tp350攜帶型溶解氧分析儀使用方法

① 攜帶型溶解氧測定儀測定問題

現場我們一般可以採用一個塑料袋充滿空氣後將溶氧電極至於其中作為飽和度校正。不直接至於空氣中，是為了避免空氣流動造成不穩定。

② 攜帶型溶氧儀的原理

測定氧含量主要有三種方法：自動比色分析和化學分析測量，順磁法測量，電化學法測量。水中溶氧量一般採用電化學法測量。該廠採用了COS4型溶氧感測器和COM252型溶氧變送器。氧能溶於水，溶解度取決於溫度、水表面的總壓、分壓和水中溶解的鹽類。大氣壓力越高，水溶解氧的能力就越大，其關系由亨利（Henry）定律和道爾頓（Dalton）定律確定，亨利定律認為氣體的溶解度與其分壓成正比。以COS4氧量測量感測器為例，其中的電極由陰極（常用金和鉑製成）和帶電流的反電極（銀）、無電流的參比電極（銀）組成，電極浸沒在電解質如KCl、KOH中，感測器有隔膜覆蓋，隔膜將電極和電解質與被測量的液體分開，因此保護了感測器，既能防止電解質逸出，又可防止外來物質的侵入而導致污染和毒化。相反電極和陰極之間施加極化電壓，假如測量元件浸入在有溶解氧的水中，氧會通過隔膜擴散，出現在陰極上（電子過剩）的氧分子就會被還原成氫氧根離子：O2+2H2O+4e-® 4OH-。電化學當量的氯化銀沉澱在反電極上（電子不足）：4Ag+4Cl-® 4AgCl+4e-。對於每個氧分子，陰極放出4個電子，反電極接受電子，形成電流，電流的大小與被測同污水的氧分壓成正比，該信號連同感測器上熱電阻測出的溫度信號被送入變 送器，利用感測器中存儲的含氧量和氧分壓、溫度之間的關系曲線計算出水中的含氧量，然後轉化成標准信號輸出。參比電極的功能是確定陰極電位。COS4溶氧感測器的響應時間為：3分鍾後達到最終測量值的90%，9分鍾後達到最終測量值的99%；最低流速要求為0.5cm/s。

③ 溶解氧測定儀校準滿度時顯示的204%，是怎麼回事

溶解氧測定儀又稱為溶解氧分析儀，是常用的分析儀器，廣泛應用於水產養殖業、飲用水、地表水等水質檢測分析部門、污水處理廠、游泳池、高校實驗室、科研單位等。

本文主要說明怎樣校準溶解氧測定儀，以上海雷磁JPB-607A型攜帶型溶解氧測定儀為例。

一、了解儀器鍵盤

首先了解雷磁JPB-607A型攜帶型溶解氧測定儀的鍵盤。

本儀器的操作控制僅僅通過面板上的四個鍵盤實現，這四個鍵盤將貫穿整個儀器的使用過程。

「背光按鈕」：按住此鍵，則液晶處於背光顯示狀態。

「ON/OFF」鍵：儀器電源開關。

「模式」鍵：按下此鍵，可以切換儀器「溶解氧濃度測量/零氧校準/滿度校準/鹽度設置」工作狀態。

「確認」鍵：當儀器處於「零氧校準/滿度校準/鹽度設置」工作狀態時，按下此鍵，貯存儀器當前工作狀態測量值。

「▲」和「▼」鍵：當儀器處於「鹽度設置」工作狀態時，調節該參數值。

二、校準功能

在溶解氧濃度測量前，為了獲得准確的測量結果，溶解氧電極必需進行極化、校準。儀器具有零氧校準、滿度校準和鹽度設置。

備註：極化：新電極、24小時以上不進行使用的電極或更換電解液的電極，電極需（30～60）min通電極化時間，電極離開儀器或關機1h內需要(5～25)min通電極化時間，極化後，才能進行校準、測量。

1、零氧校準

將溶解氧電極放入5%的新鮮配製的亞硫酸鈉溶液中，在儀器處於溶解氧測量工作狀態下，按「模式」鍵，儀器即進入「零氧校準」工作狀態，待讀數穩定後，按「確定」鍵，貯存電極當前的零氧值，零氧校準結束。此時，儀器還處於「零氧校準」工作狀態。再按「模式」鍵，儀器進入「滿度校準」工作狀態。零氧校準顯示界面如下：

三、測量

儀器完成上述零氧校準、滿度校準後，將電極浸入被測溶液中，此時儀器的讀數即為被測水樣的溶解氧值。

④ 水中溶氧檢測

摘 要：本文綜述了水體溶解氧的各種檢測方法及原理，諸如碘量法、電流測定法（Clark溶氧電極）、電導測定法、熒光淬滅法等，比較各種方法的優缺點，對熒光淬滅法的應用前景進行了初步探討。
關鍵詞：溶解氧、熒光淬滅、環境監測
0．引言
隨著當今世界工業、農業的迅猛發展，大量的工業廢水、農田排水向江河湖海排放，同時，我國城市生活污水大約有80%未經處理直接排放，小城鎮及廣大農村生活污水大多處於無序排放狀態[1]，使得許多地方的水質日益惡化，水污染和水資源短缺日益嚴重，所以迫切需要對污水進行及時監控和有效處理。其中，水中溶解氧含量是進行水質監測時的一項重要指標。
溶解氧（Dissolved Oxygen）是指溶解於水中分子狀態的氧，即水中的O2，用DO表示。溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。溶解氧的一個來源是水中溶解氧未飽和時，大氣中的氧氣向水體滲入；另一個來源是水中植物通過光合作用釋放出的氧。溶解氧隨著溫度、氣壓、鹽分的變化而變化，一般說來，溫度越高，溶解的鹽分越大，水中的溶解氧越低；氣壓越高，水中的溶解氧越高。溶解氧除了被通常水中硫化物、亞硝酸根、亞鐵離子等還原性物質所消耗外，也被水中微生物的呼吸作用以及水中有機物質被好氧微生物的氧化分解所消耗。所以說溶解氧是水體的資本，是水體自凈能力的表示。天然水中溶解氧近於飽和值（9ppm），藻類繁殖旺盛時，溶解氧含量下降。水體受有機物及還原性物質污染可使溶解氧降低，對於水產養殖業來說，水體溶解氧對水中生物如魚類的生存有著至關重要的影響，當溶解氧低於4mg/L時，就會引起魚類窒息死亡，對於人類來說，健康的飲用水中溶解氧含量不得小於6mg/L。當溶解氧（DO）消耗速率大於氧氣向水體中溶入的速率時，溶解氧的含量可趨近於0，此時厭氧菌得以繁殖，使水體惡化，所以溶解氧大小能夠反映出水體受到的污染，特別是有機物污染的程度，它是水體污染程度的重要指標，也是衡量水質的綜合指標[2]。因此，水體溶解氧含量的測量，對於環境監測以及水產養殖業的發展都具有重要意義。
1．水體溶解氧的各種檢測方法及原理
1.1 碘量法（GB7489-87）（Iodometric）
碘量法（等效於國際標准ISO 5813-1983）是測定水中溶解氧的基準方法，使用化學檢測方法,測量准確度高，是最早用於檢測溶解氧的方法。其原理是在水樣中加入硫酸錳和鹼性碘化鉀，生成氫氧化錳沉澱。此時氫氧化錳性質極不穩定，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳：
4MnSO4+8NaOH = 4Mn(OH)2↓+4Na2SO4 (1)
2Mn(OH)2＋O2 = 2H2MnO3↓ (2)
2H2MnO3+2Mn(OH)3 = 2MnMnO3↓+4H2O (3)
加入濃硫酸使已化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）與溶液中所加入的碘化鉀發生反應而析出碘：
4KI+2H2SO4 = 4HI+2K2SO4 (4)
2MnMnO3+4H2SO4+HI = 4MnSO4+2I2+6H2O (5)
再以澱粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘，來計算溶解氧的含量[3]，化學方程式為：
2Na2S2O3+I2 = Na2S4O6+4NaI (6)
設V為Na2S2O3溶液的用量（mL）,M為Na2S2O3的濃度（mol/L）,a為滴定時所取水樣體積（mL），DO可按下式計算[2]：
DO（mol/L）＝ (7)
在沒有干擾的情況下，此方法適用於各種溶解氧濃度大於0.2mg/L和小於氧的飽和度兩倍（約20mg/L）的水樣。當水中可能含有亞硝酸鹽、鐵離子、游離氯時，可能會對測定產生干擾，此時應採用碘量法的修正法。具體作法是在加硫酸錳和鹼性碘化鉀溶液固定水樣的時候，加入NaN3溶液，或配成鹼性碘化鉀-疊氮化鈉溶液加於水樣中，Fe3+較高時，加入KF絡合掩敝。碘量法適用於水源水，地面水等清潔水。碘量法是一種傳統的溶解氧測量方法，測量准確度高且准確性好，其測量不確定度為0.19mg/L[4]。但該法是一種純化學檢測方法，耗時長，程序繁瑣，無法滿足在線測量的要求[5]。同時易氧化的有機物，如丹寧酸、腐植酸和木質素等會對測定產生干擾。可氧化的硫的化合物，如硫化物硫脲，也如同易於消耗氧的呼吸系統那樣產生干擾。當含有這類物質時，宜採用電化學探頭法[6],包括下面將要介紹的電流測定法以及電導測定法等。
1.2 電流測定法（Clark溶氧電極）
當需要測量受污染的地面水和工業廢水時必須用修正的碘量法或電流測定法。電流測定法根據分子氧透過薄膜的擴散速率來測定水中溶解氧（DO）的含量。溶氧電極的薄膜只能透過氣體，透過氣體中的氧氣擴散到電解液中，立即在陰極（正極）上發生還原反應：
O2+2H2O+4e à 4OH- (8)
在陽極（負極），如銀－氯化銀電極上發生氧化反應：
4Ag+4Cl- à 4AgCl+4e (9)
(8)式和(9)式產生的電流與氧氣的濃度成正比，通過測定此電流就可以得到溶解氧（DO）的濃度。
電流測定法的測量速度比碘量法要快，操作簡便，干擾少（不受水樣色度、濁度及化學滴定法中干擾物質的影響），而且能夠現場自動連續檢測，但是由於它的透氧膜和電極比較容易老化，當水樣中含藻類、硫化物、碳酸鹽、油類等物質時，會使透氧膜堵塞或損壞，需要注意保護和及時更換，又由於它是依靠電極本身在氧的作用下發生氧化還原反應來測定氧濃度的特性，測定過程中需要消耗氧氣，所以在測量過程中樣品要不停地攪拌，一般速度要求至少為0.3m/s，且需要定期更換電解液，致使它的測量精度和響應時間都受到擴散因素的限制。目前市場上的儀器大多都是屬於Clark電極類型，每隔一段時間要活化，透氧膜也要經常更換。張葭冬[7]對膜電極的精密度作了研究，用膜電極法測量溶解氧的標准偏差為0.41mg/L,變異系數5.37%，碘量法測量溶解氧的標准偏差為0.3mg/L，變異系數為4.81%。同碘量法做對比實驗時，每個樣品測定值絕對誤差小於0.21mg/L，相對誤差不超過2.77%，兩種方法相對誤差在－2.52%～2.77%之間。代表產品有美國YSI公司的系列攜帶型溶解氧測量儀，如YSI58型溶解氧測量儀，該儀器可高質量地完成實驗室和野外環境的測試工件，操作簡便攜帶方便。測量范圍為0～20mg/L,精度為±0.03mg/L。
1.3 熒光猝滅法
熒光猝滅法的測定是基於氧分子對熒光物質的猝滅效應原理，根據試樣溶液所發生的熒光的強度來測定試樣溶液中熒光物質的含量。通過利用光纖感測器來實現光信號的傳輸，由於光纖感測器具有體積小、重量輕、電絕緣性好、無電火花、安全、抗電磁干擾、靈敏度高、便於利用現有光通信技術組成遙測網路等優點，對傳統的感測器能起到擴展、提高的作用，在很多情況下能完成傳統的感測器很難甚至不能完成的任務，因此非常適合於熒光的傳輸與檢測。從80年代初起，人們已開始了探索應用於氧探頭的熒光指示劑的工作。早期曾採用四烷基氨基乙烯為化學發光劑，但由於其在應用中對氧氣的響應在12小時內逐漸衰減而很快被淘汰。芘、芘丁酸、氟蒽等是一類很好的氧指示劑〔8〕，如1984年Wolfbeis等報告了一種對氧氣快速響應的熒光感測器，就是以芘丁酸為指示劑，固定於多孔玻璃。這種感測器的優點是響應速度快（可低於50ms），並有很好的穩定性。1989年，Philip等〔9〕將香豆素1、香豆素103、香豆素153三種熒光指示劑分別固定於有機高聚物XAD-4、XAD-8及硅膠三種支持基體中進行實驗。從靈敏度、發射強度和穩定性幾個方面進行比較，得出了香豆素102固定於XAD-4支持基體中是作為一種靈敏可逆的光纖氧感測器的中介的最佳選擇的結論。使用這種熒光指示劑的光纖氧感測器的應用范圍相當廣泛。
後來過渡金屬（Ru、Os、Re、Rh和Ir）的有機化合物以其特殊的性能受到關注，對光和熱以及強酸強鹼或有機溶劑等都非常穩定。一般選用金屬釕鉻合物作為熒光指示劑即分子探針。金屬釕鉻合物的熒光強度與氧分壓存在一一對應的關系，激發態壽命長，不耗氧，自身的化學成份很穩定，在水中基本不溶解。釕鉻合物的基態至激發態的金屬配體電荷轉移（MLCT）過程中，激發態的性質與配體結構有密切關系，通常隨著配體共軛體系的增大，熒光強度增強，熒光壽命增大，例如在熒光指示劑中把苯基插入到釕的配位空軌道上，從而增強絡合物的剛性，在這樣的剛性結構介質中，釕的熒光壽命延長，而氧分子與釕絡合物分子之間的碰撞猝滅機率提高，從而可增強氧感測膜對氧的靈敏度。目前的研究中，釕化合物的配體一般局限於2,2』-聯吡啶、1,10-鄰菲洛啉及其衍生物。Brian[10]在實驗中比較了在不同pH值介質條件下製得的Ru(bpy)2+3與Ru(ph2phen)2+3兩種不同塗料的感測器性能，結果顯示在pH＝7時Ru(ph2phen)2+3顯示了更高的靈敏度。為延長敏感膜在水溶液中的工作壽命，較長時間保持其靈敏性，呂太平〔11〕等合成Ru(Ⅱ)與4,7-二苯基-1,10-鄰菲洛啉的親脂性衍生物生成的新的熒光試劑配合物Ru(I)[4,7-雙（4』-丙苯基）-1,10-鄰菲洛啉]2（ClO4）2和Ru(Ⅱ)[4,7-雙（4』-庚苯基）-1,10-鄰菲洛啉]3（ClO4）2。Kerry[12]等合成Ru(Ⅱ)[5-丙烯醯胺基-1,10-鄰菲洛啉]3(ClO4)2。實驗均發現隨著配體碳鏈的增長，熒光試劑的憎水性增大，流失現象減少，可延長膜的使用壽命。Ignacy[13]等研究還發現極化後的[Ru(dpp)3Cl2]氧感測膜對氧具有更高的靈敏度。吸附在硅膠60上的釕（Ⅱ）絡合物在藍光的激發下發出既強烈又穩定的粉紅色熒光，該熒光可以有效地被分子氧淬滅。
其檢測原理是根據Stern-Vlomer的猝滅方程[14]：F0/F=1＋Ksv[Q]，其中F0為無氧水的熒光強度，F為待檢測水樣的熒光強度，Ksv為方程常數，[Q]為溶解氧濃度，根據實際測得的熒光強度F0、F及已知的Ksv，可計算出溶解氧的濃度[Q]。
實驗證明這種檢測方法克服了碘量法和電流測定法的不足，具有很好的光化學穩定性、重現性，無延遲，精度高，壽命長，可對水中溶解氧進行實時在線監測。其測量范圍一般為0～20mg/L,精度一般≤1%，響應時間≤60s。
1.4 其他檢測方法
電導測定法：用導電的金屬鉈或其他化合物與水中溶解氧（DO）反應生成能導電的鉈離子。通過測定水樣中電導率的增量，就能求得溶解氧（DO）的濃度。實驗表明，每增加0.035S/cm的電導率相當於1mg/L的溶解氧（DO）。此方法是測定溶解氧（DO）最靈敏的方法之一，可連續監測。
陽極溶出伏安法：同樣利用金屬鉈與溶解氧（DO）定量反應生成亞鉈離子：
4Tl+O2+2H2Oà4Tl++4OH- (10)
然後用溶出法測定Tl+離子的濃度，從而間接求得溶解氧（DO）的濃度。使用該方法取樣量少，靈敏度高，而且受溫度影響不大。
2．國內外在水體溶解氧檢測領域研究的現狀
我國目前對水質檢驗的常規程序是取樣後拿到實驗室檢驗分析，中間的工作環節復雜，導致檢測時間長，不能及時得到水質情況。國內目前一些單位和研究機構已經開發研製出一些小型溶解氧檢測儀，一般都基於電流測定法，如上海雷磁儀器廠生產的JPSJ－605型溶解氧分析儀，北京北斗星工業化學研究所研製的H－BD5W手持式水質通用測試儀等，其速度方面同國外同類儀器還有一定的差距；國內對熒光溶解氧感測器也有一些研究[5][15]，技術已經達到國外平均水平，但研究實現商品化的較少。國外一般採用新型的基於熒光淬滅效應的溶解氧測量儀[16]，代表產品有瑞士DMP公司的MICROXI型的溶解氧測量儀，美國OXYMON氧氣測量系統等等，測量精確，快速，並可以遠程測量等。總的來說，目前市場上大多數商品化溶解氧測量儀都是基於Clark溶氧電極的，基於熒光淬滅法的光纖溶解氧感測器較少。
我國環境監測、監控技術在環境領域的應用等方面的研究與發達國家相比還存在顯著差距。目前國內在水質監測系統上還沒有自己開發的完整的設備，大多數採用國外的設備和技術，如ECOTECH公司的WQMS（水質監測系統），美國SIGMA900系列水質采樣器等等，但是國外的水質檢測設備和系統大多數價格高，體積大，有的不完全符合中國的環境條件。據海關統計，2000年我國進口各類儀器儀表總額70億美元，接近我國儀器儀表工業總產值的50%。全國每年用於儀器儀表進口的費用大大超過用於購買國產儀器的費用，價格昂貴、采購周期長以及各種配件難以獲得等原因，嚴重地約束了我國科學技術的發展[1]。因此我國急需研究開發自行生產的環境水質自動監測儀器。

3.小結
目前國際上發展的主流是基於熒光淬滅原理的光纖溶解氧感測器，儀器的性能一般為：重復性誤差±0.3㎎/L,零點漂移和量程漂移±0.3㎎/L，響應時間（T90）≤2min，溫度補償精度±0.3㎎/L，MTBF≥720h/次。根據上述熒光淬滅的特性，擬使用如下方法實現溶解氧檢測儀：光源發出的光信號經濾光片送到有熒光指示劑的區域，水中溶解氧與熒光指示劑相作用，引起光的強度、波長、頻率、相位、偏振態等光學特徵發生變化後送到光探測器和信號處理裝置，得到溶解氧濃度的信息。為了防止污染物、水體生物的腐蝕、干擾，儀器的抗干擾能力是關鍵。應該從感測膜的化學穩定性，儀器的防腐蝕性能，電路的工作穩定性方面多加以研究。
鑒於基於熒光淬滅法測量儀的光纖感測器具有較高的測量精度和較強的抗干擾能力，以及較好的重復性和穩定性，可以用於農業中水產養殖業水質的測量以及各種農業用水污染程度的測量，因此對此種感測器的研究具有重要的實際應用價值和商品化價值。

⑤ 溶解氧的測定

碘量法

方法提要

在水樣中溶解氧與剛剛沉澱的二價氫氧化錳(將氫氧化鈉或氫氧化鉀加入到二價硫酸錳中製得)反應。酸化後，生成的高價錳化合物將碘化物氧化游離出等物質的量的碘，用硫代硫酸鈉標准溶液滴定，測定游離碘量。

裝置

溶解氧瓶(250mL)或具磨口塞的細口試劑瓶(250mL)。

試劑

硫酸。

碘溶液c(1/2I₂)=0.01mol/L稱取8～10gKI溶於少量蒸餾水中，加入1.27g碘攪拌至碘全部溶解後，用蒸餾水定容至1000mL。貯存於棕色瓶中，置於暗處保存。

重鉻酸鉀標准溶液c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.01000mol/L 稱取0.4903g在110℃烘乾2h的重鉻酸鉀(K₂Cr₂O₇) 溶於蒸餾水並定容至1000mL。

硫代硫酸鈉標准溶液c(Na₂S₂O₃)≈0.01mol/L 稱取2.48gNa₂S₂O₃·5H₂O溶於煮沸並冷卻的蒸餾水中，加0.2g無水碳酸鈉(Na₂CO₃) 待全部溶解後，用蒸餾水定容至1000mL。貯存於棕色瓶中。

標定 取3份重鉻酸鉀標准溶液20.0mL，分別置於3支250mL具塞錐形瓶中，加50mL蒸餾水、5mLH₂SO₄［c(1/2H₂SO₄)=2mol/L］、1gKI於暗處放置5min。用硫代硫酸鈉校準溶液，滴定至淺黃色，加1mL澱粉溶液，繼續滴定至藍色消失(終點顯示三階鉻離子的綠色)。計算硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)。

澱粉溶液(10g/L)稱取1g可溶性澱粉於250mL燒杯中，加少量蒸餾水攪成糊狀，加入煮沸的蒸餾水至100mL，攪拌並加熱至全部溶解。

分析步驟

采樣時水樣中加入疊氮化鈉和鹼性碘化鉀溶液(100mL鹼性碘化鉀溶液中溶入1g疊氮化鈉)，即可將亞硝酸鹽還原除去。故亞硝酸鹽濃度不高於15mg/L時，不會產生干擾。

水樣中如含有亞鐵、硫化物或易被氧化的有機物，會干擾溶解氧的測定，使溶解氧的測定結果偏低。當水中含有這些還原物時，須用高錳酸鉀預先氧化。具體方法如下:采樣時，水樣注滿樣瓶後，用移液管擦入液面下，依次加入0.5mLH₂SO₄、0.5mLKMnO₄溶液［c(1/5KMnO₄)=0.2mmol/L］，蓋緊瓶蓋，反復顛倒樣瓶，混勻水樣，放置10min。若水樣紫紅色褪去，則補加高錳酸鉀溶液，直至紫紅色保持不變，然後將用移液管插入液面下，加入0.6mL草酸鈉溶液，顛倒樣瓶，混勻水樣，放置10min。水樣高錳酸鉀溶液紫紅色在10min內消失。水樣中過量不多的草酸鈉不影響測定。然後向水樣中加入溶解氧固定劑，將水樣密封，混勻。

分析時小心啟開采樣時已加有溶解氧固定劑的水樣瓶瓶塞，用移液管插入液面下，加入1.5mLH₂SO₄。迅速蓋緊瓶塞。搖動水樣，使沉澱溶解，搖勻。

吸取100mL試液於250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標准溶液滴定至試液呈淺黃色後，加澱粉溶液lmL，此時試液應呈藍色，繼續滴定至藍色恰消失。

按下式計算溶解氧的質量濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ(O₂)為溶解氧(以O₂計)的質量濃度，mg/L;V₁為水樣瓶的體積，mL;V₂為采樣時加入樣瓶內的溶解氧固定劑的體積，mL;V₃為滴定水樣消耗硫代硫酸鈉標准溶液溶液的體積，mL;c為硫代硫酸鈉標准溶液的濃度，mol/L;V為取水樣體積，mL;32.0為O₂的摩爾質量的數值。單位用g/mol。

注意事項

1)水樣中加入溶解氧固定劑後，應及時測定;否則，隨著試樣放置時間延長，溶解氧的測定值亦將增高。如果因故不能在當天測定，則應將試樣加酸後存放，即在加有溶解氧固定劑的水樣中，加入1.5mLH₂SO₄，蓋緊瓶塞，搖勻試樣，然後放置在陰暗處。這樣，雖隔48h後測定，結果仍是可靠的。

2)如水樣中含有其他氧化劑，應按下述手續進行校正:取兩只同類樣瓶，一隻樣瓶按規定采樣和測定;另一隻樣瓶注滿水樣後，用移液管插入液面下，依次加入1.5mLH₂SO₄和2mL鹼性KI溶液，蓋緊瓶蓋，混勻水樣。吸取100mL此試樣於錐形瓶內，加入1mL澱粉溶液，用Na₂S₂O₃標准溶液滴定游離碘，記錄此時消耗的Na₂S₂O₃標准溶液體積，然後從前一支樣瓶中測得的Na₂S₂O₃標准溶液滴定用量中減去。

⑥ 請敘述電極式溶解氧分析儀的校正校正方法

電極式溶解氧分析儀校正方法如下：
1、用校正液校準
在國家環境保護行業標准HJ/T 99-2003《溶解氧(DO)水質自動分析儀技術要求》中，推薦的校準方法和步驟如下。
① 校正液的配製。
零點校正液：將約25g的無水Na2SO3溶於蒸餾水中，加蒸餾水至500mL。使用時配製。
量程校正液：在(25±0. 5 )℃下，以約1L/min的流量將空氣通入蒸餾水[應該把盛蒸餾水的容器放在(25±0. 5)℃的水浴中]，並使其中的溶解氧達到飽和，靜置一段時間後使溶解氧達到穩定(通常，200mL水需要5~10min; 500mL水需要10~20min)。
說明:溶解氧的濃度隨大氣壓的變化而不同，所以採用大氣壓補償。另外，在測定高鹽度試樣時，在配製溶解氧飽和水時，應根據試樣中鹽類的摩爾濃度添加NaCl試劑。
②校正。
零點校正：將電極浸入零點校正液，將指示值調整為零點。
量程校正：將電極浸入量程校正液，在用磁攪拌器攪拌的同時，待顯示值穩定後，測定量程校正液的溫度(准確至±1℃)，根據飽和溶解氧濃度值調整顯示值。
說明:顯示值一般隨試樣的流速變化而變化，因此攪拌速度應按照生產商規定的方法，使電極表面的液體流速保持恆定。
調節:交替進行零點校正和量程校正操作，調節分析儀直至校正液的測定值與顯示值之差在±0.25mg/L以內為止。
2、 在空氣中校準
這種方法簡便易行，是某些儀表使用說明書中推薦的方法。注意在取出感測器探頭置於空氣中進行校準前，先要用脫鹽水將其清洗干凈，再用濾紙吸干表面水分。
對於μg/L級微量溶解氧分析來說，這種校準方法准確度低，不宜採用。
3、用被測介質來做校準
這種校準方法主要用於生物發酵過程。在消毒完成後，向未接種的介質中充入潔凈的壓縮空氣，使介質中的溶解氧達到飽和狀態，然後用感測器來校準100%濃度，再用百分比濃度來檢測和控制整個發酵過程。

⑦ 氧分析儀的使用注意事項

氧分析儀器按照原理不同，一般可分為三類：燃料電池法氧分析儀、氧化鋯法的氧化鋯感測器、磁氧分析儀。氧分析儀器在使用中有很多注意事項，否則極易出現分析結果不精確等問題。所以，萊百網總結的幾點注意事項，供您參考：
1、氧分析儀 在初次啟用前，應該對連接點，焊點，閥門等進行檢漏，以確保空氣中的氧不會反滲進入管道及儀器內部，造成測量數值偏高。
2、再次使用儀器前，要進行管道系統凈化，將漏入的空氣吹除干凈，同時確保連接取樣管路時沒有漏入空氣。
3、樣氣中氧含量的變化會受管道材質及表面粗糙度影響，因此一般連接管路選用銅管或拋光過的不銹鋼管，而不要使用塑料管，橡膠管等。
4、微量分析時，要避免各種管件，閥門，表頭等死角對樣氣造成污染，因此必須盡可能簡化氣路系統，連接件死角要小。威力防止溶解氧逸出造成污染，最好使用水封，油封及臘封等設備，才能確保數據精確。