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色譜分析的定性和定量的方法

發布時間:2022-11-03 07:34:27

㈠ 氣相色譜分析有哪些定性和定量分析的方法

定性主要的:標樣對照定性,利用相對保留值定性。
定量:峰面積測量歸一法
內標法,外標法。

㈡ 常用氣相色譜法的定性、定量依據各為什麼

1、定性

將樣品進行色譜分析後,按同樣的實驗條件用純物質作實驗,或者查閱文獻,把兩者所得的定性指標(α值、t惱值或I值)相比較如果樣品和純物質都有定性指標數值一致的色譜峰,則此樣品中有此物質。

由於只能說相同物質具有相同保留值的色譜峰,而不能說相同保留值的色譜峰都是一種物質,所以為了更好地對色譜峰進行定性分析,還常採用其他手段來直接定性,例如採用氣相色譜和質譜或光譜聯用,使用選擇性的色譜檢測器,用化學試劑檢測和利用化學反應等。

2、定量

色譜峰的大小由峰的高度或峰的面積確定。可用手工的方法測量峰高,和以峰高h與峰高一半處的峰寬ω┩的乘積表示峰面積。A=hω┩。

新型的色譜儀都有積分儀或微處理機給出更精確的色譜峰高或面積。應該注意,組分進入檢測器產生的相應的色譜信號大小(峰高或峰面積)隨所用檢測器類別和載氣的不同而異,有時甚至受到物質濃度和儀器結構的影響。

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凡是以氣相作為流動相的色譜技術,通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類:

1、按固定相聚集態分類:

(1)氣固色譜:固定相是固體吸附劑,

(2)氣液色譜:固定相是塗在擔體表面的液體。

2、按過程物理化學原理分類:

(1)吸附色譜:利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜。

(2)分配色譜:利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數以達到分離的色譜。

(3)其它:利用離子交換原理的離子交換色譜:利用膠體的電動效應建立的電色譜;利用溫度變化發展而來的熱色譜等等。

3、按固定相類型分類:

(1)柱色譜:固定相裝於色譜柱內,填充柱、空心柱、毛細管柱均屬此類。

(2)紙色譜:以濾紙為載體。

(3)薄膜色譜:固定相為粉末壓成的薄漠。

4、按動力學過程原理分類:可分為沖洗法,取代法及迎頭法三種。

㈢ 色譜分析中,對色譜峰進行定性的方法有哪些

色譜分析主要是用於定量分析的一種方法,而不進行定性分析的,定性分析並不是色譜的強項。
但是如果非要定性分析,那隻能用對比法。即:同一系統同一條件下,一個未知樣品的出峰時間和已經物的出峰時間一致,那麼可以粗略判定是同一種物質,這個未知樣品就是已知物。

㈣ 常用氣相色譜法的定性、定量依據各為什麼

定性依據是:標准物質進行對照定性。(在一定色譜系統和操作條件下,每種物質都有確定的保留值,比較樣品組分與已知組分的保留值,即可鑒定每個色譜峰各代表何種物質)。還可以用相對保留值定性,化學反應條件定性,兩譜聯用定性。
定量依據是:在實驗條件一定時,峰面積或峰高與組分的含量成正比,因此可以利用峰面積或峰高定量。其定量方法有歸一化法,內標法和外標法。

㈤ 色譜分析法的定性和定量依據是什麼常用的定性和定量分析方法有哪些

定性多以保留時間為主,有些時候還會採用光譜法輔助定性,依據是不同物質在色譜中保留行為的不同導致保留時間不相同。
定量一般採用鋒面積或鋒高定量法,依據是檢測器產生的響應信號在一定范圍內與進入檢測器的待測物質濃度成正比。
色譜中常用定性分析方法就是採用待測物與目標物保留時間進行對比。
定量方法就是鋒面積或鋒高定量。

㈥ 色譜定性的依據是什麼主要有那些定性方法

色譜定性的依據:

由於各種物質在一定的色譜條件下均有確定的保留值,因此保留值可作為一種定性指標。目前各種色譜定性方法都是基於保留值的。但是不同物質在同一色譜條件下,可能具有相似或相同的保留值,即保留值並非專屬的。

因此僅根據保留值對一個完全未知的樣品定性是困難的。如果在了解樣品的來源、性質、分析目的的基礎上,對樣品組成作初步的判斷,再結合下列的方法則可確定色譜峰所代表的化合物。

按操作原理可分為柱色譜法及平板色譜法等。色譜法已成為應用最廣、葯典收載最多的一類分析方法。

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在農業上,氣相色譜法可以對農葯殘留量、氨基酸、維生素、激素、糖類、脂質、核酸等進行測定,也可對某些金屬離子以及大氣中的CO2,SO2,H2S,甲烷等進行分析。

高效液相色譜法可對維生素、生物鹼、激素、氨基酸、農葯、核酸、香豆素、脂質等有機物質進行分析,也可測定一些無機離子及金屬元素。離子色譜法是一種分析無機和有機離子的液相色譜技術,能測定數百種陰、陽離子和化合物,最適合多組分與多元素的同時分析。

該方法選擇性好,樣品用量少,靈敏度高,易實現自動化,是分析水中陰離子的最好方法,多應用於環境水樣的測定。

㈦ 氣相色譜有幾種定量方法各有何特點及使用范圍

氣相色譜的定量方法主要有:歸一化法、外標法、內標法、內標校正曲線、內標對比法和內加法等。

(1)歸一法:優點是簡便,定量結果與進樣量無關、操作條作變化時對結果影響較小,缺點時必須所有組分在一個分析周期內都能流出色譜柱,而且檢測器對它們都產生信號。該法不能用於微量雜質的合量測定。

(2)外標法:分為校正曲線法和外標一點法。外標法不必加內標物,常用於控制分析,分析結果的准確度主要取決於進樣的准確性和操作條件的穩定程度。

(3)內標法:由於操作條件變化面引起的誤差都將同時反映在內標物及欲測組分上而得到抵清,所以該法分析結果准確度高,對進樣量准確度的要求相對較低,可測定微量組分。但實際工作中,內標物的選擇需花費大量時間,樣品的配製也比較繁瑣。

(4)內標校正曲線法:該法消除了某些操作條件的影響,也不需嚴格要求進樣體積准確。

(5)標准加入法:在難以找到合適內標物或色譜圖上難以插入內標時可採用該法。

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原理

GC主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離,其過程如圖氣相分析流程圖所示。

待分析樣品在汽化室汽化後被惰性氣體(即載氣,也叫流動相)帶入色譜柱,柱內含有液體或固體固定相,由於樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向於在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由於載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來。

也正是由於載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附,結果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分後流出。

當組分流出色譜柱後,立即進入檢測器。檢測器能夠將樣品組分轉變為電信號,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當將這些信號放大並記錄下來時,就是氣相色譜圖了。

㈧ 氣相色譜根據什麼進行定性,定量分析

色譜的定性有如下幾種方式:1、保留時間;2、保留指數;3、標准物質;4、質譜聯用;5、其他專用檢測器;
色譜的定量有:通過標准物質建立方法進行校正,然後有面積歸一化法等。
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㈨ 高效液相色譜法中定性和定量依據是什麼在HPLC中的定量方法有哪些

定性依據的是保留時間。
定量依據的是與對照品的比對。
HPLC中常用的定量方法(主要以峰面積為基礎),有:外標一點法,外標兩點法,外標標准曲線,內標一點法,內標兩點法,內標標准曲線;歸一化法在一定的條件下也可以用作定量。

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