哪種分析方法為限量分析

❶ 常見食品中限量元素的含量范圍及其測定意義

近年來隨著工業技術的發展，有越來越多的農葯化肥用於農業耕作中，這導致一些有害金屬元素如鉛、鎘、銅、汞等進入食品中。這些金屬元素隨食物進入人體內，會轉變成具有高毒性的化合物。而且多數金屬具有蓄積性，半衰期較長，能產生急性和慢性毒性反應，還有可能產生致畸、致癌和致突變的作用。自我國加入WTO後，食品安全受到了政府和人民更廣泛的關注，而食品中有害金屬元素的檢測問題也變得日趨重要。目前常用於食品中金屬元素的檢測方法有物理法、化學法及生物法，以下將分別進行介紹。
 物理法
1、光譜法
（1）原子吸收光度法
原子吸收光光度法（Atomic Absorption Spectrometry,AAS）是基於被測元素基態原子在蒸氣狀態對其原子共振輻射的吸收進行元素定量分析的一種方法。AAS具有靈敏度高（ng/mL-pg/mL、准確度高、選擇性高、分析速度快等優點。但是，AAS也存在不足，即不能多元素同時分析。
AAS是國家標准所規定的用於檢測砷（GB/T5009.11-2003）、鉛（GB/T5009.12-2003）、銅（GB/T5009.13-2003）、鋅（GB/T5009.14-2003）、鎘（GB/T5009.15-2003）、汞（GB/T5009.17-2003）等元素的方法。B.Demi等人使用AAS檢測麵包中鐵、銅、鋅、鉛和鈣等金屬離子的含量，測出了這些離子的平均含量，取得了滿意的結果。
(2)原子發射光譜法
原子發射光譜法（Atomic Emission Spectros,AES）是根據原子或離子在電能或熱能激發下離解成氣態的原子或離子後所發射的特徵譜線的波長及其強度測定物質的化學組成和含量的分析方法。
AES操作簡單，分析速度快；具有較高的靈敏度（ng/mL-pg/mL）和選擇性；試劑用量少，一般只需幾克至幾十毫克；微量分析准確度高；使用原子發射儀測定，儀器較簡單；可以定性及半定量的檢測食品中的金屬元素。
在《2005年最新國家食品生產認證與質量檢驗標准實施手冊》中規定使用AES檢測食品中的微量金屬元素。在實際應用中，AES常與電感耦合等離子發射技術（ICP）結合使用，以達到更好的效果。
(3)原子熒光光譜法
原子熒光光譜法（atomic fluorescence spectrometry,AFS），是依據氣態原子在輻射激發下發射的熒光強度來進行定量分析的方法，通常使用的儀器是原子熒光光度計。
AFS的主要特點是檢出限低、靈敏度高，檢測限可達pg/mL。而且AFS還具有譜線簡單、干擾小、線性范圍寬、易實現多元素同時測定、所用試劑毒性小、便於操作、實用性較強等一系列優點。但是AFS也存在一些不足，即在使用的時候會存在熒光淬滅效應、散射光干擾等問題，這導致在測量復雜試樣或高含量樣品時會遇到困難。因此，AFS的應用不如AAS和AES廣泛，但可作為這兩種方法的補充。
在國家標准中，AFS是規定使用的測定水中汞含量（NF/T90-113-2-2002）、果品製品中硒含量（GB/T5009.93-2003）以及食品中錫含量（GB/T5009.137-2003）的檢測方法。Taicheng Duan等人使用氫化物發生AFS的方法檢測茶葉中的痕量金屬鎘的含量，證實了該法對鎘的檢測限為10.8pg/mL。
(4)X射線熒光光譜法
X射線熒光光譜法（X-ray Fluorescence spectrometry,XFS）是利用樣品被激發後所發射的x射線隨樣品中的元素成分及元素含量的變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法，其檢測限可達到µg/g。
XFS具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單、光譜干擾少、成本低等優點。目前被大量用於金屬的無損檢測、污水中金屬元素的檢測以及儀器的無損探視等。該法不僅可以用於檢測金屬元素，也可以檢測非金屬元素。季桂娟等人使用該法直接測定茶葉中鋅、鉛、銅、鎘等22種元素，通過數學軟體校正基體效應、元素間的譜線重疊干擾等問題，取得了較好的效果。
2、其他方法
(1)光學感測器
光學感測器是在20世紀誕生的一種分析重金屬離子的方法。它是一種信號傳導器，通常與對金屬敏感的物質結合使用而達到檢測樣品中金屬元素的目的。
(2)激光誘導分解光譜法（laser inced breakdown spectros,LIBS）
LIBS是通過檢測激光誘導產生的質子的熒光來達到定性定量檢測金屬元素的目的。與傳統的熒光光譜法相比，LIBS的靈敏度與精確度更高。S.koch等人使用該法檢測水中鈷離子的含量，在信噪比為2的情況下得出其最低檢出限為40mg/L。
 化學法
1、雙硫腙比色法
雙硫腙（dithizone，即二苯基硫卡巴腙，diphenylthiocarbazone）比色法是依據雙硫腙與某些金屬離子形成有色絡合物，再採用分光光度計進行比色的一種定性定量的檢測方法。
雙硫腙比色法只需要分光光度計，不需要特殊的儀器設備，現仍是基層實驗室用於測定食品、水、化妝品、生物材料等樣品中金屬元素的常用方法。但由於該方法操作比較繁瑣，稍有操作不當，易造成實驗失敗，試劑成本較高，檢測元素種類受限制，靈敏度較低，重復性差等不足，正逐漸被其他方法所取代。
雙硫腙法是國家標准規定使用的用於檢測食品中鉛（GB/T5009.12-2003）、鋅（GB/T5009.14-2003）、汞(GB/T5009.17-2003）等金屬元素的方法。同時，雙硫腙法還可用於鐵、銅等金屬元素的測定。徐茂軍利用表面活性劑Tween20的膠束增溶作用，建立了以雙硫腙水相反應體系直接比色測定食品中鉛的新方法。該方法中不需要使用有機溶劑萃取，同時又避免了使用氰化鉀等有毒物質，取得了滿意結果。
2、高效液相色譜法
高效液相色譜法（High performance Liquid Chromatography,HPLC）是基於流動相中的各組分與固定相發生作用的大小、強弱不同以致在固定相中滯留時間不同的原理進行檢測的一種方法。
痕量金屬離子可與有機試劑形成穩定的有色絡合物，可據此使用高效液相色譜分離，紫外-可見光度檢測器定性定量檢測金屬離子。
HPLC具有解析度和靈敏度高、分析速度快、重復性好、定量精度高、應用范圍廣、可實現多元素同時測定的優點，適用於分析高沸點、大分子、強極性、熱穩定性差的化合物。但是該法費用較昂貴，要用各種填料柱，容量小，分析生物大分子和無機離子困難，流動相消耗大且有毒性的居多。胡秋芬等建立以試劑2-2-喹啉偶氮）-5-二乙氨基酚（QADEAP）為柱前衍生試劑，內含2%醋酸甲醇溶液和pH4.0醋酸-醋酸鈉緩沖溶液梯度洗脫為流動相，Waters Nova-Pak-C18液相色譜柱，二極體矩陣檢測器，測定了食品中鐵、鈷、鎳、銅、鋅和錳，方法相對標准偏差在1.6%-3.5%之間，加標回收率在93%-107%之間。
3、毛細管電泳分析法
毛細管電泳分析法（capillary electrophores,CE）是荷電粒子或離子以電場為驅動力，在毛細管中按其淌度和分配系數不同進行分離，再經檢測器測定的一種檢測方法。該法的最低檢出限可達到ng/mL。現在常用的儀器是高效毛細管電泳儀。
CE所用儀器簡單、易自動化；分析速度快、分離效率高，並可實現多元素同時測定；操作方便、消耗少；前處理簡單，基體效應小，而且應用范圍極廣，常用於食品、化妝品、污水中金屬元素的檢測。與ICP-AES、ICP-MS、XFS等檢測方法相比更具有成本低、適用性強的優勢。Huatao Feng等人使用CE檢測茶葉中鈷、鐵、銅、鋅和鎳等金屬元素的含量，在信噪比為3的情況下，得到其最低檢測限介於6ng/mL-30ng/mL。
4、電化學方法
（1）溶出伏安法
溶出伏安法（Stripping Voltammetry）是以表面不能更新的液體或固體電極（如懸汞電極或汞膜電極）作工作電極，使被測組分預先富集在工作電極上，再逐步改變電極的電位（反方向外加電壓），使富集在工作電極上的物質重新溶出，根據溶出時的伏安曲線的峰高（或峰面積）進行定量分析的一種方法。
溶出伏安法可分為陽極溶出伏安法（Anodic Stripping Voitammetry）、吸附溶出伏安法（Adsorptive Stripping Voltammetry）和電位溶出伏安法（Potentiometric Stripping Analysis,PSA）。該法最大的優點是靈敏度非常高，測定精確度、靈敏度較好，能同時進行多組分測定，且不需要貴重儀器的分析方法。 [Page]
陽極溶出伏安法，是將電化學富集與測定方法有機地結合在一起的一種方法。先將被測物質通過陰極還原富集在一個固定的微電極上，再由負向正電位方向掃描溶出，根據極化曲線來進行分析測定。Recai等採用微分脈沖陽極溶出伏安法測定牛奶樣品中鉛的含量，在沉積電位為-0.5V時測出其線性范圍為8.7µg/L-185µg/L。
吸附溶出伏安法的原理是利用待測電活性物質的吸附作用，在一定電位下將其吸附富集在工作電極表面，再以適當的伏安技術測量被吸附電活性物質的濃度。這種方法受實驗條件影響小，重現性比較好。Daniel Sancho等在未進行樣品前處理的條件下，直接利用鎳和鈷與丁二酮肟形成配合物[M（DMG）2〕懸汞電極作為工作電極測得甜菜糖中含量極少的鎳和鈷的濃度，當鎳和鈷的含量分別低於50µg/kg和10µg/kg時仍可檢測到。
PSA是恆電位電解富集與伏安分析相結合的一種極譜分析技術。其靈敏度高，分析試樣用量少，適用於微量分析。並具有抗干擾能力強、對檢測溶液無嚴格要求、精密度和解析度高和測試儀器簡單的優點。Gia-como Dugo等使用PSA對大豆、玉米、花生、榛子等植物油中的鎘、鉛、銅、鋅等金屬元素進行檢測，最低檢出濃度為0.4µg/kg-0.9µg/kg。
(2)離子選擇電極法
離子選擇性電極是一種電化學感測器，其電位與溶液中給定離子的活度的對數呈線性關系，對某一特定離子具有特殊的選擇性，對某些離子的測定靈敏度可達10-9數量級。
離子選擇性電極能直接測定液體試樣，而不受顏色和濁度的干擾、對復雜樣品無需預處理、所需儀器設備簡單操作方便、有利於連續與自動分析，因此發展極為迅速。但是也存在一些不足，如測量偏差較大，電極壽命短等。甄寶勤等採用巰基棉分離富集痕量銅，用HCl作洗脫劑，建立了飲料中痕量銅的離子選擇電極分析方法，靈敏度可達3.0×10-8mol/L，檢出限為8.30×10-8 mol/L，相對偏差為3.8%。
5、離子色譜法
離子色譜法（Ion Chromatography,IC）是以低交換容量的離子交換樹脂為固定相對離子性物質進行分離，用電導檢測器連續檢測流出物電導變化的一種液相色譜方法。
IC具有檢測靈敏度高、選擇性好、多離子同時分析、色譜柱的穩定性高等優點，在環境、食品、化工、電子、生物醫葯、新材料等許多領域都得到廣泛的應用。但是IC也存在一些缺點，如分離效率較低；分析速度相對較慢；有時易受基體影響；分析成本較高等。盡管如此，IC己經是一種硬體相當成熟的技術，在今後相當長的時期內，IC仍將為離子性物質的最佳分離方法。HaitaoLu等使用IC同時檢測了豬肝、對蝦、茶葉等樣品中的銅、鎳、鋅、鎘、鈷等7種金屬元素，在信噪比為3的情況下，得出該法的最低檢測限為0.8ng/mL。
 生物法
生物法主要是酶法，指的是添加對金屬離子敏感的酶到待測樣品中，通過感測器將酶的變構現象顯示出來，從而定性定量的檢測出樣品中金屬離子的含量。該法操作簡單，靈敏度高，儀器設備要求不高，而且可以通過選擇不同的緩沖液以減少干擾。Claudia Preininger使用脲酶與由Lipophilized Nile Blue和PVC構成的光學感測器結合對樣品中的汞、銅等金屬離子進行檢測，在檸檬酸緩沖液得到其檢出限為1ng/mL。
 結束語
食品在檢測前往往需要消解。傳統的消解方法有干化法、濕化法及灰化法，但是這些方法不僅耗時、耗力，而且消解的效果也不夠理想。微波消解儀的出現給食品安全檢測帶來了福音，尤其是對食品中金屬元素的檢測。微波是頻率約在300MHz～300GHz，即波長在100cm～0.1cm范圍內的電磁波。它能穿透絕緣體介質，直接把能量輻射到有電介特性的物質上，以此來加熱物體。微波消解使用試劑少，速度快，污染少，最重要的是防止了砷、汞、硒等易揮發元素的損失，現已被廣泛用於污水、化妝品、食品等領域金屬元素的檢測。但是由於消解條件的限制，微波消解儀目前還只是被一些研究和檢測單位用於具體樣品的消解。在實際的使用中，微波消解儀常常與檢測方法聯合使用，以提高檢測的質量。Yaling Yang等人使用微波消解儀對中葯進行消解，然後利用反相HPLC檢測了其中鉛、鎘、汞、鎳、銅等金屬元素的含量，得出其最低檢出限介於2pg/mL-6 pg/mL。
食品中有害金屬元素的檢測方法很多，有物理法、化學法、生物法，除本文介紹的方法外，還有同位素稀釋法、中子活化分析法、質譜法等等。這些方法不僅可以用於食品中金屬元素的檢測，更多的時候是用在污水、化妝品、葯品等領域的金屬元素檢測。只是不同的領域對檢測條件及精度要求不同，所以導致各種方法的發展方向不同。但總的而言，檢測方法正向著快速、安全、精確的方向發展

❷ 請問化學上的限量分析的概念是什麼

就是用一定量對某類化學物質進行測定分析

❸ 硝酸亞鐵的實驗中如何使用目視比色法進行Fe3+限量分析

是比色法進行填寫鐵的質量分析，我的現狀不說法的進行限量分時，要可以用一種化學物質，然後染色把他，然後之後就是能夠把他

❹ 定性分析方法有哪幾種

定性分析方法與定量分析方法相對，是對事物的質的規定性進行分析研究的一種科學分析方法。現已成為自然科學、社會科學以及軟科學普遍採用的基本研究方法。定性分析的主要內容是判斷事物具有何種屬性(特性及其相互關系)，以便把某一事物與其他事物區別開來;為了更深入地認識事物的質，還要判斷事物由那些要素組成，以及這些要素在空間上採取什麼樣的聯系和排列組合方式。社會科學研究中的定性分析還包括著功能分析和因果分析。通常對研究對象所進行的分類，也屬於一種定性分析，既可依據質的不同進行分類，又可把同質的事物或現象歸成一類。盡管定性分析的形式多種多樣，但也有共性之處，它們除了依據具體的經驗知識和理論知識外，還必須以唯物辯證法作指導，以便實現辯證的分析。

❺ 怎麼用薄層色譜法進行雜質限量檢測

適宜的固定相塗布於玻璃板、塑料或鋁基片上，成一均勻薄層。待點樣、展開後，根據比移值（Rf）與適宜的對照物按同法所得的色譜圖的比移值（Rf）作對比，用以進行葯品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法。薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術，也用於跟蹤反應進程

❻ 定量分析方法有哪幾種

定量分析法（quantitative analysis method）是對社會現象的數量特徵、數量關系與數量變化進行分析的方法。在企業管理上，定量分析法是以企業財務報表為主要數據來源，按照某種數理方式進行加工整理，得出企業信用結果。定量分析是投資分析師使用數學模塊對公司可量化數據進行的分析，通過分析對公司經營給予評價並做出投資判斷。定量分析的對象主要為財務報表，如資金平衡表、損益表、留存收益表等。其功能在於揭示和描述社會現象的相互作用和發展趨勢。

❼ HPLC法中定量分析方法大致有哪幾種

氣相色譜定量檢測一般就兩種，一個是外標法，一個是標法，對於沒有標准物質的，就只能靠容面積歸一法粗略定量。

通過對人類和環境有影響的各種物質的含量、排放量的檢測，跟蹤環境質量的變化，確定環境質量水平，為環境管理、污染治理等工作提供基礎和保證。簡單地說，了解環境水平，進行環境監測，是開展一切環境工作的前提。

(7)哪種分析方法為限量分析擴展閱讀：

HPLC根據固定相和流動相的成分分為正相色譜和反向色譜。

正相色譜法

採用極性固定相（如聚乙二醇、氨基與腈基鍵合相）；流動相為相對非極性的疏水性溶劑（烷烴類如正已烷、環已烷），常加入乙醇、異丙醇、四氫呋喃、三氯甲烷等以調節組分的保留時間。常用於分離中等極性和極性較強的化合物（如酚類、胺類、羰基類及氨基酸類等）。

❽ 限量分析時為什麼要用不含氧的水

影響產品等級的判定。根據查詢限量分析實驗數據顯示，限量分析時要用不含氧的水， 防止水中溶有的氧影響產品等級的判定。 生產化學試劑的單位，必須檢驗試劑的含量，進行各種雜質的限量分析。試劑的含量用定量分析法確定。各種雜質的限量分析是將成品按國家標准配成溶液與各種標准溶液進行比色或比濁，以確定雜質的含量范圍。

❾ 葯典採用的色譜法中 最常用於特殊雜質限量檢查的方法是

葯物中雜志限量的控制方法有兩種：一種為限量檢查法，另一種是對雜質進行含量測定。
限量檢查法不需要進行准確定量，只需檢查雜質是否超過限量。
進行限量檢查，多採用對照法，靈敏度法，比較法。
1 對照法：取一定量的被檢雜質標准溶液和一定量供試品溶液，在相同條件下處理，比較反應結果，已確定雜質含量是否超過限量。
2靈敏度法：在供試品溶液中加入一定量的試劑，在一定反應條件下，不得有正反應出現。該法不需要雜質對照品溶液。如乳酸中枸櫞酸，草酸，磷酸或酒石酸的檢查。
3比較法：取供試品一定量依法檢查，測定特定待檢雜質的參數（如吸光度）與規定的限量進行比較，不得更大。
關於殘留溶劑，常使用GC。
定量測定主要使用色譜法，包括TLC(鹽酸環丙沙星中氟喹啉酸檢查）
HPLC（紅黴素中紅黴素BC檢查）