鉑分析方法

① 礦石的含鉑性研究

為了研究其他重礦物的含鉑性，四川地質礦產勘查與開發局曾經將從重砂礦物中分離出來的金屬礦物進行了分析測試。根據重砂分離結果，在輝石岩型樣品0.25～0.1mm粒級重選中礦中，主要是金屬礦物磁鐵礦、鈦鐵礦和黃鐵礦，因此採用弱磁、電磁選，首先將3種礦物初步分離，然後在雙目鏡下分別去除雜質，獲得磁鐵礦、鈦鐵礦和黃鐵礦3種單礦物；在輝長岩型樣品0.25～0.1mm粒級重選中礦中，主要是黃鐵礦，只需在鏡下去掉雜質，即可獲得單礦物黃鐵礦。將制備好的4種單礦物分別送作Pt定量分析，結果表明，輝石岩型樣品中磁鐵礦、鈦鐵礦、黃鐵礦含Pt均很低（表2-7）；輝長岩型樣品中黃鐵礦含Pt僅與原礦品位相當。由此推測，礦石中Pt主要以自然鉑形式存在，在黃鐵礦中並沒有富集。

表2-7 礦石中金屬礦物含Pt性分析結果

② 貴金屬的分析方法有誰知道嗎

貴金屬從方法的角度上看，是需要通過富格林進行科學客觀的分析才能有正確的認知的。

③ 鉑金如何辨別

1、手掂法：鉑金密度達21.45，通過同體積材料的掂重試驗，鉑金有沉甸甸之感，比黃金重（19.36），比K白金重，也比銀重（10.45）。

2、燒熔法：鉑金熔點達到1773oC，遠遠高於K白金與白銀。一般焊槍無法熔化鉑金，據此可鑒別真偽。且鉑金冷卻後顏色不變。

3、標記法：鉑金首飾都有標准戳記。國際上用PT或PT字樣表示，如PT950鉑金成色為950％。

鉑金保養注意事項

需要注意在日常生活中，不要把鉑金戒指和黃金戒指戴在相鄰的手指上，因為相互之間摩擦下來的黃金粉末會附著在鉑金錶面，使鉑金戒指局部變黃。

用戶需要注意將鉑金飾品單獨存放在珠寶盒或麂皮中，以防對其它珠寶飾品產生劃痕，為避免鉑金戒指變形，在搬運重物時最好不要佩戴。

以上內容參考網路-鉑金、人民網-鉑金怎麼買？購買鉑金認准PT標志

④ 砷鉑礦分析

砷鉑礦的化學組成為PtAs₂，鉑的含量高達56%，砷的含量為44%。砷鉑礦除了測定主含量元素外，還需要測定其他的鉑族元素Pd、Rh、Ir、Os和Ru;此外，Fe和Ni也是常測元素。

砷鉑礦中鉑、鈀的測定可用光度法;鋨、釕的測定依然利用其易形成揮發性氧化物的特性將其蒸餾後，用催化光度法測定;試樣高溫灼燒後鉑與銠、銥成為均勻的合金，可用王水分解後用磷酸三丁酯-氫碘酸萃取分離鉑、鈀和金，然後用催化極譜法測定銠，用催化光度法測定銥。砷的測定採用容量法，鐵和鎳用光度法測定。

試劑

DDO丙酮溶液(10g/L)稱取0.5g雙十二烷基二硫代乙二醯二胺(DDO)溶於50mL丙酮中。

亞砷酸標准溶液(0.01mol/L)稱取0.9892g高純As₂O₃，溶於60mL1mol/LNaOH溶液中，用0.5mol/LH₂SO₄中和至中性後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

分析步驟

(1)鉑、鈀的測定

稱取10mg(精確至0.01mg)試樣於預先加有0.5gNaOH的鎳坩堝中，加1gNa₂O₂，於小電爐上熔融約1h，冷卻。在100mL燒杯內用10mL水浸取，用HCl中和，用水洗凈坩堝，將燒杯置於水浴上蒸干，用0.8mol/LHCl溶解鹽類後轉入分液漏斗中，用0.8mol/LHCl稀釋至30mL。加2mL10g/Lα-呋喃二肟溶液，搖勻後放置20min，分別用5mL和4mL三氯甲烷萃取2次，每次1min。有機相放入10mL容量瓶中(水相保留測定鉑用)，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。此時溶液必須是清亮的。在6h之內，用1cm比色皿，於波長380nm處測量鈀的吸光度。

校準曲線0～10μgPd。

在分離鈀後的水相中加入40mLHCl、2.5mL2.5mol/LNaI溶液，搖勻並放置10min。加5mLDDO丙酮溶液，搖勻放置30min。分別用15mL、10mL三氯甲烷萃取2次，每次1min，待溶液無紅色為止。將三氯甲烷溶液收集於100mL燒杯中，在水浴上蒸干。加5mLHNO₃、5mLHClO₄和0.1gNaCl，加熱煮沸破壞有機物，直至溶液變無色後，蒸發至約0.5～1mL，取下，冷卻。加30mL(1+1)HCl，加熱至沉澱溶解。再煮沸2h，使Pt轉化為氯鉑酸。取下燒杯，冷卻後用(1+1)HCl轉移至50mL容量瓶中並稀釋至刻度，搖勻。移取該溶液5.0mL，置於50mL燒杯中，加2mLHClO₄、5mLHBr，煮沸，蒸發冒煙至0.5mL左右，取下，加20mL(1+1)HCl，煮沸1h以上，待溶液只剩下4mL左右［若煮沸時間不足1h而溶液已不到4mL，應補加(1+1)HCl］時取下，冷卻，將溶液移入10mL容量瓶中，用水洗凈燒杯並稀釋至約9mL，加0.5mL450g/LSnCl₂溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用1cm比色皿於波長402nm處測量吸光度。

校準曲線470～570μgPt。用470μgPt的顯色溶液作參比。

(2)鋨、釕的測定

稱取10mg(精確至0.01mg)試樣，按第64章鉑族元素分析中64.3.7蒸餾分離-催化光度法測定鋨釕的分析步驟進行測定。

(3)銠、銥的測定

稱取10mg(精確至0.01mg)試樣，置於細頸杯型炭棒中，用氧炔焰灼燒2min，保證Pt與Rh、In成為均勻合金。取出經灼燒後的鉑珠，置於25mL燒杯中，加5mLHNO₃，8mLHCl，蓋上表面皿，加熱分解至鉑珠溶解完全。用水沖洗表面皿，加5滴50g/LNaCl溶液，置於水浴中蒸干。用6mol/LHCl趕HNO₃3次，蒸干。加5mL6mol/LHCl溶解鹽類。冷卻，移入分液漏斗中，用6mol/LHCl沖洗燒杯，控制體積為15mL，加10滴HI，搖勻。放置10min。加15mL(3+7)磷酸三丁酯-四氯化碳混合溶劑，振搖1min。分出有機相，水相中補加2滴HI、2mLDDO溶液，用10mL上述混合溶劑萃取，分出有機相。水相中再加入2滴HI，再以10mL上述混合溶劑萃取。分出有機相，水相用10mL四氯化碳和10mL石油醚各洗1次，水相置於30mL瓷坩堝中，加0.5g(1+1)硫酸鋰-焦硫酸鈉、10滴(1+1)H₂SO₄、5滴HNO₃、8滴HClO₄，加熱至冒盡硫酸煙，取下，冷卻。加入1.5g(1+1)硫酸鋰-焦硫酸鈉，加蓋。置於650℃高溫爐中熔融12min，取出冷卻，用水浸取，將溶液移入25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，供測定Rh、Ir用。

移取2.0mL上述測定Rh、Ir溶液於25mL比色管中，加1mL20g/LHg₂SO₄溶液、5mL0.05mol/LAs₂O₃溶液，搖勻。浸入室溫水中20min，加入1mL0.08mol/L硫酸鈰溶液，以固定時間法催化光度測定銥。

校準曲線0～0.020μgIr。

移取2.0～3.0mL上述測定Rh、Ir溶液於10mL比色管中，加1mL100g/LEDTA溶液，3mL8g/L鄰苯二胺溶液、3mL2mol/L乙酸鈉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。置於沸水浴中加熱3～4min，取出於冷水中冷卻2min。浸入室溫水中20min，於極譜儀上用石墨電極作參比電極，在-1.3～-1.6V測定。

校準曲線0～0.008μgRh。

(4)砷的測定

稱取10mg(精確至0.01mg)試樣於鎳坩堝中，加入0.5gNa₂O₂於650℃熔融15min。冷卻後用10mL水提取於燒杯中，再加15mL水和35mLHCl，加10mL200g/L次亞磷酸鈉溶液(6mol/LHCl溶液)，攪勻，蓋上表面皿，在80～90℃加熱15min(切勿煮沸，表面皿可加少許冷水，以防砷損失)，使砷凝聚。稍冷，用小石棉濾器或微量濾管過濾，用水小心洗3～4次。沉澱移入原燒杯中，加入過量的已用亞砷酸標准溶液標定過的硫酸高鈰標准溶液(0.5mol/LH₂SO₄溶液)，在40～50℃保溫2～3min，搖動使沉澱溶解，加入0.1mL2.5g/LOsO₄溶液(0.05mol/LH₂SO₄介質)和2mL1，10-鄰二氮菲-亞鐵飽和溶液，用亞砷酸標准溶液滴定至粉紅色終點。

(5)鐵和鎳的測定

稱取10mg(精確至0.01mg)試樣，用王水溶解後通過陽離子交換柱分離鉑族元素。然後分取溶液用1，10-鄰二氮菲光度法和丁二酮肟光度法分別測定鐵和鎳。

⑤ 鉑金提煉技術

鉑金冶煉新技術即將推出鉑金冶煉過程中的新技術已在約翰內斯堡北部的Randburg被測試，接近商業化。 Braemore資源公司的首席執行長博漢南(HamishBohannan)已經表示，高鉻鉑族金屬精礦的冶煉將於07年第三季度在南非Randburg工廠開始。 博漢南在波札那召開的資本資源礦業會議上發言時，他解釋稱新突破將能輕易解決鉑族金屬礦石的鉻含量，意味著未來冶煉工廠將更快更有效。 博漢南補充道，將用於Braemore資源公司子公司IndependencePlatinumandMintek的新技術將能為參與市場來精煉鉑金的不斷增長的中型鉑金生產商提供一種更加廉價的方法。 增加的冶煉產能將受到南非的歡迎，因該國正遭到冶煉商開發大量地下資源的打擊，因越來越多的生產商開始遍布全國。博漢南7月初建議，南非至少要5家加工廠才能滿足需求。 新技術已經在約翰內斯堡北部的Randburg被測試，產量觸及30,000噸，沒有來自當地私房屋主的任何抱怨。他總結道，這證實了新技術的友好的環境特徵。

⑥ 鉑量、鈀量及金量的測定 火（鉛）試金富集-發射光譜法

1 范圍

本方法規定了地球化學樣品中鉑、鈀及金含量的測定方法。

本方法適用於水系沉積物、土壤等試粒中鉑量、鈀量和金量的測定。

本方法檢出限（3S）：0.2ng/g鉑、0.1ng/g鈀、0.1ng/g金。

本方法測定范圍：0.6～1000ng/g鉑、0.3～1000ng/g鈀、0.3～1000ng/g金。

2 規范性文件

下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本適用於本方法。

GB/T 20001.4 標准編寫規則 第4部分：化學分析方法。

GB/T 14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。

GB/T 17418.1 地球化學樣品中貴金屬分析方法總則及一般規定。

GB/T 17418.6—1998 地球化學樣品中貴金屬分析方法 火試金富集發射光譜法測定鉑量、鈀量和金量。

GB 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准測試方法的重復性和再現性。

GB/T 14496 93 地球化學勘查術語。

3 方法提要

試料與火試金熔劑混合，加入約1mg銀粉，在950℃熔融得到含貴金屬的鉛扣。鉛扣與熔渣分離後在900℃灰吹得到含鉑、鈀及金的銀合粒。把銀合粒裝入電極，以發射光譜法同時測定鉑、鈀及金量。

4 試劑

4.1 鉑粉

純度：w（Pt）99.95%。

4.2 鈀粉

純度：w（Pd）99.95%。

4.3 金粉

純 度：w（Au）99.99%。

4.4 銀粉

純 度：w（Ag）99.99%，其他如鉑、鈀及金的含量都應小於0.1×10^-6。

4.5 銻粉

優級純。

4.6 硝酸

（ρ1.40g/mL），優級純。

4.7 硝酸銀溶液

ρ（Ag）=8.0mg/mL。稱取4.00g銀粉（4.4）置於250mL燒杯中，加入50mL水及20mL硝酸（4.6），微熱至銀溶解後，用水稀釋至500mL，搖勻，置棕色瓶中保存。

4.8 粉狀碳酸鈉

工業用。

4.9 粉狀硼砂（）

工業用。

4.10 氧化鉛

工業用。

4.11 冰乙酸

w（CH₃COOH）99.9%，分析純。

4.12 乙酸

φ（CH₃COOH）36%，分析純。

4.13 二苯基硫脲

分析純。

4.14 活性炭

粒徑為0.074mm（用王水處理過）。

4.15 粉狀鹼式碳酸鉛（OH）₂

該試劑中鉑、鈀及金的含量都應小於0.05×10^-9。制備方法如下：稱取1.2kg氧化鉛（4.10），置於5000mL燒杯中，加3500mL自來水。在攪拌下加入600mL硝酸（4.6）和100mL冰乙酸（4.11），攪拌25min。另外取1g二苯基硫脲（4.13），溶於15mL熱的冰乙酸（4.11）中，趁熱將此溶液倒入盛有鉛鹽溶液的燒杯中，繼續攪拌2h。加入1g活性炭（4.14），再攪拌1h，減壓過濾法。濾液盛於20L塑料桶中，不溶物棄去。

另取800g碳酸鈉（4.8），溶解在3000mL熱的自來水中。在攪拌下逐步把碳酸鈉溶液加入鉛鹽溶液中，直至溶液的pH＞8。放置澄清後，用傾潷過濾到布氏漏斗中，再用15L自來水傾潷洗滌沉澱6次。把沉澱完全轉移到布氏漏斗中，用減壓過濾，再用自來水洗滌沉澱8次，取出沉澱置於長方形平板式搪瓷盤中，於150℃烘乾後，得到約1.35kg鹼式碳酸鉛，在玻璃研缽中研碎後，裝入密封塑料桶中備用。

4.16 食用麵粉

4.17 碳酸鍶

分析純。

4.18 石墨粉

粒徑為0.074mm，光譜純。

4.19 碳酸鍶-石墨粉（1∶4）混合試劑

稱取1g碳酸鍶（4.17）和4g石墨粉（4.18），在瑪瑙研缽中研磨均勻。置磨口玻璃瓶中備用。

4.20 鉑、鈀及金標准系列合粒

每粒含有銀1.0mg，鉑、鈀及金各0.001μg、0.003μg、0.010μg、0.030μg、0.100μg、0.300μg、1.00μg、3.00μg、10.00μg。

4.20.1 制備鉑、鈀、金標准粉末A 稱取光譜純鉑粉（4.1）、鈀粉（4.2）、金粉（4.3）各10.00mg置於瓷坩堝（5.2）中。加入15g銻粉（4.5），攪勻，上面再蓋12g銻粉（4.5）。蓋上坩堝蓋後將坩堝放入900℃高溫爐中熔融30min。取出坩堝，去蓋，稍冷，但在開始結晶前把熔融銻以細流狀全部倒入冷水中。收集全部銻粒，在110℃烘乾。冷卻後稱重，精確至0.01g。在瓷研缽中把銻粒研磨至0.15mm。設銻粒質量為W_A（g），則該標准粉末中鉑、鈀、金的含量為：

區域地球化學勘查樣品分析方法

4.20.2 制備鉑、鈀、金標准粉末B 稱取W_A×10^-2g鉑、鈀、金標准粉末A（4.20.1）置於瓷坩堝（5.2）中，加15g銻粉（4.5），攪勻，上面再蓋7g銻粉（4.5）。蓋上坩堝蓋，將坩堝放入900℃高溫爐中熔融20min。以下按第4.20.1步驟，經水淬、烘乾，稱重和研磨，製得鉑、鈀、金標准粉末B。設銻粒質量為W_B（g），則該標准粉末中鉑、鈀、金的含量為：

區域地球化學勘查樣品分析方法

4.20.3 制備鉑、鈀、金標准系列粉末 制備1000套合粒所需的標准粉末量及其制備方法如下：

取9個瓷坩堝（5.2），編號1～9。向每個坩堝中加入1.00g銀粉（4.4）。稱取（1×10^-6/B）g、（3×10^-6/B）g、（10×10^-6/B）g鉑、鈀、金標准粉末B（4.20.2）依次放入1～3號坩堝中，再稱（0.03×10^-3/A）g、（0.1×10^-3/A）g、（0.3×10^-3/A）g、（1×10^-3/A）g、（3×10^-3/A）g鉑、鈀、金標准粉末A（4.20.1）依次放入4～8號坩堝中。向每個坩堝中都加入銻粉（4.5）至總質量達16.5g，攪勻，上面再蓋5.0銻粉（4.5）。蓋上坩堝蓋，把坩堝放入900℃高溫爐中熔融20min。以下按第4.20.1步驟，經水淬、烘乾，稱重和研磨，製得鉑、鈀、金標准系列粉末1～8號。設各號銻粒的質量依次為W₁、W₂、W₃、W₄、W₅、W₆、W₇、W₈，按照4.20.1的方法制備W₉，並以W_i代表之。

4.20.4 制備鉑、鈀、金標准系列合粒 從鉑、鈀、金標准系列粉末1～9號（4.20.3）中，分別稱取（W_i×10^-3）g（精確至0.2mg），各自置於無鈀的瓷坩堝蓋中，上面覆蓋約等量的銻粉（4.5），把盛有標准粉末的瓷坩堝蓋放入已升溫至850℃的高溫爐中，灰吹至銻全部吹盡。以下按第6.4.4節步驟洗凈，即得鉑、鈀、金的標准系列合粒。

4.21 火試金熔劑 稱取10kg碳酸鈉（4.8），4kg硼砂（4.9），6kg鹼式碳酸鉛（4.15），0.6kg麵粉（4.16），充分混勻後，盛入帶蓋的塑料桶中備用。

4.22 顯影液（均為分析純試劑）

A液：稱取3.3g米吐爾、10.5g對苯二酚、55g無水亞硫酸鈉，依次放入盛有800mL溫水的1000mL燒杯中，溶化後加水至1000mL，冷卻後裝入玻璃瓶中備用。

B液：稱取114g無水碳酸鈉、7g溴化鉀，依次放入盛有800mL溫水的1000mL燒杯中，溶化後加水至1000mL，冷卻後裝入玻璃瓶中備用。

使用時取A、B液1∶1混勻。

4.23 定影液（均為分析純試劑）

稱取340g硫代硫酸鈉、15g無水亞硫酸鈉、14mL冰乙酸、7.5g硼酸、13.5g硫酸鋁鉀，依次放入盛有800mL溫水的1000mL燒杯中，溶化後加水至1000mL，冷卻後裝入玻璃瓶中備用。

5 儀器及材料

5.1 瓷坩堝

10 mL。

5.2 瓷坩堝

30 mL。

5.3 高鋁坩堝

50 mL。

註：使用前應先檢查坩堝空白值。鉑、鈀及金的空白值應不大於1.0ng。

5.4 鎂砂灰皿

頂部內徑約33 mm，底部外徑約38 mm，高約25 mm，深約15 mm。製法：水泥（標號425）、鎂砂（160目）與水按質量比（20∶80∶10）攪拌均勻，在灰皿機上壓製成型，陰干，三個月後備用。

5.5 高溫爐

5.6 鐵模

頂部內徑約45 mm，底部外徑約50 mm，高約23 mm，深約20 mm。用普通圓鋼車制。

5.7 石墨電極

下電極為帶頸杯形。規格：孔徑1.2mm，孔深（帶尖形）1.5mm，壁厚0.5mm，高2.0 mm，頸徑1.6mm，頸長4mm；上電極為圓筒形。規格：孔徑1.9mm，孔深4.0mm，壁厚0.5 mm，筒長6 0 mm；孔中充填碳酸鍶-石墨粉混合試劑（4.19），壓緊刮平。

5.8 兩米（或一米）平面光柵攝譜儀

規格見附錄A。

5.9 測微光度計（與電腦聯機使用）

6 分析步驟

6.1 試料

試料粒徑應小於0.074mm，在室溫風干後裝入小塑料袋中備用。

試料量 稱取10g試料，精確至0.1g。

對於分析要求更高的分析，可取20g試料分兩個坩堝熔融，鉛扣合並灰吹，再光譜測定。

6.2 空白試驗

隨同試料分析全過程做雙份空白試驗，所用試劑須取自同一批試劑，與（6.4）測定手續加入同等量的試劑。

6.3 質量控制

選取同類型水系沉積物或土壤一級標准物質2個～4個樣品，隨同試料同時分析。

6.4 測定

6.4.1 配料 稱取試料（6.1）放入200 mL三角瓶中，根據試料的多少，加入火試金熔劑（4.21）35g～45g，將試料和熔劑混勻後，倒入高鋁坩堝（5.3）中，然後插一小孔，加入兩滴硝酸銀溶液（4.7）。

6.4.2 熔融 將坩堝置於已升溫至950℃的高溫爐（5.5）中，關閉爐門保持約5min～15min（視爐內坩堝數量多少），熔劑反應劇烈時應微啟爐門；當觀察到坩堝內融體反應緩和後，關閉爐門繼續升溫至950℃，並保持5 min。取出坩堝，將熔融物倒入鐵模（5.6）中。冷卻後，砸去熔渣，取出鉛扣。鉛扣重7g～11g。

6.4.3 灰吹 將鉛扣（6.4.2）放入已在920℃高溫爐（5.5）內預熱20min的鎂砂灰皿（5.4）中，關閉爐門升溫。待熔鉛脫模後，半啟爐門，並控制溫度在900℃灰吹至鉛全部吹盡。取出灰皿。

註：鉛和銻的蒸氣有毒，火試金法熔融和灰吹時使用的高溫爐應置於抽風效率高的通風櫥中進行。抽風機尾氣需經處理後方可排放。

6.4.4 洗凈合粒 從灰皿（6.4.3）中取出銀合粒，放入瓷坩堝（5.1）中，加入0.5mL乙酸（4.12），放在已預熱的電熱板上微熱至銀合粒上的沾染物溶脫。取出銀合粒，在水中漂洗一次，放在濾紙上吸干。

6.4.5 光譜測定 將試料合粒（6.4.4）裝入下電極（5.7）中，然後用石墨粉（4.18）充填電極孔，壓緊，進行光譜測定。交流電弧激發（儀器工作條件見附錄A中的表A.1或表A.2）。採用天津產Ⅰ型光譜相板，A、B顯影液（4.22），在20℃顯影3.5 min，顯影後立即放入定影液（4.23）中，定影至相版未曝光部分透明為止。

注1：裝上電極（5.7）要壓緊刮平，否則當電極一旦加熱，電極穴內的碳酸鍶-石墨粉（4.19）就可能脫出。影響譜線強度的重復性。

注2：要把下電極的頭部燒光，各實驗室儀器條件不盡相同，可以預先試驗［空的下電極裝石墨粉（4.18），上電極裝碳酸鍶-石墨粉（4.19）］確定弧燒時間，也可以不固定弧燒時間，到電極頭燒光為止。

用測微光度計（5.9）測量分析線的黑度，兼測緊靠分析線短波一側背景最淺處的黑度，所用測定方 法的具體要求見附錄A中表A.3。

6.4.6 工作曲線的繪制 將鉑、鈀及金標准系列合粒（4.20.4）分別放入下電極（5.7）中。以下按6.4.5條分析步驟進行，分別以黑度S或黑度差ΔS為縱坐標，以鉑、鈀或金量的對數（lgC）為橫坐標，繪制鉑、鈀及金的工作曲線。

7 分析結果的計算

按下式計算鉑、鈀及金的含量

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：m₁——從工作曲線上查出試料溶液中的鉑、鈀或金量，ng；

m₀——從工作曲線上查出空白試驗溶液中的鉑、鈀或金量，ng；

m——試料質量，g。

可在電腦中安裝專門的光譜測光軟體，由電腦算出鉑、鈀及金的含量，分析結果可以直接從電腦輸出。

8 精密度

鉑量、鈀量的精密度見表1及表2。

表1 精密度［w（Pt），10^-9］

表2 精密度［w（Pd），10^-9］

附 錄 A

（資料性附錄）

A.1 使用北京第二光學儀器廠產WP1型1m平面光柵攝譜儀

測定鉑、鈀及金的工作條件見表A.1。

表A.1 儀器工作條件

A.2 使用德國產PGS-Ⅱ型2m平面光柵攝譜儀

工作條件見表A.2。

表A.2 儀器工作條件

A.3 分析線、內標線和測定范圍

見表A.3。

表A.3 分析線表

附 錄 B

（資料性附錄）

B.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據

如表B.1及表B.2。

本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。

表B.1及表B.2中不需要將各濃度的數據全部列出，但至少列出了3個或3個以上濃度所統計的參數。

B.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數（即除了經平均值及方差檢驗後，屬界外值而被舍棄的實驗室數據）。

B.1.2 列出了方法的相對誤差參數，計算公式為，公式中為多個實驗室測量平均值；x₀為一級標准物質的標准值。

B.1.3 列出了方法的精密度參數，計算公式為，公式中S_r為重復性標准差、S_R為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致，本方法精密度表列稱謂為「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。

B.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值（平均值）占真值的百分比。

表B.1 Pt統計結果表

表B.2 Pd統計結果表

附加說明

本方法由中國地質調查局提出。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。

本方法由成都綜合岩礦測試中心負責起草。

本方法起草人：孫中華、章志仁。

本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心葉家瑜、江寶林組織實施。

⑦ 電化學測鉑表面積的問題，急！

用電化學方法測量鉑黑的表面積，我感覺可以用恆電勢法，在電勢相同的前提下測量處理與未處理過的鉑線的電流，由電流時間曲線積分可得電量，電量的比應該同活性表面的表面積比相同，由未處理的鉑線的表面積就可得到鉑黑的表面積了！
註：這個方法可行要建立在處理後的鉑黑與未處理的鉑線的電化學反應活性是相同的前提下，你可以問問老師，這個我也不太懂！這個前提要不對，我的方法也不對了！
已經收藏此問題，如不對，我們再一起探討！

今早去圖書館給你看了下，測鉑黑的表面積有兩種常用方法
1.由氫原子吸附峰的電量求算，在硫酸水溶液中進行循環掃描時，在0.4-0.5V（vsNHE）電位區域內將出現氫原子吸附峰，通過吸附峰的電量可以計算出電極的表面積，但應扣去雙電層充電的電量，該電量一般為120uC/cm2。
2.用安培計時法求算，以濃度c、擴散系數D、反應電子數n為已知的電活性物質，在靜止狀態下的平板電極上進行恆電位階躍電解，此時Cottrell方程成立：
i=n*F*A*c*（根號下D）*（根號下πt的倒數）
由通過的電流i與時間的-0.5次冪做直線，就可求得面積A，其中F為法拉第常數。一般在電解30秒後，取大約1秒左右的數據進行計算。
還有一種方法在循環伏安中，從電位掃描速度v變化時峰電流值的變化（峰電流-頻率的0.5次冪），求算出電極表面積。

個人認為第一種方法不太好，因為鉑的不同晶面取向上單位面積原子數，單位面積氫單層吸附電量是相差較大的。第二種安培計時法較好。

⑧ 貴金屬的分析方法看哪裡

貴金屬當中所涵蓋的分析方法內容相對豐富及具備一定專業度，建議盡可能通過大型平台進行系統的接觸和學習後，才能一定程度地提高熟練度。

⑨ 檢驗鉑金的方法

(一)目測方法：標記：每件首飾都應刻有化學成份印簽，如(pt900)(pt750)字樣，凡是有「pt」開頭的印簽，均是鉑金飾品顏色：鉑金呈錫白色，即白中帶灰，光澤燦爛 (二)儀器檢測：試硬度：鉑金的硬度為4--4.5度，比金、銀硬，用小刀或玻璃刮有劃痕，但不會被指甲劃傷測密度：鉑金的密度極大，手掂有沉墜感，用靜水力學法測試密度應為21.43g/cm立方用火燒：鉑金的熔點高達1773度，將鉑金放在酒精燈或電爐上燒，顏色不變用酸試：鉑金化學性質穩定，不溶於普通酸類，將鉑金在試金石上劃一下，用鹽酸滴之，磨痕不變用雙氧水試：取少許鉑金粉未，置於雙氧水位瓶中，雙氧水立即產生氣泡，反應後的鉑金絲毫無損，仍可使用.
由於國際鉑金價格持續高企，鉑金首飾受到壓力，據業內人士分析，如果國際鉑金價格不大幅回落，首飾零售價將會突破目前每克288元的水平。

⑩ 游離鉑測試方法的試驗

上述不同方法在石棉大河壩自然鉑礦床選礦、鑒定與分析、Pt品位的確定等方面出現了巨大的差異，尤其是選（冶）工藝樣品，因礦物組合和Pt品位變化大，採用傳統的小火試金分析方法（稱樣量僅10g）報出的結果要麼「跳動」很大，要麼重現性很好而結果又嚴重偏低，嚴重地影響到選（冶）試驗和礦床評價。另一方面，通過對該礦床Pt賦存狀態和選（冶）試驗研究發現：Pt主要以游離態自然鉑產出，其他形式的Pt很少，Pt易解離、易重選富集。針對這些問題和礦物組合與礦石特性，四川地質礦產勘查與開發局研究建立了新的樣品加工取樣方法和物化分相測定Pt的新方法，以求解決樣品的代表性問題。

1.樣品的代表性

表2-24 Pt品位與分析誤差的關系

表2-25 待測組分濃度與取樣誤差系數的關系

取樣代表性問題已逐步成為分析化學的一個重大課題，取樣誤差常成為分析誤差的主要來源，並已成為地質勘查、礦床評價和開發利用的主要障礙。傳統縮分取樣公式（Q=Kd²）因容納信息量有限，特別對含有粗粒自然鉑、粗粒自然金的樣品已不適用。K值大多憑經驗，缺乏嚴密的科學性。樣品代表性和稱樣量遵循的原則是：允許誤差與稱樣量成反比，礦樣粒度越細，取樣量越少；Pt含量愈低，取樣量愈大；礦石比重與待測元素比重相差愈大，稱樣量也應加大。這樣才能保證取到足夠的自然鉑顆粒，然後在正確的分析方法下得到可靠的結果。Pt品位與誤差的關系如表2-24所示。樣品中主組分含量的誤差主要來源於分離、富集與測定，即分析誤差；而痕量組分的誤差主要來源於縮分、取樣。分析誤差與取樣誤差系數的關系如表2-25所示。據此不難推斷出在誤差范圍內，自然鉑顆粒數與允許誤差的關系為：n=（f·B）-¹，其中B為允許相對誤差（%），f為取樣誤差分配系數。自然鉑顆粒數與礦石中Pt品位、取樣量、自然鉑的形態、比重和純度有關：n=W·A（d·V·C）^-1。因此，在誤差范圍內的樣品最低可靠取樣量為：W=d VC/Ab。其中，W為稱樣量（kg）,d為自然鉑單礦物比重（mg/mm³）,V為自然鉑單礦物體積（mm³）,A為Pt品位（10^-6），C為Pt在自然鉑單礦物中的含量（%）。自然鉑單礦物體積與形狀密切相關，而形狀又與破碎粒度緊密相關。破碎粒度與自然鉑形態的關系如表2-26所示。

表2-26 破碎粒度與自然鉑形態的關系

為使理論計算盡可能接近實際情況，在確保自然鉑充分解離和有效回收的前提下，將分析樣最小粒度定在－0.45mm；為便於計算將其圓整為規則的長條片狀，體積為：V=L×L/5×L/50=0.004L³。大河壩鉑礦自然鉑純度為（C）90.93‰、比重（d）為19.50，礦石破碎粒度在0.45mm以上，則Pt品位0.38×10^-6的取樣公式為：W=1.56L³。

2.樣品加工方式

石棉縣大河壩自然鉑礦在不同破碎粒度下，自然鉑的形態和分布各不相同，而且與脈石的粒度分布也很不一致；盡管樣品中待測成分顆粒很多，對誤差貢獻最大的是那些分布率較高的粗粒自然鉑。雖然自然鉑在尖硬的基體礦物——輝石和磁鐵礦介質中逐步磨細，並由粒狀變為薄片狀，顆粒數也近於幾何倍數增加；但對該自然鉑礦並不能有效解決樣品代表性問題，因為此時細粒自然鉑在礦石中的離析現象仍然存在，尤其是低品位鉑礦石；況且細磨對人工重砂回收自然鉑也極為不利。

另一方面，傳統分析取樣是將制樣間送來的樣品用葯匙隨機稱取出固定有限的質量，但條件是樣品要盡可能細和均勻無離析；而石棉大河壩自然鉑礦的非均勻性和制樣間到稱樣過程中搬運的振動、稱樣的攪動，使離析現象十分嚴重，再加上取樣量的限制，分析結果往往出現要麼「跳動」很大；要麼重現性很好而結果又嚴重偏低的現象。傳統制樣、取樣的鉛火試金分析與新建立的制樣、取樣測鉑方法結果對照如表2-27所示。

表2-27 破碎粒度與取樣量條件試驗結果

圖2-30 樣品加工與制備流程

圖2-31 淘汰盤回收自然鉑原則工藝流程

為了考查所建取樣公式和制樣、取樣方式的合理性，四川地質礦產勘查與開發局成都岩礦測試中心作了破碎粒度與取樣量條件試驗，結果如表2-27所示。其中，HSY（輝石岩型）樣的Pt品位為0.38×10^-6，是經數千克、數十千克到數噸選（冶）工藝物料平衡的原礦分析結果。表2-27結果表明，只要滿足最低可靠取樣量的要求，樣品代表性將有最低保證。為使樣品代表性得到更有效的充分保證，在實際操作中，將取樣量放大兩倍以上，尤其是Pt品位在0.x×10^-6以下的樣品，在破碎至－0.50mm、二分器縮分，留足分析副樣後，取出的正樣和平行樣量大都在500～1000g。因此，送來的原礦總量至少在5kg以上。

3.游離自然鉑的分離富集

（1）物理分相

大河壩自然鉑礦的自然鉑與脈石礦物在比重和粒度形態上存在巨大差異，適宜的破碎粒度為淘汰盤回收鉑創造了條件。用不含自然鉑的坑－1（輝石岩）作基體礦物，將粒度為0.1～0.3mm的自然鉑60粒加入500g（－0.5mm）基體礦物中，按圖2-30、2-31所示的原則工藝流程回收自然鉑。5次實驗自然鉑回收顆粒數分別為：62、58、54、59和57，自然鉑平均顆粒回收率達96.67%。事實上，鉑的質量回收率要高於此結果，因為被淘走的往往是粒度相對較小、呈薄片狀的自然鉑，所佔質量分數也相對較少。不能用磁選來脫出重精礦中的磁鐵礦，即使多次反復磁選也不能完全避免磁鏈縫隙對自然鉑的夾帶損失，實驗表明，3次反復磁選，鉑損失率達20%以上。

（2）化學分相

重砂中的主要礦物是磁鐵礦、黃鐵礦、鈦鐵礦，少量輝石和石英。自然鉑與這些礦物在化學性質上存在巨大差異，用硝酸、鹽酸和磷酸依次脫出黃鐵礦、磁鐵礦和鈦鐵礦、輝石、石英等，最終鉑得以高度富集。由於該礦床中與自然鉑相伴礦物的鉑含量均小於1×10^-9，如表2-28所示的分相液含鉑均小於1.32ng/m L，自然鉑幾乎沒被分解；伴生礦物得以有效分解而被分離。

表22-8 重砂化學分相實驗結果

4.鉑的溶解與測定

（1）自然鉑的溶解

HCl—H₂O₂僅部分溶解粒度在0.2mm以上的自然鉑。20粒自然鉑在20ml HCl—10m1 H₂0₂中室溫浸泡24h，沒發現明顯溶失；在60℃、20ml HCl—10ml H₂O₂溶解30min，仍有粒度在0.1mm左右自然鉑4粒；但只要滴加數滴硝酸，便在數分鍾內溶解完畢。

王水是溶解該自然鉑最簡便有效的方法，但溶解速度比金要慢得多。用50m L王水溶解化學分相後的重砂，蒸發至小體積後，濃鹽酸煮沸趕硝3次，濾渣全部用鉛火試金發射光譜測鉑；濾液用火焰原子吸收或氯化亞錫吸光光度法測定，實驗結果如表2-29所示：

表2-29 自然鉑溶解實驗結果

（2）鉑的測定

火焰原子吸收法。雖然火焰原子吸收法測鉑靈敏度不高，但採用建立的物化分相新方法能保證測試液含Pt至少在5µg/m L以上，即使0.05×10^-6的自然鉑含量也能准確測定。日立180-80火焰原子吸收法測鉑工作條件如表2-30所示。

表2-30 日立180-80火焰原子吸收測鉑工作條件

Pt在50µg/m L以內的100g/L La Cl₃-0.6mol/L HCl介質中呈良好的線性關系。測試液中，下列共存離子對50µg Pt的測定無影響：Ag⁺200µg,Au³⁺400µg,Fe³⁺100µg,Cu²⁺1000µg,Ni²⁺200µg,Pb²⁺200µg,Pd²⁺100µg，毫克級Ca、Mg、Al、Si。

吸光光度法。Sn Cl₂與Pt生成橙黃色絡合物在420nm或402nm處、10µg/m L內呈良好的線性關系。方法具有顏色穩定、重現性好、操作簡單和經濟、環保的特點；但抗干擾能力較差，尤其是Au和Pd，因此對前期除雜提出了較高要求。雜質元素干擾試驗如表2-31所示：

表2-31 雜質元素干擾試驗結果

將顯色體系的HCl由1.92mol/L提高到3.6mol/L,Sn Cl₂·2H₂O由0.032g/m L提高到0.1g/m L，能有效使顯色反應更穩定（至少在一周內不變）和具更強的抗鐵和抗氧化劑（HNO₃）干擾。金的干擾可通過MIBK萃取或加入過量Sn Cl₂煮沸過濾的方法消除。若有Pd存在，可通過DDO－三氰甲烷、石油醚萃取比色實現Pd和Pt（Sn Cl₂存在下）連測。

5.測Pt方法對照和精密度實驗

火焰原子吸收法和Sn Cl₂吸光光度法測Pt結果對照如表2-32所示；Sn Cl₂吸光光度法測Pt精密度實驗結果如表2-33所示。

上述方法用於數噸該類型礦石的選（冶）工藝流程試驗，取得了良好的物料平衡結果；並大量用於該礦重要地質樣品的分析，均取得了令人滿意的結果，但對於小規模試驗顯然是不合適的，在礦產地評價的初期不可能大量進行。

表2-32 火焰原子吸收和吸光光度法測Pt對照結果（wPt/10^-6）

表2-33 SnCl₂吸光光度法測Pt精密度實驗結果