分析方法轉移批次要求

Ⅰ 分析方法驗證和工藝驗證，哪個在前啊

分析方法學驗證在前，分析方法學可靠才能確保工藝驗證的可靠性。只有用一個可靠的分析方法才能衡量工藝是否可靠

Ⅱ 分析化學中什麼叫定量轉移做到定量轉移的關鍵是什麼

1. 化學中的定量轉移是指：把所有試樣溶解後，按照規定的量轉移到容量瓶中，定容後配備完成標準的溶液。。

2. 定量轉移的關鍵是：全部溶解、規范化轉移和定容。
   
   

Ⅲ 分析質量評估

以密碼重復樣（約10%）的分析結果，評定測試精密度

分別為基本分析樣和重復樣的測試結果）；以密碼插入的國家一級標准物質（約10%）的測試結果檢驗分析的准確度

為某標准樣的某次測試結果，C_r為該標准樣的標准值）。

對常量元素，要求總和值要在99.00%～100.70%范圍內。對X射線熒光光譜法的測試要求，元素的含量在三倍分析方法檢出限以上時，RE或RD值一般小於10%。其他分析方法的要求：元素含量大於10×10^-6時，RE或RD小於10%，單次測定誤差小於20%；含量（0.1～10）×10^-6，RE或RD小於15%，單次測定一般應小於30%；含量小於0.1×10^-6，RE或RD小於25%，單次測定一般小於50%（含量在分析方法測定限附近時單次測定的最大相對偏差小於100%）。對分析誤差大於上述要求的分析批次，應查明原因，並進行重復分析，以保證基本分析數據的可靠性。各分析方法的測定下限、RE和RD實測結果的平均值一並列於表2-4。岩石標准樣實測結果的平均值與標准值的對比列於表2-5和表2-6。Au標准樣的實測結果的平均值與標准值的對比見表2-7。

表2-4 分析方法與質量評估表Table2-4 Analysis methods and quality monitoring

續表

續表

n—樣品數。分析方法：AAN—無火焰原子吸收光譜法；AFS—原子熒光光譜法；ES—發射光譜法；FU-XRF—熔片法X射線熒光光譜法；ICP-MS—等離子體質譜法；ICP-OES—等離子體發射光譜法；XRF—壓片法X射線熒光光譜法；ISE—離子選擇電極；VOL—容量法；GR—重量法；PO—電位法。

n—sample number.Analysis methods：AAN—non-fire atomic absorption spectrometry；AFS—atomic fluorescence spectrometry；ES—emission spectrometry ；FU-XRF —fused disc X ray fluorescence spectrometry；ICP-MS—inctively coupled plasma masses；ICP-OES—inctively coupled plasma optical emission spectrometry；XRF—pressed disc X ray fluorescence spectrometry ；ISE—ion selective electrode；VOL—volumetry；GR—gravimetry；PO—potentiometry.

表2-5 國家一級標准物質測定結果的平均值與標准值對比Table2-5 Determined average values and certified values of CRMs

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含量單位：常量元素為%；Au、Ag、Cd、Hg為ng/g；其他微量元素為μg/g。DAV為實測結果的平均值，CV為標准值；括弧內的數字為實測時插入的標准樣數。GSR-14—花崗質片麻岩；GSS-9—湖積物；GSR-1—花崗岩；GSD-9—水系沉積物；GSD-1a—水系沉積物。

Content units：10^-2for major element；10^-9for Ag，Cd and Hg；10^-6for others.DAV means actual average determined value.CV means certified value.The data in parentheses is the sample number of CRMs.GSR-14—granitic gneiss sample；GSS-9—lake sediment sample；GSR-1—granite sample；GSD-9—stream sediment sample；GSD-1a—stream sediment sample.

表2-6 國家一級標准物質測定結果的平均值與標准值（REE）對比 [w_B/（μg·g^-1）]Table2-6 Determined average REE values and certified values of CRMs [w_B/（μg·g^-1）]

DAV為實測結果的平均值，CV為標准值；括弧內的數字為實測時插入的標准樣數；GSR-1—花崗岩；GSR-2—安山岩；GSR-4—砂岩；GSR-5—頁岩。

DAV means actual average determined value.CV means certified value.The data in parentheses is the sample number of CRMs.GSR-—granite sample；GSR-2—andesite sample；GSR-4—sandstone sample；GSR-5—shale sample.

表2-7 國家一級Au標准物質實測結果的平均值與標准值對比 [w_B/（ng·g^-1）]Table2-7 Determined average values and certified values of Au CRMs [w_B/（ng·g^-1）]

DAV為實測結果的平均值，CV為標准值；括弧內的數字為實測時插入的標准樣數。

DAV means actual average determined value.CV means certified value.The data in parentheses is the sample number of CRMs.

以密碼重復樣（35件）的分析結果來評定測試精密度 RD，RD 小於10%的元素有Mn、Ti、Ba、Rb、Sr、Zr、Zn、Be、P、Nb、Sm、Dy、Gd、Li、Th、Tb、Nd、Ga、V、Cl、Co、Yb、Ho、Eu、Er、Ge、Pr、Lu、Y、Cs、Tm、Ce、Sc、Pb和Hf；RD在10%～20%的元素有 Cu、Sn、La、Mo、Hg、Ni、Sb、Bi、F、B、Ta、W、Tl、U、Cr、Cd和As；RD在20%～27%的元素有S、Ag、Se和Au。

以密碼插入的國家一級標准物質（98件）的測試結果來檢驗分析的准確度 RE，RE大於10%的元素只有As；RE在5%～10%的元素有Au、Tl、U、Sb、Lu和Se；RE小於5%的元素有Ti、Eu、Hg、Ga、Ba、Co、Nd、Dy、Li、Sn、Gd、Pr、Ho、Er、Ce、Cr、Rb、Zn、Ge、F、Cs、V、Sm、B、Tb、La、Y、Mn、Th、Nb、W、Sr、Sc、Hf、Ta、Bi、Mo、P、Ni、Yb、Be、Zr、S、Tm、Pb、Cl、Cd、Cu和Ag。

由表中內容可知，各元素的合格率均在86%以上，絕大部分元素的值均具有較高的精密度和准確度，分析質量符合有關規定要求。

Ⅳ 運用重點轉移法時,關鍵要確定( )

運用重點轉移法時,關鍵要確定新目標，方法轉移，是指分析方法在實驗室之間轉移。分析方法轉移可通過多種途徑實現。

常見的方法轉移情況有:分析方法由生產企業的研發實驗室轉移到質控實驗室;由同一生產企業的A生產地點轉移到B生產地點;由某生產企業轉移到外包生產企業;由於X生產企業購買了Y生產企業的產品，方法由Y企業轉移到X企業.

Ⅳ 高效液相色譜(HPLC)系統適用性試驗是指哪些內容進行該試驗的目的是什麼

一、在高效液相色譜法系統適用性試驗中，有常用的四個內容：分離度、柱效、重復性和拖尾因子。

1、分離度（resolution，R）——相鄰兩峰的保留時間之差與平均峰寬的比值。也叫解析度，表示相鄰兩峰的分離程度。R≥1.5稱為完全分離。

2、柱效：色譜柱是色譜儀最重要的部件（心臟）。柱子內徑一般為1～6 mm。常用的標准柱型是內徑為4.6 或3.9mm ，長度為15 ～30cm 的直形不銹鋼柱。填料顆粒度5 ～10μm ，柱效以理論塔板數計大約 7000 ～10000。減小填料粒度和柱徑以提高柱效。

3、拖尾因子（tailing factor，T），用以衡量色譜峰的對稱性。也稱為對稱因子或不對稱因子。

二、目的：按各品種項下要求對儀器進行適用性試驗，即用規定的對照品對儀器進行試驗和調整，應達到規定的要求；或規定分析狀態下色譜柱的最小理論板數、分離度和拖尾因子。

(5)分析方法轉移批次要求擴展閱讀

高效液相色譜法（High Performance Liquid Chromatography HPLC）又稱「高壓液相色譜」、「高速液相色譜」、「高分離度液相色譜」、「近代柱色譜」等。

LLPC與GPC有相似之處，即分離的順序取決於K，K大的組分保留值大；但也有不同之處，GPC中，流動相對K影響不大，LLPC流動相對K影響較大。