1. 重金屬檢測方法有哪些
食品中重金屬元素限量的檢測方法有光度法、比濁法、斑點比較法、色譜法、光譜法、電化學分析法、中子活化分析等.有關國家標准均詳細規定了食品中重金屬元素的含量測定方法.以下列出的是食品中的鉛、鎘、汞和砷的國家標准檢測方法.
（1）食品中鉛的常用檢測方法有：石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為5微克/千克；火焰原子吸收光譜法,檢出限為0.1毫克/千克；單掃描極譜法,檢出限為0.085毫克/千克；二硫腙光度法,檢出限為0.25毫克/千克；氫化物原子熒光光譜法,檢出限為5微克/千克.
（2）食品中鎘的常用檢測方法有：石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為0.1微克/千克；火焰原子吸收光譜法,檢出限為5微克/千克；光度法,檢出限為50微克/千克；原子熒光法,檢出限為1.2微克/千克.
（3）食品中總汞的常用檢測方法有：原子熒光光譜分析法,檢出限為0.15微克/千克；冷原子吸收光譜法,檢出限為0.4微克/千克（壓力消解法）或10微克/千克（其它消解法）；二硫腙光度法,檢出限為25微克/千克.甲基汞的分析常常先用酸提取巰基棉吸附分離,然後用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法進行測定.
（4）食品中總砷的常用檢測方法有：氫化物原子熒光光譜法,檢出限為0.01毫克/千克；銀鹽法,檢出限為0.2毫克/千克；砷斑法,檢出限為0.25毫克/千克；硼氫化物還原光度法,檢出限為0.05毫克/千克.
2. 鉛冶煉的溫度和方法
冶煉鉛一般原料為硫化鉛精礦
硫化鉛精礦煉鉛主要包括燒結賠燒、鼓風爐熔煉等過程。燒結焙燒，使精礦中的PbS氧化為PbO，並燒結成塊。燒結塊含鉛40～50％,含硫低於2％。一部分二氧化硫濃度高的焙燒煙氣可用於生產硫酸。
利用還原熔煉將破碎成100毫米左右的燒結塊配以10%左右的焦炭裝入鼓風爐，從爐的下部鼓入空氣或預熱空氣（250～450℃）或富氧空氣，使焦炭燃燒，保持風口區的溫度在1300℃左右，含有CO的高溫煙氣在爐內向上運動，在此過程中，使爐料中的氧化鉛還原成鉛，氧化鐵等形成爐渣。液體鉛和爐渣流入爐缸，進行分離。鉛液在向下流動過程中捕集金、銀、銅、鉍等金屬。所得含鉛約98％的粗鉛，送往精煉。爐渣含鋅高時，經煙化爐處理回收鋅、鉛。
下面就是鉛的精煉，火法精煉的基建投資省，生產費用低，為世界許多煉鉛廠採用；電解精煉除鉍效果好，粗鉛含鉍高時，宜採用電解精煉。下面是去除雜質的步驟：
熔析是利用銅在鉛中的溶解度隨溫度的降低而減小的特性，降溫除去部分銅，加硫是使銅生成Cu2S進一步除去。經過這兩段作業，鉛中含銅可降至0.001～0.002％。
鹼性精煉除砷、錫、銻。除銅後的鉛液不斷流經熔融的氫氧化鈉和氯化鈉，同時加入硝石(NaNO3)作氧化劑，使砷、錫、銻分別氧化生成砷酸鈉(Na3AsO4)、錫酸鈉(Na2SnO3)和銻酸鈉(Na3SbO4),溶於氫氧化鈉和氯化鈉的混合熔體中而與鉛分離。
加鋅除銀。加鋅於含銀的鉛液，生成浮於鉛液表面的「銀鋅殼」。銀鋅殼一般比粗鉛含銀高20倍，是提取銀的原料。鉛液中殘存的鋅(0.6～0.7%),可用鹼性精煉法或氯化精煉法除去。真空蒸餾除鋅法也已被一些工廠採用。
加鈣、鎂除鉍。在一定溫度下鉍與鈣可生成Bi2Ca3和Bi3Ca,鉍與鎂可生成Bi2Mg3，此法可使鉛中的鉍降至0.01～0.02％。
3. 如何通過控制體系的酸度實現鉍、鉛的分別滴定
如何通過控制體系的酸度實現鉍、鉛的分別滴定：原理都是通過控制溶液酸度不同而進行測定的。因為三重金屬的鹼性不同，且形成的固體物質不同，也就是說他們的離子濃度積不同。
當cM＝cN時，lgcMK』MY＝ΔlgK。若ΔpM＝±0．3，Et≤±0．1％，則lgcMK』MY≥6，ΔlgK≥6；Δp＝±0．3，Et≤±0．5％，則lgcMK』MY≥5，ΔlgK≥5；ΔpM＝±0．3，Et≤±1％，則lgcMK』MY≥4，ΔlgK≥4；才可用控制酸度的方法進行分別滴定。
兩種滴定方法的精密度比較
選用酸價值較高的樣品，分別用自動電位滴定法和人工滴定法平行測定5次，自動電位滴定法測定的相對標准偏差1.1%，人工滴定法為1.6%；平行測定酸價值較低的樣品5次，自動電位滴定法測定的相對偏差為2.1%，而人工滴定法的相對標准偏差高達11.4%，表明自動電位滴定法的精密度優於人工滴定法。
4. 鉛的提煉方法，怎樣提煉鉛
①將方鉛礦中的硫化鉛部分轉變為硫酸鉛，兩者進一步反應得金屬鉛。②將硫化鉛熔燒成氧化鉛，然後與焦炭、石灰石放在鼓風爐中冶煉，可生產金屬鉛。精煉方法有：①火法精煉。先將粗鉛熔融，加入硫、氫氧化鈉、氯化鈉、硝酸鈉等，使雜質成爐渣分離。②電解精煉。用粗鉛做陽極，純鉛做陰極 ，可得純鉛 。耐腐蝕 ，可用作水管 。鉛、銻 、錫的合金熔點低（約240℃） ，凝固時膨脹，可作印刷鉛字 。鉛玻璃用作X射線防護屏 。大量鉛用於生產汽油抗爆劑四乙鉛和蓄電池的極板。
5. 鉛和鉍兩種金屬混合，混合比例不同，熔點不同，怎麼才能根據熔點溫度確定鉛和鉍的混合比例
錫鉛合金熔點錫含量80%，鉛含量20%的合金熔點是多少焊錫絲合金成份不同熔點是不一樣的。1：常規不環保錫鉛合金類的熔點183~300度左右，其中6337焊錫絲是最理想合金，它的熔點是183度，錫含量越低熔點越高。2：常規環保無鉛焊錫類的熔點在227~232度之間。溫度接近液相線時受震動錫點會掉落。鉛錫合金主要是混合金屬比單一金屬的熔點更低，性能更優越。鉛由於有毒，目前高質量的焊錫已不用鉛，有無鉛焊錫，和銀焊條等。
6. 如何以氟硅酸和氟硅酸鉛為電解液通過電解精煉得到電解鉛
在硅氟酸和硅氟酸鉛電解液中進行粗鉛或半精鉛電解精煉產出精鉛的過程，為火法煉鉛流程的組成部分。此法由柏茲(Betts)發明，並於1902年在加拿大特累爾(Trail)鉛廠用於工業生產，故稱柏茲法。鉛電解精煉的目的在於提高鉛的純度和分離回收粗鉛中的鉍和貴金屬等。與火法精煉相比，電解精煉主要優點有：(1)流程操作簡單，可一次得到高純度精鉛；(2)宜處理含鉍高的粗鉛；(3)鉛直收率高，並能較好地綜合回收金、銀、鉍等有價金屬。自20世紀60年代起，由於鉛電解精煉操作實現了機械化和自動化，並採用大型電解極板，而大幅度地提高勞動生產率。但由於電解精煉投資費用高、生產周期長、積壓在生產過程中的金屬量大，以及電解液有毒性等缺點，世界上只有20％的精鉛是用柏茲法生產的。日本、中國和加拿大都採用此法生產。
原理 將經初步火法精煉，脫除銅、錫並調整含銻量後，含Cu≤0.05％、Sn≤0.035％、Bi≤0.5％、Sb0.35％～0.8％的粗鉛或半精鉛鑄成陽極，用純鉛鑄成始極片作陰極，一道放入硅氟酸和硅氟酸鉛組成的電解液中。通以直流電後，發生電極反應。在陽極上，鉛氧化成鉛離子進入溶液：Pb - 2e- = Pb2+
在陰極上，溶液中的鉛離子還原成金屬鉛析出：Pb2+ +2e- = Pb
電解過程中，標准電極電位較鉛負的金屬，如鐵、鋅、錫、鎳、鈷等雜質與鉛一道溶解進入溶液；標准電極電位較鉛更正的金屬，如銻、砷、鉍、銅、碲、金和銀等則不溶解而形成陽極泥，粘附於陽極表面。電解過程中，陽極不斷溶解，陰極析出鉛不斷增加，周期性地取出更換。析出鉛洗凈熔化除去微量錫、砷和銻後，澆鑄成錠。陽極泥洗濾後送專門處理，以回收金、銀等有價金屬。電解精煉鉛品位可達99.99％以上。
工藝 電解過程在電鉛電解精煉工藝流程解槽內進行。槽體用內襯瀝青或塑料的混凝土製成。電解液以18～30L/min槽流量循環，適當加入膠、木質磺酸鹽、蘆薈、β-萘酚等物質，作為改善電解條件的電解添加劑。
7. 鉛鉍合金中鉍和鉛的連續配位滴定
1.EDTA常因吸附有0.3%的水分，所以在使用前都要進行標定，最好是每次使用前都重新標定
2.酸度過高，EDTA的酸效應增大，副反應系數增大；酸度過低，甚至會使Pb2+發生水解。酸度過低和過高搜不能准確滴定，影響實驗結果。
實驗中使用二甲酚橙作為指示劑，先將PH調到1，使用EDTA標准溶液滴定Bi3+，滴定至終點後，記錄體積V1，再使用六次甲基四胺調節PH為5-6，繼續滴定Pb2+
3.如果使用強鹼或者氨水，乙酸鈉等弱鹼調節PH，都會生成Pb(OH)2
4.pH范圍不同，使用CaCO3做基準物時，PH值控制在10，用氨緩沖液調節，而用鋅，在這個PH值時，則不行，有Zn(OH)2生成
操作方面：都要使用酸將固體溶解，轉化成Ca2+和Zn2+
8. 鉛的提取 方程式
以下內容節選自網路文庫，供參考：
目前世界上煉鉛以火法煉鉛為主，火法煉鉛一般包括原料准備（配料、制粒、燒結焙燒）、還原熔煉製取粗鉛和粗鉛精煉三大工序。煙氣制酸、煙塵綜合回收以及從陽極泥回收金銀等貴金屬也是火法煉鉛工藝的重要組成部分。
鉛精燒結焙燒有兩個目的：一是將原料中的硫氧化除去，並以SO2形式送去制硫酸；二是使部分伴生金屬氧化並與SiO2等脈石成分生成MeO.SiO2低熔點液相，使細粉狀鉛精礦粘結成多孔硬塊，以利還原熔煉。
(1)備料 進入燒結工序的物料包括鉛精礦、石英熔劑、燒結返料，三者的配比為30:10：60。鉛精礦一般含有（％）：Pb 50-60、Zn 4-6、Cu 0.2、S15-25、Fe 14、SiO2 1-2。此外，還伴生有Ag、Bi、Cd、In等有價金屬。配好的物料，經過混合和制粒，用布料機均勻地平鋪在燒結機上進行燒結焙燒。
(2)燒結 現代燒結作業均採用帶式燒結機，面積為60-70m3。工作時，鋪滿爐料的燒結機在傳動機械帶動下向前移動，經過點火裝置處爐料被火焰點燃，並在強制通過料層吸入（或鼓出）的大量窯中氧的作用下，料層溫度迅速上升到1073-1173K，爐料中發生了一系列的燒結反應。
爐料中主要鉛礦物PbS與O2反應生成PbO和SO2：
3PbS＋5O2=2PbO＋PbSO4＋2SO2
3PbSO4＋PbS=4PbO＋4SO2↑
還有少量金屬鉛生成：
PbS＋PbSO4=2Pb＋2SO2↑
在爐料中含量較高的黃鐵礦(FeS2）發生分解並進一步氧化成FeO, Fe2O3和SO2，進而與SiO2, PbO化合，生成為硅酸鹽（2FeO.SiO2、xPbO.SiO2）和亞鐵酸鹽（xPbO.yFe2O3）。以上鹽類在焙燒作業溫度下均呈液相，粉狀爐料在此液相作用下，形成堅硬多孔大塊。這些低熔點鹽是燒結過程的粘結劑。燒結料經過破碎篩分，篩至50-150mm塊料送鼓風爐熔煉，篩下粉料返配料，含SO2煙氣送去制酸。
影響燒結焙燒效果的因素有：①爐料配比與化學成分；②爐料水分；③爐料粒度；④料層厚度；⑤點火溫度；⑥小車運行速度；⑦吸風風量與鼓風壓力、風量；⑧煙氣SO2濃度等。
燒結焙燒典型技術經濟指標為：料層厚度250-300 mm，床能力25-30 t/(m2·d)，台車速度0.8-1.0 m/min，燒結塊含硫1.5％-2％，混合料含硫6%，含水5％-6%，成品塊率 27％-30％，脫硫率88.5％，點火溫度800-1000℃，煙氣SO2濃度3％-4.5％，鼓風壓力2.5-4.5 kPa，強度18-23m3 /(m2·min），燒結溫度1000℃，時間16-20 min，垂直燒結速度12-15 mm/min.
9. 鉍、錫、鉛、鎘組成的合金提純與分離方法是什麼
合金的分離及基拳原理
由於該產品足以合金形式存在。其經濟
價值、使用價值都不大。需將其分離、提
純，
變成精鉛、精鉍，
才能發揮其使用價值
和經濟價值
目前的分離方法有氯化法、電
解法等多種
3．1
氯化法該法在大型有色金屬冶煉廠
使用較多。其生產過程是將鉛鉍合金熔化，
向熔體中通人氯氣，
鉛優先與氯氣化合形成
氯化鉛渣(PbCl，)，
鉍不氯化，將氯化鉛渣
除去，從而達到分離的目的
分出的鉍經火
法處理，得到精鉍．氯化鉛渣另行處理，產
出精鉛
此種方法比較簡單．適合大規模生
產，
不足之處是該方法成本較高，
對於鉛鉍
合金產量不高的單位，
不宜使用該法。而當
鉍的含量低於l2％
時．
此法從經濟成本計
算，
已無分
另外．
該方法生產
操作要求嚴格，
否則容易污染環境
3．2
電解法如何解決這種產量不大的鉛
鉍合金的分離?
經過綜合分析，認為採取成
本低、設備少的電解法較合適。採用電解
法，
首先要解決電解母液的選擇．
這是能否
將鉛鉍合金有效分離的關鍵。電解法之所以
沒在大工廠推廣，
主要是母液的選擇不理
想，使得分離過程達不到要求。我們試用過
多種母液，
最後選用硅氟酸與物質A
按一
定比例混合，
作為電解液，
可得到含鉛99％
的電解鉛，其工藝流程如右圖。
在電解過程中，
合金陽極板中的鉛形成
Pb
溶入電解液．
隨後在鉛陰極板上還原成
Pb析出；
而鉍比鉛更具正電性不發生電化
溶解，
而形成陽極泥。電解法適用於含鉍
量較低的合金，
電解得到的粗鉍用火法精煉
就可得到精鉍.
10. 金屬材質中的化學成分有幾種檢測方法
金屬材料化學成分：一般是指工業應用中的純金屬或合金，其中常見的有鐵、銅、鋁、錫、鎳、金、銀、鉛、鋅等等。而合金常指兩種或兩種以上的金屬或金屬與非金屬結合而成，且具有金屬特性的材料。金屬材料通常分為黑色金屬、有色金屬和特種金屬材料。
金屬材料檢測領域：
鋼鐵材料：結構鋼、銅、鋁、鐵、不銹鋼、耐熱鋼、高溫合金、精密合金、鉻、錳及其合金等；
鋼管：碳素管、不銹鋼管、合金鋼管、黑管、鍍鋅管、鍍鋁管、鍍鉻管、滲鋁管以及其他合金層鋼管、無縫鋼管、熱軋無縫管、冷拔管、精密鋼管、熱擴管、冷旋壓管和擠壓管、直縫鋼管等。
合金製品：鋼管、銅材鋁材、鋼板型鋼、焊接材料、門窗、卷簾門、廚房用品、各種金屬掛件、機器零件、車輛配件等。
焊接材料：焊條、焊劑、焊絲、氣焊粉、釺焊料等
鋼絲繩：電梯用、輸送帶用、煤礦重要用途、壓實股、客運架空索道用、出口鋼絲繩、粗直徑鋼絲繩等
緊固件：螺栓、螺母、螺柱、螺釘、鉚釘、墊圈、擋圈、焊釘等
金屬及其合金：輕金屬、重金屬、貴金屬、半金屬、稀有金屬和稀土金屬等；
特種金屬材料：功能合金、金屬基復合材料等；
金屬材料製品：生鐵、鋁管、鐵板、鐵管、鋼錠、鋼坯、型材、線材、金屬製品、有色金屬及其製品、鋼鐵、緊固件、鑄鐵、鋼管、銅管、不銹鋼管、鋼筋線材、焊接材料、鋼板型鋼、銅材鋁材、鋼絲繩及各種金屬掛件等各類金屬及合金製品。
金屬材料檢測項目：
物理性能檢測：拉伸、彎曲、屈服、疲勞、扭轉、應力、應力鬆弛、沖擊、磨損、硬度、耐液壓、拉伸蠕變、擴口、壓扁、壓縮、剪切強度、磁性能、電性能、熱力學性能、抗氧化性能、密度、熱膨脹系數等
化學性能：大氣腐蝕、晶間腐蝕、應力腐蝕、點蝕、腐蝕疲勞、人造氣氛腐蝕等;
元素含量分析：品質（全成分分析）分析、硅(Si)、錳(Mn)、磷(P)、碳(C)、硫(S)、鎳(Ni)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鎂(Mg)、鈣(Ca)、鐵(Fe)、鈦(Ti)、鋅(Zn)、鉛(Pb)、銻(Sb)、鎘(Cd)、鉍(Bi)、砷(As)、鈉(Na)、鉀(K)、鋁(Al)、等
工藝性能檢測：細絲拉伸、斷口檢驗、反復彎曲、雙向扭轉、液壓試驗、擴口、彎曲、卷邊、壓扁、環擴張、環拉伸、顯微組織、等
無損檢驗：X射線無損探傷、電磁超聲、超聲波、渦流探傷、漏磁探傷、滲透探傷、磁粉探傷等
金相檢驗：宏觀金相、微觀金相（SEM、TEM、EBSD）、晶粒度評級、脫碳層深度、非金屬夾雜物評級等
環境可靠性能：大氣腐蝕、晶間腐蝕、應力腐蝕、點蝕、腐蝕疲勞、人造氣氛腐蝕、鹽霧試驗等
金屬牌號鑒定：通過儀器及技術手段確定金屬材料的元素含量以及各含量在材料中所佔的比例，從而確認材料具體牌號
金屬材料檢測標准：
GB/T 34558-2017 金屬基復合材料術語
GB/T 7314-2017 金屬材料室溫壓縮試驗方法
GB/T 6398-2017 金屬材料疲勞試驗
GB/T 34205-2017 金屬材料硬度試驗
GB/T 7314-2017e 金屬材料室溫壓縮試驗
GB/T 33812-2017 金屬材料疲勞試驗應變控制熱機械疲勞試驗
GB/T 246-2017 金屬材料管壓扁試驗
GB/T 12443-2017 金屬材料扭矩控制疲勞試驗
GB/T 34477-2017 金屬材料薄板和薄帶抗凹性能試驗
GB/T 14265-2017 金屬材料中氫、氧、氮、碳和硫分析
GB 4806.9-2016 食品安全標准食品接觸用金屬材料及製品
GB/T 33820-2017 金屬材料延性試驗多孔狀和蜂窩狀金屬高速壓縮試驗
GB/T 32660.1-2016 金屬材料韋氏硬度試驗第1部分:試驗方法
GB/T 4341.2-2016 金屬材料肖氏硬度試驗第2部分：硬度計的檢驗
