判斷分析方法的准確度和分析過程

❶ 如何提高測定的准確度和測定結果的可靠性

檢測結果是質檢機構依據國家各級現行標准檢驗各類樣品的質量向社會和政府部門提供的特殊「產品」，它還是技術監督部門、法院等單位執法的重要依據。關於檢測結果的處理，在日常檢測工作中發現幾種不當做法：一是檢測過程中記錄的有效位數過少。特別是遇到以「0」結尾的數字時，不記錄末尾的「0」，認為這樣做不影響檢測結果。實際上雖不影響檢測結果數值的大小，但影響檢測結果的有效位數，即影響檢測結果的准確程度。
二是檢測結果保留的有效位數過多。第一種原因是不懂有效數字的計算規則，無意中多保留，第二種原因是故意多保留，希望以此「提高」結果的准確程度。
三是在對外出具的檢驗報告或者提交各級主管部門的總結材料中照搬檢驗原始數據,不知按檢驗方法要求合理保留檢測結果的有效數字位數，更不知按評判(限量值、指標值)標准換算計量單位，或換算計量單位時任意增減有效數字位數，這些做法都會影響檢驗機構的公正性、權威性。
因此質檢機構的質量管理一個關鍵環節就是對檢測結果的質量控制，它是確保檢測數據的准確性，檢驗結論的科學性和公正性，並具有可追溯性的重要環節。
質檢機構對檢測結果質量控制的技術要點筆者認為應考慮以下幾方面:

1 嚴格數據處理與控制

計算機在科研、實驗以及各方面管理上的應用已成為發展趨勢，對檢驗機構而言，檢驗人員除了日常的檢驗工作以外，相當一部分時間花在儀器設備物資的管理上。另外在檢驗工作中，已廣范利用微機進行數據採集、結果處理以及檢驗報告的輸出上。如何藉助計算機進行有效地科學管理?這就需要檢驗人員具備一定的管理知識和經驗，以及掌握計算機的實際操作應用，藉助計算機使管理規范化、科學化，提高工作效率。實驗室應有適當的計算和數據轉換及處理規定，並有效實施。

2 正確記錄測量觀察值

在實際工作中很多檢驗人員由於概念模糊不清楚怎樣准確無誤的記錄測量觀察值，從而影響最終的檢驗結果准確性，正確記錄測量觀察值要掌握的原則就是：首先，要正確理解有效數字的概念，它是指測量中實際能測得的數字，包括全部准確值和一位可疑值。其次，記錄測定結果的有效數字位數應與所有計量器具、儀器設備的測定精度一致，不能任意多取或少取，這里的儀器精準度還包括標准物質的有效示值，下面對分析中常用的幾類儀器、量具、標准物質舉例說明。
（1）用分析天平（最小分度值為0.1mg）進行稱量時，有效數字可以記錄到小數點後面第四位，如2.1453g此時有效數字為五位；稱取0.5687g，則為四位，用百分之一天平（最小分度值為0.01g）稱取25克試樣，應記錄為25.00 g，記錄為25g就是錯誤的。
（2）常量滴定管和移液管記錄至毫升為單位的小數點後2位數字；2ml以下的微量滴定管，其讀數應記錄至毫升為單位的小數點後3位數字。也就是說滴定管最多可取4位有效數字，如10.23ml，有時只有3位，如5.23ml，有時也有2位與1位的，如0.48ml與0.03ml等。100~1000ml容量瓶應記錄至小數點後1位數字，50 ml以下的容量瓶應記錄至小數點後2位數字。如單標線A級50 ml容量瓶，准確容積為50.00 ml，有效數字為四位。比色管在檢驗中的稀釋至刻度的操作可視同容量瓶的定容，可取4位有效數，但要注意的是其精度不如容量瓶。
（3）分光光度計最小分度值為0.005，因此，吸光度一般可記錄到小數點後第3位，有效數字一般最多也只有3位。
（4）帶有計算機處理系統的分析儀器，往往根據計算機自身的設定列印或顯示結果，可以有很多位數，但這並不增加儀器的精度和可讀的有效位數，在一系列操作中，使用多種計量儀器時，有效數字以最少的一種記錄儀器的位數表示。因此，色譜類的一般取3位有效數字，最多取4位，如液相的紫外檢測器其實就是分光光度計，氣相類的如FID檢測器，其實就是電流檢測器，盡管儀器給出的信號值很多位，但其有效數與一般的電流表一樣同時色譜的有效數又受制於進樣針的有效位數，如氣相的1.00微升，液相的20.00微升。
（5）買來的標准溶液一般是4位有效數，我們在稀釋後特別是高倍數稀釋後，一般要降低其有效位數方為合理。如是自己配製的標液，還要注意原配試劑的含量示值的有效位數，如其標明為≥99.95%，可取4位，如為≥99.9%，則只能取3位。

3 准確計算檢測結果

檢驗人員在檢測中不僅要精確測定各種數據、正確記錄，而且要按運算規則進行准確計算檢測結果。因為檢測結果數值不僅表示被測項目含量多少，還反映了檢測方法、檢驗過程的准確程度，所以正確地處理檢測數據至關重要。其一，檢測人員對檢測方法中的計算公式應正確理解，保證檢測數據的計算和計量單位之間轉換不出差錯，計算結果進行自校和復核。其二，檢測結果的有效位數應與檢測方法中的規定相符計算中間所得數據的有效位數應多保留一位。
具體的操作流程如下：
（1）首先根據測試過程中的分析方法和儀器精準確度，確定各參與運算的數值的有效位數，先進行運算，按《GB8170-2008數值修約規則與極限數值的表示和判定》進行修約，得出原始的檢測數據這一過程要掌握有效數字的確認、數字修約和有效數字運算的原則。

• 有效數字的確認A.在確定有效數字的位數時，數字「0」是否為有效數字，取決於它在數據中所處的位置。在小數點前面的「0」只起定位作用，不是有效數字，數據中間和最後一位的「0」是有效數字。B.在分析化學中常遇到 pH、pM、pC等對數值，這些對數值的有效數字的位數只取決於小數點後數字的位數，而與整數部分無關，整數部分只起定位作用，不是有效數字。如pH4.70，其有效數字位數小數點後數字對數尾數的位數，因整數的位數對數首數只與真數10的方次有關。C.在計算過程中，還會遇到一些非測定值，如稀釋倍數、濃縮倍數、分數等，它們的有效數字位數可以認為是無限多位的。D.第一位數字大於等於8的數據，其有效數字的位數可比該數據的實際位數多算一位。
• 數值修約原則《GB/T 8170-2008數值修約規則與極限數值的表示和判定》規定了對數值進行修約的規則、數值極限數值的表示和判定方法，以及將測定值或計算值與標准規定的極限值作比較的方法。有效數字確定後，對多餘的位數進行修約，原則是四捨六入，逢五時奇進偶舍。修約時要注意逢五時，如五後面不為零時進一，五後面為零時，五的前一位奇數進一，偶數或零則約去，修約時，也不能連續進行修約。
• 有效數字的運算原則有效數字的運算結果也只能保留l位不確定的數字。加減運算時，計算結果保留的有效數字位數以各數據中小數點後位最少的為准，即以絕對誤差最大為准。乘除運算時，保留的有效數字位數以有效數字位數最少的數字為准，即以相對誤差最大的為准。


• （2）然後根據檢測標準的檢出限，確定計算的原始檢測數據應保留的最後一位數字，例如，一個方法的最低檢測質量濃度為0.02mg/L，則分析結果報0.088mg/L就不合理，應報0.09mg/L。


• （3）最後按檢測標準的檢測結果保留位數的要求，對該數據進行選擇性修約，如其位數已符合或少於方法規定數，則保持不變，否則再進行修約，一次性修約至符合要求。



4 合理報告與判定檢測結果

（1）檢測結果報告的示例

• 常量組分分析中，含量≥10%的結果用四位有效數字表示；含量在1~10%的用三位有效數字表示，含量≤1%微量組分分析通常用兩到三位有效數字表示分析結果。如用滴定法或質量法檢驗，當被測物的濃度含量較高且取樣量較大時，測量的相對誤差可低至千分之一，則檢測結果可報告4位有效數字。使用各類儀器分析法檢驗時，檢驗結果的有效位數一般為2至3位，在檢測限附近時常為1位，所以實驗室審核者應注意檢測報告中不應出現5位及以上有效數字的檢測結果。

• 測定結果的計量單位應採用中華人民共和國法定計量單位，並且一般要求與判定標准，如產品標准或限量標准，保持一致，以便比較和評判，如按方法標准GB/T5009.22中9檢驗,稻穀黃麴黴B1為8.6ng/g,檢測報告應按限量標准GB2715-2005的規定換算報告為8.6ug/kg; 如按方法標准GB/T5009.15-2003第一法檢驗，小麥鎘含量為35 ug/kg，檢測報告應按限量標准GB2715-2005的規定換算報告為0.035mg/kg;

• 分析結果在檢出限以下，可以用「未檢出」表述，並註明檢出限數值或以最低檢出限報告測定結果，如0.02mg/kg。

• 平行樣測定結果在允許偏差范圍之內時，報告用其平均值表示測定結果，並報告計算結果表示到小數點後的位數或有效位數，首先，結果要保留到檢測方法要求的有效數字；其次，測定值的有效數的位數應能滿足衛生標準的要求。如大豆、菜籽等原油溶劑殘留GB2716-2005衛生標准要求是≤100mg/kg,而檢測方法GB/T5009.37要求保留3位有效數字，假如做出的數值是100.3 mg/kg，就可報告為100mg/kg。結論為合格, 而大豆、菜籽等三、四級成品油溶劑殘留衛生標准要求是≤50mg/kg, 假如做出的數值是50.34 mg/kg，就只可報告為50.3mg/kg，結論為不合格。

• 當被測物濃度含量太高或太低時, 應使用科學計數法,因有效數字來源於測量儀器，反映了測量儀器的測量精確程度，所以單位的變換不應改變有效數字的位數，如檢測數據12.2g/kg若標准中要用mg /kg和ug /kg作單位時，雖然從數學角度來看，可記為12200mg/kg和12200000ug/kg，但從測量角度來看，這一做法改變了有效數字的位數，是錯誤的採用科學計數法可以保證在單位變換下，有效數字位數的不變，因此，檢測報告中要求盡量使用科學計數法表示實驗數據。

• 通常情況下，實驗做雙實驗，平行樣測定結果在允許偏差范圍之內時，報告用其平均值表示測定結果，但檢測分析也有一些特例，如油脂的色澤、麵粉的磁性金屬物等測定結果要以高的試驗結果為測定結果，而不是平均值，這要引起注意，不要按習慣性處理數據，否則也將導致檢驗結論錯誤。



• （2）檢測結果判定的方法國標《GB/T 8170-2008數值修約規則與極限數值的表示和判定》指出，在判定測定值與計算值是否符合標准要求時，有兩種判別方法，即修約值比較法和全數值比較法。前者是將測定值或計算值經修約後的數值與標准規定的極限數值進行比較，修約位數與標准規定的極限位數一致，後者是將測定值或計算值不經修約而用數值的全部數字與標准規定的極限數值進行比較，只要超出極限數字規定的范圍，不論超出的程度大小，都判為不符合標准要求。


• GB/T 8170規定「標准或有關文件中，對各種極限數值，包括帶有極限偏差值的數值無特殊規定時，均應使用全數值比較法，如規定採用修約值比較法，應在標准中加以說明。」如按GB/T5009.15檢測鎘，測出殘留含量為0.24mg/kg，它超出了GB2715國家標准規定0.2mg/kg的數字界限，檢測方法對有效數字規定為兩位，應使用全數值比較法，故不能修約成0.2mg/kg，結果判定應為不合格。目前在我們的國標中，很難見到明文要求用修約值比較法的所以我們日常判定則只能用全數值比較法。


• （3）測量不確定度評定由於測定值或計算值其本身也不是百分百准確的和可靠的，它不可能避免來自於測量設備、環境、人員、測量方法及被測對象等不確定因素的影響。日常所用的全數值比較法很有可能對被檢方造成不合理或不公正的結果,容易引出很多的爭議，甚至出現一些司法糾紛，因此中國國家實驗室認可委員會在《評審和報告符合規范的規則》中規定，「當檢測是為了將結果與限定值進行比較，而不是測量一個特定值時，必須評定不確定度。」同時，在GB/T27025《檢測和校準實驗室能力的通用要求》中也規定，「當不確定度與檢測結果的有效性或應用有關，或當不確定度影響到對規范限度的符合性時檢測報告中還需要包括有關不確定度的信息。」



5 總結

• 現在計算器的使用已普及在計算過程中多取幾位數字並不多花多少精力，計算也不會有什麼困難，但是實驗結果的正確表達仍值得重視，檢驗人員應能准確判定實驗有幾位有效數字，正確結果該怎麼表示，管理層的審核者或技術技術負責人、質量負責人更應審核把關各個環節檢測數據是否符合要求。

因為作為對外服務的第三方檢測機構，檢測報告的嚴謹性、科學性集中體現在檢測數據和檢驗結論的准確性上，要確保檢測數據的科學性和准確性，質檢機構的管理者應採取多種方式有重點地培養和提高專業技術人員和管理人員素質，培訓突出基本技能和高精尖技能並重，工作中按照國家標准和實驗室質量控制規范操作，掌握各環節檢測數據處理和質量控制的技術要點，才能提高檢測技術水平和實驗室管理水平，更好地向社會和政府部門出具真實的檢測結果和准確的檢測結論。答案來自

❷ 什麼是准確度准確度用什麼來量度

指在一定實驗條件下多次測定的平均值與真值相符合的程度，它用來表示誤差的大小。

誤差分為偶然誤差和系統誤差，其中隨機誤差的大小可用精密度來表示，系統誤差的大小可用正確度來表示，准確度是精密度和正確度的綜合，即准確度表示受偶然誤差和系統誤差的綜合影響。

在實際工作中，通常用標准物質或標准方法進行對照試驗，在無標准物質或標准方法時，常用加入被測定組分的純物質進行回收試驗來估計和確定準確度。反映系差的大小，指數據的均值偏離真值的程度。

(2)判斷分析方法的准確度和分析過程擴展閱讀

根據誤差產生的原因及性質可分為系統誤差與偶然誤差兩類。

一、系統誤差又稱可測誤差，它是由分析操作過程中的某些經常發生的原因造成的。主要來源有以下幾個方面：

1、儀器誤差：是由使用的儀器本身不夠精密所造成的

2、方法誤差：是有分析方法本身造成的

3、試劑誤差：是由所用蒸餾水含有雜質或使用的試劑不純造成的

4、操作誤差：是由操作人員掌握分析操作的條件不成熟、個人觀察器官不敏銳和固有的習慣造成的

5、主觀誤差：是由操作人員主觀原因，如觀察判斷能力的缺陷或不良習慣造成的

二、偶然誤差

產生偶然誤差的原因很多，例如讀數時，視線的位置不正確，測量點的位置不準確，實驗儀器由於環境溫度、濕度、電源電壓不穩定、振動等因素的影響而產生微小變化等等。這些因素的影響一般是微小的，而且難以確定某個因素產生的具體影響的大小，因此偶然誤差難以找出原因加以排除。

❸ 如何評價一個化學分析方法的准確度

首先需要多次重復實驗，驗證該方法的可再顯行，即可重復性性。
然後需要用已知樣品，做對比實驗，以驗證其准確度，
更好辦法是請同行做背靠背實驗，用於驗證該方法。

❹ 請教分析方法驗證中准確度試驗

任何一種分析測定方法，根據其使用的對象和要求，都應有相應的效能指標。一般，常用的分析效能評價指標包括：精密度、准確度、檢測限、定量限、選擇性、線性與范圍、重現性、耐用性等；對於生物樣品中葯物分析方法評價的標准與上述的評價指標相比較，有共同之點也有特殊的要求。測定方法的效能指標可以作為對分析測定方法的評價尺度，也可以作為建立新的測定方法的實驗研究依據。准確度（Accuracy）是指測得結果與真實值接近的程度，表示分析方法測量的正確性。由於逗其實值地無法准確知道，因此，通常採用回收率試驗來裴示。

❺ 生物樣品分析方法一般從那幾個方面進行考察

那要看是哪一類的生物樣品，主要風險控制在於的方向。

一般要根據樣品的種類，所要測定的成份，來確定使用什麼葯品什麼測定方法。

對於植物主要是重金屬和農殘，鉛砷鉻鎘銅和DDt，666等。

對於動物主要是抗生素、寄生蟲葯等獸葯殘留和激素等。

一個生物分析方法的主要特徵包括：選擇性、定量下限、響應函數和校正范圍（標准曲線性能）、准確度、精密度、基質效應、分析物在生物基質以及溶液中儲存和處理全過程中的穩定性。

有時可能需要測定多個分析物。這可能涉及兩種不同的葯物，也可能涉及一個母體葯物及其代謝物，或一個葯物的對映體或異構體。在這些情況下，驗證和分析的原則適用於所有涉及的分析物。

(5)判斷分析方法的准確度和分析過程擴展閱讀：

在生物樣品的測定中，根據測定項目的不同，首先要經過消解 （或灰化），或提取和分離等處理工作，然後才能進行待檢組分含量的測定。處理生物樣品的方法有消解法 （又稱濕法氧化或消化法，主要有硝酸-硫酸消解法、硝酸-高氯酸消解法、硫酸-過氧化氫消解法）、灰化法 （又稱燃燒法或高溫分解法）、提取法（包括振盪提取、組織搗碎、索氏提取器提取）、分離法和濃縮法。

動物一般多用耳緣靜脈取血，先去毛，要去凈毛，不傷皮膚，用體積分數為75%的酒精擦動物耳朵，例如兔耳朵，用燈泡照射加熱使其血管充血，用大頭針刺破靜脈放血 (先從遠心端刺)，將血液放人抗凝杯中，邊收集邊搖勻，以防凝固。

❻ 如何保證分析數據的准確性（八）

如何保證分析數據的准確性 中級（八） 2010.09.02 三班 王主持：對分析而言，數據就是產品，保證產品的質量是每個行業的最終目的。什麼樣的產品是好的，對於分析就是數據的准確性。准確的數據對生產有好的指導作用，不準確的數據就有可能造成設備的損壞和生產的停歇，對於大型工廠來說損失是慘重的。我們也知道對於咱廠，每次開停車都會在人力及資金上付出很多，所以我們不希望因為數據的問題引起不必要的爭端，所以正確分析，報出正確結果是我們分析人不能推脫的責任和義務。對於我們質檢中心是我廠的質量檢驗部門，主要承擔著各種外進原燃料、廠內工序間產品的質量檢驗及外發產品的質量控制工作任務，檢驗數據的准確性對各生產環節的順利進行都起到了至關重要的作用，同時，各種外發產品的質量得到保證，就會為企業樹立良好的外部形象和信譽度，為企業發展開拓更為廣闊的市場空間，因此，保證各種外進物料及外發產品的質量情況得到及時准確的反映就顯得十分必要，那麼如何能保證檢驗所得數據准確性呢，影響檢驗數據准確性的因素又有哪些呢？現在我們就來簡單探討一下。 先有甲醇崗人員回答 張回答：對於甲醇崗的分析我接觸的時間較晚，我是初來的員工，到處都要學習，對於現在我掌握的情況，我想說的是:平行分析是檢驗分析數據准確的好方法，比如說當一個數據分析有異常的情況時，就是與平常分析不一樣，就要重復分析一次或著兩次，當確定取樣正確的情況下，假如復核的幾次還是與第一次一樣的情況下，就可判斷分析數據是正確的，在此種情況下作為分析人就要趕快與工藝人聯系，告知其情況，以做到分析是工藝的眼睛的作用。 許接著說：張嵐說的對，我比她早來些，除她說的情況外，我認為保證數據的准確性還要做到對分析項目的質的了解，做到知其然，知其所以然，在清醒的認識中提高分析的准確性。 沈說:菊香和張嵐說的都很好，我要說的是：目前，質檢中心檢驗作業區所採取的檢驗方法主要由化學分析和儀器分析兩部分構成，首先，就化學分析方法而言，影響檢驗數據准確性的因素主要有以下幾個方面。 第一，檢驗試驗操作規程是否符合國家標准。所採用的操作規程是否適合所檢驗的物料的各分析元素的需要，直接決定著檢驗結果的准確與否，對分析結果的准確性起到了至關重要的決定性作用，那麼，必須要選擇適合各分析項目的操作規程，才能保證檢驗數據的准確性。目前，在我們質檢中心各化驗室所採用的各種分析方法基本都是依據《龍宇煤化工分析操作規程》中所包含的操作規程來執行，此規程是由質量檢驗相關工程技術人員依據國家標准相關內容及結合煤化工所檢驗各種物料工作需要而編寫，基本能夠滿足檢驗工作需要。但是，隨著國家標準的不斷更新，檢驗方法的逐步成熟，《煤化工檢驗試驗操作規程》中所涉及的一些原有的檢驗方法已不適合檢驗工作需要，已被新的分析方法所取代，在這種情況下，修訂和完善檢驗試驗操作規程就顯得尤為重要，我們質檢中心技術科相關技術人員，會同從事各檢驗項目相關工作人員，對檢驗試驗規程進行了重新修訂和完善，力求跟上檢驗方法發展步伐，滿足檢驗工作需要，現在檢驗所採用的分析方法，全部參照國標中相關內容執行，這樣就消除了由於方法不完善所產生的檢驗數據的誤差，充分保證了各種物料檢驗數據的准確性，為其他相關生產單位提供准確可靠的質量情況參考信息。 第二，檢驗所用各種材料及設備是否符合使用要求。在化學分析中，要用到標准樣品、化學葯品、玻璃儀器、量器具以及相關的各種設備，那麼這些材料及設備是否滿足檢驗工作需要，直接決定了檢驗數據的准確性。在所使用的化學葯品方面，由於不同廠家所生產的葯品質量水平不一致或同一廠家所生產的不同批次的葯品的質量水平有差別，就拿酸類而言，分為優級純、分析純、化學純等幾種，不同的分析方法對使用葯品的純度等級要求不一致，如果葯品的純度達不到要求，可能就會導致同一試樣的分析結果的重現性出現偏差，只有保證化學葯品質量滿足檢驗需求，才能使分析過程中所得出的檢驗數據准確，保證所分析試樣的結果及時報出，為其他相關生產環節提供有效的指導作用；在玻璃儀器方面，燒杯、量筒、錐形瓶、容量瓶等，質量是否符合檢驗要求，對檢驗結果的准確性也存在一定的影響，如果平行使用的一批玻璃儀器的精確度不一致或不同廠家生產的玻璃儀器質量水平不一致，對所計算出的結果就會產生一定的誤差，因此，保證檢驗量器具符合使用要求，就能使檢驗數據准確性得到保證；在使用的設備方面，馬弗爐、天平、分光光度計等，設備是否滿足檢驗工作需要，對檢驗結果的准確性也存在一定的影響。定期對檢驗所使用各種設備進行檢定，保證設備能夠正常運行，滿足檢驗工作需要，這樣就能使檢驗數據的准確性得到保證。滿足以上幾方面要求，就能消除分析過程中所產生的系統誤差，保證檢驗結果的准確。 第三，從業人員素質是否滿足工作需求。由於目前檢驗系統從業人員素質參差不齊，在檢驗過程中，對檢驗操作規程的理解程度可能不一致，同時，由於原有的培訓上崗制度基本為有經驗的化驗人員來帶新上崗的員工，沒有接受過正規的理論知識及實際操作方面的培訓，對檢驗過程中的一些操作方法掌握的不好，不能熟練掌握整個分析步驟，這樣對檢驗數據的准確性就會產生一定的影響。現在，質檢中心開展了學習年活動，定期組織員工開展業務知識等相關內容的培訓工作，大大提高了各崗位從業人員的業務素質和技術水平，同時，每半年進行一次操作技能考試，對員工的技術水平的提高也起到了積極的促進作用，使相關崗位人員的技術水平適合本崗位檢驗工作需要，這樣就保證了檢驗過程中操作規程的徹底貫徹執行，完全按照標准化操作方法開展各項質檢工作，為提供准確可靠的檢驗質量信息奠定了堅實的基礎。 第四，檢驗環境是否符合檢驗工作需要。在檢驗分析過程中，環境是否滿足檢驗要求，對化驗所得的檢驗數據的准確性也存在一定的影響。如標准溶液要在室溫下進行保存，才能保證濃度在一定時間內保持一致，若是存放標准溶液的操作室內溫度過高或過低都會使溶液的濃度發生一些變化，這樣檢驗所得的數據就會受到一定的影響，檢驗數據的准確性可能就無法得到保證，因此，保證檢驗環境滿足工作需要，就會消除所產生的系統誤差，保證檢驗所得數據准確無誤。 吳接著說：巧星剛針對化學分析方法做了討論，那我就從儀器分析方面說一下一些提高准確性的問題，具體我認為有以下幾個方面。 第一，儀器本身的性能。儀器穩定運行是保證數據准確可靠的一個必備前提條件，儀器在安裝調試過程中，根據檢驗工作需要，工程師用生產過程中的檢驗物料進行繪制標准曲線，曲線的准確與否直接關繫到檢驗數據的准確性，因此，要定期檢查曲線是否漂移，如瓶裝標氣就是用來衡量色譜曲線准確與否的重要參考依據。 第二，儀器日常維護是否到位。在儀器的日常使用過程中，由於所分析樣品不一致，曲線可能會發生平移或轉動，因此，要定期對儀器的曲線進行校正，同時，儀器內部的一些元件及常用的一些備件可能由於長時間運行需要更換與修復，如色譜分析儀的進樣口部位，在分析試樣的過程中，由於隔墊的的破損或松動，使儀器的出峰時間發生變化，只有對隔墊進行更換或者旋緊進樣口螺母等，才能使儀器正常運行。 第三，環境因素是否滿足儀器運行要求。 第四，樣品制備要滿足檢驗需要。 第五，從事儀器分析工作人員對儀器分析方法掌握情況。如果從業人員對儀器分析技術規程掌握的不好，不能使儀器分析過程按照標准進行，可能對檢驗數據准確性造成一定的影響，因此，要對從事儀器分析人員進行系統的培訓，讓他們完全掌握儀器分析方法，才能保證儀器分析結果的准確性。 今天的討論是豐富的，通過這次討論我相信大家對准確分析有了更深刻的了解，希望大家能通過本次討論認真思考，共同進步，為以後的准確分析，精確分析打下良好的基礎。

❼ 如何分析結果是否合理，如何驗證與判斷

驗證分析結果是否合理，可採用以下方法進行驗證與判斷。首先是要驗證分析結果是否有效在分析試樣的同時，通過平行測定一個與試樣同類型的標 准樣品。如果標准樣品的分析值與標准證書所提供的標准值之差不大於標樣允許誤差時，表明分析結果有效，否則無效。用允許差驗收判斷在分析結果有效的前提下，用同一試驗室或不同試驗室的所得分析 結果之差，按「允許差」判斷。如同一試驗室，同一（或兩個）分析人員，採用標准方法分析同 一試樣，兩次結果之差應小於或等於「同一試驗室的允許差」，取兩者平均值為最終分析結果。 若超出允許差值，應在短時間內進行第三次測定，測定結果與前兩次或任一次分析結果之差符合 允許差規定時，則取其平均值作為分析結果。按照「驗收試樣分析值程序」進行判斷此法由國際標准化組織協會提出，各國正逐漸 採用。基本步驟是：當兩次分析值之差的絕對值小於或等於「允許差」時判斷分析 結果有效，取兩次結果的平均值。若大於「允許差」，小於1.2倍允許差時，需進行第三次測定。 依此類推，直至該次測定結果與前幾次測定結果的級差小於1.3倍允許差時為止。在日常分析工 作中，用「驗收程序」進行驗證，以保分析結果的可靠性。同等精度要求下消耗資源越少越優。

❽ 如何評價一個化學分析方法的准確度

可以使用平均相對誤差來衡量，首先必須知道真值X。假設分析了y次，第m次的結果為Xm，那麼平均准確度為：【（X1-X）絕對值+（X2-X）絕對值+...+（Xy-X）絕對值】/【y·X】。平均相對誤差在0-100%之間，越小則結果越准確。
滿意請採納，謝謝^_^

❾ 如何提高分析結果的准確度，消除測量中的

如何提高分析結果的准確度，消除測量中的誤差

誤差來源及提高分析結果准確度的方法

一、誤差來源

1．過失誤差

過失誤差也稱粗差。這類誤差明顯的歪曲測定結果，是由測定過程中犯了不應有的錯誤造成的。例如，標准溶液超過保存期，濃度或價態已經發生變化而仍在使用；器皿不清潔；不嚴格按照分析步驟或不準確地按分析方法進行操作；弄錯試劑或吸管；試劑加入過量或不足；操作過程當中試樣受到大量損失或污染；儀器出現異常未被發現；讀數、記錄及計算錯誤等，都會產生誤差。過失誤差無一定的規律可循，這些誤差基本上是可以避免的。消除過失誤差的關鍵，在於分析人員必須養成專心、認真、細致的良好工作習慣，不斷提高理論和操作技術水平。

2．系統誤差

系統誤差又稱可測誤差或恆定誤差，往往是由不可避免的因素造成的。在分析測定工作中系統誤差產生的原因主要有：方法誤差、儀器誤差、人員誤差、環境誤差、試劑誤差等。

（1） 方法誤差

方法誤差又稱理論誤差，是由測定方法本身造成的誤差，或是由於測定所依據的原理本身不完善而導致的誤差。例如，在重量分析中，由於沉澱的溶解，共沉澱現象，灼燒時沉澱分解或揮發等；在滴定分析中，反應進行不完全或有副反應，干擾離子的影響，使得滴定終點與理論等當點不能完全符合，如此等等原因都會引起測定的系統誤差。

（2） 儀器誤差

儀器誤差也稱工具誤差，是測定所用儀器不完善造成的。分析中所用的儀器主要指基準儀器（天平、玻璃量具）和測定儀器（如分光光度計等）。由於天平是分析測定中的最基本的基準儀器，應由計量部門定期進行檢校。

市售的玻璃量具（容量瓶、移液管、滴定管、比色管等），其真實容量並非全部都與其標稱的容量相符，對一些要求較高的分析工作，要根據容許誤差范圍，對所用的儀器進行容量檢定。

分析所用的測定儀器，要按說明書進行調教。在使用過程中應隨時進行檢查，以免發生異常而造成測定誤差。

（3） 人員誤差

由於測定人員的分辨力，反應速度的差異和固有習慣引起的誤差稱人員誤差。這類誤差往往因人而異，因而可以採取讓不同人員進行分析，以平均值報告分析結果的方法予以限制。

（4） 環境誤差

這是由於測定環境所帶來的誤差。例如室溫、濕度不是所要求的標准條件，測定時儀器所振動和電磁場、電網電壓、電源頻率等變化的影響，室內照明影響滴定終點的判斷等。在實驗中如發現環境條件對測定結果有影響時，應重新進行測定。

（5） 隨機誤差

隨機誤差在以往的分析測定文獻中稱為「偶然誤差」，但「偶然誤差」這一名詞經常給人以誤會，以為「偶然誤差」是偶然產生的誤差。其實，偶然誤差並不是偶然產生的，而是必然產生的，只是各種誤差的出現有著確定的概率罷了，因此建議不要用偶然誤差一詞，而用隨機誤差這個名詞。

隨機誤差的定義是：在實際相同的條件下，對同一量進行多次測定時，單次測定值與平均值之間的差異的絕對值和符號無法預計的誤差。這種誤差是由測定過程中各種隨機因素的共同影響造成的。在一次測定中，隨機誤差的大小及其正負是無法預計的，沒有任何規律性。在多次測定中，隨機誤差的出現具有統計規律性，即：隨機誤差有大有小，時正時負；絕對值小的誤差比絕對值大的誤差出現的次數多；在一定的條件下得到的有限個測定值中，其誤差的絕對值不會超過一定的界限；在測定的次數足夠多時，絕對值相近的正誤差與負誤差出現的次數大致相等，此時正負誤差相互抵消，隨機誤差的絕對值趨向於零。分析工作者在用平均值報告分析結果時，正是運用了這一概率定律，在排除了系統誤差的情況下，用增加測定次數的辦法，使平均值成為與真實值較吻合的估計值。

二 、提高分析結果准確度的方法

要提高分析結果的准確度，必須考慮在分析過程中可能產生的各種誤差，採取有效措施，將這些誤差減少到最小。

1． 選擇合適的分析方法

各種分析方法的准確度是不同的。化學分析法對高含量組分的測定能獲得准確和較滿意的結果，相對誤差一般在千分之幾。而對低含量組分的測定，化學分析法就達不到這個要求。儀器分析法雖然誤差較大，但是由於靈敏度高，可以測出低含量組分。在選擇分析方法時，一定要根據組分含量及對准確度的要求，在可能條件下選最佳分析方法。

2．增加平行測定的次數

如前所述增加測定次數可以減少隨機誤差。在一般分析工作中，測定次數為2—4次。如果沒有意外誤差發生，基本上可以得到比較准確的分析結果。

3．消除測定中系統誤差

消除測定中系統誤差可採取以下措施：其一是做空白實驗，即在不加試樣的情況下，按試樣分析規程在同樣操作條件下進行的分析。所得結果的數值稱為空白值。然後從試樣結果中扣除空白值就得到比較可靠的分析結果。其二是注意儀器校正，具有準確體積的和質量的儀器，如滴定管、移液管、容量瓶和分析天平砝碼，都應進行校正，以消除儀器不準所引起的系統誤差。因為這些測量數據都是參加分析結果計算的。其三是作對照試驗，對照試驗就是用同樣的分析方法在同樣的條件下，用標樣代替試樣進行的平行測定。將對照試驗的測定結果與標樣的已知含量相比，其比值稱為校正系數。

校正系數=標准試樣組分的標准含量/標准試樣測定的含量

被測試樣的組分含量=測得含量×校正系數

綜上所述，在分析過程中檢查有無系統誤差存在，作對照試驗是最有效的辦法。通過對照試驗可以校正測試結果，消除系統誤差。

❿ 如何提高分析實驗結果的准確度方法

1 選擇合適的分析方法
(1) 根據試樣的中待測組分的含量選擇分析方法.高含量組分用滴定分析或重量分析法；低含量用儀器分析法.
(2) 充分考慮試樣共存組分對測定的干擾,採用適當的掩蔽或分離方法.
(3) 對於痕量組分,分析方法的靈敏度不能滿足分析的要求,可先定量富集後再進行測定 .
2 減小測量誤差
→稱量：分析天平的稱量誤差為±0.0002g,為了使測量時的相對誤差在0.1%以下,試樣質量必須在0.2 g以上.
→滴定管讀數常有±0.0l mL的誤差,在一次滴定中,讀數兩次,可能造成±0.02 mL的誤差.為使測量時的相對誤差小於0.1%,消耗滴定劑的體積必須在20 mL以上,最好使體積在25 mL左右,一般在20至30mL之間.
→微量組分的光度測定中,可將稱量的准確度提高約一個數量級 .
3 減小隨機誤差
在消除系統誤差的前提下,平行測定次數愈多,平均值愈接近真實值.因此,增加測定次數,可以提高平均值精密度.在化學分析中,對於同一試樣,通常要求平行測定（parallel determination）2-4次.
4 消除系統誤差
由於系統誤差是由某種固定的原因造成的,因而找出這一原因,就可以消除系統誤差的來源.有下列幾種方法.
(1)對照試驗 -contrast test
(2)空白試驗 - blank test
(3)校準儀器 -calibration instrument
(4)分析結果的校正 -correction result
5 整理系統誤差
(1)對照試驗
→與標准試樣的標准結果進行對照 ;
標准試樣、管理樣、合成樣、加入回收法.
→與其它成熟的分析方法進行對照 ;
國家標准分析方法或公認的經典分析方法.
→由不同分析人員,不同實驗室來進行對照試驗.
內檢、外檢.
(2) 空白試驗
空白實驗：在不加待測組分的情況下,按照試樣分析同樣的操作手續和條件進行實驗,所測定的結果為空白值,從試樣測定結果中扣除空白值,來校正分析結果.
消除由試劑、蒸餾水、實驗器皿和環境帶入的雜質引起的系統誤差,但空白值不可太大.
(3)校準儀器
儀器不準確引起的系統誤差,通過校準儀器來減小其影響.例如砝碼、移液管和滴定管等,在精確的分析中,必須進行校準,並在計算結果時採用校正值.
(4)分析結果的校正
校正分析過程的方法誤差,例用重量法測定試樣中高含量的 SiO 2 ,因硅酸鹽沉澱不完全而使測定結果偏低,可用光度法測定濾液中少量的硅,而後將分析結果相加.