儀器分析的方法

⑴ 試根據你所學過的儀器分析方法，論述各方法的基本原理及各方法之間的聯系與區別，並闡述各方法所用儀器的

【1】基本原理聯系：
1）紫外及可見光譜分析和紅外光譜分析的原理都是待測物質都光（波長）的選擇吸收，具有一致性，
2）原子發射光譜分析和原子吸收光譜分析的物質都是原子，前者是發射本性，後者的吸收本性；
3）色譜分析的原理，是一種分離分析法，有色譜圖；
4）質譜分析是待測物質形成離子七里庄按照質量、荷質比進行分離、測定
【2】方法間聯系：
1）紫外及可見光譜分析、紅外光譜分析和原子發射光譜分析的方法依據都是浪比爾定律，都常用標准曲線法定量分析；色譜分析也用標准曲線法定量、原子發射光譜分析用的是三標准曲線法；
2）色譜分析、原子發射光譜分析，都可以用內標法定量；
【3】主要儀器：

色譜分析：色譜儀
紫外及可見光譜分析：紫外可見分光光度計
紅外光譜分析：紅外分光光度計
質譜分析：質譜儀
原子發射光譜分析：原子發射光譜儀
原子吸收光譜分析：原子吸收光譜儀

⑵ 什麼是儀器分析法

（1）氣相色譜法（GC）。氣相色譜法是Martin等人在研究液—液分配色譜的基礎上，於1952年創立的一種極有效的分離方法。它可分析和分離復雜得多組分混合物。氣相色譜法又可分為氣固色譜（GSC）和氣液色譜（GLC）。前者是用多孔性固體為固定相，分離的對象主要是一些永久性的氣體和低沸點的化合物；後者的固定相是用高沸點的有機物塗漬在惰性載體上。由於可供選擇的固定液種類多，故選擇性較好，應用亦廣泛。

近年來，柱效高、分離能力強、靈敏度高的毛細管氣相色譜有了很大發展，尤其是毛細管柱和進樣系統的不斷完善，使毛細管氣相色譜的應用更加廣泛。盡管樣品前處理的凈化效果越來越好，但樣品中的干擾物是不可避免的，所以，現代氣相色譜一般採用選擇性檢測器，理想的檢測器當然是只對「目標」農葯響應，而對其他物質無響應。農葯幾乎都含有雜原子，而且經常是一個分子含多個雜原子，常見的雜原子有O、P、S、N、Cl、Br和F等。因此，不同類型的農葯應採用不同的檢測器。電子捕獲檢測器（ECD）、氮磷檢測器（NPD）、火焰光度檢測器（FPD）仍然是常用的檢測器。30多年來，ECD一直是農葯殘留分析常用的檢測器，特別適用有機氯農葯的分析。但由於其對其他吸電子化合物如含N和芳環分子的化合物也有響應，因此，其選擇性並不是很好。當分析某些基質復雜且難凈化的樣品時，其效果並不好。但利用核心切換和反沖技術的二維色譜可以很好地解決上述問題。NPD因其對N和P具有良好的選擇性，是測定有機磷和氨基甲酸酯等農葯的常用檢測器。原子發射檢測器（AED）是用於測定F、Cl、Br、I、P、S、N等元素選擇性檢測器，自1989年開始應用於農葯殘留分析，利用AED測定氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯、有機磷和有機氯農葯殘留亦有報道。

（2）高效液相色譜法（HPLC）。高效液相色譜法（HPLC）是20世紀60年代末至70年代初發展起來的一種新型分離分析技術。隨著不斷改進與發展，目前已成為應用極為廣泛的化學分離分析的重要手段。它是在經典液相色譜基礎上，引入了氣相色譜的理論，在技術上採用了高壓泵、高效固定相和高靈敏度檢測器，因而具有速度快、效率高、靈敏度高、操作自動化的特點。高效液相色譜法的應用范圍：高沸點、熱不穩定、分子質量大、不同極性的有機物；生物活性物質、天然產物；合成與天然高分子，涉及石油化工、食品、葯品、生物化工、環境等領域。80%的化合物可用HPLC分析。HPLC常用於分析高沸點（如雙吡啶除草劑）和熱不穩定（如苄脲和N－甲基氨基甲酸酯）的農葯殘留。HPLC分析農葯殘留一般採用C18或C8填充柱，以甲醇、乙腈等水溶性有機溶劑做流動相的反相色譜，選擇紫外吸收、二極體陣列檢測器、熒光或質譜檢測器用於農葯殘留的定性和定量。

（3）色譜—質譜聯用技術。質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化，然後利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同，把離子按質荷比（m/z）分開而得到質譜，通過樣品的質譜和相關信息，可以得到樣品的定性、定量結果。

從Thomson製成第一台質譜儀，到現在已有近90年了，早期的質譜儀主要是用來進行同位素測定和無機元素分析，20世紀40年代以後開始用於有機物分析，60年代出現了氣相色譜—質譜聯用儀，使質譜儀的應用領域大大擴展，開始成為有機物分析的重要儀器。計算機的應用又使質譜分析法發生了飛躍變化，使其技術更加成熟，使用更加方便。80年代以後又出現了一些新的質譜技術，如快原子轟擊電離子源、基質輔助激光解吸電離源、電噴霧電離源、大氣壓化學電離源，以及隨之而來的比較成熟的液相色譜—質譜聯用儀、感應耦合等離子體質譜儀、傅立葉變換質譜儀等。這些新的電離技術和新的質譜儀使質譜分析又取得了長足進展。目前質譜分析法已廣泛地應用於化學、化工、材料、環境、地質、能源、葯物、刑偵、生命科學、運動醫學等各個領域。

①氣相色譜—質譜聯用法（GC-MS）：用氣相色譜—質譜（GC-MS）聯用來檢測鄰苯基苯酚、二苯胺及炔蟎特等。其殘留用乙腈提取，再轉移至丙酮中，鄰苯基苯酚、二苯胺及炔蟎特的檢出限分別為10，8，15μg/kg，且回收率比較高。有報道，氣相色譜—離子捕獲質譜法（GC-ITMS）多殘留檢測，可用來檢測有機氯類、有機磷類、氨基甲酸酯類及其他一些污染物。樣品用乙腈—水提取，再溶到石油醚—乙醚中以在GC-ITMS上直接分析，質譜在EI模式下運行。當樣品中農葯的含量在20～1000μg/kg時，其回收率一般大於80%。對絕大多數農葯來說其檢出限為1～10μg/kg。該法可用來檢測痕量農葯，適合研究污染源在環境中的行為。氣相色譜—化學電離質譜法（GC-CIMS）可用來分析多種農葯的殘留，如乙醯甲胺磷、保棉磷、敵菌丹、克菌丹、殺蟲脒、百菌清、烯氟樂靈、異丙甲草胺等。

②液相色譜—質譜聯用（HPLC-MS）：大部分農葯可用GC-MS檢測，但對極性或熱不穩定性太強的農葯（及其代謝物）不適用（如滅菌丹、利谷隆等），可採用高效液相色譜—質譜法（HPLC-MS）檢測。據統計，液相色譜可以分析的物質約佔世界上已知化合物的80%以上。內噴射式和粒子流式介面技術可將液相色譜與質譜連接起來，已成功地用於分析一些熱不穩定、分子質量較大、難以用氣相色譜分析的化合物。HPLC-MS具有檢測靈敏度高、選擇性好、定性、定量同時進行、結果可靠等優點。對一種用於毛細管電泳的新型電噴射介面加以改進使其適用與液質聯用，將可大大提高分析靈敏度。另外，研究開發毛細管液相色譜與離子捕獲檢測器的配合將會大大提高液相色譜靈敏度。雖然液質聯用對分析技術和儀器的要求高，但它是一種很有利用價值的高效率、高可靠性分析技術。色質聯用一般在0.5mg/kg添加水平上的回收率為70%～123%，平均變異系數小於13%。

⑶ 目前儀器分析按原理，方法怎樣分類

儀器分析是化學學科的一個重要分支，它是以物質的物理和物理化學性質為基礎建立起來的一種分析方法。利用較特殊的儀器，對物質進行定性分析，定量分析，形態分析。 儀器分析方法所包括的分析方法很多，目前有數十種之多。每一種分析方法所依據的

⑷ 具體的儀器分析步驟有哪些呢

我們做環境檢測時主要從以下幾點著手：
1、了解各工廠區域的特徵指標。
2、了解各特徵指標的國家標准限值。
3、了解各特徵指標的分析方法和注意事項。
4、著手准備分析儀器和相關必須品及備品備件。
5、按規范培訓你的取樣和分析人員，各不同的指標側重點和注意事項不同。
6、著手准備實驗室，凈化室，檢測環境要達到環境檢測的要求。
7、開始試監測，首先准備國家環境總局的標准樣品或者盲樣，以確定你分析的准確與否。
8、做實驗室方法驗證，或定期與又資質的單位進行對比實驗。
9、按需要和規定規范的管理實驗室樣品、監測和數據的處理。
10、出具可信的檢測報告。
我們原來就是這樣做的，不知是否合你的意，建議而已。謝謝！

⑸ 化學分析法和儀器分析法是按照什麼原則來分類的兩個方法有什麼不同

化學分析法，以物質的化學反應為基礎的分析方法，稱為化學分析法。化學分析法(chemical method of analysis)，是依賴於特定的化學反應及其計量關系來對物質進行分析的方法。化學分析法歷史悠久，是分析化學的基礎，又稱為經典分析法，主要包括重量分析法和滴定分析法，以及試樣的處理和一些分離、富集、掩蔽等化學手段。在當今生產生活的許多領域，化學分析法作為常規的分析方法，發揮著重要作用。其中滴定分析法操作簡便快速，具有很大的使用價值。

儀器分析(近代分析法或物理分析法):物質相互作用時產生各種實驗現象。儀器分析就是利用能直接或間接地表徵物質的各種特性(如物理的、化學的、生理性質等)的實驗現象，通過探頭或感測器、放大器、分析轉化器等轉變成人可直接感受的已認識的關於物質成分、含量、分布或結構等信息的分析方法。也就是說，儀器分析是利用各種學科的基本原理，採用電學、光學、精密儀器製造、真空、計算機等先進技術探知物質化學特性的分析方法。因此儀器分析是體現學科交叉、科學與技術高度結合的一個綜合性極強的科技分支。這類方法通常是測量光、電、磁、聲、熱等物理量而得到分析結果，而測量這些物理量，一般要使用比較復雜或特殊的儀器設備，故稱為"儀器分析"。儀器分析除了可用於定性和定量分析外，還可用於結構、價態、狀態分析，微區和薄層分析，微量及超痕量分析等，是分析化學發展的方向。

⑹ 儀器分析方法

這個例子很多，谷氨酸鈉, 因鮮味突出在食品加工上作調味劑, 其應用非常廣泛, 使用量越來越大, 而國外曾有濫用味精對人體有害的爭論, 引起廣泛關注。所以要求谷氨酸及鹽必須在一個安全的范圍內，比如醬油中的谷氨酸鈉，無論QC還是QA，都要用到儀器分析。
儀器：離子色譜，電導檢測器，氨基酸柱
原理：所有的色譜都是基於差速遷移來實現分離
條件：ZJ -3 型低壓離子色譜儀(含電導檢測器)；氨基酸分離柱5 ×85mm i .d .；微量進樣器；蠕動輸液泵；1.0mmol/L HNO3作淋洗液
步驟：連接好氨基酸分離柱, 接通電源, 將儀器置校準檔, 調節顯示值為150mV , 置量程於10 ×10 μs , 開啟蠕動輸液泵, 使流動相通過分離柱和電導檢測池, 待穩定後, 將儀器換置至測量檔,調零後進樣測定。

⑺ 儀器分析的分析方法

發射光譜法：依據物質被激發發光而形成的光譜來分析其化學成分。使用不同的激發源而有不同名稱的光譜法。如用高頻電感耦合等離子體(ICP)作激發源，稱高頻電感耦合等離子體發射光譜法；如用激光作光源，稱激光探針顯微分析。
原子吸收光譜法：基於待測元素的特徵光譜，被蒸氣中待測元素的氣態原子所吸收，而測量譜線強度減弱程度（吸收度）求出樣品中待測元素含量。應用較廣的有火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法，後者的靈敏度較前者高4～5個數量級。
原子熒光分光光度法：通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發下所產生的熒光發射強度來測定待測元素。
紅外吸收光譜法：主要用於鑒定有機化合物的組成，確定化學基團及定量分析，已用於無機化合物。
紫外可見分光光度法：適用於低含量組分測定，還可以進行多組分混合物的分析。利用催化反應可大大提高該法的靈敏度。
熒光分光光度法：對某些元素具有較高的靈敏度和選擇性。
紅外傅里葉變換光譜法：光信號以干涉圖形式輸入計算機進行傅里葉變換的數學處理，具有信噪比大、靈敏度高等特點。
核磁共振波譜法：利用有機分子的質子共振鑒定有機化合物和多組分混合物的組分以及無機成分的分子結構分析。
電子自旋共振法：以磁場對離子、分子或原子所含未成對電子的作用所引起的磁能級分裂為基礎的分析方法。
拉曼光譜法：可測定分子結構，使用可調激光器的曼光譜儀用於微量分析，也可用於無機物和單晶的結構分析。
射線熒光光譜法：具有譜線簡單,基體影響小,選擇性高,測定范圍寬等優點。可對原子序數大於9的所有元素作無損分析。電子探針微區分析可分析原子序數大於4的所有元素，應用於微粒礦物岩石分析，金屬材料中元素的分布，各種物相中元素的分配。
發射光譜法
電子能譜法：是測定電子結合能的一種方法，它是研究表面化學的有力工具,並可用於除H和He以外任何元素的定性分析。
俄歇電子能譜法：應用於分析無機及有機試樣的組成，價態及結構，一般為無損分析。放射化學分析，有中子活化法、光子活化法、帶電粒子活化分析法等。
穆斯堡爾譜法：所探測的對象是單個的原子核，可用於研究材料中的雜質原子和空位對材料性能的影響。質譜分析，具有高鑒別及檢測能力，可以分析所有元素。火花源質譜適於測定痕量元素。離子探針微區分析，微區直徑約1～5□m，深度約幾十埃，可進行掃描分析，幾乎可分析所有的元素。
極譜法：是利用陰極（或陽極）極化變化過程作為依據的一種方法。其特點是靈敏度高、試液用量少，可測定濃度極小的物質。
離子選擇性電極法：是一種使用電位法來測量溶液中某一離子活度的指示電極，能快速、連續、無損地對溶液中的某些離子活度進行選擇性地檢測。
庫侖分析法，其中有控制電位庫侖分析法和恆電流庫侖滴定法。
色譜法：是一種分離分析法，利用混合物中各組分在不同的兩相中溶解、解析、吸附、脫附或其他親和作用性能的差異，而互相分離。按流動相的物態，可分為氣相色譜法和液相色譜法，按固定相使用形式，可分為柱色譜法、紙色譜法和薄層色譜法。

⑻ 化學儀器分析方法具體有哪些

儀器分析大致可以分為：電化學分析法、核磁共振波譜法、原子發射光譜法、氣相色譜法、原子吸收光譜法、高效液相色譜法、紫外-可見光譜法、質譜分析法、紅外光譜法、其它儀器分析法等.