葯物分析圖譜方法

『壹』 葯物分析化學五大圖譜分別是什麼

核磁共振譜、質譜、紫外可見光譜、紅外光譜、色譜

『貳』 常用的葯物分析方法有哪些

1、重量分析法

重量分析法是葯物分析檢測中化學分析的基礎方法，指的是稱取一定重量的試樣，用適當的方法將被測組分與試樣中其他組分分離後，轉化成一定的稱量形式，稱重，從而求得該組分含量的方法。根據分離方法的不同，重量分析法通常分為沉澱重量法、揮發重量法、提取重量法和電解重量法，其優點是直接採用分析天平稱量的數據來獲得分析結果，在分析過程中不需要標准溶液和基準物質，也就不需要容量器皿引入數據，這樣引入的誤差較小，因此分析結果准確度較高。
2、酸鹼滴定法
酸鹼滴定法在葯品分析檢測中的應用十分廣泛，是將一種已知其准確濃度的試劑溶液滴加到被測物質的溶液中，直到化學反應完全時為止，然後根據所用試劑溶液的濃度和體積可以求得被測組分的含量。作為一種化學分析方法，酸鹼滴定法在生產實際中應用非常廣泛。許多工業品如燒鹼、純鹼、硫酸銨和碳酸氫銨等，一般都採用酸鹼滴定法測定其主要成分的含量。食品工業中的原料、中間產品和成品的分析等也常用到酸鹼滴定法。

『叄』 體內葯物分析常用的分析方法有

葯學專業知識（一）第六章生物葯劑學，是研究葯物吸收、分布、代謝與排泄過程，闡明葯物制劑劑型因素，生物因素與葯效關系。下面小編總結了葯物在體內的各過程：

體內過程示意圖
了解完葯物在體內的過程示意圖，接著我們來掌握執業葯師考試中涉及的相關考點：

1. 需要掌握的幾個概念

2. 葯物的跨膜轉運

【相關考題】

1.大部分口服葯物的胃腸道中最主要的吸收部分是

A.胃

B.小腸

C.盲腸

D.結腸

E.直腸

2.藉助載體或酶促系統，消耗機體能量，從膜的低濃度一側向高濃度一側轉運的方式是

A.濾過

B.簡單擴散

C.易化擴散

D.主動轉運

E.膜動轉運

答案：B D

『肆』 阿替洛爾的葯物分析

方法名稱：阿替洛爾原料葯－阿替洛爾－高效液相色譜法
應用范圍：該方法採用高效液相色譜法測定阿替洛爾原料葯中阿替洛爾的含量。
該方法適用於阿替洛爾原料葯。
方法原理：供試品經流動相溶解並定量稀釋，加入內標後再經流動相稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，於波長275nm處檢測阿替洛爾的峰面積，計算出其含量。
試劑：1. 磷酸鹽緩沖液
⒉ 甲醇
⒊ 辛烷磺酸鈉
⒋ 非那西丁
儀器設備：1. 儀器
⒈1 高效液相色譜儀
⒈2 色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數按阿替洛爾峰計算應不低於2000。
⒈3 紫外吸收檢測器
⒉ 色譜條件
⒉1 流動相：磷酸鹽緩沖液 甲醇=7 3，每1000mL中含辛烷磺酸鈉1.30g
⒉2 檢測波長：275nm
⒉3 柱溫：室溫
試樣制備：1. 磷酸鹽緩沖液
取磷酸二氫鉀6.8g，加水溶解並稀釋至1000mL，用磷酸調節pH值至3.0。
⒉ 內標溶液的制備
精密稱取非那西丁適量，加流動相製成每1mL中含80µg的溶液，即為內標溶液。
⒊ 對照品溶液的制備
精密稱取阿替洛爾對照品適量，加流動相適量，超聲處理20分鍾使溶解，用流動相定量稀釋成每1mL中含0.32mg的溶液，精密量取該溶液與內標溶液各5mL，置25mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。
⒋ 供試品溶液的制備
精密稱取供試品適量，加流動相適量，超聲處理20分鍾使溶解，用流動相定量稀釋成每1mL中含0.32mg的溶液，精密量取該溶液與內標溶液各5mL，置25mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。
註：「精密稱取」系指稱取重量應准確至所稱取重量的千分之一。「精密量取」系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟：分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器於波長275nm處測定阿替洛爾（C14H22N2O3）的峰面積，計算出其含量。
參考文獻：中華人民共和國葯典，國家葯典委員會編，化學工業出版社，2005版，二部，p.299。

『伍』 薄層色譜法及高效液相色譜法鑒別葯物的依據分別是什麼

and with it I leave my curse. My curse on St. Gildas, on Marie Trevec, and on her descendants. I will come back to St. Gildas when my remains are disturbed. Woe to that Englishman whom my branded skull shall touch!』」

『陸』 如何進行體內葯物分析方法的建立和評價

一、分析方法的設定依據：
⑴重視並做好文獻總結、整理工作；
⑵充分了解待測葯物的特性及體內存在狀況；
⑶明確測定的目的要求；
⑷實驗室條件。
二、方法建立的一般步驟：
⑴以純品進行測定：以一定量純品按擬定方法進行測定。求得濃度與測定響應值之間（如吸收度、色譜峰高或面積等）的關系，濃度線性范圍，最適測定濃度，檢測靈敏度，測定的最適條件（pH、溫度、反應時間）等等。
⑵以經過純化處理過的空白樣品進行測定；
⑶空白樣品添加標准後的測定：血樣等樣品中添加一定量標准品後進行測定，求得樣品回收率數據，檢驗生物樣品對測定有無干擾等。
⑷體內實際樣品測定：有時用體外建立的方法去測定體內取得的實樣時，會得出錯誤的結論。故要強調對葯物體內過程有一定程度的了解。有時也採用專屬性強、已證明適用於體內實樣測定的步驟和方法作為對照測定，並以此來檢驗所建立的方法的實際可行性。
三、方法的評價：
⑴准確度(Accuracy)：測定結果與真值的符合程度。常用回收率(Recovery)數值間接反映測定的准確程度；也可通過與其他已建立的方法進行比較的辦法（參比方法）來加以反映。回收率100%當然好，但很難達到。重要的是每次測定要保持穩定。
⑵精密度(Precision)：測定結果與平均值的偏離程度。測定間偏差越小，對測定的要求也越高（花費大）；濃度與RSD值間存在反比關系，RSD在10%以內的方法可認為是可接受的。
⑶靈敏度(Sensitivity)：「一種方法可以檢測出有關化合物的最小量」。常用最低檢測限(Limit of detection,LOD)或最低檢測量(Limit of quantification;LOQ)來表示。LOD范圍在ng(10-9g)～10-18g。
⑷專屬性或選擇性(Specificity or Selectivity)：是指測定的信號（響應）是屬於被測葯物所特有的。若有干擾就需改進測定方法或改用具有分離能力（如色譜法的專屬性較吸收光度法為高）的方法或專屬性較強的方法進行。
⑸不同方法測得結果的相關程度(Degree of correlation)的比較：用一有相當專屬性和可*性的方法與新建方法同量測定，以相關系數γ(Correlation coefficient)表示相關程度。γ一般要求在0.95以上。
此外，還應從方法的可*性、每個樣品測定耗時多少、操作的難易及技術要求及儀器、設備要求、費用多少等等方面加以考慮。

『柒』 目前進行體內葯物分析的方法有哪些何種方法是應用最多的方法為什麼

目前進行體內葯物分析的方法有哪些？何種方法是應用最多的方法？為什麼
體內樣品的預處理方法的選擇需要綜合考慮多種因素，包括體內樣品的種類、被測葯物的性質和濃度、以及所採用的測定方法等三方面。
如血漿或血清需除蛋白，使葯物從蛋白結合物中釋出；尿液樣品則常採用酸或酶水解使葯物從綴合物中釋出；唾液樣品主要採用離心去除黏蛋白沉澱。
被測定葯物的結構、性質、存在形式與濃度范圍等，均直接影響到樣品前處理方法的選擇與應用。例如，葯物的酸鹼性（pKa）與溶解性影響到葯物的萃取分離條件的選擇，葯物的極性、穩定性、官能團性質和光譜特性影響到其色譜測定條件的優化選擇。不同葯物在樣品中的濃度相差懸殊，濃度大的樣品對前處理要求稍低，濃度越低則樣品前處理要求越高。

『捌』 高效液相色譜葯物分析方法的建立需要考察哪些

1，首先必須去進行配製物溶液前處理的工作。找出該物的溶解性，探索出該物的有效溶劑，使該物能在該溶劑中充分溶解，這是物溶液配製的前處理必然途徑，也是進行高效液相色譜含量分析的首要條件。

2，然後就是根據該物配製溶液的前處理方法，配製好適當濃度的物溶液，利用該物溶液，在紫外-可見分光光度計上進行紫外掃描，找到該物的最大吸收波長，確立適合的高效液相色譜分析的檢測波長。因為它是進行高效液相色譜含量分析的基本條件

3，再是色譜柱的選擇：根據物的極性來選擇合適極性的色譜柱類型

4，再是流動相的確立。配製一系列的流動相，考察合適的流動相。

5，再是准確度考察。通過精密度、重復性和重現性的考察來衡量儀器的准確度

6，接著是線性關系考察。配製不同濃度的一系列溶液，進行其溶液的色譜掃描。根據所得的不同濃度下的物峰面積作為縱坐標（Y軸）、以溶液濃度為橫坐標（X軸）進行線性回歸，得到其線性圖，考察其線性程度，即線性相關系數R=？。考察的目的就是：為了我們在做含量分析時，選擇一個合適的濃度進行檢測，不至於你配製的待測溶液濃度范圍不在線性范圍之內，造成測量結果的錯誤。

7，再是最低檢測濃度和檢測限的考察。目的是為了考察這種方法的實用性，是否符合痕量分析的要求。

8，再是回收率考察。目的是考察方法的准確性。

9，再是穩定性考察。目的是考察試驗方法的時間性，指導我們在分析檢測時，建立合適的溶液配製到進樣的時間段，保證實驗結果的准確性。

10，最後是專屬性考察。

『玖』 乙胺嘧啶的葯物分析

(1) 取吸收系數項下的溶液，照分光光度法（《中華人民共和國葯典》2010年版 二部附錄Ⅳ A）測定，在 272nm的波長處有最大吸收，在261nm 的波長處有最小吸收。
(2) 本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集3圖）一致。
(3) 取本品約0.1g，加無水碳酸鈉0.5g，混合，熾灼後，放冷，殘渣用水浸漬，濾過，濾液中滴加硝酸至遇石蕊試紙顯紅色後，顯氯化物的鑒別反應（《中華人民共和國葯典》2010年版 二部附錄Ⅲ）。 酸鹼度： 取本品0.30g ，加水15ml，煮沸後，放冷，濾過，濾液中加甲基紅指示液2 滴，不得顯紅色；再加鹽酸滴定液(0.05mol/L)0.10ml ，應顯紅色。
有關物質： 取本品，加三氯甲烷－甲醇(9:1) 製成每1ml 中含20mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加同一溶劑稀釋成每1ml 中含50μg 的溶液，作為對照溶液。照薄層色譜法（《中華人民共和國葯典》2010年版 二部附錄Ⅴ B）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl,分別點於同一硅膠GF254 薄層板上，以甲苯－冰醋酸－正丙醇－氯仿(25:10:10:2)為展開劑，展開後，晾乾，置紫外光燈(254nm) 下檢視。供試品溶液如顯雜質斑點，與對照溶液的主斑點比較，不得更深。（0.25%）
熾灼殘渣：不得過0.1 %（《中華人民共和國葯典》2010年版 二部附錄Ⅷ N）。 方法名稱：
乙胺嘧啶原料葯—乙胺嘧啶的測定—非水滴定法
應用范圍：
本方法採用滴定法測定乙胺嘧啶原料葯中乙胺嘧啶的含量。
本方法適用於乙胺嘧啶原料葯。
方法原理：
供試品加冰醋酸，加熱溶解後，放冷至室溫，加喹哪啶紅指示液2滴，用高氯酸滴定液滴定至溶液幾乎無色，並將滴定的結果用空白試驗校正，根據滴定液使用量，計算乙胺嘧啶的含量
試劑：
1. 冰醋酸
2. 喹哪啶紅指示液
3. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
4. 結晶紫指示液
5. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設備：
試樣制備：
1.喹哪啶紅指示液
取喹哪啶紅0.1g，加甲醇100mL使溶解。
2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
配製：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙醯化，則須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01%~0.2%。
標定：取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，並將滴定結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當於20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。
3. 結晶紫指示液
取結晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。
操作步驟：
精密稱取供試品約0.15g，加冰醋酸20mL，加熱溶解後，放冷至室溫，加喹哪啶紅指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液幾乎無色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當於24.87mg的C12H13ClN4。
註：「精密稱取」系指稱取重量應准確至所稱取重量的千分之一。「精密量取」系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精度要求。
參考文獻：
中華人民共和國葯典，國家葯典委員會編，化學工業出版社，2010年版，二部，p.3。

『拾』 葯品檢驗時，有哪些常用分析方法

1、重量分析法：

重量分析法是葯物分析檢測中化學分析的基礎方法，指的是稱取一定重量的試樣，用適當的方法將被測組分與試樣中其他組分分離後，轉化成一定的稱量形式，稱重，從而求得該組分含量的方法。

2、酸鹼滴定法：

酸鹼滴定法在葯品分析檢測中的應用十分廣泛，是將一種已知其准確濃度的試劑溶液滴加到被測物質的溶液中，直到化學反應完全時為止，然後根據所用試劑溶液的濃度和體積可以求得被測組分的含量。

3、PH值測定方法：

pH值是溶液中氫離子活度的負對數，用來表示溶液的酸度。用於pH值測定的裝置稱為pH計或酸度計，酸度計由pH測量電池和pH指示器兩部分組成。

4、光譜技術：

光譜技術的主要原理就是可以通過不同的頻率對其要檢測的葯物進行輻射，在一定范圍中的頻率被一些物質接受的時候就會出現振動以及轉動的狀況。

5、化學發光技術：

在葯物分析檢測中，化學發光法是一種較為常見的技術方式，其主要就是基於化學檢測系統中相關檢測物的濃度以及體系的化學發光強度在特定狀況之下呈線性定量關系的原理，通過儀器對整個體系的化學發光強度進行檢測，確定待檢測的實際含量的方式就是一種痕量分析方法。

6、色譜法：

色譜法又稱為「色譜分析」、「色譜分析法」、「層析法」，是一種分離以及分析的方式與手段。它主要就是通過不同的物質在不同的相態之下對其進行有選擇的分配，通過流動相對固定相中存在的混合物進行洗脫操作，而在混合物中存在的不同物質會則會通過不同的速度基於固定相進行移動，進而實現分離的最終效果。

7、電泳法：

電泳法是生物技術及生化葯物分析的重要手段之一，具有靈敏度高、重現性好、檢測范圍廣、操作簡便並兼備分離、鑒定、分析等優點。

8、DNA擴增法：

DNA擴增技術屬於PCR技術，可以把試管中的DNA樣品的片段進行拓展，達到上百萬倍左右，可以通過肉眼直接對其進行觀察。

綜上，葯品質量的優劣關系著人民的用葯和身體健康，為了保證葯品的質量，應嚴格按照葯品質量標准進行葯物分析檢測，為葯品能否流通上市和提供用葯提供依據。