wax分析方法

1. WAX衍射分析和X射線衍射有什麼區別

吃點這個就懂了

2. 如何避免閉門造車WAX幣的選擇值得參考嗎

1、WAX平台在設計時，使用「評估矩陣」對6個區塊鏈進行了分析，然後挑選了其中4個最符合要求的進一步實驗，以這4個區塊鏈技術為基礎建立了點對點網路。

2、在這個本地網路中修改各個節點，模擬控制這個本地區塊鏈中WAX授權的權益證明共識機制。
3、然後往這個網路中發送交易樣本，確認這些樣本都被區塊鏈記錄，再確認整個網路都達成共識。
所以，我覺得WAX幣的選擇很有參考意義。

3. peg-20m交聯色譜柱和dm-wax填充物一樣嗎

色譜是一種分離分析手段，分離是核心，因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好，分析速度快等。市售的用於HPLC的各種微粒填料如多孔硅膠以及以硅膠為基質的鍵合相、氧化鋁、有機聚合物微球（包括離子交換樹脂）、多孔碳等，其粒度一般為3,5,7,10μm等，柱效理論值可達5~16萬/米。對於一般的分析只需5000塔板數的柱效；對於同系物分析，只要500即可；對於較難分離物質對則可採用高達2萬的柱子，因此一般10~30cm左右的柱長就能滿足復雜混合物分析的需要。

4. 氣相色譜柱db-wax 是啥意思

是氣相色譜柱的一種。

（1）固 定 相 SE-30、OV-1、OV-101
組 成 二甲基硅氧烷
極 性 非極性
類似品牌 DB-1、HP-1、CP-Sil 5CB、SPB-1、007-1、Rtx-1、BP-1… …
應 用 烴類、胺類、酚類、農葯、PCBs、揮發油、硫化物等
（2）固 定 相 SE-54、SE-52
組 成 5%苯基,1%乙烯基甲基硅氧烷
極 性 非極性
類似品牌 DB-5、HP-5、CPSil 8CB、SPB-5、、Rtx-5、BP-5… …
應 用 葯物、芳烴類、酚、酯、生物鹼、鹵代烴
（3） 固 定 相 OV-1701
組 成 7%氰甲基,7%苯基甲基硅氧烷
極 性 中等極性
類似品牌 DB-1701、HP-1701、BP-10、CPSil 19CB 、Rtx-1701、SPB-1701…
應 用 葯物、農葯、除草劑、TMS糖
（4） 固 定 相 OV-17
組 成 50%苯基甲基硅氧烷
極 性 中等極
類似品牌 DB-17、HP-50、SP2250、CP-Sil 19、Rtx-50、SPB-50… …
應 用 葯物、農葯、甾類等
（5） 固 定 相 PEG-20M
組 成 聚乙二醇20M
極 性 極性
類似品牌 DB-WAX、HP-Wax、Carbowax SUPELCOWAX 10、CPWAX 52CB… …
應 用 醇類、酯、醛類、溶劑、單芳、精油等
（6） 固 定 相 FFAP
組 成 聚乙二醇20M對苯二甲酸的反應產物
極 性 極性
類似品牌 DB-FFAP.HP-FFAP.Nukol、SP-1000… …
應 用 醇、酸、酯、醛、腈
（7） 固 定 相 XE-60
組 成 25%氰乙基甲基硅氧烷
極 性 中極性
類似品牌
應 用 酯、硝基化合物
（8） 固 定 相 OV-225
組 成 25%氰乙基,25%苯基甲基硅氧烷
極 性 中極性
類似品牌 DB-225、HP-225、SP-2330、SPB-225、CP-SIL 43CB
應 用 脂肪酸酯、PUFA、Alditol
（9） 固 定 相 OV-210
組 成 50%三氟丙基硅氧烷
極 性 極性
類似品牌 DB210、Rtx200… …
應 用 極性化合物、有機氯化合物
（10）固 定 相 OV-275
組 成 0%三氟丙基硅氧烷
極 性 強極性
類似品牌 DB210、SP2401、Rtx200… …
應 用 極性化合物

5. 氣相色譜法測二氯二甲吡啶酚用什麼毛細柱(KB-wax或KB-pesticides B可以么 )

請問是測定什麼裡面的二氯二甲吡啶酚？可能需要甲基化，用ECD測定。

參考：
SN/T 0212.2-93 出口禽肉中二氯二甲吡啶酚殘留量檢驗方法

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食品產業網 （2003-8-21）

中華人民共和國進出口商品檢驗行業標准 中華人民共和國進出口商品檢驗行業標准

出口禽肉中二氯二甲吡啶
酚殘留量檢驗方法 SN/T 0212.2-93
甲基化－氣相色譜法

Method for determination of clopidol
resies in poultry meat for export
—Methylation-gas chromatography
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1 主題內容與適用范圍
本標准規定了出口禽肉中二氯二甲吡啶酚殘留量檢驗的抽樣、制樣和氣相色譜測定
方法。
本標准適用於出口雞肉中二氯二甲吡啶酚殘留量的檢驗。

2 抽樣和制樣
2.1 檢驗批
以不超過 2 500箱為一個檢驗批。
同一檢驗批的商品應具有相同特徵,如包裝、標記、產地、規格和等級等。
2.2 抽樣數量
批量(箱) 最低抽樣數(箱)
1～25 1
26～100 5
101～250 10
251～500 15
501～1000 17
1001～2500 20
2.3 抽樣方法
按 2.2 規定的抽樣箱數隨機抽取,逐箱開啟。每箱至少取一袋作為原始樣品；原始
樣品總量不少於 2kg,加封後,標明標記,及時送實驗室。
2.4 試樣制備
從每袋原始樣品中取部分有代表性雞肉樣,用絞肉機絞碎,將全部絞碎的樣品混勻；
用四分法縮分出試樣量不少於 500g,分裝入清潔容器內,加封後,標明標記。
2.5 試樣保存
試樣於－18℃下冷凍保存。
註：在抽樣和制樣過程中,必須防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。

3 測定方法
3.1 方法提要
用甲醇提取雞肉組織內的二氯二甲吡啶酚,離心後的上清液經中性氧化鋁和陰離子交
換柱凈化。洗脫液經重氮甲烷試劑甲基化,生成的二氯二甲吡淀甲醚(3,5-二氯-4-甲氧
基-2,6-二甲基吡啶)用配有電子俘獲檢測器的氣相色譜儀測定,以 2,4二硝基氯苯為
內標進行定量。
3.2 試劑和材料
除特殊規定外,試劑均為分析純,水為蒸餾水或相應的去離子水。
3.2.1 甲醇
3.2.2 中性氧化鋁：層析用,100～200目；300℃灼燒 4h,置於乾燥器備用。
3.2.3 陰離子交換樹脂：Dowex 1-X8,100～200目,氯型。或等效品。
3.2.4 乙酸甲醇溶液：0.6％(v/v)。3mL冰乙酸溶於 497mL甲醇中。
3.2.5 正已烷：加鹼重蒸餾。
3.2.6 內標：2,4-二硝基氯苯,純度＞99％。
3.2.7 提取用的硝基氯苯正已烷溶液：0.1μg2,4-二硝基氯苯 /mL正已烷溶液。
3.2.8 重氮甲烷試劑:在 125mL 的蒸餾瓶中加入 35mL 乙醇、10mL乙醚和10mL 氫氧
化鉀水溶液(6g/10mL)。放入磁棒,並固定在磁力攪拌器加熱板上的水浴中。連接漏斗
和冷凝器並串聯兩個 125mL錐形瓶,錐形瓶中各置有 10mL乙醚。冷凝收集管插入乙醚
液面。錐形接收瓶置於冰浴中。滴液漏斗內盛有 21.5g的 N-甲基-N-亞硝基-p-甲苯磺
醯胺溶於 140mL 乙醚的溶液(重氮試劑)。加熱水浴至70℃,進行蒸餾,蒸餾瓶內溶液邊
用磁力攪拌,邊滴加重氮試劑,滴完全部溶液的時間控制在20min以上。當餾出液近於無
色時,停止蒸餾。將兩個錐形接收瓶中的溶液合並,並在 70℃水浴上重蒸餾。將餾出液
－重氮甲烷試劑密封,並於－18℃保存。保存期一個月。
3.2.9 二氯二甲吡啶酚標准品：純度＞99％。
3.2.9.1 二氯二甲吡啶酚標准貯備液：100μg/mL。准確稱取100.0mg二氯二甲吡啶酚
標准品,用甲醇移入 1 000mL容量瓶至總體積約 600mL,振盪溶解(約需 2～3h)。用甲醇
定容到刻度,混勻。
3.2.9.2 中間標准溶液(Ⅰ)：10μg/mL 。用移液管移取上述標准貯備液10mL於100mL
容量瓶內,用甲醇稀釋至刻度。
3.2.9.3 中間標准溶液(Ⅱ)：1μg/mL 。用移液管移取中間標准溶液(Ⅰ)10mL於100mL
容量瓶內,用甲醇稀釋至刻度。
3.2.9.4 標准工作溶液： 0.1μg/mL 。用移液管移取中間標准溶液(Ⅱ)10mL於100mL容
量瓶內,用甲醇稀釋至刻度。
3.3 儀器和設備
3.3.1 攪肉機：電動。
3.3.2 均質機：3000r/min。
3.3.3 離心機：日立 20 PR-520 4 000r/min 或相當的設備。
3.3.4 中性氧化鋁柱：稱取 2g中性氧化鋁(3.2.2),填入 100mm×10mm(內徑)玻璃層
析柱內。
3.3.5 陰離子交換層析柱：將Dowex 1-X8陰離子交換樹脂伴以去離子水移入250mm×
10mm(內徑)層析柱內,沉降後柱床高度為 1.5cm。以 100mL 1mol/L 的NaOH水溶液淋洗
樹脂,繼以去離子水淋洗至中性；再以 100mL 0.5mol/L 的乙酸鈉水溶液淋洗,繼以去
離子水淋洗至中性。流速均為 2mL/min 。注入甲醇水溶液(8:2)50mL備用。使用前放
出甲醇水溶液,使液面略高於樹脂層。
3.3.6 試管：帶旋蓋(耐壓並氣密性的),100mm×13mm(內徑)。
3.3.7 氣相色譜儀並配有電子俘獲檢測器。
3.3.8 微量注射器：10μL。
3.4 測定步驟
3.4.1 提取
稱取約20g試樣(精確至0.1g)於均質瓶內,加入100mL甲醇,3000r/min均質4min後,
將均質瓶移入離心機,4 000r/min離心 10min。
3.4.2 凈化
將陰離子交換柱置於中性氧化鋁柱下,用移液管移 20mL提取的上清液於氧化鋁柱中,
使提取液經中性氧化鋁和陰離子交換柱流入燒杯。用 10mL甲醇清洗中性氧化鋁柱的柱
壁。移去氧化鋁柱和燒杯,將 25mL的比色管置於陰離子交換柱的下方,用兩份 10mL的
0.6％乙酸甲醇溶液洗脫二氯二甲吡啶酚,洗提液流速：1mL/min 。用甲醇定容並混勻。
3.4.3 甲基化
用移液管移取定容的洗提液 5mL於試管(3.3.6)內,試管置於 70℃水浴內,通以氮氣
流吹乾。取出試管,加入0.2mL甲醇水溶液(8:2),微溫使殘渣溶解,冷卻至室溫。加1mL重
氮甲烷試劑,擰上旋蓋,將試管置於 70℃水浴中保溫反應 2min。反應時,試管內的液面
和水浴面持平。取出試管,冷卻至室溫。擰去旋蓋,僅使管底部接觸水面,直至乙醚蒸除。
於除去乙醚後的試管內加 5mL去離子水和 1.00mL提取用的硝基氯苯正已烷溶液(3.2.7),
加蓋,在混和器上混和 1min。取出試管,4 000r/min離心 3min。所製成的上層正已烷樣
液供氣相色譜測定。
3.4.4 測定
3.4.4.1 色譜條件
a. 色譜柱：玻璃柱,2m×2mm(內徑),填充物為 10％(m/m)DC-200硅油塗於 Ch-
romosorb W HP 載體(80～100目)；
b. 氮氣：純度≥99.99％, 60 mL/min；
c. 柱溫：170℃；
d. 進樣口溫度：200℃；
e. 檢測器溫度：300℃。
3.4.4.2 色譜測定
將樣液(如有必要,可多加提取用的硝基氮苯正已烷溶液,作進一步稀釋)注入氣相
色譜柱,進樣量2μL。在上述色譜條件下二氯二甲吡啶甲醚出峰保留時間約為2min,2,4-
二硝基氮苯出峰保留時間約為 4min。
3.4.5 標准曲線的繪制
分別取二氯二甲吡啶酚標准工作溶液 0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.6mL於各個試管(
3.3.6)內,按上述步驟(3.4.3～3.4.4)進行,但略去「定容的洗提液 5mL 」。以所得
各濃度二氯二甲吡啶甲醚色譜峰高和內標峰高之比,對應實際標准溶液的濃度(μg/mL)
繪制標准曲線。
3.4.6 回收系數 R
稱取三份 19.9～20.1g(精確至 0.1g)不含二氯二甲吡啶酚的試樣,分別加入相當於
0.0,0.01和 0.05μg/g的二氯二甲吡啶酚中間標准溶液(Ⅱ)(分別為 0.0,0.2和 1mL)。
按 3.4.1～3.4.4條操作,並計算出平均回收系數 R。
3.4.7 空白試驗：除不稱取試樣外,均按上述測定步驟(3.4.1～3.4.4)進行。
3.4.8 結果計算和表述
按下式計算試樣中二氯二甲吡啶酚的含量：

c· V
X＝—————
R·m
式中： X—雞肉中二氯二甲吡啶酚含量,mg/kg；
R—平均回收率；
C—由標准曲線查得最終樣液中二氯二甲吡啶酚的含量,μg/mL；
V—最終樣液的體積,mL；
m—最終樣液所代表的樣品量,g；
二氯二甲吡啶酚含量亦可由色譜數據處理機直接求得。
註：計算結果需將空白值扣除。

4 測定低限、回收率
4.1 測定低限
本方法測定低限為 0.005mg/kg 。
4.2 回收率
回收率實驗數據：
二氯二甲吡啶酚添加濃度在 0.005～0.025 mg/kg范圍內,回收率為 65.4％～86.2％ 。

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附加說明：
本標准由中華人民共和國國家進出口商品檢驗局提出。
本標准由中華人民共和國上海、河北、北京、山東進出口商品檢驗局負責起草。
本標准主要起草人朱治平、郭德華、朱堅、沈禮兵、葛修麗、王鳳池、張軍、劉心同。
參考文獻：
AOAC-Official Methods of Analysis, 13th ed. 41.013—41.018, 1980.
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中華人民共和國國家進出口商品檢驗局1993-06-04批准 1993-08-01 實施

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6. DB-wax和5ms的區別

成分和溫度都不同。
DB-WAX毛細管柱：聚乙二醇（PEG-20M），相當於USP固定相G16，強極性，較低的（20攝氏度）溫度是任何鍵合PEG固定相的最低溫度，改善低沸點分析物的分離度，柱間重現性好，鍵合交聯。
DB-5MS毛細管柱。苯基亞芳基聚合物性能上等同於（5%-苯基）-95%二甲基聚硅氧烷，選擇性與DB-5相同，非極性，極低的色譜柱流失，是理想的GC/MS色譜柱，對活性化合物惰性優異，提高了信噪比，具有更高的靈敏度和質譜圖的完整性，鍵合交聯，可用溶劑沖洗，溫度大概在-60～350℃左右。

7. 氣相色譜中，色譜柱內徑的選擇根據什麼

當面對一個未知物時，先試用現有GC柱，如果該柱分離不理想，根據你對樣品的了解，基本原則是分析物與固定相有

相似化學性質時才會相互作用。這說明對樣品越了解，越容易找到合適的固定相。非極性分子——通常僅由C和H組成並且無偶極矩，直聯（正烷）是常見的非極性化合物的例子。極性分子——主要由C和H組成同時也有其他原子，如：N、O、P、S或鹵素。樣品包括有醇類、胺類、硫醇類、酮類、

有機鹵化物等。可極化物質——主要由C和H組成同時包含不飽和鍵。通常有：炔和芳香族化合物。我公司提供的色譜柱品種齊全，能夠完全滿足你分析的需要。如果你的樣品是具有相似的化學性質的非極性組分的混合物，比如大多數石油餾分中的烴，你可以試用SE-30毛細管

色譜柱，它按沸點順序分離。如果你懷疑有芳族化合物，試著用有苯基的SE-54或OV-35柱。極性或可極化組分樣品能夠在中極性和/或可極化固定相色譜柱上進行分析，如有苯基或類似基團固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高極性，可以選用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所說的WAX固定相

毛細管色譜柱規格的選擇
膜厚

薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低。

一般而言，色譜柱的膜厚為0.25到0.5μm。對於流出達300℃的大多數樣品（包括蠟、甘油三脂、甾族化合物等）能夠很好的分析。對於更高的洗脫溫度，可以用0.1μm的液膜。而厚液膜對於低沸點化合物有利，對於流出溫度在100℃～200℃之間的物質，用1～1.5μm的液膜效果較好。超厚膜（3～5μm）用於分析氣體、溶劑和可吹掃出來的物質，以增加樣品組分與固定相的相互作用。另一個選擇厚膜的原因是當用大口徑柱時保持分離度和保留時間。由於這個原因，大口徑柱都只有厚膜。厚膜的流失較大，溫度極限必須隨膜厚度增加而下降。

長度

一般情況，15m柱用於快速篩選簡單混合物或分子量極高的化合物。30m柱是最普遍的柱長。超長柱（50、60或100m、150m）用於非常復雜的樣品。

柱長度在柱性能上不是一個重要參數，例如：加倍柱長，恆溫分析時間則加倍但峰解析度僅增大約40%。如果分析只是比較好但不是特別好時，有比增加柱長度更好的辦法來改進分析結果，如考慮更薄的膜，優化載氣流量或用程序升溫等。

分析活性極強的組分是一種特殊情況。如果樣品與柱材質接觸，那麼峰會嚴重拖尾。較厚的膜、相對短的柱可以由於較少的柱材和較厚的固定液體掩蓋其表面以屏蔽活性表面從而減少相互作用的機會。

內徑

增加直徑意味著需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有較大的樣品容量。同時也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復雜樣品提供了所需的分離，但通常因為柱容量低需要分流進樣。如果分離度的降低能夠接受的話，大口徑柱可以避免這一點。當樣品容量是主要的考慮因素時，如：氣體、強揮發性樣品、吹掃和捕集或頂空進樣，大內徑甚至PLOT柱可能比較合適。

同時色譜柱內徑的選擇中要考慮儀器的限制和要求。填充柱的進樣口可以使用大口徑毛細管柱（0.53mm內徑），而小口徑柱就不一定能夠被連接在儀器上使用。毛細管柱的進樣口一般可以用於所有內徑范圍的毛細管柱。（0.1mm、0.25mm、

0.32mm、0.53mm）直接聯用的GC/MSD和MSD需要小口徑柱，因為真空泵不能處理大口徑柱的大流量。查明你的整個系統看看你適合那些柱內徑的色譜柱

8. 異丙醇性質

水中異丙醇、四氫呋喃檢測方法— 共沸蒸餾/氣相層析/火焰離子偵測器法
中華民國九十三年九月十七日環署檢字第0930068081號公告 自中華民國九十四年一月十五日起實施
NIEA W788.50B
方法概要
本方法系利用共沸蒸餾法 (Azeotropic distillation)，將水質樣品中分離出異丙醇(Isopropanol, IPA)與四氫呋喃(Tetrahydrofuran, THF)，以氣相層析/火焰離子偵測器來檢測其含量。

適用范圍
本方法適用於飲用水、飲用水水源、地面水體、地下水、廢(污)水及放流水中之異丙醇與四氫呋喃的檢測。異丙醇與四氫呋喃方法偵測極限分別約為 1.59 g/L、2.72 g/L。

干擾
分析過程使用的溶劑、試葯、玻璃器皿及樣品處理設備等都可能帶來干擾，造成污染及層析圖譜基線飄移。這可藉由定期執行實驗室空白樣品分析，以確認所使用之物質、器皿與設備不致造成干擾。
玻璃器皿必需經過審慎的清洗，所有玻璃器皿於使用後，應盡速先以甲醇沖洗，再以試劑水清洗後以 105℃ 烘箱烘乾，待冷卻後保存於無污染之環境供下次使用。若使用洗劑清洗，則必須留意避免洗劑殘留造成污染。若使用其他清潔程序，實驗室應能提出污染物都被有效地去除之證明。
當低濃度樣品接續於高濃度樣品後分析，可能會造成交互污染，可插入一個或數個空白樣品以查證可能的交互污染。
分析高濃度樣品後，可插入一個或數個空白樣品以查證交互污染是否存在。

(二)樣品所含之污染物可能對分析造成干擾，其干擾程度隨樣品來源而變化，亦就是受采樣時樣品基質特性與樣品基質多變性等影響，可以使用質譜儀確認；若有明顯之干擾則必須考慮凈化步驟。
(三)人員之經驗會影響檢測結果之穩定性，操作使用本方法之人員在正式分析樣品前，應先以品管樣品反覆練習至熟練為止。

設備及材料
(一)分析天平：可精秤至 0.0001 g。
(二) pH 試紙：窄范圍 pH 試紙，pH 值 6.0 至 8.0。
(三)微量注射針：10 μL、50 μL、100 μL 等。
(四)量瓶：10 mL。
(五)樣品瓶：1.8 mL 褐色，中空瓶蓋附鐵弗龍內襯墊片。
(六)燒杯：1000 mL。
(七)量筒：1000 mL。
(八)攪拌器：PMC 502 Series或同級品。
(九)攪拌石：鐵氟龍材質包覆。
(十)加熱包：115 V、230 W， Glas-Col STM 400 或同級品。
(十一) Vigreux 管柱：如圖一，20 cm 長，14/20 號磨砂接頭。
(十二)冷凝管：如圖一所示，可以 Nielson-Kryger 裝置修改如圖示之規格。其下半段應由熟練之玻璃工加以製作，盛裝共沸蒸餾液之部位，其體積以不超過 2.0 mL 為宜
(十三)圓底燒瓶：2000 mL，14/20 號磨砂接頭。
(十四)氣相層析儀：
完整的氣相層析儀分析系統，須具備溶劑注入、水溶液直接注入、真空蒸餾樣品或吹氣捕捉之樣品導入、以及所有需要之配件，包括偵測器、分離管柱、記錄器、氣體以及注射針。建議使用可量測波峰高度或波峰面積的數據處理系統。
層析管柱：建議使用 DB-Wax，長度 30 m、內徑 0.53 mm、膜厚 1.0 μm 或其他同等級層析管柱。
3.偵測器：火焰離子偵測器。
(十五)冷凍循環機：控製冷凝管溫度 0 至 5℃。

試劑
不含有機物之試劑水：方法中所用的不含有機物之試劑水，可將自來水經由約 450 g 活性碳之吸附床去除水中有機物而得；或由純水製造系統製造不含有機物之去離子水；或將自來水煮沸 15 分鍾後，將水溫保持在 90℃ 同時通入惰性氣體曝氣60 分鍾以上。
(二)異丙醇：分析級，純度 96% 以上。
(三)四氫呋喃：分析級，純度 96% 以上。
(四)儲備標准溶液：可由純標准品自行配製或采購經確認之標准品。
1.制備一組以試劑水為溶劑，並含有分析待測物的儲備標准溶液。將 10 mL 定量瓶放在天平上先歸零，加入大約 9 mL不含有機物的試劑水，精確秤量至 0.0001 g，添加預先確認過成份純度的標准參考品，使用100 μL的注射針，很快的加入兩滴或兩滴以上，以密度推估約為 0.1 g標准參考品於定量瓶中，加入的標准品液體必須直接落入試劑水中，不得與量瓶的瓶頸部份接觸。
2.再秤重，稀釋至刻度，蓋上瓶蓋，倒置量瓶數次，使充分混合。以標准參考品的凈重，計算其於溶液中的濃度(約 10000 mg/L)，若該化合物的純度為96% 或更高時，則所秤之重量，可直接計算儲備標准溶液之濃度，而不需考慮因標准品純度不足所造成之誤差。任何濃度之市售標准品，經製造商或一獨立機構確認過純度者，皆可使用。
3.將儲備溶液倒入有鐵氟龍內襯附螺旋蓋或夾壓式密封蓋的玻璃瓶，瓶端空間愈少愈好，避光，儲存於4℃ 低溫環境。
4.儲備溶液須每月重新配製。
(五)中間標准溶液：
1.取儲備標准溶液，以試劑水稀釋，配製成所需之單一或混合化合物之中間標准溶液，濃度視不同化合物需要而定，避光，於4℃ 下保存期限為 30 天。
2.中間標准溶液需經常檢查成分化合物，是否因裂解被破壞或因蒸發而減少，特別是用以制備檢量線前，需確定成分化合物沒有改變。儲存中間標准溶液時應盡量減少瓶端空間，儲存空間亦應避免有機溶劑之污染。標准溶液應經常查核其濃度，與其他查核標准品比對濃度差異若大於20%以上則應重新配製。
(六)檢量線標准溶液：取儲備標准溶液或中間標准溶液，以不含有機物之試劑水稀釋，配製至少五種不同濃度之檢量線標准溶液。
(七)磷酸氫二鈉(Na2HPO4)：分析級。
(八)磷酸二氫鉀(KH2PO4)：分析級。
(九)氯化鈉(NaCl) ：分析級。

采樣及保存
(一)以 1000 mL 褐色樣品瓶裝滿水樣。
(二) 采樣後樣品須於4℃ 之下冷藏，並在 14 天內完成分析。截至目前為止，由於尚未了解保存劑對樣品分析的干擾，也未完成還原劑或保存劑功能評估，故4℃ 冷藏是目前最佳的樣品保存方法。
(三)蒸餾液應置於密封之樣品瓶，存放於無有機溶劑污染的環境下 4℃ 保存。建議蒸餾液最好於蒸餾後 24 小時內完成分析，至遲 7 天內一定要完成分析。

步驟
(一)共沸蒸餾
1.以量筒取用1 L樣品置入錐型燒瓶，添加 3.40 g 磷酸二氫鉀及 3.55 g 磷酸氫二鈉，迅速攪拌使其溶解。以窄范圍 pH 試紙測試，確定樣品酸鹼值落於 6.8 至 7.0 之間，若樣品酸鹼值小於 6.8，則添加少許磷酸氫二鈉，若大於 7.0 則添加磷酸二氫鉀調整。
2.將上述樣品移轉到 2 L 圓底燒瓶中，加入 250 g NaCl以提升蒸餾效率。
3.組合共沸裝置，如圖一所示。
4.以Vigreux 管柱連接圓底燒瓶與冷凝管；冷凝管下方之冷水入口處，接上冷凍循環機之出水口，冷凝管上方之熱水出口處接到冷凍循環機進水口；啟動冷凍循環機使冷卻水溫度控制在 0 至 5℃ 間。
5.啟動加熱包，樣品沸騰後，調降加熱器功率 10% 至 15%，以維持均勻之沸騰。
6.以 5 mL 注射針，分別於沸騰後 0 至 30 分鍾與31 至 60 分鍾時段結束時，自冷凝管下方之開口處，抽取蒸餾液，放入10 mL定量瓶內，至刻畫線後再轉移至附有鐵氟龍內襯墊片的螺旋蓋樣品瓶內。於 4℃ 冰箱保存，直到上機分析為止。
(二)氣相層析/火焰離子偵測器操作條件(僅供參考用，可視實際需要適當調整之)
1.分離管柱：DB-Wax ，長度30m，內徑 0.53 mm，膜厚 1.0 μm，或同級品。
2.管柱溫度：起始溫度 40℃，第一次升溫速度為每分鍾 5℃，升溫至 100℃，第二次升溫速度為每分鍾 15℃，升溫至 230℃ ，最終溫度為 230℃，持續 5 分鍾。
3.注射口溫度：220℃。
4.注射方式：不分流(Splitless)，注入 1 μL。
5.載流氣體：氮氣，流速 5 mL/min。
6.火焰離子偵測器溫度：230℃。
7.補充氣體：氮氣，30 mL/min。

(三)檢量線制備與確認：
配製至少 5 種不同濃度之檢量線標准溶液，建議線性范圍為 20 μg/L至 500 μg/L。
依七、(一)進行共沸蒸餾前處理，蒸餾液依七、(二)儀器條件，以氣相層析/火焰離子偵測器分析。
將波峰面積與對應之檢量線標准品的濃度作線性回歸，得到如下之方程式
y = ax + b
其中y：儀器訊號
a：直線的斜率(亦稱 x 的系數)
x：濃度
b：截距
線性回歸相關系數 R 必須大於或等於 0.995 才能用來定量。
檢量線初始校正確認：完成檢量線分析後，必須以不同於檢量線來源之標准品，配製檢量線中間點濃度之檢量線初始確認標准溶液，依照七、(一)共沸蒸餾前處理，再依照七、(二)以氣相層析儀分析，以查核檢量線之適用性，其百分偏差應在 ±30% 間。若無法達到，則需重新製作檢量線。
檢量線持續校正確認：每天分析前，均需制備檢量線持續確認標准溶液(檢量線中間點濃度) ，依照七、(一)進行共沸蒸餾前處理，再依照七、(二)以氣相層析儀分析，並計算濃度，如注入之標准溶液所得濃度，和配製濃度百分偏差超過 ±20%，則需重新製作檢量線。
(四)樣品分析：依照七、(一)及(二)，執行樣品分析，並記錄其波峰面積。

結果處理
單一成分待測物之判定，系以其滯留時間為鑒定之基準，如圖二。
使用外標准法建立檢量線，如圖三、四所示。
利用七、(三)3.計算得到的線性方程式，計算待測物濃度 Cx
Cx=(Ax-b) / a
其中 Ax ：樣品分析之訊號讀值
a：斜率
b：截距

品質管制
(一)檢量線建立後，需以不同於檢量線來源之標准品，配製相當於檢量線中間濃度之標准溶液，注入氣相層析儀，確認檢量線之適用性，其百分偏差應在 ±30% 間。
(二)每日分析時，需以檢量線中間濃度之標准溶液，注入氣相層析儀，確認檢量線之准確性，其百分偏差應在 ±20% 間。
(三)每批次或 10 個樣品至少執行一次查核樣品分析，其回收率應在 70%至130% 間。
(四)分析樣品前、高濃度樣品分析後及每批次或每 10 個樣品至少執行一次空白分析，以查核是否受到污染。空白分析值應低於兩倍方法偵測極限。
(五)每批次或 10 個樣品至少執行一次基質添加分析，以監測及評估分析數據，回收率應在 70% 至 130%。表一為單一實驗室於地下水、放流水樣品基質添加分析所得之回收率。

精密度與准確度
單一實驗室分析 5 個添加檢量線中間點濃度之樣品，計算四氫呋喃與異丙醇之精密度與准確度，結果如表二。精密度測試結果四氫呋喃與異丙醇分別為 8.34％、2.02%，准確度測試結果四氫呋喃與異丙醇分別為 87.2%、97.0%。

參考資料
行政院環境保護署，「工業園區廢水及地下水污染調查分析研究」，EPA-92-ES3S-02-02，2003。
U. S. EPA, 「Test Methods for Evaluating Solid Waste Physical / Chemical Methods」, Method 5031,」Volatile, Nonpurgeable, Water-Soluble Compounds by Azeotropic Distillation」, 1996
行政院環境保護署，「層析檢測方法總則」，NIEA M 150， 91年3月。
行政院環境保護署，「土壤及事業廢棄物中非鹵有機物檢測方法－氣相層析儀/火焰離子化偵測法」，NIEA M 611， 92年9月。

注1：廢液分類處理原則—相關樣品廢液，依有機非鹵廢液處理。
注2：本方法所參考之檢測方法，如未另規定，均以最新版為主。

表一 單一實驗室於地下水、放流水樣品添加標准溶液之回收率
化合物 某工業園區地下水樣品 某工業園區放流水樣品
添加濃度
μg/L 添加前分析值μg/L 添加後分析值μg/L 回收率％ 添加濃度
μg/L 添加前分析值μg/L 添加後分析值μg/L 回收率％
四氫呋喃 100 nd 85.6 86 100 nd 71.0 71
異丙醇 100 nd 116 116 100 nd 103 103

表二 單一實驗室添加5組添加檢量線中間點濃度之試劑水樣品，之精密度、准確度
化合物 配製值 分析值 平均值 平均 SD 精密度 准確度
μg/L 一 二 三 四 五 回收率% RSD % X(%)
四氫呋喃 88.6 84.8 83.2 72.2 70.4 75.8 77.3 87.2 6.45 8.34 72.7~102
異丙醇 78.5 76.5 76.2 76.9 73.6 77.6 76.2 97.0 1.51 2.02 93.2~101

圖一 共沸蒸餾裝置圖

圖二 共沸蒸餾/氣相層析儀火焰離子偵測器分析圖譜

圖三 外標准法定量四氫呋喃之線性關系

圖四 外標准法定量異丙醇線性關系

9. one that polishes with or applies wax是什麼句型應該怎樣分析

這個句子本身不是完整的句子，缺少主語和動詞（或系動詞），one應該是賓語同時one也是先行詞，that是引導詞引導賓語從句。比如句子It『s
one
that
polishes
with
or
applies
wax，這個是用蠟拋光或者使用蠟做成的。
再看看別人怎麼說的。

10. 如何選擇高效液相色譜柱

怎麼選擇色譜柱？首先確定我們需要檢測什麼樣品。在根據樣品選擇使用的色譜柱，還有品牌型號，然後根據商家的推薦結合自己的樣品來挑選。下面為大家介紹哈填充柱和毛細管柱

填充柱比毛細管柱具有更高的樣品容量，雖然這一差距由於HP發明了大孔 530mm 毛細管而大大縮小。檢測器靈敏度的改進也減少了對大劑量樣品的需要。

填充柱可能具有優勢的領域是氣體樣品的分析。

對於幾乎所有的其他樣品，毛細管柱具有高很多的效率（窄峰），這可以大大改進峰分離。實際上，分離能力很大，以至於許多分析物在很簡單的分析中使用非常短的色譜柱就可以完成分離了。節省的時間可以直接轉化為循環時間的縮短和樣品通量的增加。

對於新的或更新的方法，如果沒有非常具有說服力的理由使用填充柱的話，我們推薦使用毛細管柱。

1.色譜柱材料

這種材料必須盡可能是惰性的，尤其是對於痕量分析或容易拖尾的化合物，例如硫醇或類似的活性化合物。對於毛細管柱，熔融石英是可選的材料。

有兩種類型的熔融石英毛細管柱：壁塗開管柱 (WCOT) 色譜柱和多孔層開管柱 (PLOT) 色譜柱。WCOT 色譜柱是固定相液膜塗漬在去活的色譜柱壁上。這是氣相色譜中最常用的色譜柱。PLOT 色譜柱中固定相是固體物質塗漬到色譜柱壁上。

填充柱可以是玻璃或金屬，通常是不銹鋼的。金屬雖然比較有活性，但其對非極性物質比較穩定。但是如果樣品中有極性組分需要分析，請選擇玻璃柱。如果玻璃柱還是活性強（引起峰拖尾、樣品丟失等），請進行去活處理。

2.固定相

選擇毛細管柱時，首先需要確定是否需要 PLOT 色譜柱。下面是 3 種 PLOT 色譜柱的典型應用領域：分子篩 不揮發氣體，對水比較敏感二乙烯基苯 (DVB) — HP-PLOT Q C1 到 C3 全部異構體的分離，部分 C4 和更高的（直到 C14）的異構體分離，極性化合物，揮發性溶劑可以允許含水氧化鋁 Al2O3 C1 到 C10 異構體的分離, 對水比較敏感.

如果上面提到的應用沒有感興趣的，則您可以選擇一個 WCOT 類型色譜柱。

當面對一種未知樣品時，首先嘗試目前在GC上的色譜柱。如果不能獲得滿意的結果，請考慮所了解的樣品信息。基本原理是分析物與具有相似化學性質的固定相間更容易相互作用。這意味著了解的樣品信息越多，越容易找到最佳分離固定相。

3.最重要的步驟是確定分析物的極性特徵：

§ 非極性分子 — 通常只包含碳氫原子沒有偶極距。

§ 直鏈碳氫化合物（n-烷烴）是非極性化合物的例子。

§ 極性分子 — 主要包含碳氫，也包含氮、氧、磷、硫或鹵原子。例如醇、胺、硫醇、酮、腈、有機鹵化物等。

§ 可極化的分子 — 主要包含碳氫，也包含不飽和鍵。例如烯烴、炔烴和芳香族化合物。

成都摩爾科學儀器有限公司提供賽分科技針對特定分離需要提供正確的固定相：樣品是具有相同化學類型的非極性物質的混合物嗎？例如大多數石油餾分中的碳氫化合物？請嘗試非極性色譜柱，如 HP-1，可以將它們按（近似）沸點順序分離。如果懷疑有一些芳香族化合物，請嘗試 HP-5 或 HP-35 等適用苯基化合物的色譜柱。極性或可極化化合物通常在含有苯基的更強極性和/或可極化基團的固定相上進行分離，其分離度會更好一些。例如 HP-210 或 HP-225 色譜柱。 如果需要更強的極性固定相，則可以選擇聚乙二醇 (PEG) 固定相，通常稱為 WAX 固定相。

請參見後面幾頁中的選擇圖表，這些圖表根據應用和分析物的極性特徵推薦固定相。

鍵合可以在固定相和色譜柱管間產生化學鍵。交聯在適當位置聚合固定相以增加分子量。這兩個過程是在制備鍵合/交聯色譜柱過程中同時發生的，它可以增加熱穩定性並減少色譜柱流失。可以沖洗鍵合/交聯色譜柱以去除可能隨時間積累的污染物並允許更大的進樣量。如果可以選擇，則我們建議在標准塗漬型色譜柱類型中選擇鍵合/交聯色譜柱。

4.膜厚

一般規律為薄液膜比厚液膜分離物質的速度快一些，並可以在相對較低溫度下得到更高的分離度。這說明它適合於高沸點化合物、接近的化合物或熱敏性化合物。「標准」膜厚為 0.25~0.5mm。這些厚度對在高達 300°C 溫度下分離的大多數樣品（包括石蠟、甘油三酸酯和類固醇）效果很好。對於需要在更高溫度下分離的物質，可以使用薄液膜 (0.1mm) 色譜柱。

標准或薄液膜色譜柱用於分離高沸點物質，而厚液膜柱用於分離低沸點物質。1~1.5mm 的膜可以很好的分離沸點為 100~ 200°C 的物質。超厚液膜 (3~5mm) 用於氣體、溶劑和吹掃物以提高它們和固定相的相互作用。

使用超厚液膜色譜柱的另一個原因是當更換大孔徑色譜柱時，可以保持分離度和保留時間。由於這個原因，大孔徑色譜柱都使用厚液膜。

厚液膜意味著色譜柱中有更多物質，因此會有更多的流失。隨著膜厚度的增加，能達到的最高溫度將降低。

5.柱長

一般而言，15m 色譜柱用於快速分離、簡單混合物或大分子量化合物。對於大多數分析，30m 長的色譜柱是最常用的一種。很長的色譜柱（50、60 和 105m）用於非常復雜的樣品。

柱長並不是色譜柱性能中一個很重要的參數。例如，柱長加倍，等溫分析時間加倍，但峰分離度僅增加 40%。如果分析不是很理想，則有比柱長更有效的途徑來改善它。可以選擇薄一點的液膜、優化載氣通過色譜柱的流速、使用溫度程序等。

一種特殊情況是含有非常活性組分的樣品分析。如果它們接觸色譜柱材料，則它們拖尾會非常嚴重。相對短一些的色譜柱，使用厚膜可以減少接觸的機會，這是由於接觸色譜柱材料的時間相對少一些，並可以將分析物用固定相封閉與活化點的接觸。

6.內徑

增加內徑意味著固定相增加，即使厚度不變，可以分析更大量的樣品。它也意味著減小分離能力和更大的流失。

細柱用於復雜樣品分離，但是通常要求分流進樣，這是由於允許的樣品量較小。如果可以允許減小分離度，則使用更粗的色譜柱可以避免這種情況。當樣品量為主要因素時，比如氣體、易揮發樣品、吹掃和捕集或頂空進樣，大內徑或者甚至 PLOT 色譜柱更為合適。

同時也要考慮所使用儀器的限制和需要。一個適合的填充柱進樣口可以使用大孔徑毛細管柱，但不能用細柱。專門為毛細管柱設計的進樣口通常適用於所有內徑的色譜柱。GC/MS 和 MSD 直接聯合可能要求細色譜柱，這是由於真空泵不能處理粗柱中的高流速。考察整個系統以查明哪些部分限制對色譜柱內徑的選擇。