A. 氣相色譜分析有哪些定性和定量分析的方法
定性主要的:標樣對照定性,利用相對保留值定性。
定量:峰面積測量歸一法
內標法,外標法。
B. 氣相色譜法的分析方法
氣相色譜法的分析方法分為以下幾個步驟:
1、樣品的來源和預處理方法
GC能直接分析的樣品必須是氣體或液體,固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中,而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分(如無機鹽),可能會損壞色譜柱的組分。這樣,我們在接到一個未知樣品時,就必須了解的來源,從而估計樣品可能含有的組分,以及樣品的沸點范圍。如能確認樣品可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分,或樣品濃度太低,就必須進行必要的預處理,包括採用一些預分離手段,如各種萃取技術、濃縮和稀釋方法、提純方法等。
2、確定儀器配置
所謂儀器配置就是用於分析樣品的方法採用什麼進樣裝置、什麼載氣、什麼色譜柱以及什麼檢測器。
3、確定初始操作條件
當樣品准備好,且儀器配置確定之後,就可開始進行嘗試性分離。這時要確定初始分離條件,主要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過mg/mL時填充柱的進樣量通常為1-5uL,而對於毛細管柱,若分流比為50:1時,進樣量一般不超過2uL。進樣口溫度主要由樣品的沸點范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講,進樣口溫度高一些有利,一般要接近樣品中沸點的組分的沸點,但要低於易分解溫度。
4、分離條件優化
分離條件優化目的就是要在*短的分析時間內達到符合要求的分離結果。在改變柱溫和載氣流速也達不到基線分離的目的時,就應更換更長的色譜柱,甚至更換不同固定相的色譜柱,因為在GC中,色譜柱是分離成敗的關鍵。
5、定性鑒定
所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對於簡單的樣品,可通過標准物質對照來定性。就是在相同的色譜條件下,分別注射標准樣品和實際樣品,根據保留值即可確定色譜圖上哪個峰是要分析的組分。定性時必須注意,在同一色譜柱上,不同化合物可能有相同的保留值,所以,對未知樣品的定性僅僅用一個保留數據是不夠的,雙柱或多柱保留指數定性是GC中較為可靠的方法,因為不同的化合物在不同的色譜柱上具有相同保留值的幾率要小得多。
6、定量分析
要確定用什麼定量方法來測定待測組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰面積(峰高)百分比法、歸一化法、內標法、外標法和標准加入法(又叫疊加法)。峰面積(峰高)百分比法*簡單,但*不準確。只有樣品由同系物組成、或者只是為了粗略地定量時該法才是可選擇的。相比而言,內標法的定量精度,因為它是用相對於標准物(叫內標物)的響應值來定量的,而內標物要分別加到標准樣品和未知樣品中,這樣就可抵消由於操作條件(包括進樣量)的波動帶來的誤差。至於標准加入法,是在未知樣品中定量加入待測物的標准品,然後根據峰面積(或峰高)的增加量來進行定量計算。其樣品制備過程與內標法類似但計算原理則完全是來自外標法。標准加入法定量精度應該介於內標法和外標法之間。
7、方法的驗證
所謂的方法驗證,就是要證明所開發方法的實用性和可靠性。實用性一般指所用儀器配置是否全部可作為商品購得,樣品處理方法是否簡單易操作,分析時間是否合理,分析成本是否可被同行接受等。可靠性則包括定量的線性范圍、檢測限、方法回收率、重復性、重現性和准確度等。
C. 氣相色譜法定量分析常有哪些方法
當然樓上說的方法都是對的,再加上一個校正歸一法,一般對於氣體定量用外標法
液體定量用內標法,
外標法:簡單易操作
內標法在組分較復雜的情況下常用
選取合適的內標物
D. 怎樣應用氣相色譜儀進行定量分析
內容摘要:色譜定量分析的依據是被測物質的量與它在色譜圖上的峰面積(或峰高)成正比。數據處理軟體(工作站)可以給出包括峰高和峰面積在內的多種色譜數據。因為峰高比峰面積更容易受分析條件波動的影響,且峰高標准曲線的線性范圍也較峰面積的窄,因此,通常採用峰面積進行定量分析。
色譜定量分析的依據是被測物質的量與它在色譜圖上的峰面積(或峰高)成正比。數據處理軟體(工作站)可以給出包括峰高和峰面積在內的多種色譜數據。因為峰高比峰面積更容易受分析條件波動的影響,且峰高標准曲線的線性范圍也較峰面積的窄,因此,通常採用峰面積進行定量分析。
(1)校正因子定量
絕對校正因子(f)指單位峰面積(A)所對應的被測物質的濃度(C),即f=C/A樣品組分的峰面積與相同條件下該組分標准物質的校正因子相乘,即可得到被測組分的濃度。絕對校正因子受實驗條件的影響,故定量分析時常採用相對校正因子。相對校正因子(f』)指某物質與選擇的標准物質S的絕對校正因子之比。即
f=f'/fs
相對校正因子只與檢測器類型有關,而與色譜條件無關。
(2)歸一化法
採用歸一化法進行定量分析的前提條件是樣品中所有成分都要能從色譜柱上洗脫下來,並能被檢測器檢測。歸一法主要在氣相色譜中應用。
(3)外標法外標法包括直接比較法和標准曲線法。直接比較法是將未知樣品中某一物質的峰面積與該物質的標准品的峰面積直接比較進行定量。通常要求標准品的濃度與被測組分濃度接近,以減小定量誤差。
標准曲線法是將被測組分的標准物質配製成不同濃度的標准溶液,經色譜分析後製作一條標准曲線,即物質濃度與其峰面積(或峰高)的關系曲線。根據樣品中待測組分的色譜峰面積(或峰高),從標准曲線上查得相應的濃度。標准曲線的斜率與物質的性質和檢測器的特性相關,相當於待測組分的校正因子。
(4)內標法內標法是將已知濃度的標准物質(內標物)加入到未知樣品中去,然後比較內標物和被測組分的峰面積,從而確定被測組分的濃度。由於內標物和被測組分處在同一基體中,因此可以消除基體帶來的干擾。而且當儀器參數和洗脫條件發生非人為的變化時,內標物和樣品組分都會受到同樣影響,這樣消除了系統誤差。當對樣品的情況不了解、樣品的基體很復雜或不需要測定樣品中所有組分時,採用這種方法比較合適。
(5)標准加入法
標准加入法可以看作是內標法和外標法的結合。具體操作是取等量樣品若干份,加入不同濃度的待測組分的標准溶液進行色譜分析,以加入的標准溶液的濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標繪制工作曲線。樣品中待測組分的濃度即為工作曲線在橫坐標延長線上的交點到坐標原點的距離。由於待測組分以及加入的標准溶液處在相同的樣品基體中,因此,這種方法可以消除基體干擾。
但是,由於對每一個樣品都要配製三個以上的、含樣品溶液和標准溶液的混合溶液,因此,這種方法不適於大批樣品的分析。
E. 氣相色譜定量分析方法有哪些
氣相色譜定量檢測一般就兩種,一個是外標法,一個是內標法,對於沒有標准物質的,就只能靠面積歸一法粗略定量。
外標和內標網路上有很多介紹,這里跟你講一下對於沒有標准物質的中間體該怎麼通過氣相色譜定量。
1.首先,要通過重結晶、過柱子、吸附等等方法先獲得盡可能純的產物;
2.然後烘乾至恆重,注意要把結晶水也烘掉;
3.烘乾以後,根據產物合成、純化過程投加的各種物料,用氣相色譜測殘留溶劑,盡可能測全、測准;
4.測煅燒殘渣:800℃在馬弗爐里燒半個小時以上,測一下煅燒殘渣,這些可能是夾雜在產物中的無機鹽;
5.測水分,用溶劑把產物溶解掉,用微量水分測定方法測定產物中的水分,注意要扣除溶劑的空白值;
6.氣相色譜檢測產物:先通過調節分流比、汽化溫度、柱溫等,確認產物峰上沒有毛刺或者坎肩峰;調檢測條件,選一個峰形最好的條件,面積歸一法定量;
7.計算:先扣除前面檢測出來的殘留溶劑、煅燒殘渣和水分的含量,再乘以面積歸一法的面積百分含量。
這樣相對來說是比較準的定量方法了,面積百分含量越高的且其他殘留越低的,定量越准。
F. 掌握氣相色譜分析的幾種定量方法,了解各自的優缺點
氣相色譜分析的定量方法:歸一法
各組分都能在色譜柱上得以分離並被檢測,流出色譜圖。
內標法
沒有合適的標准物質或方法定量時採用
外標法
適合單個或少數幾個組分的定量
G. 氣相色譜分析有哪些定性和定量分析的方法
氣相色譜分析嚴格來講是一種定量分析方法,如果不配置質譜儀等專用定性的儀器聯勝,其本身並不能真正定性,因為氣相色譜、液相色譜等色譜法本身的原理只是通過色譜柱將待測物質組份進行分離後再通過檢測器進行檢測,而且常用的FID,TCD,ECD,FPD等檢測器本身並不能定性,只能進行相對定量檢測計算;
之所以說氣相色譜可以定性,那是是一種對照判斷式定性,就是將通過在相同的色譜分析條件下在相同時間段內出現的峰認定為同一種物質。這種認定一般對已經物質的定性是准確的,但對未知物質和同分異構體是無法分別的;
氣相色譜儀分析根據定量對照計算方法的不同分為:歸一法,校正歸一法,內標法,外標法等常用方法。
歸一法:就是將所有峰數據的總數歸一,根據各組份的峰面積在總面積中所佔比例計算各組份的百分比,由於事實上檢測器對不同的物質的響應因子並不相同,導致峰面積比在事實上並不能代表真實組份含量比,因此這是一種粗略的相對測控法,並不準確。常被用於工廠對已知組份生產過程的控制粗測,此時並不需要准確知道具體含量值,只需要知道比例范圍是否發生變化。
H. 利用氣相色譜對待測化合物進行定量的方法有哪些
1,歸一化法
是基於所有物質都出峰,並且響應值都相同的一種定量方法,使用最為廣泛,操作方便,准確度相對差一些
2,.外標法
外標法是以對照品的量對比求算試樣含量的方法。只要待測組分出峰、無干擾、保留時間適宜即可用外標法進行定量分析。
3,.內標法
內標法是以待測組分和內標物的峰高比或峰面積比求算試樣含量的方法。使用內標法可以抵消儀器穩定性差、進樣量不夠准確等原因帶來的定量分析誤差。內標法可以分為校正曲線法、內標一點法(內標對比法)、內標二點法及校正因子法。
4,.內加法
內加法是將待測組分I的對照品加至待測試樣溶液中,測定增加對照品後的溶液比原試樣溶液中I組分的峰面積增量,求算I組分的含量。
I. 氣相色譜分析方法有哪些定量方法
面積歸一化法、內標法、外標法。
面積歸一化法優點是簡便、准確,當操作條件變化時對結果影響較小,宜於分析多組分試樣中各組分的含量。但是試樣中所有組分必須全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制。
目前使用外標法較多。外標法是用純物質配成一系列不同濃度的標准溶液(或直接購買不同濃度標准溶液)分別取一定體積,注入色譜儀,根據峰面積和濃度做標准曲線。在分析未知樣時按與標准曲線相同的操作條件和方法,由標准曲線查出所需組分的濃度(現在在工作站上直接就能求出濃度)。此法要求進樣准確,操作條件穩定,分析樣品和標准曲線條件必須一致。
內標法是試樣中所有組分不能全部出峰或只要求測定試樣中某個或某幾個組分時,可採用此法。
內標法是在准確稱取一定量的試樣中,加入一定的標准物質(內標物),根據內標物和試樣的質量以及色譜圖上的相應峰面積,計算待測組分的含量。內標法的關鍵是選擇合適的內標物,內標物應是試樣中不存在的純物質,物質與被測物質相近,能溶於樣品中,但不能於樣品發生反應。此法比較費事,一般不使用於快速分析。