A. 氣相色譜法定性分析有哪些方法
那就有好多,最常用的是:
1.質譜儀定性。(如果有質譜儀的話)
2.保留時間對比。但保留時間相同,並不一定就是同種物質。此時可用雙柱定性確證,若換了根不同極性的柱子,疑似組分的標樣與樣品的保留時間還是非常接近,那可以確認定性了。
3.純物質加入法,在樣品中加入待測的純物質,進樣,與前一個譜圖對比,你會發現一個峰變高了,而其他峰變低了,那這個組分就是待測物質。
還有很多,不是很常用的,不一一寫了。
B. 國標中氣相色譜法測定山梨酸和苯甲酸有啥缺點
國標法氣相色譜法測定山梨酸和苯甲酸的缺點:在酸化加入乙醚而且對色譜柱具有一定的損傷作用石油醚提取回後需連續提取兩次合並乙醚液後洗滌除去水溶.
收率差乙醇價格較高故本實驗選擇乙醚做溶劑。 液成分定容取部分溶液蒸干後再次定容。按此
酸化時鹽酸用量的選擇由於山梨酸鉀、苯法操作耗時長,一般在儀器穩定的條件下,從取樣到
甲酸鈉在水中有一定溶解度故必須先將樣品酸化 出結果最少也需要一天如改用本法1h內即可得
至明顯酸性(pH=l~2)使都轉化為山梨酸和苯甲 到結果。
酸才能利用它們在乙醚和水兩相中分配比的不同 3.4方法的准確性
用乙醚提取。在研究過程 對於樣品的酸化分別 由於山梨酸、苯甲酸在水、醚兩相中都有一定溶
選擇0.305.102.0m鹽酸(1+1)其他條件不 解度因此要查出其在兩相中的分配系數才能准確
變進行處理色譜分析後根據所得的峰面積進行比 算出本法的誤差。
但由於提取步驟多,且需蒸干試溶劑用量及提取次數選擇為了更充分地 劑綜合誤差較本法大。
實驗表明用25mL乙醚大體積一次提取獲得了較
分析條件的優化態食品中的山梨酸、苯甲酸含量且平均回收率低。
文獻報導氣相色譜法測定山梨酸、苯甲酸時使 99.82%(n=6)平均相對標准偏差為1.265%,檢出
用的色譜柱多為玻璃柱和不銹鋼柱。玻璃柱易壞 限為Img/kg 防腐劑檢測價格貴且難更換:不銹鋼柱填柱處理繁瑣不易控制。
C. 食品中苯甲酸,山梨酸含量測定還可以用那些儀器分析方法
苯甲酸和山梨酸以及它們的鉀鹽都是常用的食品防腐劑。檢驗方法有很多:
第一,紫外分光光度法,這是最簡單的方法,分別在224 nm以及253 mn處進行測定,但是需要繁復的樣品預處理技術。
第二,氣相色譜法,該方法能夠同時測定苯甲酸和山梨酸,但是由於食品的復雜性以及氣相色譜法本身的局限性,結果的准確度往往有問題,對於含有食品,提取液甚至達不到檢測的要求。
第三,高效液相色譜法,該方法的解析度較高,特別是分析飲料中的苯甲酸和山梨酸時具有優勢,王新運曾經建立了苯甲酸的HPLC分析方法,具有良好的回收率,精密度以及准確度。
第四,薄層色譜法,在高效液相色譜沒有普及之前,薄層是測定兩種物質的比較好的方法。但是近年來薄層色譜逐漸被液相色譜所替代,另外,薄層通常是半定量分析的好手。不過近年來還是有人用改進的薄層色譜方法測定了辣椒醬食品中的防腐劑。
第五,離子色譜,帶電導檢測器的離子色譜是分析離子化合物的不二法門。
當然還有其他方法,這里就不在一一贅述了。
苯甲酸的測定方法
1 主題內容與適用范圍
本標准規定了醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測定方法。
本標准適用於醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測定。
最低檢出濃度:氣相色譜法最低檢出量為1μg,用於色譜分析的樣品為1g時,最低檢出濃度為1mg/kg。
第一篇 氣相色譜法(第一法)
2 原理
樣品酸化後,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸,用附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定,與標准系列比較定量。
3 試劑
3.1 乙醚:不含過氧化物。
3.2 石油醚:沸程30~60℃。
3.3 鹽酸。
3.4 無水硫酸鈉。
3.5 鹽酸(1+1):取100mL鹽酸,加水稀釋至200mL。
3.6 氯化鈉酸性溶液(40g/L):於氯化鈉溶液(40g/L)中加少量鹽酸(1+1)酸化。
3.7 山梨酸、苯甲酸標准溶液:准確稱取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置於100mL容量瓶中,用石油醚—乙醚(3+1)混合溶劑溶解後並稀釋至刻度。此溶液每毫升相當於2.0mg山梨酸或苯甲酸。
3.8 山梨酸、苯甲酸標准使用液:吸取適量的山梨酸、苯甲酸標准溶液,以石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑稀釋至每毫升相當於50,100,150,200,250mg山梨酸或苯甲酸。
4 儀器
氣相色譜儀:具有氫火焰離子化檢測器。
5 分析步驟
5.1 樣品提取
稱取2.50g事先混合均勻的樣品,置於25mL帶塞量筒中,加0.5mL鹽酸(1+1)酸化,用15,10mL乙醚提取兩次,每次振搖1min,將上層乙醚提取液吸入另一個25mL帶塞量筒中。合並乙醚提取液。用3mL氯化鈉酸性溶液(40g/L)洗滌兩次,靜止15min,用滴管將乙醚層通過無水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度,混勻。准確吸取5mL乙醚提取液於5mL帶塞刻度試管中,置40℃水浴上揮干,加入2mL石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑溶解殘渣,備用。
5.2 色譜參考條件
5.2.1 色譜柱:玻璃柱,內徑3mm,長2m,內裝塗以5%(m/m)DEGS+1%(m/m)H3PO4固定液的60~80目Chromosorb W AW。
5.2.2 氣流速度:載氣為氮氣,50mL/min(氮氣和空氣、氫氣之比按各儀器型號不同選擇各自的最佳比例條件)。
5.2.3 溫度:進樣口230℃;檢測器230℃;柱溫170℃。
5.3 測定
進樣2μL標准系列中各濃度標准使用液於氣相色譜儀中,可測得不同濃度山梨酸、苯甲酸的峰高,以濃度為橫坐標,相應的峰高值為縱坐標,繪制標准曲線。
同時進樣2μL樣品溶液。測得峰高與標准曲線比較定量。
5.4 計算
式中:X1——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量,g/kg;
m1——測定用樣品液中山梨酸或苯甲酸的質量,μg;
V1——加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑的體積,mL;
V2——測定時進樣的體積,μL;
m2——樣品的質量,g;
5——測定時吸取乙醚提取液的體積,mL;
25——樣品乙醚提取液的總體積,mL。
由測得苯甲酸的量乘以1.18,即為樣品中苯甲酸鈉的含量。
結果的表述:報告算術平均值的二位有效數。
5.5 允許差
相對相差≤10%。