 用於校準不同分析方法間測定結果的一致性,有斜率和截距兩個參數。
7.參考值范圍 對超過此范圍的測定結果,儀器會列印出提示。
(三)某些參數的特殊意義
1.最小樣品量 最小樣品量是指分析儀進樣針能在規定的誤差范圍內吸取的最小樣品量。一般分析儀的最小樣品量是2μl,目前也有小至1.6μl的。在樣品含高濃度代謝產物或高活性酶濃度的情況下往往需採用分析儀的最小樣品量作為減量參數,從而使分析儀檢測范圍(與線性范圍不同)的上限得以擴大。
2.最大試劑量 方法靈敏度很高而線性上限低的檢測項目,如血清白蛋白的溴甲酚氯法測定,以往手工法操作時樣品量10μl,試劑量4ml,這樣試劑量/樣品量比例(R/S)為200,線性上限則為60g/L。此法移植到分析儀上後,R/S卻很難達到200,致使線性上限變低。因此對這類檢測項目最大試劑量非常重要。
3.彈性速率 在酶活性測定中,當酶活性太高,在連續監測期中已不呈線性反應時,有些儀器具有彈性速率(flexrate)功能,能自動選擇反應曲線上連續監測期中仍呈線性的吸光度數據計算結果,使酶活性測定的線性范圍得以擴大。如AST可從1000U/L擴展至4000U/L,從而減少稀釋及重測次數、降低成本。
4.試劑空白速率 當樣品中存在膽紅素時,膽紅素對鹼性苦味酸速率法或兩點法測定肌酐有負干擾。因為膽紅素在肌酐檢測的波長505nm有較高光吸收,而且膽紅素在鹼性環境中可被氧化轉變,因而在肌酐反應過程中膽紅素的光吸收呈下降趨勢。若在加入第一試劑後一段時間內設置試劑空白速率,因為此段中苦味酸尚未與肌酐反應,而膽紅素在第一試劑的鹼性環境中已同樣被氧化轉變,因而以第二試劑加入後的速率變化,減去試劑空白速率變化,便可消除膽紅素的負干擾,見圖7-8。
二、單波長和雙波長方式
(一)概念
採用一個波長檢測物質的光吸收強度的`方式稱為單波長(mono-wavelength)方式。當反應液中含有一種組分,或在混合反應液中待測組分的吸收峰與其它共存物質的吸收波長無重疊時,可以選用。在吸光度檢測中,使用一個主波長和一個次波長的稱雙波長方式。當反應液中存在干擾物的較大吸收、從而影響測定結果的准確性時,採用雙波長方式更好。
(二)雙波長的作用
雙波長(di-wavelength)測定優點是①消除噪音干擾;②減少雜散光影響;③減少樣品本身光吸收的干擾。從光源,到比色杯、單色器、檢測器的整個光路系統中,均存在著隨時間發生變化的不穩定的檢測信號,即噪音,而雙波長檢測是同時進行的,兩種波長檢測產生的噪音基本上相同,因而能消除噪音干擾。當樣品中存在非化學反應的干擾物如甘油三酯、血紅蛋白、膽紅素等時,會產生非特異性的光吸收,而干擾測定結果的准確性。採用雙波長方式測定可以部分消除這類干擾,提高檢測的准確性。
(三)次波長的確定方法
當被測物的主波長確定之後,再選擇次波長。如根據甘油三酯等干擾物吸收光譜特徵,選擇次波長,使干擾物在主、次波長處有盡可能相同的光吸收值,而被測物在主、次波長處的光吸收值應有較大的差異。一般來說,次波長應大於主波長100nm。以主波長與次波長吸光度差來計算結果。
(四)雙波長的具體應用
對於某些反應速度快且無法設置為兩點終點法的分析項目,尤其是單試劑分析中,可以利用雙波長的方式來部分消除樣品本身的光吸收干擾。目前用單試劑法測定的項目應用雙波長的為血清總蛋白(雙縮脲法)主波長500nm,次波長576nm;血清白蛋白(溴甲酚氯法)主、次波長分別為600和700nm;鈣(偶氮砷Ⅲ法)主、次波長分別為 660、770nm;磷(紫外比色法)主、次波長為340、405nm,鎂(二甲苯胺藍法)主、次波長為505和 600nm。
三、單試劑和雙試劑方式
反應過程中只加一次試劑稱單試劑方式,加兩次試劑便為雙試劑方式。目前的生化分析儀大多可用雙試劑方式分析,其優點是:①可提高試劑的穩定性,多數雙試劑混合成單一工作試劑時,其穩定時間縮短;②能設置兩點終點法,來消除來自樣品本身的光吸收干擾;③在某些項目檢測時能消除非特異性化學反應的干擾。如血清ALT測定,血清中的內源性丙酮酸及其它酮酸也可與試劑中的指示酶(乳酸脫氫酶)起反應,使結果偏高。若先加入缺乏α-酮戊二酸的第一試劑,使其它酮酸與指示酶反應之後再加入含有α-酮戊二酸的第二試劑,啟動真正的ALT酶促反應生成丙酮酸,而丙酮酸與乳酸脫氫酶的反應消耗的NAD+能真正反映ALT的活性,從而消除以上副反應的影響。
四、測定過程的自動監測
各種自動生化分析儀或多或少都具有對測定過程進行各種監測的功能,以便在沒有人"監督"化學反應的情況下提高檢測的准確性。高檔分析儀的監測功能更強。
1.試劑空白監測 每種試劑都有一定的空白吸光度范圍,試劑空白吸光度的改變往往提示著該試劑的變質:如利用Trinder反應為原理的檢測試劑會因酚被氧化為醌而變為紅色;鹼性磷酸酶、γ-谷氨醯轉移酶、澱粉酶等檢測試劑會因基質分解出硝基酚或硝基苯胺而變黃;有些試劑久置後變渾濁。這些情況均可使空白吸光度升高。丙氨酸氨基轉移酶、天冬氨酸氨基轉移酶等負反應檢測項目,其試劑在放置過程中空白吸光度會因NADH自行氧化為NAD+而下降等。
試劑空白的測定方法有兩種:①每瓶試劑在使用前通過對試劑空白校準來確定試劑空白吸光度,這種方式適用於先取樣品後加試劑的分析儀。②每個樣品測定前均檢測試劑空白吸光度,適用於先加試劑後取樣品的分析儀。
2.試劑空白變化速率監測 一些酶試劑在反應溫度下不穩定,其空白吸光度可隨著時間逐漸發生變化,這種變化的主要原因與工具酶或輔酶的純度有關,且因試劑的組成和生產廠家的不同而不同。這種變化會影響測定結果的准確性,一般使結果偏高。如果設置此項監測,分析儀在結果計算時會自動減去試劑空白變化速率。在以監測NAD(P)H減少為指示反應的酶活性測定中,空白速率可監測並消除由NADH自身氧化所造成的吸光度下降;在色素原為底物的酶活性測定中,空白速率可監測並消除底物自身分解造成的吸光度升高。有關空白速率監測在膽紅素對鹼性苦味酸速率法測定肌酐負干擾消除中的作用,已如前述。
3.樣品信息監測 由於樣品的溶血、脂濁、黃疸會對測定結果產生非化學反應的干擾。根據溶血、脂濁、黃疸的光譜吸收特性,用雙波長或多波長檢測其性質和程度,一般是測定樣品在600nm/570nm、700nm/660nm和505nm/480nm吸光度比值的大小來分別判斷樣品溶血、脂濁和黃疸程度。然後在結果計算時自動減去這部分干擾,這將有利於提高分析結果的可靠性。
4.結果可靠性監測
(1)終點監測:終點法測定要判斷所選的測光點是否到達終點或平衡點。一些分析儀在所選終點後再選一個測光點,比較這兩點吸光度的差異來判斷反應是否到達終點。
(2)線性期監測:連續監測法選擇時間-吸光度反應曲線上的線性期來計算酶活性或被測物濃度,因此儀器要確定此連續監測期是否呈線性。其監測方法為①將連續監測到的各吸光度值進行線性回歸,計算出各點的方差,根據方差值的大小來判斷是否呈線性;②取連續監測期開始若干點的變化速率與連續監測期最後若干點的變化速率進行比較,來判斷是否為線性期。
5.底物消耗的監測 在連續監測法測定酶活性時,如果在監測期內吸光度上升或下降超過其底物耗盡值,則說明該樣品酶活性非常高,底物將被耗盡,監測期的吸光度將偏離線性,使測定結果不可靠。此時不列印結果或列印結果同時也列印出底物耗盡提示,該樣品應稀釋一定的倍數重新測定。此監測對於採用負反應分析酶活性的方法甚為重要。見圖7-9
6.方法線性范圍監測 每種待測物分析都有一個可測定的濃度或活性范圍,樣品結果若超過此范圍,分析儀將顯示測定結果超過線性范圍的提示,多數分析儀會自動將樣品減量或增量重新測定。
;Ⅵ 化學分析方法中較常用的檢測方法
鑒定金屬由哪些元素所組成的試驗方法稱定性分析,測定各組分間量的關系(通常以百分比表示)的試驗方法稱定量分析。若基本上採用化學方法達到分析目的,稱為化學分析。若主要採用化學和物理方法(特別是最後的測定階段常應用物理方法),一般採用儀器來獲得分析結果,稱為儀器分析。化學分析根據各種元素及其化合物的獨特化學性質,利用化學反應,對金屬材料進行定性或定t分析。定量化學分析按最後的測定方法可分為重量分析法、滴定分析法和氣體容積法等三種。重量分析法是使被測元素轉化為一定的化合物或單質與試樣中的其他組分分離,最後用天平稱重方法測定該元素的含量。滴定分析法是將已知准確濃度的標准溶液與被測元素進行完全化學反應,根據所耗用標准溶液的體積(用滴定管測量)和濃度計算被測元素的含量。氣體容積法是用量氣管測量待測氣體(或將待測元素轉化成氣體形式)被吸收(或發生)的容積,來計算待測元素的含量。由於化學分析具有適用范圍廣和易於推廣的特點,所以至今仍為很多標准分析方法所採用。儀器分析根據被測金屬成分中的元素或其化合物的某些物理性質或物理與化學性質之間的相互關系,應用儀器對金屬材料進行定性或定量分析。有些儀器分析仍不可避免地需要通過一定的化學預處理和必要的化學反應來完成。金屬化學分析常用的儀器分析法有光學分析法和電化學分析法兩種。光學分析法是根據物質與電磁波(包括從丫射線至無線電波的整個波譜范圍)的相互關系,或者利用物質的光學性質來進行分析的方法。最常用的有吸光光度法(紅外、可見和紫外吸收光譜)、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、發射光譜法(看譜分析)、濁度法、火焰光度法、x射線衍射法、x射線熒光分析法以及放射化學分析法等。電化學分析法是根據被測金屬中元素或其化合物的濃度與電位、電流、電導、電容或電量的關系來進行分析的方法。主要包括電位法、電解法、電流法、極譜法、庫侖(電量)法、電導法以及離子選擇電極法等。儀器分析的特點是分析速度快、靈敏度高,易於實現計算機控制和自動化操作,可節省人力,減輕勞動強度和減少環境污染。但試驗裝工通常較龐大復雜,價格昂貴,有些大型、復雜、精密的儀器只適用於大批量和成分較復雜的試樣分析工作。
Ⅶ 食物中對鐵的分析測定主要有哪些方法
分析化學的發展為食品安全檢驗提供了准確可靠的分析方法。隨著科學技術的迅速發展,食品檢驗技術已能達到百萬分之一甚至十億分之一的准確度。 食品檢驗的指標主要包括食品的一般成分分析、微量元素分析、農葯殘留分析、獸葯殘留分析、黴菌毒素分析、食品添加劑分析和其他有害物質的分析等。根據被檢驗項目的特性,每一項指標的檢驗對應相應的檢驗方法。 除傳統的常規分析方法外,儀器分析方法逐漸成為食品衛生檢驗主要的手段,包括分光光度法、原子熒光光譜法、電化學法、原子吸收光譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。以上檢驗方法按照檢驗項目,大致可以分為無機成分分析方法和有機成分分析方法。 無機成分的分析檢驗項目主要包括微量元素中銅、鉛、鋅、錳、鎘、鈣、鐵等。分析方法主要包括原子光譜法、分光光度法、電化學法、離子色譜法等方法。原子光譜法由於其獨特的優點,成為無機成分分析方法中最主要、最常用和最值得信賴的分析方法。原子光譜法具有分析速度快、設備費用較低、操作比較簡單以及檢驗結果受操作人員熟練程度影響小等優點。 紫外可見分光光度法歷史悠久,應用廣泛。根據統計,在分析化學面臨的任務中,將近50%的檢驗由紫外可見分光光度法完成。這種方法的最大特點是儀器簡單、操作簡便。食品中無機成分的檢驗在食品安全檢驗中佔有相當重要的地位。比如汞的測定,一直是一個被政府和民眾特別關注的檢驗項目。因為汞容易在生物體中傳遞,可以被水體蓄積。汞進入人體內,特別是進入人腦後幾乎不能夠被排出,蓄積到一定程度就會引起中毒,損害中樞神經。汞的分析一般由原子吸收或原子熒光光譜法完成。有機成分的分析一般由氣相色譜或高效液相色譜法以及分子光譜法完成。相關檢驗中,特別是農葯殘留,如有機氯、苯並(a)芘、擬除蟲菊制脂、有機磷等的測定得到普遍的關注。 色譜法是分離混合物和鑒定化合物的一種十分有效的方法,既能鑒定化合物又能准確測定含量,操作也相對方便。具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、定量結果准確和易於自動化等特點,因此在有機成分的檢驗中得到廣泛的應用。在分子光譜法中紅外光譜法應用較為廣泛。通常情況下,紅外光譜法與拉曼光譜法等其他分析方法結合使用,可作為鑒定化合物、測定分子結構的主要手段。
Ⅷ 測試分析項目確定和方法選擇
(一)土壤肥力化學性質分析項目與方法選擇
必測項目:pH值、有機質含量、全氮、全磷、速效磷、速效鉀、CEC、土壤質地。
選測項目:有效態(銅、鋅、鐵、錳、硼、鉬、硅、鈣、鎂、硫)、全鹽量等。
為了保證所采標准樣地樣品與第二次土壤普查資料記載樣地樣品的可比性,土壤樣品肥力項目的分析應嚴格按照第二次土壤普查中土壤樣品的分析方法進行。其中,pH值採用玻璃電極法測定;有機質含量採用油浴加熱-K2Cr2O7容量法進行測定;全氮採用開氏蒸餾法進行測定;全磷採用酸溶-鉬銻抗比色法測定;速效磷採用NaHCO3浸提-鉬銻抗比色法測定;速效鉀採用醋酸銨浸提,火焰光度法測定;土壤樣品質地各粒徑級別顆粒的含量百分比,採用粒度分析儀進行測定。
(二)土壤污染分析項目及方法選擇
主要分析測試土壤重金屬含量,包括鉛、鎘、汞、砷、鉻、銅、鋅等項目。
樣品分析嚴格按照《土壤環境質量標准》(GB 15618-1995)規定的方法進行。其中,鉛和鎘採用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸消解,石墨爐原子吸收分光光度法進行測定;汞採用硝酸-硫酸-五氧化二釩消解,冷原子吸收法測定;砷採用鹽酸-硝酸-高氯酸消解,二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法測定;鉻採用鹽酸-硝酸-高氯酸消解,加氯化銨液後火焰原子吸收分光光度法測定;銅和鋅採用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸消解,火焰原子吸收分光光度法測定。