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鎘的分析測試方法

發布時間:2022-11-27 09:15:33

Ⅰ 石墨爐原子吸收光譜法測定鎘

方法提要

試樣經鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸分解後,加熱至冒高氯酸白煙除盡氟後,制備成(1+99)HNO3溶液。加入磷酸二氫銨、硫脲、EDTA二鈉鹽混合溶液作為基體改進劑,GF-AAS直接測定鎘。

方法適用於水系沉積物及土壤中鎘的測定。

方法檢出限(3s)0.05μg/g,測定范圍0.15~5.0μg/g。

儀器及材料

原子吸收光譜儀,帶石墨爐及自動進樣裝置。

石墨管。

氬氣(純度99.9%)。

聚四氟乙烯坩堝(30mL)。

試劑

鹽酸。

硝酸。

高氯酸。

氫氟酸。

磷酸二氫銨、硫脲、EDTA二鈉鹽混合溶液[ρ(NH4H2PO4)=100g/L、ρ(硫脲)=100g/L、ρ(EDTA二鈉鹽)=20g/L]稱取10gNH4H2PO4、10g硫脲及2gEDTA二鈉鹽,溶於100mL水中。現用現配。

鎘標准儲備溶液ρ(Cd)=1.00mg/mL稱取1.0000g金屬鎘(純度99.95%),加入20mL(1+1)HNO3溶解後,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

鎘標准溶液ρ(Cd)=50.0ng/mL用(1+99)HNO3逐級稀釋鎘標准儲備溶液配製。

校準曲線

吸取0.00mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL鎘標准溶液(50.0ng/mL),置於25mL比色管中,加2.5mL磷酸二氫銨、硫脲、EDTA二鈉鹽混合溶液,用(1+99)HNO3稀釋至刻度,搖勻。校準曲線的鎘濃度分別為0ng/mL、1.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL。按表84.53儀器工作條件操作測定鎘,繪制校準曲線。

表84.53 偏振塞曼原子吸收光譜儀石墨爐工作條件

注:日立180-80為例。

分析步驟

稱取0.1~0.5g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小於0.075mm,經室溫乾燥後,裝入磨口小玻璃瓶中備用)置於30mL聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕,加入5mLHCl,於電熱板上低溫加熱10min,再加2mLHNO3,繼續加熱20min,取下。加入2mL(1+1)HClO4和10mLHF,繼續加熱至冒盡白煙。取下冷卻後加入1.0mL(1+3)HNO3,用水沖洗坩堝壁,加熱溶解鹽類後,移入25mL比色管中,用水稀釋至刻度,搖勻。澄清後吸取5.00mL溶液置於另一個25mL比色管中,加入2.5mL磷酸二氫銨、硫脲、EDTA二鈉鹽混合溶液,用(1+99)HNO3稀釋至刻度,搖勻。取部分試液,按校準曲線同樣測定,測得鎘量。

按下式計算鎘的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:w(Cd)為Cd的質量分數,μg/g;ρ為從校準曲線上查得試樣溶液中鎘的濃度,ng/mL;ρ0為從校準曲線上查得空白試驗溶液中鎘的濃度,ng/mL;V1為試樣溶液的總體積,mL;V2為分取試樣溶液的體積,mL;V3為測定溶液的體積,mL;m為試樣的質量,g。

Ⅱ 食品中的鉛鎘汞採用什麼方法測定

  1. 食品中鉛的檢測方法最常用的為:

    GB 5009.12-2010 食品安全國家標准 食品中鉛的測定

  2. 食品中鎘的檢測方法最常用的有(包括新舊兩種方法):

    GB/T 5009.15-2003 食品中鎘的測定(2015-7-28作廢)

    GB 5009.15-2014 食品安全國家標准 食品中鎘的測定(2015-7-28實施)

  3. 食品中汞的檢測方法最常用的為(包括新舊兩種方法):

    GB/T 5009.17-2003 食品中總汞及有機汞的測定(2016-3-21作廢)

    GB 5009.17-2014 食品安全國家標准 食品中總汞及有機汞的測定(2016-3-21實施)

  4. 關於新舊標准:根據產品的生產日期來決定使用新標准還是舊的標准。

  5. 還有一些其他不常用的鉛鎘汞檢測方法,只列舉部分:SB/T 10922-2012 肉與肉製品中鉻、銅、總砷、鎘、總汞、鉛的測定、SN/T 0448-2011 進出口食品中砷、汞、鉛、鎘的檢測方法、SN/T 2208-2008 水產品中鈉、鎂、鋁、鈣、鉻、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鍶、鉬、鎘、鉛、汞、硒的測定等。

Ⅲ 食品中重金屬的檢測方法有哪些

食品中重金屬的檢測方法如下:

1、電化學分析法(EA)是發展比較早的一項分析技術,它是根據被測物質在溶液中的電化學性質及其變化為基礎,建立物質組成與濃度之間的關系。優點有:儀器裝置小、操作方便、易於自動化和連續分析。在化學成分分析中,檢測限可以低至10~12g/L,適合多種元素的檢測。

2、陽極溶出伏安法(ASV),在一定的電位下,使待測金屬離子部分還原成金屬並溶入微電極或析出於電極表面,然後向電極施加反向電壓,使微電極上的金屬氧化而產生氧化電流,根據氧化過程的電流-電壓曲線進行分析的伏安法。主要特點是能夠區別溶液中的各種痕量金屬的不同的化學形態,且可同時測定多種金屬,價格低廉,操作簡便。

3、單掃描極譜分析法也稱為示波極譜法,是根據滴汞電極上電位的線性掃描所得到的電流-電位曲線進行分析。用單掃描極譜分析法可實現對蓮藕各部位中Pb,Cd,Zn,Cu,Mn和Cr含量的分析。

4、生物感測器檢測重金屬法即利用重金屬和特定的生物識別物質結合,將變化通過信號轉換器轉化成易於檢測到的光信號或者電信號等。常用的生物感測器有酶生物感測器、DNA感測器、細胞感測器、微生物感測器等。

檢測食品中重金屬可以使用金屬檢測機,梅特勒-托利多重力下落式金屬檢測機為了較大限度地降低食品加工業中因金屬污染物而導致的產品召回風險,較新的Profile重力下落式金屬檢測機配備了eDrive?技術。eDrive?提高了對所有金屬類污染物的靈敏度,包括黑色金屬、有色金屬和難以檢測到的一些不銹鋼等級,從而能夠檢測到更小的、形狀不規則的金屬污染物。簡化測試模式可顯著降低性能測試的頻率,提高生產能力。

Ⅳ 檢測大米中的鎘有幾種方法哪一種方法測試成本比較低

檢測大米中鎘的方法有很多,其中的石墨爐原子吸收光譜法、ICP-MS法、以及火焰原子熒光法都可以。至於測試成本,我這里有一個三種方法測試成本對比表。

三種測大米中鎘含量成本對比

從(三種測大米中鎘含量成本對比)表中看出從測試成本上看,火焰原子熒光光度計的測試成本低。(ICP-MS是火焰原子熒光法的七倍,石墨爐原子吸收光譜法是火焰原子熒光法的兩倍)

Ⅳ 重金屬鎘檢測

多功能重金屬專用檢測儀
品牌:憫農儀器 型號:GT-HM3
該款儀器可用於土壤、肥料、植株、食品、蔬菜、水果、水質等重金屬的檢測。
一、檢測原理:
(一)樣品經消化後,所有形態的重金屬(包括砷、鉛、鎘、鉻、汞、鎳、鐵、鋁、鋅、錳、銅等)都轉化為離子型態,加入相關檢測試劑後顯色,在一定濃度范圍內溶液顏色的深淺與重金屬的含量呈比例關系,服從朗伯--比爾定律,再通過儀器進行測定得出含量值,與國家標准農產品安全質量無公害蔬菜安全要求允許限量的標准進行比較,來判斷蔬菜樣品重金屬含量。
1、性能可靠,工作穩定性均優於國家標准JJG79-90標准5--6倍,重復性達到光柵類分光光度計指標,採用微處理器技術,單片機控制,觸摸按鍵,操作簡便。
2、重金屬測試採用聯合消化和分項測試技術,簡化測試流程,減少測試時間,大大提高測試效率,提高測試精度。

Ⅵ 鎘量的測定 石墨爐原子吸收光譜法

1 范圍

本方法規定了地球化學勘查試樣中鎘含量的測定方法。

本方法適用於水系沉積物及土壤試料中鎘量的測定。

本方法檢出限(3S):0.05μg/g鎘。

本方法測定范圍:0.15μg/g~5.0μg/g鎘。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。

下列不注日期的引用文件,其最新版本適用於本方法。

GB / T 20001.4 標准編寫規則 第4部分:化學分析方法

GB / T 14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。

GB 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准測試方法的重復性和再現性。

GB / T 14496—93 地球化學勘查術語。

3 方法提要

試樣經鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸分解後,加熱至冒高氯酸白煙除盡氟後,制備成HNO3(1+99)溶液。加入磷酸二氫銨-硫脲-EDTA二鈉鹽混合溶液作為基體改進劑。以鎘空心陰極燈為光源,輻射出鎘元素特徵光波,通過石墨爐中試料蒸氣時,被蒸氣中鎘的基態原子所吸收,由輻射光強度減弱的程度,可以求得試料中鎘的含量。

4 試劑

除有指定外,其餘試劑均為分析純,水為去離子水或蒸餾水。在空白試驗(6.2)中,若已檢測到所用試劑中含有大於0.05μg/g的鎘量,並確認已經影響試料中低量鎘的測定,應凈化試劑。

4.1 鹽酸(ρ1.19g/mL)

4.2 硝酸(ρ1.40g/mL)

4.3 硝酸(1+1)

4.4 硝酸(1+3)

4.5 硝酸(1+99)

4.6 高氯酸(ρ1.67g/mL)

4.7 高氯酸(1+1)

4.8 氫氟酸(ρ1.13g/mL)

4.9 磷酸二氫銨-硫脲-EDTA二鈉鹽混合溶液[ρ(磷酸二氫銨)=100g/L—ρ(硫脲)=100g/L—ρ(EDTA二鈉鹽)=20g/L]混合溶液

稱取10g磷酸二氫銨、10g硫脲及2g EDTA二鈉鹽,溶於100mL水中。用時配製。

4.10 鎘標准溶液

4.10.1 鎘標准溶液Ⅰ[ρ(Cd)=1.000 mg/mL]稱取金屬鎘[w(Cd)=99.95%]1.0000g(精確至0.0002g),加入20mL硝酸(4.3)溶解後,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻備用。

4.10.2 鎘標准溶液Ⅱ[ρ(Cd)=20.0μg/mL]吸取5.00mL鎘標准溶液Ⅰ(4.10.1)於250mL容量瓶中,用硝酸(4.5)稀釋至刻度,搖勻備用。

4.10.3 鎘標准溶液Ⅲ[ρ(Cd)=1.0μg/mL]吸取5.00mL鎘標准溶液Ⅱ(4.10.2)於100mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.5)稀釋至刻度,搖勻備用。

4.10.4 鎘標准溶液Ⅳ[ρ(Cd)=0.05μg/mL]吸取5.00mL鎘標准溶液Ⅲ(4.10.3)於100mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.5)稀釋至刻度,搖勻備用。

5 儀器及材料

5.1 原子吸收光譜儀(日本日立)

帶石墨爐及自動進樣裝置。工作條件見附錄A。

5.2 鎘空心陰極燈

5.3 石墨管

5.4 氬氣[w(Ar)99.9%]

5.5 聚四氟乙烯坩堝

規格:30mL。

6 分析步驟

6.1 試料

試料粒徑應小於0.097mm,經室溫乾燥後,裝入磨口小玻璃瓶中備用。

試料量 依據元素含量,稱取0.18g~0.5g試料,精確至0.0002g。

6.2 空白試驗

隨同試料分析全過程做雙份空白試驗。

6.3 質量控制

選取同類型水系沉積物或土壤一級標准物質2個~4個樣品,隨同試料同時分析。

6.4 測定

6.4.1 稱取試料(6.1)置於聚四氟乙烯坩堝(5.5)中,用水潤濕,加入5mL鹽酸(4.1),於電熱板上低溫加熱10min,再加2mL硝酸(4.2),繼續加熱20min,取下。加入2mL高氯酸(4.7)及10mL氫氟酸(4.8),繼續加熱至冒盡白煙。取下冷卻後加入1.0mL硝酸(4.4),用水沖洗坩堝壁,加熱溶解鹽類後,移入25mL比色管中,用水稀釋至刻度,搖勻。澄清後吸取5.0mL溶液於另一個25mL比色管中,加入2.5mL磷酸二氫銨-硫脲-EDTA二鈉鹽混合溶液(4.9),用硝酸(4.5)稀釋至刻度,搖勻。

6.4.2 將試料制備溶液(6.4.1),按附錄A的表A.1儀器工作條件,進行測定。從製作的工作曲線上查得試料中的鎘量。

6.4.3 工作曲線的繪制 吸取鎘標准溶液Ⅳ(4.10.4)0.0mL、0.5mL、2.5mL、5.0mL於25mL比色管中,加2.5mL磷酸二氫銨-硫脲-EDTA二鈉鹽混合溶液(4.9),用硝酸(4.5)稀釋至刻度,搖勻。此工作曲線的鎘量分別為(0ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL)。按(6.4.2)條步驟進行。測定完成後,以鎘量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。

7 分析結果的計算

按下式計算結果:

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中:ρ——從工作曲線上查得試料溶液中鎘的濃度,ng/mL;ρ0——從工作曲線上查得空白試驗溶液中鎘的濃度,ng/mL;V1——制備溶液的總體積,mL;V2——分取制備溶液的體積,mL;V3——測定溶液的體積,mL;m——試料質量,g。

8 精密度

鎘量的精密度見表1。

表1 精密度[w(Cd),10-6

附 錄 A

(資料性附錄)

A.1 180-80偏振塞曼原子吸收光譜儀(日本日立)石墨爐工作條件

如表A.1。

表A.1 塞曼原子吸收光譜儀(日本日立)石墨爐工作條件

附 錄 B

(資料性附錄)

B.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據

如表B.1。

本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。

表B.1中不需要將各濃度的數據全部列出,但至少列出了3個或3個以上濃度所統計的參數。

B.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數(即除了經平均值及方差檢驗後,屬界外值而被舍棄的實驗室數據)。

B.1.2 列出了方法的相對誤差參數,計算公式為,公式中為多個實驗室測量平均值;x0為一級標准物質的標准值。

B.1.3 列出了方法的精密度參數,計算公式為,公式中Sr為重復性標准差、SR為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致,本方法精密度表列稱謂為「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。

B.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值(平均值)占真值的百分比。

表B.1 Cd統計結果表

附加說明

本方法由中國地質調查局提出。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。

本方法由廣東省物料實驗檢測中心負責起草。

本方法主要起草人:李展強、張漢萍、潘孝林、李錫坤。

本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心江寶林、葉家瑜組織實施。

Ⅶ 鎘含量化學法怎麼測定

可以使用硫化物沉澱法。
在偏酸性溶液中將鎘全部以CdS形式沉澱下來,過濾,充分洗滌沉澱。
沉澱溶於NH4Cl-NH3溶液中:CdS
+4
NH3===【Cd(NH3)4】S
用I2標准溶液滴定,澱粉為指示劑,滴定至溶液變深藍:S2-
+
I2
=
S
+
2
I-

Ⅷ 糧食中的鎘用什麼方法檢測

國標中有測糧食中鎘的方法,但相對來說有點復雜,2018年新出了一個測鎘標准《T/CAIA/SH013-2021 土壤 鎘的測定 火焰原子熒光光譜法》,使用火焰原子熒光法檢測一個樣品也就是幾分鍾,前處理也簡單,你可以試試!

Ⅸ 設計實驗檢測土壤中的重金屬鎘含量

1.篩選
鎘(Cd)的測定方法有原子吸收分光光度法和比色法。原子吸收分光光度法具有靈敏度高、選擇性好、操作簡便、快速的特點,是測定土壤重金屬元素的主要方法之一,根據含量的高低可分別採用火焰法或無焰法來進行測定;比色法干擾因素較多,操作較繁瑣,目前已很少採用。
2.儀器
原子吸收分光光度計及石墨爐無火焰裝置;Cd元素空心陰極燈;儀器使用適宜條件可參照儀器說明書並進行試驗。
3.主要試劑
分析中使用的酸和標准物質均為符合國家標准或專業標準的優級純試劑,其他為分析純試劑和去離子水。
1)氫氟酸(HF)、硝酸(HNO3)、鹽酸(HCl)、高氯酸(HClO4)。
2)碘化鉀飽和溶液。
3)抗壞血酸。
4)甲基異丁基酮(MIBK)。
5) Cd標准貯備液:准確稱取1.0000g金屬Cd(99.99%),加入少量稀HNO3溶解,在水浴上蒸干後,加5 mL 1 mol/L HCl,再蒸干,加HCl和H2O溶解殘渣,用H2O稀至1 000 mL,控制溶液酸度為0.5 mol/L,此溶液含Cd 1000 ug/mL。
4.操作步驟
(1)標准曲線
1)火焰法用逐級稀釋法配製成含Cd 10.00 ug/mL的標准液,再配製成含Cd 0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、1.00 ug/mL的標准系列,酸度為0.5 mol/L HCl。在原子吸收分光光度計上測定吸光度,以相對吸光度為縱坐標,Cd濃度為橫坐標繪制標准曲線。
2)石墨爐無火焰法用逐級稀釋法配製成含Cd 100 ug/L的標准液,再配製成含Cd 0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、16.0、20.0 ug/L 的標准系列,酸度為0.2 mol/L HCl。分別吸取標准系列溶液5.00 mL於25 mL具塞試管中,加4 mL水,加2mL 1mol/L HCl,加0.2 g抗壞血酸,搖溶,再加4 mL飽和碘化鉀溶液,激烈振盪0.5 min後,准確加入5.00 mL甲基異丁基酮萃取,激烈振盪1 min,靜置分層後測定有機相。在原子吸收分光光度計石墨爐上測定吸光度,以相對吸光度為縱坐標,Cd濃度為橫坐標繪制標准曲線。
(2)土壤樣品的消化
1) HF-HC1O4-HNO3消化法 稱取經105~110℃烘乾,過0.149 mm(100目)以上篩孔的土樣0.5 g精確至0.0001g)於30 mL聚四氟乙烯坩堝內,加幾滴去離子水濕潤,加10mLHF,加5mL 1:1 HC1O4-HNO3混合液,加蓋低溫消化(100℃以下)1h後,去蓋,升高溫度(低於250℃)繼續消化至HC1O4大量冒煙。再加5mL HF和5 mL 1:1 HClO4-HNO3混合液,消化至HClO4冒濃厚白煙時,加蓋,使黑色有機碳化物充分分解。待坩堝上的黑色有機物消失後,開蓋驅趕白煙到近干,加5mL HNO3消化至白煙基本冒盡且內容物呈乾裂狀,取下趁熱加5 mL 2 mol/L HCI,加熱溶解殘渣(不能冒煙)。然後轉移到25 mL容量瓶中,用去離子水定容,搖勻,並立即將消化液轉移至塑料瓶中待測。同時做兩份試劑空白。
2)王水-過氯酸法 稱取經105~110℃烘乾,過0.149 mm(100目)孔篩的土樣2g(精確至0.001g),放於100 mL高型燒杯中,用少量水潤濕(如系石灰性土壤,可滴加適量HCl至無大量氣泡產生),在通風櫃中先加7.5 mL濃HCl,繼加2.5 mL濃HNO3,放於電熱板上低溫加熱,待激烈反應過後,添加5 mL HClO4,消煮,直至近干(注意不要燒焦),此時殘留物為白色或灰白色沉澱,如顏色比較深,可再加5 mL HClO4,繼續消化至符合要求為止,在一般情況下,添加兩次即已足夠,取下燒杯,添加10 mL 1 mol/L HCI,用玻棒攪拌並在攪拌下加熱至微沸,冷卻過濾至50 mL 容量瓶中,用去離子水洗滌數次,定容待測。
上述兩種消化方法,王水-過氯酸法使土壤中重金屬(Cd,Co,Cr,Cu,Ni和Pb)的結果偏低,尤其對土壤背景值的測定影響較大。一般,測定土壤背景值時建議採用HF-HClO4-HNO3認法,測定污染土壤時可採用王水-過氯酸法。
(3)樣品的測定
土壤消化液中Cd含量高時,可將待測液直接噴入空氣一乙炔火焰中測定;當待測液中Cd含量低時可用石墨爐無火焰法測定,或取適量消化液(5~10 mL)按標准曲線的方法用MIBK萃取後測定。樣品溶液與標准曲線同時在原子吸收儀上測定吸光度或元素濃度。
5.結果計算
cd=C1xVxts/W
式中,C(Cd)為土壤鎘濃度,ug/g或mg/kg; C1為測得的鎘的濃度,ug/mL;V為測定時定容體積,mL;ts為分取倍數;W為樣品重量,g。
6.注意事項
1)若萃取液中Cd含量超出標准曲線范圍時,不可用甲基異丁基酮稀釋測定,而應減少消化液的量,重新萃取,否則將帶來較大的誤差。
2)高氯酸的純度對空白值影響很大,直接關繫到結果的准確度,因此在消化時所加入的高氯酸的量應保持一致,並盡可能地少加,以便降低空白值。
3)消化時應盡可能將高氯酸白煙驅盡,否則加入碘化鉀時會產生大量高氯酸鉀的沉澱,但少量沉澱並不影響測定。
4)原子吸收分光光度法的檢出限與儀器性能有關。
5)Pb、Cd、Cu、Zn、Cr、Ni和Co等的消解,採用HF-HClO4-HNO3全消解方法,可在同一消化液中測定上述元素,用此法測定的土壤標樣GSS 1-8的測定結果可達「可用值±1S」,范圍內。此法對於大量樣品的分析更為合適,可節省時間。在農田土壤質量普查中,有利於基層分析人員的掌握。
6)土壤中鎘測定的國家標准方法(石墨爐原子吸收分光光度法)可參閱(GB/T 17141-1997)。
摘自中國標准物質網

Ⅹ 測試化妝品中是否有汞砷和鎘鉻用什麼分析方法

金屬元素的常規分析檢測除了六價鉻和汞有更獨特便捷的方法外 其它基本上都一致 所以我就將金屬常用檢測方法的原理分為三類分別向你介紹
1 汞(包括類金屬砷、硒 這兩個指標常用檢測方法原理與汞相近)
2 鉻(包括六價鉻、三價鉻、總鉻)
3 其它金屬元素
1 汞
冷原子吸收法、原子熒光法
冷原子吸收法原理:
用強氧化劑對樣品進行消解 消解分兩種 一種冷消解 一種熱消解 根據樣品狀態和實驗室條件進行選擇 這個我不細說 如果有興趣了解的話我再詳細向你介紹 消解的目的之一是將樣品中的汞統一氧化為最高價+2價(另一個目的是去除有機物等雜質的干擾) 然後將消解好的樣品放置在冷原子吸收測定儀配套使用的吸收瓶內 加入強還原劑 一般選用氯化亞錫 在一瞬間將樣品中的汞原子化、蒸氣化(還原為0價)並將汞蒸氣以空氣為載氣導入儀器測定單元內 汞原子蒸氣對波長253.7nm的紫外光具有強烈的吸收 汞蒸氣濃度與吸收值成正比 根據這一特性來測定導入的汞蒸氣的含量 進而對樣品中的汞定量
原子熒光(AFS)法:
測定前處理(消解)基本相同 主要目的都是將樣品中的汞氧化為最高價 然後用硼氫化鉀將+2價汞還原為原子態的汞蒸氣 以惰性氣體為載氣將其導入儀器測定單元內 以特製汞高強度空芯陰極燈作為激發光源對其進行照射 將基態汞原子被激發至高能態 一段時間後又回到基態 在這個過程中汞原子會放射出特徵波長的熒光 其熒光強度在一定范圍內與汞原子濃度成正比 測定這個汞特徵波長的熒光強度並通過數據處理就能對樣品中的汞定量
砷、硒甚至其它的金屬元素也都能用原子熒光法檢測 方法原理與汞一樣 只是前處理有些差異 但是常規環境監測中一般只用這種方法檢測汞、砷、硒 這種方法的缺點是每測定一種元素都需要相對應的空芯陰極燈 很麻煩
2 鉻(六價鉻、三價鉻、總鉻)
六價鉻 二苯碳醯二肼分光光度法
在酸性環境下 六價鉻與二苯碳醯二肼反應生成紫色化合物(具體反應原理以及化學反應式據說仍不為大眾所知 只有極少數的機構或個人掌握著) 此紫外化合物在540nm可見光處有強烈吸收 紫色化合物濃度與吸收值成正比 由此可以推算成六價鉻的含量 對樣品中的六價鉻進行定量
總鉻 二苯碳醯二肼分光光度法
檢測原理與六價鉻一樣 只不過前面加了一個預處理的步驟 用強氧化劑對樣品進行消解 將樣品中各種價態的鉻氧化成最高價+6價 再執行六價鉻的測定步驟就OK了
三價鉻 二苯碳醯二肼分光光度法
原理依舊一樣 用總鉻的測定結果減去六價鉻的測定結果 得到的就是三價鉻的測定結果 不過這種演算法只是環境監測中的一個經驗演算法 在某些情況下不一定對 例如樣品中存在鉻單質(0價)
其實 不論是六價鉻、三價鉻、還是總鉻 都是鉻元素 鉻也算得上是一種常規金屬 因此適用於其它金屬的廣泛測定方法 例如上面提到的原子熒光(AFS)以及下面將提到的原子吸收(AAS)、電感耦合等離子光譜法(ICP)都適用於總鉻的測定 但是缺點是很難分辨鉻元素在樣品中的價態分布 這不能滿足環境監測中對鉻元素測定的要求(主要監測六價鉻)
3 其它金屬元素
原子吸收(AAS) 電感耦合等離子光譜法(ICP) 很多元素的檢測也有分光光度法 由於方法局限性較大 使用並不廣泛 所以這里不細說
原子吸收:
除非是狀況特別好的樣品 否則的話第一個步驟都是對樣品進行前處理-氧化劑消解 消解的目的主要是:一將待測元素氧化為最高價 二去除有機物等雜質干擾 消解好後用載氣(多使用惰性氣體)將樣品導入原子化發生器 金屬元素在熱解石墨爐或火焰爐中被加熱原子化 成為基態原子蒸汽 對被測金屬元素所對應的空心陰極燈發射的特徵輻射進行選擇性吸收 在一定濃度范圍內 其吸收強度與試液中被的含量成正比 根據這一原理 對樣品中的被測元素進行定量
這種方法適用於所有金屬元素 但是缺點和原子熒光法一樣 每測定一種元素都需要相對應的空芯陰極燈 很麻煩
電感耦合等離子體光譜法:
由於儀器的進樣、檢測單元易受到有機物或者其它固化、易固化雜質的干擾 所以儀器檢測前的消解是必不可少的 消解好後 以惰性氣體為載體通過進樣系統的作用將待測樣品霧化後以氣溶膠的形式進入到儀器創造的等離子體火焰中 在極高溫的等離子體火焰作用下 待測樣品無條件地被原子化甚至離子化 並被激發發光 利用光譜發生器將激發光分解為光譜 對光譜進行分析 在光譜中 不同的元素對應不同的波長 根據這個特性對元素進行定性 每一個波長的光強與樣品含量成正比 根據這個特性對樣品進行定量
這種方法的優點是 無論你需不需要 都可同時檢測多種金屬和非金屬元素(一般為30-50種 高端的為70餘種 從理論上來說 惰性元素外的元素都可檢測 據說國外已經實現)
缺點是 儀器非常昂貴 很嬌嫩 抗干擾能力差 無法對元素進行價態分析 在不加裝其它檢測器的情況下檢出限較低 有些元素在這方面比較突出 比如汞 這也許是汞的檢測更多使用別的方法的原因吧
總的來說 除了汞更多使用別的方法外之外 金屬元素的檢測方法原理都是很接近的

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