A. 硫的測定
39.2.8.1 硫酸鋇重量法
方法提要
試樣經碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑燒結(或以過氧化鈉-碳酸鈉熔融)後，將全部硫轉化為可溶性硫酸鹽，用水提取，過濾，在稀鹽酸介質中，加入氯化鋇溶液使生成硫酸鋇沉澱，以重量法測定。
全硫的測定，通常採用半熔-硫酸鋇重量法測定。含重晶石的試樣，採用碳酸鈉全熔-硫酸鋇重量法。鎢、鉬、銻和錫在稀鹽酸溶液中水解而夾雜於硫酸鋇沉澱中，可在酸化前加入1～4g檸檬酸掩蔽。鉬亦可加入少許過氧化氫使其形成配合物，以抑制其進入硫酸鋇沉澱中。含鉛的試樣宜採用半熔法分解試樣，用水浸取，鉛進入沉澱中。如用過氧化鈉全熔分解試樣，水提取後鉛進入濾液干擾硫的測定。氟離子在微酸性溶液中與鋇離子生成氟化鋇與硫酸鋇共沉澱，可在沉澱前加入1g硼酸或10～15mL100g/LAlCl3溶液，使成配合物以抑制其共沉澱。鉻(Ⅲ)能與硫酸鋇共沉澱。於半熔後的鹼性濾液中，加入30mLHAc和30mL甲醛，煮沸15～20min，使鉻還原並生成乙酸配合物消除其影響。由於硫的存在狀態有自然硫、硫化物及硫酸鹽3類，在加總和時要考慮其存在狀態，必要時進行物相分析。
分析步驟
稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣置於盛有2～4g混合熔劑(碳酸鈉+氧化鋅=3+2或碳酸鈉+氧化鎂=1+2)的瓷坩堝中，仔細混勻，加蓋1～2g混合熔劑。置於高溫爐中，從低溫升至750～800℃半熔1.5h。取出，冷卻，將坩堝置於400mL燒杯中，加入150mL水，煮沸5～10min。如出現綠色，加少許乙醇還原。取下，用水洗凈坩堝，過濾，用熱的2%Na2CO3溶液洗滌10～20次。沉澱棄去，濾液收集於400mL燒杯中，加入3滴1g/L甲基橙指示劑，用(1+1)HCl中和至紅色並過量3mL，用水稀釋至300mL，煮沸至冒大氣泡。在攪拌下加入10～15mL100g/LBaCl2溶液，煮沸並保溫至上層溶液澄清，靜置4h或過夜。用慢速定量濾紙過濾，用熱水洗至無氯離子反應為止。沉澱置於已恆量的瓷坩堝中，灰化，於800℃灼燒至恆量。
39.2.8.2 高溫燃燒碘量法
方法提要
燃燒法測定硫適用於有色金屬礦石試樣。試樣在1250℃的管狀高溫爐中通入空氣流燃燒，硫、硫化物及硫酸鹽均成二氧化硫逸出，用稀鹽酸溶液吸收，以澱粉為指示劑，用標准碘酸鉀溶液滴定所生成的亞硫酸。含鈣、鋇的硫酸鹽熱分解的溫度較高，故此類礦物存在時，可加入鐵粉或五氧化二釩作助熔劑;含有大量重晶石礦物時，可加入0.5g石英粉作助熔劑。
詳見第21章硫鐵礦、自然硫分析中21.2.3硫的燃燒碘量法測定。
分析步驟
稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣均勻鋪入瓷舟中，均勻覆蓋一層氧化銅助熔劑。在兩個吸收管內加入40～50mL吸收液，將盛有試樣的瓷舟推入已升溫至1250℃的瓷管中，迅速加塞。通入空氣，流速為每秒2～3個氣泡。由於二氧化硫的作用，吸收液的藍色開始減退，應隨時滴加碘酸鉀溶液，使溶液始終保持藍色。待溶液褪色速度減慢時，可適當加大氣流，使瓷管中二氧化硫全部排出，繼續滴定，在1min內藍色不變，即為終點。
B. 土壤中的硫化物如何分析
一般土壤中的硫都是以硫酸鹽、硫化鐵以及有機硫的形式存在的。其分析方法都是將硫通過各種酸處理後與鋇鹽結合形成硫酸鋇，再用重量法計算硫的含量。具體的分析方法可以參照（煤中各形態硫的分析方法，國標）
C. 碳硫元素分析方法有哪些
碳硫元素分析方法有哪些
1.紅外光度法：試樣中的碳、硫經過富氧條件下的高溫加熱,氧化為二氧化碳、二氧化硫氣體.該氣體經處理後進入相應的吸收池,對相應的紅外輻射進行吸收,由探測器轉發為信號,經計算機處理輸出結果.此方法具有準確、快速、靈敏度高的特點,高低碳硫含量均使用,採用此方法的紅外碳硫分析儀,自動化程度較高,價格也比較高,適用於分析精度要求較高的場合.2.容量法：常用的有測碳為氣體容量法和非水滴定法,測硫為碘量法、酸鹼滴定法.特別是氣體容量法測碳、碘量法定硫,既快速又准確,是我國碳