獸葯殘留中烯丙孕素檢測分析方法

① 食品安全快速檢測技術的分類標准

國內外食品安全中常用的快速檢測技術有化學比色分析檢測技術、分子生物學分析檢測技術、免疫學分析檢測技術以及生物感測器、納米技術等。
(l)化學比色分析檢測技術食品安全快速檢測中常用的如紙片法、試劑盒（卡）等方法，與一般的儀器分析方法相比，具有價格低、操作相對簡便、結果顯示直觀、一次性使用、不需檢修維護、專一性等優點，但方法靈敏度較低。
(2)酶抑制技術測定樣品和農葯的種類有限，主要針對有機磷和氨基甲酸酯，歐美將酶法作為普查農殘和田間實地檢測的基本手段，但酶法的假陽性、假陰性率也較高。
(3)免疫分析技術較好地測定有機磷類、氨基甲酸酯類等幾十種農葯，這也是國外發展的主流技術，特別是對於獸葯殘留的檢測．所用儀器和試劑盒（卡）一半以上依賴進口，價格較高，而國產產品的質量與價格都不具備明顯優勢，推廣受到限制；用於毒素的測定，包括側流式免疫吸附法和ELISA，後者是國外的主流技術，毒素的快速檢測技術在國內應用較少，非常有必要發展重要毒素的免疫分析技術。
(4)生物化學快速檢測技術 主要用於大腸菌群的檢測，應用領域涉及到鮮乳中菌落總數快速測定、畜禽產品大腸菌群快速測定技術規范等：致病微生物快速檢測的主流技術大多為國外技術。
(5)納米技術2003年以後才逐漸在食品安全快速檢測中應用，但其發展迅速。納米技術與生物學、免疫學等技術結合應用於食品快速檢測是研究趨勢。 分為農葯殘留、獸葯殘留、微生物、重金屬、毒素、添加劑及化學品、包裝材料等的檢測。
(l)農葯檢測 農葯是在農業生產中，為保障、促進植物和農作物的成長，所施用的殺蟲、殺菌、殺滅有害動物（或雜草）的一類葯物的統稱。特指在農業上用於防治病蟲以及調節植物生長、除草等葯劑。根據原料來源可分為有機農葯、無機農葯、植物性農葯、微生物農葯。此外，還有昆蟲激素。根據加工劑型可分為粉劑、可濕性粉劑、可溶性粉劑、乳劑、乳油、濃乳劑、乳膏、糊劑、膠體劑、熏煙劑、熏蒸劑、煙霧劑、油劑、顆粒劑、微粒劑等。大多數是液體或固體，少數是氣體。
因為農葯的大量使用，已經使得害蟲的抗葯性大大增強。研究表明，至少有500多種昆蟲對一些農葯具有抗葯性。近幾年的檢測結果顯示，蔬菜農葯殘留量的抽查結果最為引人關注，有資料顯示，全國23個大中城市的大型蔬菜批發市場，有47. 5%的蔬菜農葯殘留量超過國家標准，其中包括非法使用國家禁用和限用的農葯，如鮮活水產品中的有機氯殘留、茶葉中的有機磷殘留等。
(2)獸葯檢測 習慣上將用於預防和治療畜禽疾病的葯物稱為獸葯。獸葯殘留是指給動物使用葯物後積蓄或儲存在動物細胞、組織或器官內的葯物原形、代謝產物和葯物雜質。世界衛生組織食品添加劑聯合專家委員會(JECFA) 1987年第32次會議將獸葯殘留分為七類：抗生素類、驅腸蟲葯類、生長促進劑類、抗原蟲葯類、滅錐蟲葯類、鎮靜劑類和l3一腎上腺素類，如土黴素、四環素、氯黴素等。
(3)重金屬檢測 重金屬指相對原子量較大的金屬元素，比如汞、鉛、鎘等，砷也可算重全屬，但不是我們傳統意義上的金屬。通常來講，重金屬對人都有毒害作用。由於水域污染、土壤污染、大氣污染等環境污染造成種植、養殖業的農副產品的污染。
(4)生物毒素檢測 生物毒素是由各種生物（動物、植物、微生物）產生的有毒物質。 估計有毒的海洋生物大約在1000種以上，但充分闡明有毒成分的化學結構和毒理作用的僅幾十種。毒素本身可能是生物體有意合成的生物合成產物，也可以是體內代謝過程的廢棄物，還有是從其食物中吸收、蓄積或改造而成的。學術文獻中所稱的生物毒素主要是指各種黴菌產生的毒素如由鐮刀菌、黃血黴菌、黑麴黴菌產生的毒素。這些毒素可以在植物上生長繁殖而且往往深入其內部，用浸泡、清洗、去皮等辦法均難以徹底清除干凈。
(5)添加劑檢測 添加劑泛指為提高化工產品質量、性能和使用效果的配合料或輔助料，添加到產品主要原料當中，從而改善產品性能。主要用於印染、食品、飼料等行業。食品添加劑是指為改善食品品質和色、香、味以及為防腐、保鮮和加工工藝的需要而加入食品的人工合成或者天然物質。化學合成的食品添加劑大都有一定的毒性，也就是說其對機體造成損害的能力，特別是非法使用國家禁用或限用的添加劑對人體有很大危害，所以使用時要嚴格控制使用量。飼料添加劑指為滿足特殊需要而在飼料中加入的少量或微量營養性或非營養性物質。
(6)包裝材料檢測 包裝材料指用於製造包裝容器、包裝裝潢、包裝印刷、包裝運輸等滿足產品包裝要求所使用的材料，它既包括金屬、塑料、玻璃、陶瓷、紙、竹本、野生蘑類、天然纖維、化學纖維、復合材料等主要包裝材料，又包括塗料、黏合劑、捆紮帶、裝潢材料、印刷材料等輔助材料。當前國際上把添加劑分為兩大體系，一是允許使用的助劑的「許可名單」，二是禁用助劑的「禁用名單」。經過多年實踐之後，發現「禁用名單」存在著一個很大的缺陷，缺少對新物質的約束力。當一種新物質出現時，因為它不在現有的「禁用名單」之列，因此可以隨便應用於食品包裝材料當中，法規無法管理，因此原來制定「禁用名單」的日本和韓國紛紛轉向「許可名單」制度，歐美和中國都採用「許可名單」制度。

② 常用生化檢測項目分析方法舉例及參數設置

常用生化檢測項目分析方法舉例及參數設置

常用生化檢測項目有哪些你知道嗎?你對常用生化檢測項目了解嗎?下面是我為大家帶來的關於常用生化檢測項目分析方法舉例及參數設置的知識，歡迎閱讀。

一、常用生化檢測項目

1.終點法檢測常用的有總膽紅素(氧化法或重氮法)、結合膽紅素(氧化法或重氮法)、血清總蛋白(雙縮脲法)、血清白蛋白(溴甲酚氯法)、總膽汁酸(酶法)、葡萄糖(葡萄糖氧化酶法)、尿酸(尿酸酶法)、總膽固醇(膽固醇氧化酶法)、甘油三酯(磷酸甘油氧化酶酶法)、高密度脂蛋白膽固醇(直接測定法)、鈣(偶氮砷Ⅲ法)、磷(紫外法)、鎂(二甲苯胺藍法)等。以上項目中，除鈣、磷和鎂基本上還使用單試劑方式分析因而採用一點終點法外，其它測定項目都可使用雙試劑故能選用兩點終點法，包括總蛋白、白蛋白測定均已有雙試劑可用。

2.固定時間法苦味酸法測定肌酐採用此法。

3.連續監測法對於酶活性測定一般應選用連續監測法，如丙氨酸氨基轉移酶、天冬氨酸氨基轉移酶、乳酸脫氫酶、鹼性磷酸酶、γ谷氨氨醯基轉移酶、澱粉酶和肌酸激酶等。一些代謝物酶法測定的項目如己糖激酶法測定葡萄糖、脲酶偶聯法測定尿素等，也可用連續監測法。

4.透射比濁法透射比濁法可用於測定產生濁度反應的項目，多數屬免疫比濁法，載脂蛋白、免疫球蛋白、補體、抗"O"、類風濕因子，以及血清中的其他蛋白質如前白蛋白、結合珠蛋白、轉鐵蛋白等均可用此法。

二、分析參數設置

分析儀的一些通用操作步驟如取樣、沖洗、吸光度檢測、數據處理等，其程序均已經固化在存儲器里，用戶不能修改。各種測定項目的分析參數(analysisparamete)大部分也已設計好，存於磁碟中，供用戶使用;目前大多數生化分析儀為開放式，用戶可以更改這些參數。生化分析儀一般另外留一些檢測項目的空白通道，由用戶自己設定分析參數。因此必須理解各參數的確切意義。

一、分析參數介紹

(一)必選分析參數

這類參數是分析儀檢測的前提條件，沒有這些參數無法進行檢測。

1.試驗名稱 試驗名稱(test code)是指測定項目的標示符，常以項目的英文縮寫來表示。

2.方法類型(也稱反應模式) 方法類型(assay)有終點法、兩點法、連續監測法等，根據被檢物質的檢測方法原理選擇其中一種反應類型。

3.反應溫度 一般有30℃、37℃可供選擇，通常固定為37℃。

4.主波長 主波長(primary wavelength)是指定一個與被測物質反應產物的光吸收有關的波長。

5.次波長 次波長(secondary wavelength)是在使用雙波長時，要指定一個與主波長、干擾物質光吸收有關的波長。

6.反應方向 反應方向(response direction)有正向反應和負向反應兩種，吸光度增加為正向反應，吸光度下降為負向反應。

7.樣品量 樣品量(sampling volum)一般是2μl～35μl，以0.1μl步進，個別分析儀最少能達到1.6μl。可設置常量、減量和增量。

8. 第一試劑量 第一試劑量(first regengt volum)一般是20～300μl，以1μl步進。

9. 第二試劑量 第二試劑量(second regengt volum)一般也是20～300μl，以1μl步進。

10.總反應容量 總反應容量(total reacting volum)在不同的分析儀有一個不同的規定范圍，一般是180～350μl，個別儀器能減少至120μl。總反應容量太少無法進行吸光度測定。

11.孵育時間 孵育時間(incubate time)在終點法是樣品與試劑混勻開始至反應終點為止的時間，在兩點法是第一個吸光度選擇點開始至第二個吸光度選擇點為止的時間。

12.延遲時間 延遲時間(delay time)在連續監測法中樣品與反應試劑(第二試劑)混勻開始至連續監測期第一個吸光度選擇點之間的時間。

13.連續監測時間 連續監測時間(continuous monitoring time)在延遲時間之後即開始，一般為60～120s，不少於4個吸光度檢測點(3個吸光度變化值)。

14.校準液個數及濃度 校準曲線線性好並通過坐標零點的，可採用一個校準液(calibrator);線性好但不通過坐標零點，應使用兩個校準液;對於校準曲線呈非線性者，必須使用兩個以上校準液。每一個校準液都要有一個合適的濃度。

15.校準K值或理論K值 通過校準得到的K值為校準K值(calibrate coefficient)或由計算得出的K值為理論K值。

16.線性范圍 即方法的線性范圍(linearity range)，超過此范圍應增加樣品量或減少樣品量重測。與試劑/樣品比值有關。

17.小數點位數 檢測結果的小數點位數(decimal point digit)。

(二)備選分析參數

這類分析參數與檢測結果的准確性有關，一般來說不設置這類分析參數，分析儀也能檢測出結果，但若樣品中待測物濃度太高等，檢測結果可能不準確。

1.樣品預稀釋 設置樣品量、稀釋劑量和稀釋後樣品量三個數值，便可在分析前自動對樣品進行高倍稀釋。

2.底物耗盡值 底物耗盡值(substrate exhaust limit)在負反應的酶活性測定中，可設置此參數，以規定一個吸光度下降限。若低於此限時底物已太少，不足以維持零級反應而導致檢測結果不準確。

3.前區檢查 免疫比濁法中應用，以判斷是否有抗原過剩。將終點法最後兩個吸光度值的差別(ΔA)設置一個限值，如果後一點的吸光度比前一點低，表示已有抗原過剩，應稀釋樣品後重測。

4.試劑空白吸光度范圍 超過此設定范圍表示試劑已變質，應更換合格試劑。

5.試劑空白速率 連續監測法中使用，是試劑本身在監測過程中沒有化學反應時的變化速率。

6.方法學補償系數 用於校準不同分析方法間測定結果的一致性，有斜率和截距兩個參數。

7.參考值范圍 對超過此范圍的測定結果，儀器會列印出提示。

(三)某些參數的特殊意義

1.最小樣品量 最小樣品量是指分析儀進樣針能在規定的誤差范圍內吸取的最小樣品量。一般分析儀的最小樣品量是2μl，目前也有小至1.6μl的。在樣品含高濃度代謝產物或高活性酶濃度的情況下往往需採用分析儀的最小樣品量作為減量參數，從而使分析儀檢測范圍(與線性范圍不同)的上限得以擴大。

2.最大試劑量 方法靈敏度很高而線性上限低的檢測項目，如血清白蛋白的溴甲酚氯法測定，以往手工法操作時樣品量10μl，試劑量4ml，這樣試劑量/樣品量比例(R/S)為200，線性上限則為60g/L。此法移植到分析儀上後，R/S卻很難達到200，致使線性上限變低。因此對這類檢測項目最大試劑量非常重要。

3.彈性速率 在酶活性測定中，當酶活性太高，在連續監測期中已不呈線性反應時，有些儀器具有彈性速率(flexrate)功能，能自動選擇反應曲線上連續監測期中仍呈線性的吸光度數據計算結果，使酶活性測定的線性范圍得以擴大。如AST可從1000U/L擴展至4000U/L，從而減少稀釋及重測次數、降低成本。

4.試劑空白速率 當樣品中存在膽紅素時，膽紅素對鹼性苦味酸速率法或兩點法測定肌酐有負干擾。因為膽紅素在肌酐檢測的波長505nm有較高光吸收，而且膽紅素在鹼性環境中可被氧化轉變，因而在肌酐反應過程中膽紅素的光吸收呈下降趨勢。若在加入第一試劑後一段時間內設置試劑空白速率，因為此段中苦味酸尚未與肌酐反應，而膽紅素在第一試劑的鹼性環境中已同樣被氧化轉變，因而以第二試劑加入後的速率變化，減去試劑空白速率變化，便可消除膽紅素的負干擾，見圖7-8。

二、單波長和雙波長方式

(一)概念

採用一個波長檢測物質的光吸收強度的`方式稱為單波長(mono-wavelength)方式。當反應液中含有一種組分，或在混合反應液中待測組分的吸收峰與其它共存物質的吸收波長無重疊時，可以選用。在吸光度檢測中，使用一個主波長和一個次波長的稱雙波長方式。當反應液中存在干擾物的較大吸收、從而影響測定結果的准確性時，採用雙波長方式更好。

(二)雙波長的作用

雙波長(di-wavelength)測定優點是①消除噪音干擾;②減少雜散光影響;③減少樣品本身光吸收的干擾。從光源，到比色杯、單色器、檢測器的整個光路系統中，均存在著隨時間發生變化的不穩定的檢測信號，即噪音，而雙波長檢測是同時進行的，兩種波長檢測產生的噪音基本上相同，因而能消除噪音干擾。當樣品中存在非化學反應的干擾物如甘油三酯、血紅蛋白、膽紅素等時，會產生非特異性的光吸收，而干擾測定結果的准確性。採用雙波長方式測定可以部分消除這類干擾，提高檢測的准確性。

(三)次波長的確定方法

當被測物的主波長確定之後，再選擇次波長。如根據甘油三酯等干擾物吸收光譜特徵，選擇次波長，使干擾物在主、次波長處有盡可能相同的光吸收值，而被測物在主、次波長處的光吸收值應有較大的差異。一般來說，次波長應大於主波長100nm。以主波長與次波長吸光度差來計算結果。

(四)雙波長的具體應用

對於某些反應速度快且無法設置為兩點終點法的分析項目，尤其是單試劑分析中，可以利用雙波長的方式來部分消除樣品本身的光吸收干擾。目前用單試劑法測定的項目應用雙波長的為血清總蛋白(雙縮脲法)主波長500nm，次波長576nm;血清白蛋白(溴甲酚氯法)主、次波長分別為600和700nm;鈣(偶氮砷Ⅲ法)主、次波長分別為 660、770nm;磷(紫外比色法)主、次波長為340、405nm，鎂(二甲苯胺藍法)主、次波長為505和 600nm。

三、單試劑和雙試劑方式

反應過程中只加一次試劑稱單試劑方式，加兩次試劑便為雙試劑方式。目前的生化分析儀大多可用雙試劑方式分析，其優點是：①可提高試劑的穩定性，多數雙試劑混合成單一工作試劑時，其穩定時間縮短;②能設置兩點終點法，來消除來自樣品本身的光吸收干擾;③在某些項目檢測時能消除非特異性化學反應的干擾。如血清ALT測定，血清中的內源性丙酮酸及其它酮酸也可與試劑中的指示酶(乳酸脫氫酶)起反應，使結果偏高。若先加入缺乏α-酮戊二酸的第一試劑，使其它酮酸與指示酶反應之後再加入含有α-酮戊二酸的第二試劑，啟動真正的ALT酶促反應生成丙酮酸，而丙酮酸與乳酸脫氫酶的反應消耗的NAD+能真正反映ALT的活性，從而消除以上副反應的影響。

四、測定過程的自動監測

各種自動生化分析儀或多或少都具有對測定過程進行各種監測的功能，以便在沒有人"監督"化學反應的情況下提高檢測的准確性。高檔分析儀的監測功能更強。

1.試劑空白監測 每種試劑都有一定的空白吸光度范圍，試劑空白吸光度的改變往往提示著該試劑的變質：如利用Trinder反應為原理的檢測試劑會因酚被氧化為醌而變為紅色;鹼性磷酸酶、γ-谷氨醯轉移酶、澱粉酶等檢測試劑會因基質分解出硝基酚或硝基苯胺而變黃;有些試劑久置後變渾濁。這些情況均可使空白吸光度升高。丙氨酸氨基轉移酶、天冬氨酸氨基轉移酶等負反應檢測項目，其試劑在放置過程中空白吸光度會因NADH自行氧化為NAD+而下降等。

試劑空白的測定方法有兩種：①每瓶試劑在使用前通過對試劑空白校準來確定試劑空白吸光度，這種方式適用於先取樣品後加試劑的分析儀。②每個樣品測定前均檢測試劑空白吸光度，適用於先加試劑後取樣品的分析儀。

2.試劑空白變化速率監測 一些酶試劑在反應溫度下不穩定，其空白吸光度可隨著時間逐漸發生變化，這種變化的主要原因與工具酶或輔酶的純度有關，且因試劑的組成和生產廠家的不同而不同。這種變化會影響測定結果的准確性，一般使結果偏高。如果設置此項監測，分析儀在結果計算時會自動減去試劑空白變化速率。在以監測NAD(P)H減少為指示反應的酶活性測定中，空白速率可監測並消除由NADH自身氧化所造成的吸光度下降;在色素原為底物的酶活性測定中，空白速率可監測並消除底物自身分解造成的吸光度升高。有關空白速率監測在膽紅素對鹼性苦味酸速率法測定肌酐負干擾消除中的作用，已如前述。

3.樣品信息監測 由於樣品的溶血、脂濁、黃疸會對測定結果產生非化學反應的干擾。根據溶血、脂濁、黃疸的光譜吸收特性，用雙波長或多波長檢測其性質和程度，一般是測定樣品在600nm/570nm、700nm/660nm和505nm/480nm吸光度比值的大小來分別判斷樣品溶血、脂濁和黃疸程度。然後在結果計算時自動減去這部分干擾，這將有利於提高分析結果的可靠性。

4.結果可靠性監測

(1)終點監測：終點法測定要判斷所選的測光點是否到達終點或平衡點。一些分析儀在所選終點後再選一個測光點，比較這兩點吸光度的差異來判斷反應是否到達終點。

(2)線性期監測：連續監測法選擇時間-吸光度反應曲線上的線性期來計算酶活性或被測物濃度，因此儀器要確定此連續監測期是否呈線性。其監測方法為①將連續監測到的各吸光度值進行線性回歸，計算出各點的方差，根據方差值的大小來判斷是否呈線性;②取連續監測期開始若干點的變化速率與連續監測期最後若干點的變化速率進行比較，來判斷是否為線性期。

5.底物消耗的監測 在連續監測法測定酶活性時，如果在監測期內吸光度上升或下降超過其底物耗盡值，則說明該樣品酶活性非常高，底物將被耗盡，監測期的吸光度將偏離線性，使測定結果不可靠。此時不列印結果或列印結果同時也列印出底物耗盡提示，該樣品應稀釋一定的倍數重新測定。此監測對於採用負反應分析酶活性的方法甚為重要。見圖7-9

6.方法線性范圍監測 每種待測物分析都有一個可測定的濃度或活性范圍，樣品結果若超過此范圍，分析儀將顯示測定結果超過線性范圍的提示，多數分析儀會自動將樣品減量或增量重新測定。

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③ 檢測魚功葯物殘留用什麼可以檢測

1水產品中漁葯殘留來源
水域環境、苗種、生產、加工、流通、銷售等方
面均可能造成水產品葯物污染,影響水產品質量。導致水產品葯物殘留的主要原因:
(1)使用未經批準的葯物或禁止使用的葯物。個別養殖業和加工企業業主,受到利益驅使,有意使用違禁葯物;或者市場上一些漁葯成分不明,養殖戶盲目違規用葯,造成有毒葯物殘留。
(2)不正確使用或濫用葯物
。養殖戶用葯
2漁葯殘留的檢測
時有定方法、分光光度法、氣相色譜法、高效液相色譜法、氣質聯用和液質聯用,國際上公認的定量方法是色譜法。2.1
氣相色譜法(GC)
GC有許多高靈敏、通用性或專一性強的檢測
會下,設立食品中獸葯殘留法典委員會。獸葯殘留法典委員會負責討論葯物殘留的有關問題,並
決定食品中獸葯允許殘留量。
(2)美國󰀁美國涉及到獸葯殘留管理的機構有3個,分別是國家環保局、食品葯物管理局、農業部。殘留計劃由農業部食品安全與監督局負責具體實施。美國食品葯物管理局海灣水產品實驗室將研究獸葯殘留及其檢測方法作為主要工作。1982年,在美國農業部的資助下建立了󰀁避免食品動物中殘留資料庫(FARAD)󰀁,供獸醫和養殖者查詢,現已發展為國際性資料庫(SFARAD)。
(3)歐盟
2006年1月新的󰀁歐盟食品及飼
料安全管理法規󰀁開始實施,要求進口食品必須符合該食品安全法的標准,否則歐盟委員會有權取消其進口資格。3.2
漁葯最高殘留限量(MRL)的制訂
出於對食品安全及環境保護的考慮,MRL評估為世界各國所重視。世界食品法典委員會(CAC)負責確定葯物的MRL,並經該組織的食品獸葯殘留委員會(CCRVDF)作出進一步評價後公布。歐盟規定,對幾乎所有的獸葯包括應用於水產已數十年的知名化學葯物,都要進行MRL評價。此項工作已於1999年12月結束,結果是將獸葯分4個附錄,分別為:確定MRL的獸葯、無需提交MRL的獸葯(寵物用葯)、暫定MRL的獸葯、未確定MRL的獸葯,最後一類已被禁止使用。葯殘包括產品的任何可食用部分中殘留的化合葯物原葯和(或)其代謝物,還包括這些葯物的相關雜質殘留。CAC對獸葯殘留的最高限量指對食品內部或表面法定允許或認為可以接受的最高獸葯殘留濃度(根據鮮重以mg/kg或󰀁g/kg表示)。根據被認為對人體健康無任何毒害的殘留種類和殘留量來確定,用允許日攝入量來表示,或根據一個臨時允許日攝入量確定。
在確定一項最高殘留量時,還考慮到了植物性食品和(或)環境中的殘留問題。另外,最高殘留量可能會被調低,以便與獸葯合理使用量保持一致,並考慮到有可供利用的實際化驗方法。獸葯的良好使用規范(GPVD)指經國家主管部門批準的官方推薦或核準的獸葯使用方法,包括對停葯期的規定。
器供選用,如氫焰離子化檢測器(FID),電子捕獲檢測器(ECD),氮、磷檢測器(NPD)等,檢測限一般為󰀁g/kg級。但是大多數獸葯極性或沸點偏高,需繁瑣的衍生化步驟,因而限制了GC的應用。2.2
高效液相色譜法(HPLC)
HPLC法靈敏度高、可靠性強,且重復性好、速度快。目前大多數水產品葯物殘留分析都採用HPLC法,包括氯黴素、鏈黴素、磺胺類葯物、呋喃
[10,11][12]
唑酮、惡喹酸等。2.3
聯用技術
近年來串聯質譜在水產品的檢測中得到應用。聯用技術是現代葯物殘留分析乃至整個分析化學方法上的發展特點,兼分離、定量和定性(分子結構信息)於一體,因而特別適用於確證性分析。常用的聯用技術有GC󰀁MS、LC󰀁MS、TLC󰀁MS、CZE󰀁MS等,LC與MS/MS的聯用技術具有比單純GC󰀁MS、LC󰀁MS及MS/MS有更高的專一性和靈敏度。在串聯質譜方面,以三重四極桿串聯質譜為主。2.4
免疫分析技術
免疫分析法是近幾年發展起來的新型分析技術,具有很高的選擇性和靈敏性。免疫分析技術無論作為葯殘的檢測手段還是樣本凈化方法,都能使分析過程特別是前處理步驟大大簡化,主要包括酶聯免疫吸附測定(ELISA)、放射免疫測定法(RIA)、固相免疫感測器等。目前使用最普遍的是ELISA,具有操作簡便、靈敏度高、樣品容量大、儀器化程度和分析成本低的優點。目前幾乎所有重要的水產品葯物殘留都已建立或試圖建立ELISA檢測法,如氯黴素、四環素、鏈黴素、己烯雌酚等。

④ 雞蛋中，獸葯殘留的檢測方法有哪些

一、概述

雞蛋富含膽固醇，營養豐富，一個雞蛋重約50克，含蛋白質6-7克，脂肪5-6克。雞蛋蛋白質的氨基酸比例很適合人體生理需要、易為機體吸收，利用率高達98%以上，是人類經常食用一種動物源食品。

可視化酶標板圖直觀圖形化界面設計，便捷的樣本信息錄入功能，獨有的定製軟體，快速分析檢測結果。

3、現場批量樣本篩查-膠體金快速檢測卡系列

操作方便，適合非專業人員，且前處理方法較為簡單，只需配備簡單設備即可完成樣本前處理，適用於現場檢測。

⑤ 葯品檢驗時，有哪些常用分析方法

1、重量分析法：

重量分析法是葯物分析檢測中化學分析的基礎方法，指的是稱取一定重量的試樣，用適當的方法將被測組分與試樣中其他組分分離後，轉化成一定的稱量形式，稱重，從而求得該組分含量的方法。

2、酸鹼滴定法：

酸鹼滴定法在葯品分析檢測中的應用十分廣泛，是將一種已知其准確濃度的試劑溶液滴加到被測物質的溶液中，直到化學反應完全時為止，然後根據所用試劑溶液的濃度和體積可以求得被測組分的含量。

3、PH值測定方法：

pH值是溶液中氫離子活度的負對數，用來表示溶液的酸度。用於pH值測定的裝置稱為pH計或酸度計，酸度計由pH測量電池和pH指示器兩部分組成。

4、光譜技術：

光譜技術的主要原理就是可以通過不同的頻率對其要檢測的葯物進行輻射，在一定范圍中的頻率被一些物質接受的時候就會出現振動以及轉動的狀況。

5、化學發光技術：

在葯物分析檢測中，化學發光法是一種較為常見的技術方式，其主要就是基於化學檢測系統中相關檢測物的濃度以及體系的化學發光強度在特定狀況之下呈線性定量關系的原理，通過儀器對整個體系的化學發光強度進行檢測，確定待檢測的實際含量的方式就是一種痕量分析方法。

6、色譜法：

色譜法又稱為「色譜分析」、「色譜分析法」、「層析法」，是一種分離以及分析的方式與手段。它主要就是通過不同的物質在不同的相態之下對其進行有選擇的分配，通過流動相對固定相中存在的混合物進行洗脫操作，而在混合物中存在的不同物質會則會通過不同的速度基於固定相進行移動，進而實現分離的最終效果。

7、電泳法：

電泳法是生物技術及生化葯物分析的重要手段之一，具有靈敏度高、重現性好、檢測范圍廣、操作簡便並兼備分離、鑒定、分析等優點。

8、DNA擴增法：

DNA擴增技術屬於PCR技術，可以把試管中的DNA樣品的片段進行拓展，達到上百萬倍左右，可以通過肉眼直接對其進行觀察。

綜上，葯品質量的優劣關系著人民的用葯和身體健康，為了保證葯品的質量，應嚴格按照葯品質量標准進行葯物分析檢測，為葯品能否流通上市和提供用葯提供依據。

⑥ 用外標法分析獸葯殘留是,是否應繪制標准曲線

應該。
外標法是與內標法相對，指按梯度添加一定量的標准品（對照品）於空白溶劑中製成對照樣品，與未知試樣平行地進行樣品處理並檢測。不同濃度的標准品進樣，以峰面積為值繪製成標准曲線，從而推算出未知試樣中被測組分濃度的定量方法。
可以用外標法首先用待測組份的標准樣品繪制工作曲線，測出各峰的峰高或峰面積對應的樣品濃度，繪制出標准曲線。實際應用時，測出峰高或峰面積對應標准曲線，就可以得到樣品濃度。

⑦ 《關於發布動物源食品中獸葯殘留檢驗方法的通知》（農牧發〔2001〕38號文）

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標准，然而，鼓勵根據本標准達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用於本標准。
GB 191 包裝儲運圖示標志
GB 4789.2 食品衛生微生物學檢驗 菌落總數測定
GB 4789.3 食品衛生微生物學檢驗 大腸菌群測定
GB 4789.4 食品衛生微生物學檢驗 沙門氏菌檢驗
GB 4789.5 食品衛生微生物學檢驗 志賀氏菌檢驗
GB 4789.10 食品衛生微生物學檢驗 金黃色葡萄球菌檢驗
GB 4789.11 食品衛生微生物學檢驗 溶血性鏈球菌檢驗
GB/T 5009.11 食品中總砷的測定方法
GB/T 5009.12 食品中鉛的測定方法
GB/T 5009.15 食品中鎘的測定方法
GB/T 5009.17 食品中總汞的測定方法
GB/T 5009.19 食品中六六六、滴滴涕殘留量的測定方法
GB/T 5009.44 肉與肉製品衛生標準的分析方法
GB/T 6388 運輸包裝收發貨標志
GB 7718 食品標簽通用標准
GB 9687 食品包裝用聚乙烯成型品衛生標准
GB 11680 食品包裝用原紙衛生標准
GB/T 14931.1 畜禽肉中土黴素、四環素、金黴素殘留量測定方法（高效液相色譜法）
GB/T 14931.2 畜禽肉中己烯雌酚的測定方法
GB/T 14962 食品中鉻的測定方法
NY/Y 330 肉用仔雞加工技術規程
NY 5035 無公害食品 肉雞飼養獸葯使用准則
NY 5036 無公害食品 肉雞飼養獸醫防疫准則
NY 5037 無公害食品 肉雞飼養飼料使用准則
NY 5038 無公害食品 肉雞飼養管理准則
SN 0341 出口肉及肉製品中氯黴素殘留量檢驗方法
關於發布動物源食品中獸葯殘留檢測方法的通知（農牧發〔2001〕38號）

3 術語和定義
下列術語和定義適用於本標准。
3.1 雞雜碎 offals
包括雞頭、雞頸、雞內臟、雞爪、雞翅尖、雞骨架、雞碎皮、雞碎肉。
3.2 硬桿毛 feather
長度超過12 mm的羽毛，或羽毛根直徑超過2mm的羽毛。
3.3 肉眼可見異物 visible abnormal materials
有礙食用的屠宰加工廢棄物、污染物，如羽毛、黃皮、糞便、膽汁污染物及塑料、金屬、飼料等其他非可食性異物。

4 技術要求
4.1 原料
4.1.1 屠宰前的活雞應來自非疫區，其飼養規程符合NY 5035、NY 5036、NY 5037、NY 5038標準的要求，活雞屠宰加工符合NY 330的要求並經獸醫衛生檢驗檢疫合格。
4.1.2 進口產品應有中華人民共和國進出境動植物檢疫檢驗機關出具的檢疫合格證明，未通過檢疫的產品不得進口。
4.1.3 產品應整齊一致，單位包裝內產品種類單一，不得將不同產品（例如雞爪、雞頭、雞翅等）混裝。
4.2 感官指標
感官指標應符合表1規定。

不知道下面適不適合你

無公害雞雜碎感官指標

項 目 指 標

色澤 表面有光澤，具有產品固有的色澤
氣味 具有產品固有的氣味，無異味
淤血面積/cm2 不得檢出
硬桿毛（帶皮產品）/（根/10 kg） ≤1
外源性水分/（%） ≤5
肉眼可見異物 不得檢出

註：凍雞雜碎應解凍後觀察。

4.3 理化指標
理化指標應符合表2規定。

表2 無公害雞雜碎理化指標

項 目 指 標

揮發性鹽基氮/（mg/100g） ≤15
汞（以Hg計）/（mg/kg） ≤0.05
鉛（以Pb計）/（mg/kg） ≤0.10
砷（以As計）/（mg/kg） ≤0.50
鉻（以Cr計）/（mg/kg） ≤1.0
鎘（以Cd計）/（mg/kg） ≤0.10
六六六/（mg/kg） ≤0.20
滴滴涕/（mg/kg） ≤0.20
金黴素/（mg/kg） ≤0.10
土黴素/（mg/kg） ≤0.10
四環素/（mg/kg） ≤0.10
磺胺類（以磺胺類總量計）/（mg/kg） ≤0.10
呋喃唑酮/（mg/kg） 不得檢出
氯羥吡啶/（mg/kg） ≤0.01
己烯雌酚/（mg/kg） 不得檢出
氯黴素/（mg/kg） 不得檢出

4.4 微生物指標
微生物指標應符合表3規定。

表3 無公害雞雜碎微生物指標

項 目 指 標

菌落總數/（cfu/g） ≤5×105
大腸菌群/（NPN/100 g） ≤1×103
沙門氏菌 不得檢出
志賀氏菌 不得檢出
致病菌 金黃色葡萄球菌 不得檢出
溶血性鏈球菌 不得檢出

5 檢驗方法
5.1 感官檢驗
按GB/T 5009.44 規定方法檢驗。
5.2 理化檢驗
5.2.1 按發性鹽基氮：按GB/TT 5009.44規定方法測定。
5.2.2 汞：按GB/T 5009.17規定方法測定。
5.2.3 鉛：按GB/T 5009.12規定方法測定。
5.2.4 砷：按GB/T 5009.11規定方法測定。
5.2.5 鉻：按GB/T 14962規定方法測定。
5.2.6 鎘：按GB/T 5009.15規定方法測定。
5.2.7 六六六、滴滴涕：按GB/T 5009.19規定方法測定。
5.2.8 金黴素、土黴素、四環素：按GB/T 14931.1規定方法測定。
5.2.9 己烯雌酚：按GB/T 14931.2規定方法測定。
5.2.10 磺胺類：按《關於發布動物源食品中獸葯殘留檢驗方法的通知》（農牧發〔2001〕38號文）規定方法測定。
5.2.11 氯黴素：按SN 0341規定方法測定。
5.2.12 呋喃唑酮：按《關於發布動物源食品中獸葯殘留檢驗方法的通知》（農牧發〔2001〕38號文）規定方法測定。
5.2.13 氯羥吡啶：按《關於發布動物源食品中獸葯殘留檢驗方法的通知》（農牧發〔2001〕38號文）規定方法測定。
5.3 微生物學檢驗
5.3.1 菌落總數：按GB 4789.2規定方法檢驗。
5.3.2 大腸菌群：按GB 4789.3規定方法檢驗。
5.3.3 沙門氏菌：按GB 4789.4規定方法檢驗。
5.3.4 志賀氏菌：按GB 4789.5規定方法檢驗。
5.3.5 金黃色葡萄球菌：按GB 4789.10規定方法檢驗。
5.3.6 溶血性鏈球菌：按GB 4789.11規定方法檢驗。

6 標志、包裝、貯存、運輸
6.1 標志
產品標志應符合GB 7718的規定，箱外標志應符合GB 191和GB/T 6388的規定。
6.2 包裝
6.2.1 包裝材料應符合GB 11680和GB 9687的規定。
6.2.2 包裝印刷油墨無毒，不應向內容物滲漏。
6.2.3 包裝物不得重復使用，生產方和使用方另有約定的除外。
6.3 運輸、貯存
6.3.1 運輸
產品運輸時應使用符合食品衛生要求的冷藏車（船）或保溫車，不得與有毒、有害、有氣味的物品混放。
6.3.2 貯存
產品不得與有毒、有害、有異味、易揮發、易腐蝕的物品同處貯存。凍雞雜碎在–18℃以下貯存。

⑧ 獸葯殘留主要檢測那些物質

（1）按照分離或者檢測原理分類①理化分析方法，包括波譜法、色譜法及其聯用技術，如高效液相色譜（HPLC）、氣相色譜法（GC）、液相色譜串聯質譜法（LC-MS/MS）、氣相色譜-質譜法（CC-MS）、薄層色譜法（TLC）、毛細管電泳（CE）等。

②免疫分析法，如放射免疫測定法（RIA）、酶免疫測定法（EIA、ELISA）、熒光免疫測定法（FIA）等。

③生物測定法，如微生物學測定法（microbiologyassays）、放射受體測定法（radioreceptorassays）等。

（2）按照被測組分數量分類單組分殘留分析法（singleresieanalysis）、多組分殘留分析法（multi-resieanalysis）。

（3）按分析目的分類①篩選分析方法（screeningmethods）：一般提供被測組分是否存在或者濃度是否超過最高殘留限量的初步信息。對篩選分析方法只要求具備半定量和一定的定性能力，但必須靈敏度高、過程簡單、分析速度快。

②常規分析方法（routinemethods）：要求具有準確的定量分析能力，但不一定具有準確的定性能力。

③確證分析方法（confirmatorymethods）：不僅要求高的靈敏度，而且特別要求具有準確的定性分析（給出被測組分的結構信息）和定量分析能力。殘留組分絕對量極小的測定只能用色-質聯用確證方法。

⑨ 簡述農產品質量檢測一般方法有哪些

1.農葯殘留檢測。常見的農葯殘留檢測方法有酶抑製法、免疫分析法與無損檢測法。酶抑製法，以生物學為基礎，通過乙醯膽鹼酯酶對相關農葯的快速反應進行檢測。具有生物學的不穩定性與專一性特點，不適宜大范圍使用，但因其廉價便捷性，目前在果蔬檢測方面應用較多，採用酶抑製法進行檢測時應當注意選用高質量酶試劑。免疫分析法，多用於食品檢測方面，應用該方法可快速識別樣品的異樣狀態。無損檢測法，能夠在最大程度上保留農產品營養與外形，是如今較為先進的綜合型農葯檢測技術，具有較高的商業價值，基於該技術，應用較多的是紅外光譜與X光衍射檢測方法，採用該方法，應當注意避免損害農產品質量。
2.獸葯殘留檢測。常見的獸葯殘留檢測方法有酶聯免疫吸附試驗法（ELISA）與放射免疫檢測法。ELISA，主要通過對樣品進行定量分析的方式，檢測樣品獸葯殘留含量，具有高特異性與高度靈敏性，在檢測畜牧農產品時較為常用。應用該方法應當選用高質量試劑，也可以通過試紙條、熒光檢測儀等檢測器具進行檢測，提高檢測質量。放射免疫檢測法，主要通過同位素識別抗原抗體，具有高精準度，因此，在抗生素檢測方面效果顯著，同樣適用於獸葯微生物殘留檢測。
3.微生物殘留檢測。在農產品質量安全檢測中，對微生物殘留的檢測同樣重要，主要檢測農產品生物毒素，常見的有生物毒素確證檢測技術與快速檢測技術。生物毒素確證檢測技術，在實踐中主要應用高效液相色譜法，也可以結合應用高效液相色譜法與質譜檢測法，主要檢測農產品中的黃麴黴素、棒曲酶毒素等。快速檢測技術，常用檢測方法為熒光檢測技術、免疫層析檢測技術等，在檢測一般微生物時較為常用，同樣需要選用高質量核心試劑。
4.重金屬殘留檢測。含有鉛、汞、銅等元素的重金屬一旦殘留於農產品上，不僅威脅產品安全，被人食用後嚴重的甚至會引發中毒，因此，必須重視對農產品重金屬的檢測。目前，我國重金屬檢測技術還處於發展階段，較常應用的是熒光檢測法、電感耦合等離子質譜檢測法以及原子吸收檢測法，主要檢測農產品重金屬殘留。隨著我國社會經濟發展，重金屬殘留對農產品的危害越來越大，加強檢測技術研究力度刻不容緩。

⑩ 食品中常見農葯與獸葯殘留速測技術有哪些

免疫分析法

免疫分析法（IA）以抗體作為生物化學檢測器對化合物、酶或蛋白質等物質進行定性和定量檢測。免疫技術是 90 年代優先研究開發和利用的農葯殘留分離技術，這是一種基於抗原抗體特異性識別和結合性反應為基礎的分析方法。它在測定的高度靈敏度和抗性物質的痕量檢測方面取得了很大的成就。

通過對抗原或抗體進行標記（酶、熒光物質、放射性同位素標記等），利用標記物的生物或物理或化學放大作用，與現代測試技術相結合，對樣品中特定的農葯殘留物進行定性定量檢測。如酶聯免疫法，該技術在國外已經商品化。它快速簡便，僅需要很少的儀器設備和專業培訓，主要用於初篩、測定致癌物和一些劇毒農葯，對污染事故的污染物檢測具有十分重要的意義。

酶抑製法

酶抑製法是一種可對部分農葯進行快速殘留檢測的技術，其適用於有機磷與氨基甲酸酯類農葯。它利用這類農葯可特異性地抑制昆蟲中樞和周圍神經系統仲乙醯膽鹼酯酶的活性，破壞其神經的正常傳導，從而使昆蟲中毒致死。將乙醯膽鹼酯酶與樣品反應，根據乙醯膽鹼酯酶活性受到抑制的情況，可判斷出樣品中是否含有有機磷與氨基甲酸酯類農葯。
河南冠宇儀器有限公司生產的新一代智能型農葯殘留檢測儀；GY-NC10農葯殘留檢測儀是根據農業標准方法（NY/T 448-2001）和國標（GB/T5009.199-2003）中的酶抑制率法，嚴格遵循《GB/T5009.199-2003蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農葯殘留快速檢測方法標准》中的規定對蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農葯殘留的快速檢測。可廣泛應用於各級政府蔬菜檢測中心、農貿市場、超市、環保機構、蔬菜種植基地、飯店、車載及實驗室等食品安全檢測與監控場所等單位對果蔬中農葯殘留的檢測。
生物感測器技術
生物感測器是利用生物活性物質（如酶、抗原、抗體、細胞、組織等）作為感測器的識別元件，與樣品中的待測物質發生特異性反應（如發光、發熱、顏色變化、形成復合物等），利用轉換器檢測到這些變化並將其轉化為電信號，再通過檢測裝置的分析處理，即可對待測物質進行定性和定量檢測。
獸葯殘留檢測方法
ELISA酶聯免疫技術
Enzyme Linked Immunosorbent Assay(簡寫ELISA)
指將可溶性的抗原或抗體結合到聚苯乙烯等固相載體上，進行免疫反應的定性和定量方法。
具有靈敏、特異、簡單、快速、穩定及易於自動化操作等特點。
這一方法的基本原理是：
①使抗原或抗體結合到某種固相載體表面，並保持其免疫活性。
②使抗原或抗體與某種酶連接成酶標抗原或抗體，這種酶標抗原或抗體既保留其免疫活性，又保留酶的活性。
在測定時，把受檢標本（測定其中的抗體或抗原）和酶標抗原或抗體按不同的步驟與固相載體表面的抗原或抗體起反應。用洗滌的方法使固相載體上形成的抗原抗體復合物與其他物質分開，最後結合在固相載體上的酶量與標本中受檢物質的量成一定的比例。加入酶反應的底物後，底物被酶催化變為有色產物，產物的量與標本中受檢物質的量直接相關，故可根據顏色反應的深淺刊物定性或定量分析。由於酶的催化頻率很高，故可極大地地放大反應效果，從而使測定方法達到很高的敏感度。
免疫膠體金技術
Immune colloidal gold technique
指以膠體金作為示蹤標志物應用於抗原抗體的一種新型的免疫標記技術。
具有操作便捷、安全，檢測快速、准確，成本低等優點。
免疫層析法 (Immunochromatography)是一種基於免疫膠體金技術的快速診斷技術，實質上是蛋白質等高分子被吸附到納米金顆粒表面的包被過程。
吸附機理可能是納米金顆粒表面負電荷，與蛋白質的正電荷基團因靜電吸附而形成牢固結合，而且吸附後不會使生物分子變性，由於金顆粒具有高電子密度的特性，在金標蛋白結合處，在顯微鏡下可見黑褐色顆粒，當這些標記物在相應的配體處大量聚集時，肉眼可見紅色或粉紅色斑點，因而用於定性或半定量的快速免疫檢測方法中。
由於球形的納米金粒子對蛋白質有很強的吸附功能，可以與葡萄球菌A 蛋白、免疫球蛋白、毒素、糖蛋白、酶、抗生素、激素、牛血清白蛋白等非共價結合，因而在基礎研究和實驗中成為非常有用的工具。
免疫層析是以NC膜為載體，利用微孔膜的毛細管作用，使滴加在膜條一端的液體慢慢向另一端滲移，如同層析一般。金磁微粒復合物乾片粘連在近NC膜條下端(C)，膜條測試區(T)包有特異抗體，當試紙條下端進入液體標本樣中，下端吸水材料吸取液體向上端移動，流經C處時，使乾片上的金磁微粒復合物復溶，並帶動其向膜條滲移，若標本有特異性抗原時，可與金磁微粒復合物的抗體結合，形成的金標抗原—抗體復合物流至測試區，被固相抗體所捕獲，形成抗體—抗原—金標抗體復合物，在膜上T處出現紅色控制線。