『壹』 分析化學回收率的計算公式
分析方法的回收率的計算公式,通常有兩種形式:K1=(A-B)/C×100% (1)式中,A:加入標准物質的樣品測得量,B:樣品中該物質的測得量,C:加入的標准物質量。 K2=A/(B+C)×100% (2)式中,A,C的含義同上,B:樣品中該物質的「真值」。
分析化學中回收率是檢驗一個分析方法是否可行,通常用「回收率」來判定。
『貳』 分析化學中滴定度的計算公式是什麼啊
滴定度T
B/A
每毫升標准溶液相當於被測物質的質量
單位是g/ml或mg/ml
T
B/A=mA/VB
(B指標液,A指被測物)
物質的量濃度與滴定度之間的換算
B的濃度=b/a乘以T再乘以1000再除以A的摩爾質量(a,b是反應方程式的那個系數)
『叄』 研究方法和有關計算公式
為了便於下文論述,在此部分詳細介紹文中研究涉及的測試過程、實驗方法、步驟、儀器條件和主要計算公式。
1.樣品的前期處理
對野外採集的樣品進行手標本照相之後,選取各個礦床具有代表性的樣品送河北廊坊市科大岩石礦物分選技術服務有限公司分別磨製薄片、光片和包裹體片;並根據不同的測試目的分別碎樣,制備全岩樣品和單礦物樣品。全岩樣品直接粉碎至 200 目,而石英、鋯石、硫化物樣品則經過碎樣→清洗→粗選→電磁選→人工挑選等一系列手段分選出純度大於98%的單礦物。
2.流體包裹體研究方法
包裹體片的觀察、照相、激光拉曼測試和顯微測溫工作在中國地質科學院礦產資源研究所流體包裹體實驗室完成。首先利用光學顯微鏡觀察流體包裹體岩相學特徵,劃分包裹體類型和共生組合,並圈定包裹體較大且集中區域開展顯微激光拉曼測試和顯微測溫工作。
流體包裹體激光拉曼測試使用儀器為英國Reinshaw公司生產的System—2000型顯微共焦激光拉曼光譜儀,有關工作參數為:光源採用Ar+激光器,波長為514.5 nm,激光功率為20 mW,光譜解析度為1~2 cm-1,內置CCD探測器。
顯微測溫使用儀器為英國Linkam公司生產的THMSG600型冷熱台,可測溫范圍-198~+600℃,均一溫度重現誤差±1℃,冰點誤差溫度±0.1℃。在測溫之前利用標准樣品對冷熱台進行了溫度校準,包裹體測溫時,設置的升溫/降溫速率一般為10℃/min,在相變點溫度附近,升溫/降溫速率降到<1℃/min。流體包裹體鹽度、密度和壓力可通過下列方法獲得。
(1)對於NaCl-H2O型兩相包裹體,流體包裹體鹽度可利用Bodnar(1992)提供的冷凍溫度-鹽度換算表通過測定的冰點溫度獲得。流體包裹體密度(ρ)可用劉斌等(1999)提供的公式計算,如下:
北山南帶構造岩漿演化與金的成礦作用
式中:ρ為流體包裹體密度(g/cm3),t為均一溫度(℃),A、B、C為鹽度的函數。當含鹽度(s)<30%時,
北山南帶構造岩漿演化與金的成礦作用
北山南帶構造岩漿演化與金的成礦作用
流體包裹體均一壓力可用Bain(1964),Haas(1976)等推倒的公式計算,具體公式可參見劉斌等(1999)。均一壓力值也可通過Bischoff(1991)提供的T-ρ相圖近似求得,與公式求得的壓力值接近。
(2)對於CO2-H2O-NaCl型包裹體,流體包裹體鹽度可利用Collins(1979)提供的公式計算,如下:
北山南帶構造岩漿演化與金的成礦作用
式中:s為含鹽度(%NaCleq),t為CO2籠合物融化溫度。
流體包裹體總密度(ρ)的計算公式如下:
北山南帶構造岩漿演化與金的成礦作用
式中:ρ為流體總密度(g/cm3);XCO為CO2氣液相均一時CO2相的充填度,可在顯微鏡下目估;ρCO為CO2氣液相均一時CO2相的密度,由CO2相均一溫度和均一方式決定;ρaq為CO2氣液相均一時水溶液相的密度,具體公式可參見劉斌等(1999)。流體包裹體完全均一壓力可用Brown et al.(1989)提供的相圖近似求得。
包裹體的氣液相成分群體分析在中國科學院地質與地球物理所礦物資源探查研究中心完成的,具體操作步驟、試驗條件、精確度等如下:
(1)樣品清洗。取40~60 目純石英樣品1.5 g,在干凈燒杯中加入1∶1 的HNO3 在60~80℃下加熱12 h;用蒸餾水清洗4~6 遍,用蒸餾水浸泡,以後每天清洗一次;一周後在60℃恆溫下乾燥直到把樣品烘乾。
(2)氣相成分的提取和測試(朱和平等,2003)。統一取定量的樣品 10~50 mg,將清洗干凈的樣品放入石英管內,逐漸升溫到 100℃抽真空,待分析管內真空度為 6×10-6Pa 以下時測定,以 1/3S℃的速度升溫到 500℃,採用加熱爆裂法提取氣體。然後用四極質譜儀測試包裹體的氣相成分,四極質譜的型號為日本真空技術株式會社生產的 RG202 型。工作條件為:SMZ 電壓-1.76 V;電離方式 EI;離子電壓 50 eV;測量速度 50 ms/amn;真空度 5×10-6Pa。儀器重復測定精密度<5%。
(3)液相成分的提取和測試。取清洗干凈的樣品1 g 在馬福爐中爆裂 10 min,石英樣品的爆裂溫度選擇 500℃,然後加入 5 mL 蒸餾水、超聲離心(震盪 10 min);最後取離心後的清液到離子色譜中測量陰、陽離子成分。採用的離子色譜(Ion Chromatograph)儀是日本島津公司(SHIMADZU)生產的 HIC-6A 型 C-R5A色譜處理機;淋洗液是2.5 mM 鄰苯二甲酸-2.4 mM 三(羥)甲基氨基甲烷;流速為陰離子 1.2 mL/min,陽離子 1.0 mL/min;重復測定精密度小於5%。
3.氫、氧、硫、鉛同位素研究方法
同位素的測試分析在中國地質科學院同位素地球化學開放實驗室完成,具體操作步驟、試驗條件、精確度等如下:
(1)樣品清洗。為消除與石英共生的硫化物連晶,將石英單礦物置入用 60~80℃的稀硝酸溶液浸泡 12 h,然後用去離子水沖洗,並以超聲波離心儀清除雜質,重復去離子水沖洗和超聲波離心處理 6次,直至 WFX-110 原子吸收光譜儀顯示淋液不含離子,最後烘幹得到可供分析的石英單礦物樣品。硫化物的清洗:用丙酮洗去表面有機物,再用蒸餾水沖洗,最後在烘箱中 60℃烘乾。
(2)測試物的制備。①流體包裹體中水的氫同位素:把分選的單礦物在 105℃以下烘乾後,在真空系統中逐步加熱抽走次生包裹體的水,加熱至 600℃使其中的包裹體熱爆,釋放的水通過收集、冷凝和純化處理,然後用鋅置換出水中的氫,對獲得的H2進行質譜分析。②石英的氧同位素:首先用 BrF5在 500~550℃條件下與石英礦物反應15 h,然後用液氮將產生的O2純化,最後在 700℃將O2轉變為CO2而用於質譜分析。③硫化物的硫同位素:首先用氧化亞銅在 980℃條件將硫化物的硫氧化為 SO2(方鉛礦為850℃),(用 V2O5石英砂在 980℃條件還原硫酸鹽中的S),然後將釋放的 SO2用液氮凍入樣品管並純化,獲得供質譜分析用的 SO2。④硫化物的鉛同位素:首先用 HNO3-HF 混合溶液溶解硫化物,用過陰離子交換樹脂提取Pb,以硅膠做發射劑,用單錸帶在 MAT261 熱離子質譜儀上測試鉛同位素組成。
(3)儀器型號及精度 氧、氫、碳、硫同位素組成都是用MAT251EM氣體質譜儀對步驟(2)中獲得的氣體進行測試,以 V-SMOW 標准報出氫氧同位素組成,以 VCDT 標准報出硫同位素組成。測試精度分別為±0.2‰(δ18O),±2‰(δD),±0.2 ‰(δ13C),±0.2‰(δ34S)。鉛同位素是以硅膠做發射劑,用單錸帶在MAT261 熱離子質譜儀上測試的。標樣為 NBS981,206Pb/204Pb、207Pb/204Pb 和208Pb/204Pb 的分析精度在 2σ水平上分別為 0.1%、0.09%和 0.30%。
根據測定的石英氧同位素,利用石英-水之間的氧同位素平衡分餾方程,計算得到與之平衡的流體的氫同位素值,公式如下:
北山南帶構造岩漿演化與金的成礦作用
式中T為均一溫度(單位K)。目前關於流體包裹體中岩漿水和變質水的氫氧同位素組成的區間范圍,不同研究者給出了不同的端元值,本文採用的是Hoefs(1997)提供的各成因水的范圍。
鉛同位素參數238U/232Th比值(μ值)和鉛兩階段模式年齡是採用Ludwig(2001)提供的ISOPLOT2.49程序計算。
4.銣-鍶、釤-釹同位素研究方法
銣-鍶、釤-釹同位素是作者在中國科學院地質與地球物理研究所固體同位素地球化學實驗室親自完成,試驗流程如下:在大約100 mg全岩粉末樣品中加入適量的87Re-84Sr和149Sm-150Nd混合稀釋劑和純化的HF-HClO4酸混合試劑後,在高溫下完全溶解。Rb-Sr和REE的分離和純化是在裝有2 mL體積AG 50W-X12交換樹脂(200~400目)的石英交換柱進行的,而Sm和Nd的分離和純化是在石英交換柱用1 mL Teflon粉末為交換介質完成的。Sr同位素比值測定採用Ta金屬帶和Ta-HF發射劑,而Rb、Sm和Nd同位素比值測定採用雙Re金屬帶形式,測量儀器為MAT262熱電離質譜計。分別採用146Nd/144Nd=0.7219和86Sr/88Sr=0.1194校正測得的Nd和Sr同位素比值。Rb-Sr和Sm-Nd的全流程本底分別為100 pg和50 pg左右。147Sm/144Nd和87Rb/86Sr比值誤差(2σ)小於0.5%。化學流程和同位素比值測試可參見Chen et al.(2002)文獻。正文中有關參數的計算公式如下:
北山南帶構造岩漿演化與金的成礦作用
北山南帶構造岩漿演化與金的成礦作用
式中:下標sa、chur、DM、cc分別代表樣品、球粒隕石、虧損地幔和上地殼;(λ87Rb)=1.42×10-11/a,(λ147Sm)=6.54×10-12/a,(143Nd/144Nd)chur=0.512638,(147Sm/144Nd)chur=0.1967,(147Sm/144Nd)cc=0.118,(147Sm/144Nd)DM=0.2136,(143Sm/144Nd)DM=0.513151(Faure,1986;鄭永飛等,1999)。
5.全岩的主量、微量和稀土元素測試
文中拾金坡岩體的主量、微量和稀土元素均是在國家地質測試中心分析完成。其中,主量元素FeO採用容量法,CO2採用電導法,H2O+採用重量法,其他主量元素採用X射線熒光光譜儀分析;微量元素Au採用原子吸收法,Cr、Ni、Ga、Rb、Th、U、Nb、Ta和Sc採用等離子質譜法,Ba、Sr、V採用等離子光譜法;稀土元素採用等離子質譜法測定。
文中新老金廠礦床地層的主量、微量和稀土元素是在核工業北京地質研究院測試中心完成。其中,主量元素採用X射線熒光光譜法測定;微量和稀土元素採用等離子質譜法測定。
文中用於稀土元素球粒隕石標准化的數值引自Taylor et al.(1985),用於微量元素原始地幔標准化的數值引自Wood et al.(1979)(轉引自Rollison H R.1993)。
6.鋯石的SHRIMP測試
用於SHRIMP測試的鋯石上機前的樣品靶制備由北京離子探針中心的實驗人員完成,樣品靶制備完成後進行透射光、反射光和陰極發光掃描電鏡顯微照相,以選擇合適的測試點位置。測試點原則上選擇顆粒較大、自形、清晰鋯石的無包裹體、無裂紋區進行分析。SHRIMP上機測試由筆者在北京離子探針中心完成。樣品靶的詳細制備過程可參見宋彪等(2002)文獻,SHRIMP測試的詳細流程和原理可參見Williams I S et al.(1987)文獻。一次離子流強度約7.4 nA,加速電壓10 kV,樣品靶上的離子束斑直徑約25~30 μm,質量解析度約5000(1%峰高)。應用澳大利亞國家地質標准局標准鋯石TEM(年齡417 Ma)進行元素間的分餾校正,並用澳大利亞國立大學地學院標准鋯石SL13(年齡572 Ma,U含量238 μg/g)標定待測鋯石的U、Th和Pb含量。數據處理由萬渝生研究員採用ISOPLOT3.0程序幫助完成。
『肆』 化學 水質監測簡答題 測定廢水中鉛原理(儀器分析法)的方法和計算公式 (附圖)
【】環境監測的污染水體的鉛,較多的是採用原子吸收分光光度法;
【】定量依據是朗伯比爾定律: A= kC
【】定量方法是:標准曲線法(求得計算因子Bs);
【】取水試樣(v),前處理後進樣,測定吸光度A,即可在標准曲線上查得鉛的微克數(m)
【】結果計算(mg/L)= m/v (如果前處理有稀釋,再乘以稀釋倍數)
『伍』 誤差分析計算公式
誤差分析計算公式=(最大的絕對誤差)/量程×100%。誤差是測量測得的量值減去參考量值。測得的量值簡稱測得值,代表測量結果的量值。所謂參考量值,一般由量的真值或約定量值來表示。
對於測量而言,人們往往把一個量在被觀測時,其本身所具有的真實大小認為是被測量的真值。實際上,它是一個理想的概念。因為只有「當某量被完善地確定並能排除所有測量上的缺陷時,通過測量所得到的量值」才是量的真值。從測量的角度來說,難以做到這一點。因此,一般說來,真值不可能確切獲知。
『陸』 檢出限和檢測下限的區別
1、儀器的檢出限
儀器檢出限是指在規定的儀器條件下,當儀器處於穩定狀態時,儀器本身存在著的噪音引起測量讀數的漂移和波動。儀器檢出限的水平可對同類儀器之間的信噪比、檢測靈敏度、信號與噪音相區別的界限及分析方法進行測量所能達到的最低限度等方面提供依據。儀器的檢出限的物理含義為:在一定的置信范圍內能與儀器噪音相區別的最小檢測信號對應的待測物質的量。通過配製一定濃度的稀溶液12份進行測量,可用下式計算:
2、方法的檢出限
方法的檢出限是指一個給定的分析方法在特定條件下能以合理的置信水平檢出被測物的最小濃度,它是表徵分析方法的最主要的參數之一。分析方法隨機誤差的大小不但與儀器雜訊有關,而且決定了方法全過程所帶來的誤差總和,與樣品性質、預處理過程都有關系。為了能反映分析方法在整個分析處理過程的誤差,可採用已知結果的標准物質或樣品按照分析步驟進行測量,通過分析12份已知結果的實際樣品來計算方法的檢出限,計算公式如下:
3、樣品的檢出限
即單個樣品的檢出限,指相對於空白可檢測的樣品的最小含量。故只有當空白含量為零時,樣品檢出限才等於方法檢出限。一方面空白含量往往不為零,由於空白含量及其波動的存在,盡管方法檢出限通過外推法可能求得很低的濃度( 或含量),實際上樣品檢出限可能要比方法檢出限大得多; 另一方面分析方法檢出限採用的是一系列標准物質,基體各不相同,因此只能是一類型樣品的平均檢出限,並非嚴格適用於單個樣品。對於單個樣品確定檢出限,必須固定樣品基體,即樣品檢出限的確定應使用樣品本身,採取標准加入法作出和方法檢出限類似的曲線,使用外推法進行計算。
正因為如此,在實際使用中,樣品檢出限要比方法檢出限要有意義得多。當被測樣品種類變化或測定所用試劑和環境變化時,即使使用同一分析方法,樣品檢出限可能相差很大。在痕量分析時,測量結果的可靠性在很大程度上取決於空白值的大小及空白值的波動情況。設 Wt代表被測樣品的總值,Wb 代表空白值,則被測組分的含量( Wt-Wb)與檢測可靠性的關系如表1所示( 表中」σ空白」為測定分析空白時的標准偏差)
『柒』 量測系統分析中的大樣法是怎樣用的求完整解析及公式計算方法
大樣法分適用於計數型量具。 比如,1.首先第1個人將50個產品測量完,然後第2個人再將這50個產品測完,一直到第3個也測量完。前提是這50個產品不能有明顯的標示,也就是盲測。
2.這3個人將這50個產品第1次測量完了,再反過來測量第2次、第3次....
3最後要據其結果算出結果,即大樣法中的kappa值。
測量系統分析(Measurement Systems Analysis,MSA) 數據是通過測量獲得的,對測量定義是:測量是賦值給具體事物以表示他們之間關於特殊特性的關系。這個定義由C.Eisenhart首次給出。賦值過程定義為測量過程,而賦予的值定義為測量值。
基本內容
從測量的定義可以看出,除了具體事物外,參於測量過程還應有量具、使用量具的合格操作者和規定的操作程序,以及一些必要的設備和軟體,再把它們組合起來完成賦值的功能,獲得測量數據。這樣的測量過程可以看作為一個數據製造過程,它產生的數據就是該過程的輸出。這樣的測量過程又稱為測量系統。它的完整敘述是:用來對被測特性定量測量或定性評價的儀器或量具、標准、操作、夾具、軟體、人員、環境和假設的集合,用來獲得測量結果的整個過程稱為測量過程或測量系統。
測量系統分析,是指用統計學的方法來了解測量系統中的各個波動源,以及他們對測量結果的影響,最後給出本測量系統是否合符使用要求的明確判斷。測量系統必須具有良好的准確性和精確性。他們通常由偏倚和方差等統計指標來表徵。偏倚用來表示多次測量結果的平均值與被測質量特性基準值(真值)之差,其中基準值可通過更高級別的測量設備進行若干次測量取其平均值來確定。波動是表示在相同的條件下進行多次重復測量結果分布的分散程度,常用測量結果的標准差σms或過程波動PV表示。這里的測量過程波動是指99%的測量結果所佔區間的長度。通常測量結果服從正態分布N(u,σ^2),99%的測量結果所佔區間的長度為5.15σ。
目的
確定所使用的數據是否可靠:
評估新的測量儀器
將兩種不同的測量方法進行比較
對可能存在問題的測量方法進行評估
確定並解決測量系統誤差問題
『捌』 水硬度測量公式
水硬度測量公式(毫克當量/升)=V1×N×1000/V
公式中:V1——滴定時消耗EDTA標准溶液的毫升數
N——EDTA標液溶液的當量濃度
V——水樣體積毫升數
水硬度步驟,准確稱取鹼式碳酸鎂基準試劑0.2~0.25g,置於100mL燒杯中,用少量水潤濕,蓋上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(約需3~4mL)。加少量水將它稀釋,定量地轉移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。