⑴ 用化學分析的方法測定乙醇含量用化學分析的方法測定丙酮的含量
一、原理
蒸餾分離乙醇,在硫酸介質中,用重鉻酸鉀氧化,然後在指示劑-菲繞啉亞鐵鹽的存在下,用硫酸亞鐵銨滴定過量的重鉻酸鉀。
二、3 試劑
所有試劑均使用分析純,使用蒸餾水。
3.1 硫酸(GB 625):比重1.84mg/mL。
3.2 硫酸溶液:硫酸:水=1∶1,比重1.49。
3.3 氫氧化鈣懸浮液:110～112g氧化鈣於1L水中消和而成。
3.4 重鉻酸鉀(GB 642)溶液:42.572g/L。
每毫升此溶液相當於0.01g乙醇。
3.5 高錳酸鉀(GB 643)溶液:1.372g/L。
10毫升該溶液相當於1mL硫酸亞鐵銨溶液。
3.6 硫酸亞鐵銨(GB 661)溶液〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕
170.2g六水合硫酸亞鐵銨溶於水,加入20mL硫酸(3.1)用水定容至1L。
加入2片鋁片穩定。
2mL該溶液相當於1mL重鉻酸鉀溶液(3.4)。
3.7 鄰二氮菲亞鐵溶液:溶解0.695g七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)於100mL水中,加1.485g
一水合鄰二氮菲並加熱以助溶解。
4 儀器設備
4.1 蒸餾裝置
500mL燒瓶上裝有一分餾柱及冷凝管,冷凝管末端漸細,延伸部分長度應足以達到100mL
容量瓶之底部。
蒸餾裝置應達到以下要求:10.0％乙醇/水混合液經過蒸餾乙醇濃度起碼為9.98％,即在
蒸餾過程中乙醇的損失不得超過0.02％。
4.2 加熱裝置:不得使燒瓶中的可提物有任何分解。
4.3 容量瓶:容積100mL。
4.4 移液管:5、10、20mL。
4.5 酸式滴定管:50mL。
4.6 具塞錐形瓶:250mL。
4.7 組織搗碎機。
4.8 分析天平。
5 分析步驟
5.1 試樣制備
5.1.1 固體或濃稠樣品(水果、蔬菜、罐頭製品等)將樣品機械搗碎，仔細混合均勻，冷
藏樣品要在密封容器中預先融化，樣品融化過程中出現的液體，在混合樣品以前，要加
到樣品中並混勻。注意在處理過程中不要讓樣品發熱，且取量應足以進行兩個平行測定。
5.1.2 液體樣品 樣品需充分混合,取量應足以進行兩個平行測定。
5.2 試樣的稱量
稱取一定量(准確至0.01g)或量取一定體積的制備好的樣品,該量應使100mL餾出液中收
集的乙醇量少於1g。
注意:樣品處理完要及時測定,尤其是罐頭製品開封後要馬上測定,不然乙醇含量變化
很大。
5.3 測定
5.3.1 蒸餾
用最多180mL水將樣品定量轉移到蒸餾裝置的燒瓶中。
加入氫氧化鈣懸浮液(用時搖勻)使燒瓶中的試樣略呈鹼性(pH約為8)。
加入玻璃珠或瓷片以控制沸騰速度。
在100mL容量瓶中加入10mL水並插入冷凝管,使其延伸部分的末端浸入水中。
控制沸騰程度,使餾出液的溫度為15～20℃。
收集80～85mL餾出液,用水沖洗延伸部分,停止蒸餾。用水定容並搖勻。
5.3.2 氧化
准確量取一定體積(V1)的重鉻酸鉀溶液(3.4)和20mL硫酸溶液(3.2)置於250mL具塞
錐形瓶中,搖勻。准確量取一定體積(V0)餾出液置上述錐形瓶中,用1滴濃硫酸潤濕瓶塞並
蓋好瓶塞,振搖,反應不少於30min,其間不時搖動。
所得混合液應不呈綠色,如呈現綠色,說明試樣中乙醇含量過高,應減少餾出液的取樣
量重新氧化,必要時可將蒸餾與氧化時的試驗樣品一並減少。
5.3.3 滴定
用硫酸亞鐵銨溶液(3.6)滴定過量的重鉻酸鹽。過量的重鉻酸鹽應不少於空白滴定中
重鉻酸鹽用量的20％。
滴定過程中每次滴加後均需搖動燒瓶,當試液顏色變為藍綠時,加入4滴鄰二氮菲亞鐵
溶液(3.7),繼續滴加硫酸亞鐵銨溶液,直至溶液由藍綠色變為棕色,記下消耗滴定液體積
(V2)。
若滴定過了終點,可用高錳酸鉀溶液(3.5)准確的回滴至終點,由所用的硫酸亞鐵銨溶
液的體積減去所用高錳酸鉀溶液體積的1/10,此差值即為(V2)。
5.3.4 用同一制備好的樣品做兩個平行測定。
5.4 空白滴定
用等體積的蒸餾水代替餾出液,在同樣的滴定條件下,進行空白滴定,所消耗的硫酸亞
鐵銨溶液的體積為V3。
氧化時可適當加入一定體積的蒸餾水以使得滴定時終點明顯。空白滴定時溶液的總體
積要與試驗部分總體積相同,以減少滴定誤差。
操作者也可根據情況,在滴定時選擇以下指示劑:1mL正磷酸(85％)比重1.71加1mL
濃度為0.5g/100mL的二苯胺磺酸鋇溶液。
6 計算方法與公式
6.1 固體樣品
乙醇含量表示為g/100g,按式(1)計算為:
(V3-V2) 100 100
乙醇(g/100g) = 0.01V1×———————×————×————…………（1）
V3 V0 m
式中:m——為試樣質量,g;
V0——用於滴定的餾出液體積,mL;
V1——為氧化時所用重鉻酸鉀溶液體積,mL;
V2——為回滴重鉻酸鹽所用硫酸亞鐵銨溶液的體積,mL;
V3——為空白滴定所用硫酸亞鐵銨溶液的體積,mL。
6.2 液體樣品
乙醇含量表示為g/100mL,按式(2)計算:
(V3-V2) 100 100
乙醇(g/100mL) = 0.01V1×———————×————×————…………（2）
V3 V0 V4
式中:V0、V1、V2、V3——意義同6.1;
V4——為試樣體積,mL。
如兩個平行測定的結果符合6.2節的要求,取其算術平均值作為最後結果,如不符,
則需重新測定。
報告結果取兩位有效數字。
6.3 允許差
兩個平行測定結果允許相對相差為1％。
附 錄 A
含有香精油產品的處理
(補充件)
當香精油存在時,餾出液混濁且在表面有油滴出現,此時,可做如下處理:將餾出液收
集於100mL容量瓶中,靜置2h,用水稀釋至刻度,即使兩相——油與水的界面達刻度線,再
放置1～2h。用吸管吸去或在漏鬥上加濾紙濾去香精油。
若溶液仍顯混濁,可將濾紙轉移到盛有10g聚苯乙烯(其顆粒大小約1～2mm)的150mL燒
瓶中,加塞,振搖15min,漏鬥上鋪紗布過濾,此時濾液清澈,且幾乎無氣味,然後用該液進行
測定。
⑵ 醫用酒精濃度檢測方法
你好，醫用酒精濃度檢測方法主要有以下幾點；使用中消毒劑75%酒精濃度的2種測定方法,並考察2種方法測定結果的差異性和實際應用問題。方法利用氣相色譜法和比重法直接測定乙醇濃度,用統計學方法分析處理數據。結果氣相色譜法測定的RSD為1.09%,加標回收率為99.3%;比重法測定的RSD為0.06%,加標回收率為101.0%。2法測定結果經t檢驗,可認為差異有統計學意義(t=5.74>t0.05(25)=2.06,P<0.05)。結論使用中消毒劑酒精濃度的范圍較寬(65%～75%)之間,2法均可用於測定,比重法與氣相色譜法相比具有分析速度快、重現性好、操作簡單、無消耗等特點,更適合於基層單位和醫院檢測使用,但結果粗略,精確度較高，望採納。
⑶ 乙醇中的甲醇快速檢驗方法
混在乙醇中的甲醇可以檢測出。
酒精中甲醇含量檢測的主要方法
（一）頂空法
頂空法可以分成靜態法和動態法兩種。使用靜態法進行檢測，首先需 要將酒精樣品放入密封的容器，然後進行加熱，直到樣品和上方的蒸汽實 現平衡為止，最後選擇合適的方法提取蒸汽，用來進行氣相色譜分析。這 種方法在食品飲料、香精、高聚物、醫管理、農檢測和環保等相關的 領域內都得到廣泛的應用，是氣相色譜分析的一個重要分支，也是進行微 量分析的一種重要方法。
（二）激光拉曼光譜法
激光拉曼光譜分析的主要對象是乙醇和甲醇的混合體，在混合液體逐 步增加甲醇的含量，對拉曼光譜的變化經行觀察，並分析其中的規律。要 想利用這種方法來檢測酒精中的甲醇含量，首先就要對乙醇的光譜特點進 行分析。目前已經有很多文獻資料對醇類紅外和拉曼光譜的特點進行了研 究，並對甲醇拉曼光譜有比較細致的研究。當乙醇和甲醇兩種光譜疊加在 一起的時候，就需要找到能表明甲醇的光譜特點。使用這種方法對有機物 進行光譜鑒定時，都會對全部的簡正頻率進行分析研究，並以一定的基團 作為主要的參考依據。就乙醇而言，880cm-1，1078cm-1 和1254cm-1 三個 值的拉曼特徵最為顯著。對甲醇含量進行檢測時，可以將 2823cm-1 的強 度作為評判的標准。
（三）折射法 這種方法的理論依據就是，每一種單純的液體在特定的溫度之下都會 產生固定的折射率，這是液體的一種基本特徵。例如，在 20 度的溫度之 下，水的折射率1.3330。如果在酒精中加入甲醇，那麼折射率就會有所下 降，而且下降的越多，就表明加入的甲醇量越多。這樣通過檢測樣品的折 射率就能對酒精的甲醇含量進行定量分析。
（四）氣相色譜法 這種方法主要是利用氣體的流動相來進行分析的。因為氣體是流動 的，物質在其中能進行快速的傳播，通過對氣體樣品中的各組分和色譜柱 的固定相進行相互作用，產生的混合物通過氣相色譜柱得到分離，然後對 分離物進行鑒定，這樣就能實現定性和定量的准確組分。在國家出台的相 關規定中，這種方法是檢測甲醇含量的首選方法。因為毛細管柱的質量會 對檢測的准確度產生影響，所以通常選擇那些能耐受高溫、柱效高和化學 性質穩定的毛細管柱。
（五）比色法 比色法可以共分成兩種，一種是鉻變酸比色法，一種是品紅比色法。 前者的工作原理為，甲醇在弱酸性環境會氧化生成甲醛，在濃度為 5-6% 的乙醇液中加入硫酸鉻變酸，加熱之後會變成紫紅色，顏色越深，則表明 甲醛的濃度越高，甲醇的含量也就越高。後者的檢驗原理為，甲醇在磷酸 的酸性條件下會被高錳酸鉀氧化成甲醛，通過添加無色的品紅亞硫酸試 劑，然後根據顏色的深淺來判斷甲醇的含量。
⑷ 做氣相色譜時，如何檢測其中的乙醇含量
請把問題敘述清楚。你要用氣相色譜分析何種物質？是分析待測物中的乙醇嗎？首先你要選好柱子類型和分析方法，把每種物質都可以分開並且被檢測器檢測到，那樣就可以和根據面積歸一化法進行計算出乙醇的含量。或者你根據外標法，用已知濃度的乙醇進行色譜分析，然後再用同樣的方法對待測物進行色譜分析，通過二者的乙醇峰高或者面積進行計算，再乘以矯正因子，就可以算出乙醇的含量了。
⑸ 乙醇的測定方法
醇含量的測定有物理方法和化學方法。
物理方法：
有氣相色譜法、密度瓶法、酒精計法、折射計測定法。
化學方法：
重鉻酸鉀比色法、莫爾氏鹽法、碘量滴定法。
⑹ 甲醇、乙醇的檢測方法
可以使用折光儀。
每種液體在固定的溫度下都有固定的折光率，這是液體物質的特徵常數之一。當乙醇（或甲醇）溶於水中，其折光率與密度一樣會發生變化。不同含量的乙醇（或甲醇）水溶液有不同的折光率，通過測定溶液的折光率就可以檢測出乙醇（或甲醇）的含量。這也是美國AOAC標准方法。
當然還有，比如色譜法也應該行。
⑺ 如何檢驗液體中是否含有乙醇
如果你的液體裡面除了乙醇外沒有其它還原性物質,可以加入過量的用硫酸酸化的重鉻酸鉀,顏色由橙色變成綠色或者加入過量的用硫酸酸化的高錳酸鉀溶液,由紫色變成無色以上兩個反應都有氣體二氧化碳放出,可以用澄清石灰水檢驗如果有其它還原性物質就要用到儀器分析的方法了
⑻ 酒精用什麼檢測
酒精用蒸餾、擴散等技術將生物材料中的乙醇分離出來，然後採用磺酸鹽、碘仿、重鉻酸鉀反應進行檢驗。
其中重鉻酸鉀法使用比較普遍，主要原理是根據乙醇的揮發性和還原作用，在微量孔威（Conwag）擴散池中，外室試樣中的乙醇從試樣中擴散出來，與內室的重鉻酸鉀反應，根據還原的程度進行定性、半定量析。但這些顯色方法並非對乙醇專一，因為檢材中的丙酮、乙醛、甲醇、丙醇等其它揮發性物質干擾乙醇的測定。因此，在許多情況下，解決對乙醇的定性和定量問題都存在困難。
由於氣相色譜技術的高分離效能和高的靈敏度，近10多年來，檢驗乙醇中毒已廣泛採用了氣相色譜法。根據其進樣技術可分為兩種方法：液上氣體分析法和直接進樣分析法。
1、液上氣體分析法（GCHeadspaceAnalysis）。指對液體或固體中揮發性成份的蒸汽相進行氣相色譜分析的一種間接手段，它是在熱力平衡的蒸汽相與被分析樣品共存於同一密閉系統中進行的。對於乙醇的分析，是將含乙醇的檢材（血液、玻璃體液、尿、膽汁或搗碎成勻漿狀的組織檢材）置於一密閉的小瓶中或試管中，經一定時間的恆溫加熱，乙醇即從液相擴散到液上空間，並在液相和氣相兩相間達到平衡，然後抽取液上氣體注人色譜儀中進行測定，並將已知濃度的標准乙醇溶液加人空白檢材中，在完全相同的條件下測定，根據保留時間和峰高或峰面積進行定性、定量。
2、直接注人法。是將血液樣品或其它體液檢材進行稀釋（組織樣品勻漿）後，加適量的內標溶液，於具塞離心試管中，充分混勻後離心，取上清液注人氣相色譜儀中分析測定。
氣相色譜條件：乙醇分析色譜檢測器大多採用氫火焰離子化檢測器（FID），填充物通常使用Carbowax固定液或PorapakQ固定相，Carbowax為聚乙二醇，特別適合於分析分離醇類物質，而PorapakQ等高分子多孔微球，無需塗固定液，使用方便，基線穩定，適用范圍寬，被廣為採用。
