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青海熒光分析儀操作方法

發布時間:2022-11-27 08:12:48

㈠ 光譜分析儀的測試標准參數及方法和注意事項是什麼

材質必須均勻。你的待測元素不均勻的話,多的地方和少的地方差別會較大。因為XRF光譜儀入射光線一般較窄,直徑1-5微米,也就是說照射到樣品的區域會很小,所以不均勻樣品檢測會不準確,當然主要也是看不均勻程度。
你的交錯規律排列指的什麼?如果是一層高分子,一層無機物,在一層高分子一層無機物,並且每層的厚度一定(比如第一層高分子都是10微米厚)。這樣的可以在一定程度上看成是均勻的,但是用X熒光光譜儀測量還是有問題,因為X熒光透過不同物質有無限厚(某元素的X熒光透射不出來的厚度,原因是自吸收)的問題。這樣誤差看你每層的厚度了,如果每層都很薄,比如幾個微米那麼影響會較小。如果每一層達到幾十比如50微米以上,那麼影響就會較大。
晶體成分沒什麼,只要是均勻分布就可以,因為即便有分光等現象,也是等概率的,因為是均勻分布。

㈡ 熒光分析儀的操作規程

為了防止氣瓶內的雜質進入分析儀, 建議在瓶壓為 10 個氣壓時即更換新氣。
4.1 設定高壓為 20kv/10mA,然後關高壓。
4.2 設定分光室介質為空氣狀態。
4.3.運行 TCM4400,進入 Detector Gas Support 按下 F2=Change gas bottle。
4.4 關閉鋼瓶主閥門,取下減壓閥。
4.5 更換新的 P10 氣體瓶。
4.6 快速打開氣瓶主閥並迅速關閉以沖洗介面。
4.7 安裝減壓閥,打開主閥門,檢查二次壓力為 0.7-0.8bar。(通常為 0.75bar)
4.8 用指令 F1=Start detector gas 啟動 P10 氣,設定分光室介質為真空狀態。
4.9 開高壓,正常分析。
4.10.檢查 PHD,進入 DETECTOR CHECK,檢查 PHD 時注意: 1) 2) 3) 4) 5) PSC 設定為 No 根據要求設定不同的晶體,角度,探測器,並 Load 樣品 (C3 或 Cu)。 調節 KV,mA, Collimator, Mask 等,使得 Current(kcps): 20kcps 左右。 按 F1 鍵,開始測量,觀察 Top poisition, 是否為 50±2。如不是,調節 Detector HV,使其為 50±2。 一般設定:LiF200+FL:用 Cu Kβ線,角度 40.45,樣品 Cu。 GE+FL:用 PKα 線,角度 140.96,樣品 C3。PET+FL,Al Kα,145.00,C3 樣品。PX1+FL,Cu Lα,角度根據 2d 值計算,(λ=13.336)Cu 樣品。LiF220+FL,CuKαβ,58.53, Cu 樣品。 Collimator:準直器。Xtal:晶體。Angle:角度。Detector:探測器。Detector HV:探測器高壓。Top position:峰值位置。Tube Kv mA: 高壓設定。 一般而言,Xtal:1:LiF200, 2:GE, 3:PET,4:PX1, 8:LiF220. Collimator: 1:300, 2:150, 3:700. Detector: 1:FL (流氣探測器) 3:Sc (閃爍探測器)。 裝樣及卸樣品:按 F9(Genaral)鍵,然後 F1(load/unload)鍵。 6) 7) 8) Sc 探測器通常一年或兩年可以檢查一次。它只能和 LiF200 及 LiF220 聯合使用。設定條 件和上面一樣,將探測器設定為 3 號即可。 如果水流量變得很低,將使安全迴路動作,從而不能打開高壓,這時需更換水 過濾器。更換的周期取決於水的質量。建議每年更換一次。 建議每年更換一次。 建議每年更換一次
5.1 設定高壓為 20kv/10mA,然後關高壓。
5.2 關閉水冷機閥門。
5.3 取出水過濾器,清洗過濾器或更換新的過濾器,重新安裝好。
5.4 打開水冷機閥門。檢查漏水情況。
5.5 開高壓,正常分析。 1)空氣壓縮機壓力:5.0bar。排水每月一次並檢查油位。 冷卻水:流量,漏水? P10 氣體:鋼瓶壓力是否小於正常壓力(大於 10)?二次壓力:0.7-0.8bar。 分光室真空度:小於 100Pa。 儀器內部溫度:30 度。 6.6 冷卻陽極(anode)的水流量應為 1~4L/min, 冷卻陰極(cathode)的水流量應為 3~5L/min, P10 氣體的流量應為 0.6~2L/H(1L/H 最好)。
2)定期檢查真空泵油麵(3 個月),真空泵每月要將氣鎮閥打開排除泵中水份, 每年更換真空泵油。
3) 根據分析樣品情況,定期清潔分光室。

㈢ 熒光物含量測定方法的定量測定

熒光分析法的定量測定方法較多,可分為直接測定法和間接測定法兩類。
a.直接測定法:
利用熒光分析法對被分析物質進行濃度測定,最簡單的便是直接測定法。某些物質只要本身能發熒光,只須將含這類物質的樣品作適當的前處理或分離除去干擾物質,即可通過測量它的熒光強度來測定其濃度。具體方法有兩種。
1. 直接比較法:配製標准溶液的熒光強度Fx,已知標准溶液的濃度Cs,便可求得樣品中待測熒光物質的含量。
如果空白溶液的熒光強度調不到零,則必須從Fs和Fx值中扣除空白溶液的熒光強度F0,然後進行計算。
2. 標准曲線法:將已知含量的標准品經過和樣品同樣處理後,配成一系列標准溶液,測定其熒光強度,以熒光強度對熒光物質含量繪制標准曲線。再測定樣品溶液的熒光強度,由標准曲線便可求出樣品中待測熒光物質的含量。
為了使各次所繪制的標准曲線能重合一致,每次應以同一標准溶液對儀器進行校正。如果該溶液在紫外光照射下不夠穩定,則必須改用另一種穩定而熒光峰相近的標准溶液來進行校正。例如,測定維生素B1時,可用硫酸奎寧溶液作為基準校正儀器。
b、間接測定法:
有許多物質,它們本身不能發熒光,或者熒光量子產率很低,僅能顯現非常微弱的熒光,無法直接測定,這時可採用間接測定方法。
間接測定方法有以下幾種:
1.化學轉化法:通過化學反應將非熒光物質變為適合於測定的熒光物質。例如金屬與螯合劑反應生成具有熒光的螯合物。有機化合物可通過光化學反應、氧化還原、偶聯、縮合反等應,使它們轉化為熒光物質。
2.熒光猝滅法:這種方法是利用本身不發熒光的被分析物質能使某種熒光化合物的熒光猝滅的性質,通過測量熒光化合物熒光強度的下降,間接地測定該物質的濃度。
3.敏化發光法:對於很低濃度的分析物質,如果採用一般的熒s光測定方法,其熒光信號太弱而無法檢測,可使用一種物質(敏化劑)以吸收激發光,然後將激發光能傳遞給發熒光的分析物質,從而提高被分析物質測定的靈敏度。

㈣ X熒光分析儀的工作原理及特點

熒光,顧名思義就是在光的照射下發出的光。
從原子物理學的知識我們知道,對每一種化學元素的原子來說,都有其特定的能級結構,其核外電子都以各自特有的能量在各自的固定軌道上運行,內層電子在足夠能量的X射線照射下脫離原子核的束縛,成為自由電子,我們說原子被激發了,處於激發態,這時,其他的外層電子便會填補這一空位,也就是所謂躍遷,同時以發出X射線的形式放出能量。由於每一種元素的原子能級結構都是特定的,它被激發後躍遷時放出的X射線的能量也是特定的,稱之為特徵X射線。通過測定特徵X射線的能量,便可以確定相應元素的存在,而特徵X射線的強弱(或者說X射線光子的多少)則代表該元素的含量。
量子力學知識告訴我們,X 射線具有波粒二象性,既可以看作粒子,也可以看作電磁波。看作粒子時的能量和看作電磁波時的波長有著一一對應關系。這就是著名的普朗克公式:E=hc/λ。顯然,無論是測定能量,還是波長,都可以實現對相應元素的分析,其效果是完全一樣的 原裝進口電製冷探測器,可以快速分析從11Na到92U之間的全部元素,精度高、測量時間短,它可以廣泛用於有色礦山、鋼鐵、水泥、耐火材料、不銹鋼、合金等領域
特點:
1. 同時分析元素周期表中由鈉(Na)到鈾(U)之間的全部元素;
2.可檢測固體﹑液體﹑粉末,不需要復雜的制樣過程;
3.分析測量動態范圍寬,
SiO2 ≤0.04% AL2O3 ≤0.04%
Fe2O3 ≤0.04% CaO ≤0.04%
MgO ≤0.04% SO3 ≤0.04%
K2O ≤0.04% Na2O ≤0.04%
TiO2 ≤0.01% Cl- ≤0.001%
|KH| ≤0.01 |SM| ≤0.1 |AM| ≤0.1
4.採用原裝進口國際最先進的探測器,它具有高解析度、高計數率的特點,使測量時間短,1分鍾內可以得到滿意的結果;
5.採用原裝進口信號處理線路,處理速度快,精度高,穩定可靠;
6.X光管採用高壓激發,激發與測試條件採用計算機軟體數碼控制與顯示;
7.探測器無需液氮保護,可以方便地應用到各個地方各個領域;
8.先進的真空自動控制及數字真空檢測顯示,自動化程度高;
9.具有樣品自旋功能,降低樣品表面不光潔及條紋的影響,可以應用於各類金屬分析行業;
10.儀器裝備有彩色液晶顯示屏,可以實時監示儀器運行過程中的各個參數;
11.先進的儀器漂移自動修正,確保儀器長期穩定;
12.精確度高,穩定性好,故障率低;
13.採用多層屏蔽保護,輻射安全性可靠;
14. WINDOWS XP中文應用軟體,獨特先進的分析方法,完備強大的功能,操作簡單, 使用方便,分析結果存入標准ACCESS資料庫,便於與配料系統聯網。 1.多功能置樣裝置
A.樣品種類:固體﹑液體﹑粉末﹑鍍層。
B.樣品托盤:可自動旋轉的測量裝置。
C.樣品室的環境:可選擇空氣﹑真空﹑氦氣。由軟體自動控制,無需人工操作。
2. 激發系統
激發系統採用獨特的倒置直角光學結構設計。以50KV的低功率X射線發生器作為激發源,從X射線管產生的初級X射線通過濾光片後直接激發樣品,通過選擇激發條件更能獲得最佳的分析結果。由高電壓發生器,X射線發生器及數碼控制顯示系統等電子線路部分構成。
A.高電壓發生器:電壓與電流採用軟體自動數碼控制及顯示。
X射線穩定度:0.2%/8小時。
電壓范圍:0V至50kV連續可調。
電流范圍:0mA至1mA連續可調。
B. X射線發生器:採用韌致輻射型﹑低功率﹑自然冷卻﹑高壽命的X光管,並根據實際應用需要選擇靶材。對輕元素Na、Mg、Al、Si、S等具有高激發效率。
3.X射線探測系統
國際領先的X射線探測系統,電製冷高解析度高計數率探測器:薄窗對Fe 5.9keV的X射線計數率為 1000CPS時的解析度為140eV。對輕元素Na、Mg、Al、Si、S等具有高靈敏度與解析度。
4. 高級原裝能譜儀電子學系統
原裝進口的放大器等信號處理器:適應高解析度﹑高計數率,具有國際先進水平;自動調整放大倍數,2048道地址;
5.微機分析系統
A.高級名牌商用機;
B.19寸高解析度彩色液晶顯示器;
C. HP激光列印機。
6.軟體
A.操作:WINDOS XP操作系統軟體,,使用方便。
B.功能:能譜顯示,分析元素設置,能量刻度,X光管高壓、電流自動控制,樣品盤自動旋轉控制,自動真空控制,與其它計算機通訊,標准資料庫結果存放;
C.分析方法:線性擬合,二次曲線,強度校正,含量校正,基本參數方法。
D.儀器的漂移自動修正:保證儀器的分析結果長期穩定。
7. 電源
220V 50HZ 交流電
8. 儀器的安全性:本儀器的放射性安全指標完全符合國家標准,在儀器外殼5cm處的劑量小於5μSv/h。
9. 本儀器對水泥生料含量的重復測量精度
S(Al)<0.04 S(Ca)<0.06
S(Si)<0.05 S(Fe)<0.03 鋼鐵行業:生鐵、爐渣、礦石、燒結礦、球團礦、鐵精粉、鐵礦石等。
水泥行業:生料、熟料、水泥、原材料等。
耐火材料:主要包括高硅質的粘土類、高鋁質的礬土類、高鎂質的鎂砂類、高鉻質類、各類剛玉等耐火材料。
有色行業:鋁廠各類樣品、鉛鋅礦、銅礦、錫礦、銀礦、鉬礦等。
電氣電子產品行業:針對ROHS六種有害物質檢測,主要包括:白家電,如電冰箱、洗衣機、微波爐、空調、吸塵器、熱水器等;黑家電,如音頻、視頻產品、DVD、CD、電視接收機、IT產品、數碼產品、通信產品等;電動工具,電動電子玩具、醫療電氣設備等。
食品行業:食品中重金屬濃度分析。
考古學:古物年代鑒定。
藝術品修復:顏料中金屬成分分析。

㈤ 熒光分析儀保養及使用

熒光光譜法具有靈敏度高、選擇性強、用樣量少、方法簡便、工作曲線線形范圍寬等優點,可以廣泛應用於生命科學、醫學、葯學和葯理學、有機和無機化學等領域。

熒光分光光度計的發展經歷了手控式熒光分光光度計,自動記錄式熒光分光光度計,計算機控制式熒光分光光度計。

光分光光度計三個階段;熒光分光光度計還可分為單光束式熒光分光光度計和雙光束式熒光分光光度計兩大系列。其他的還有低溫激光Sh p ol』skill熒光分光光度計,配有壽命和相分辯測定的熒光分光光度計等

熒光分光光度計操作步驟

1.開機:接通電源,打開主機開關,點燃(打開)光源後,根據說明書要求啟動計算機。

2.檢測前准備:參照儀器說明書,在20天內至少進行一次激發校準和發射校準,檢測前儀器應預熱。

3.工作條件的選擇:環境溫度應在20℃±5℃;相對濕度不大於70%;電源穩定,無磁場、電場干擾。根據樣品的特性及熒光強度,選擇合適的儀器工作條件(如狹縫、PM增益、響應時間等)。

(1)熒光激發光譜測定

設置儀器參數,掃描發射波長,找到maxλem,以此為發射波長,記錄發射強度作為激發波長的函數,便得到激發光譜。

(2)熒光發射光譜測定

設置儀器參數,掃描激發波長,找到maxλex,以此為激發波長,記錄發射強度與發射波長間的函數關系,便得到熒光發射光譜。

(3)差譜測定

設置儀器參數,選擇合適的工作方式,測定背景溶液的發射光譜並儲存起來,在一定的工作方式下,掃描樣品溶液的發射波長,得到當時的光度值和儲存的背景值之間的差示值,即差譜。

(4)峰面積積分

選擇適當的工作方式,對樣品溶液進行積分操作,即得到峰面積積分。

(5)熒光強度

選擇合適的測量參數,設置λex、λem,採用定點讀數或掃描方式,即可測得所選波長處的熒光強度。

(6)定量測定

配製一系列已知濃度的標准溶液,在一定的測定條件下,設置λex、λem,按照由稀至濃的次序,測定標准溶液的熒光強度,繪制熒光強度—濃度的工作曲線,不改變儀器參數測定未知溶液的熒光強度,由工作曲線即可求出未知溶液的濃度。

㈥ 光譜分析儀的使用方法

不同公司生產的,不同型號的操作都不一樣的吧。
便攜的很好用的,基本上照一下就出來了。
科研用的大型光譜儀有專門的售後指導的,使用起來也很復雜。
基本上就是光源出光,照到樣品上,或反射或透射接收後同過軟體分析得出結果。
主要有紅外、拉曼、熒光三種光譜儀,每一種的操作也都不一樣。

㈦ 關於熒光分析的問題,急!!!!!!!!!

一般來說,化學分析法比熒光分析法更為准確。 但是熒光分析以其不需要復雜的制樣過程,分析時間短,可實現多種元素同時無損檢測等特點得到越來越廣泛地應用。
提高熒光分析法准確度的方法如下:
(1)溶劑:溶劑能影響熒光效率,改變熒光強度,因此,在測定時必須用同一溶劑。

(2)濃度:在較濃的溶液中,熒光強度並不隨溶液濃度呈正比增長。因此,必須找出與熒光強度呈線性的濃度范圍。

(3)酸度:熒光光譜和熒光效率常與溶液的酸度有關,因此,須通過條件試驗,確定最適宜的pH值范圍。

(4)溫度:熒光強度一般隨溫度降低而提高,因此,有些熒光儀的液槽配有低溫裝置,使熒光強度增大,以提高測定的靈敏度。在高級的熒光儀中,液槽四周有冷凝水並附有恆溫裝置,以便使溶液的溫度在測定過程中盡可能保持恆定。

(5)時間:有些熒光化合物需要一定時間才能形成;有些熒光物質在激發光較長時間照射下會發生光分解。因此,過早或過晚測定熒光強度均會帶來誤差。必須通過條件試驗確定最適宜的測定時間,使熒光強度達到量大且穩定。為了避免光分解所引起的誤差,應在熒光測定的短時間內才打開光閘其餘時間均應關閉。

(6)共存干擾物質 有些干擾物質能與熒光分子作用使熒光強度顯著下降,這種現象稱為熒光的猝滅(quenching);有些共存物質能產生熒光或產生散射光,也會影響熒光的正確測量。故應設法除去干擾物,並使用純度較高的溶劑和試劑。

㈧ 熒光光譜儀原理

熒光分析法的基本原理

處於基態的被測物質的分子在吸收適當能量,如光、化學、物理能後,其共價電子從成鍵分子軌道或非鍵分子軌道躍遷到反鍵分子軌道上去,形成分子激發態。分子激發態不穩定,將很快衰變到基態。在分子激發態返回到基態的同時常伴隨著光子的輻射。這種現象就是發光現象。熒光則屬於分子的光致發光現象。

二、熒光分光光度計的特點

用熒光分析法分析的儀器,稱熒光分光光度計。
熒光分析法具有靈敏度高(比紫外、可見分光光度法高2~3個數量級),能提供激發光譜、發射光譜、發射強度、特徵峰值等信息,在生物、環保、醫學、葯物、石油勘探等諸多領域都有廣泛的應用。本儀器不僅能直接、間接地分析眾多的有機化合物;另外,還可利用有機試劑間的反應,進行近70種無機元素的熒光分析。熒光的光譜特徵是熒光光譜總是滯後於激發光譜即斯托克斯位移.

三、熒光強度與物質濃度的關系

1.對於某種熒光物質的稀溶液,在一定強度的激發光照射下,熒光物質的發射強度與入射光的強度以及檢測器的放大倍數成正比,
由光源發出的光經濾光片後成為單色光,樣品在此單色光的照射下,產生熒光,熒光由大孔徑非球面鏡的聚光及光柵的分光後,照射於光電倍增管上,光電倍增管把光信號轉換為電信號,經放大處理,最後由計算機輸出顯示或進行圖譜列印

㈨ 在用熒光分析方法測定樣品中維生素b2含量時要注意哪些問題

在用熒光分析方法測定樣品中維生素b2含量時要注意以下問題:
(1)配製標准溶液時,為了減少儀器偏差,取不同體積的同種溶液應用同一移液管。
(2)因熒光是從石英池下部通過,所以拿取石英池時,應用手指捏住池體的上部,不能接觸下部。清洗樣品池後,應先用吸水紙吸干四個面的液滴,再用擦鏡紙往同一方向進行輕輕擦拭。
(3)在使用熒光分光光度計時,須按照既定程序進行。在測定系列標准溶液的濃度和熒光強度時,必須按順序放入測定。
(4)在測試樣品時,應注意樣品的濃度不能太高,否則由於存在熒光猝滅效應,樣品濃度與熒光強度不呈線性關系,造成定量工作出現誤差。

如何用X-熒光儀分析與測定鐵礦石中鐵元素

用X射線熒光光譜法對高錳鐵礦石中鐵進行測定,應用內標法製作工作曲線,用吸收影響系數(dj)法對工作曲線回歸校正,消除了錳對鐵的干擾。
1試驗部分
1.1儀器與試劑MXF-2400型X射線熒光光譜分析儀;RYL-02型熔融爐;銠靶X射線管;鉑-金合金坩堝(95%Pt+5%Au)。碘化鉀溶液:500 g·L-1;試劑均為分析

1.2工作條件熒光光譜儀工作條件:管電壓40 kV,管電流70 mA,積分時間40 s,分光晶體為LiF晶體,分析譜線均為Kα線,鐵、錳、鈷的脈沖高度值依次在以下范圍內:10~125,50~105,35~70。熔融爐工作條件:托盤轉速15 r·min-1,擺角30°,擺動時間18 min,前靜止時間2 min,後靜止時間2 min,試樣熔融溫度960℃,熔鈷溫度1 150℃。

1.3內控標樣與工作曲線製作選取有代表性高錳鐵礦石試樣8個,錳含量按一定梯度分布,用化學方法對鐵和錳進行定值後與30個標准物質一起用內標法製作工作曲線,進行dj法回歸校正後,即可進行試樣分析。
中國鐵合金在線

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