羥胺硫酸鹽分析方法

Ⅰ 亞硫酸鹽的檢測方法

CHEMetrics測量亞硫酸鹽時採用滴定碘法,在這種方法中用酸溶液中的碘化物-碘酸鹽滴定劑來滴定亞硫酸鹽,用澱粉作指示劑。
亞硫酸鹽一直被用作食品清潔和保存.亞硫酸鹽作為一種抗氧化劑和抗菌劑,廣泛地應用在酒類行業中.但是亞硫酸鹽能引起過敏反應並導致氣喘.所以,FDA和酒類,煙草,輕武器管理局都規定食品和飲料中的亞硫酸鹽的濃度如果高於10ppm,那麼一定要在商標上進行標注.CHEMetrics測量方法以Ripper法為基礎,這種方法在酒類行業已經應用了許多年,已經成為了快速分析亞硫酸鹽的標准方法.用碘化物-碘酸鹽滴定劑來滴定亞硫酸鹽,用澱粉作等當點指示劑.用磷酸來調節樣品中的pH值.用能直接讀數的滴定池來定量結果.游離亞硫酸鹽的測量結果用ppm SO2表示。CHEMetrics的測量工具能用於白酒和紅酒工業。測量方法能受到以下干擾:葡萄孢屬,丹寧酸顏料,抗壞血酸維生素C等。

Ⅱ 怎樣配置已久的鹽酸羥胺

鹽酸羥胺是用來將Fe3+還原成Fe2+的，如果配製已久，還原能力減弱，就會使部分鐵離子得不到還原，造成分析結果偏小
如果是水溶液，直接溶於水就可以，比如10g鹽酸羥胺溶於100mL水。如果是做羰基測定，先1：2溶於水 再用95%乙醇稀釋至，按5：2 加入氫氧化鈉醇溶液。

在pH=2～9的溶液中，Fe 2+ 與鄰二氮菲(phen)生成穩定的桔紅色配合物[Fe(phen) 3 ] 2+ ：此配合物的lgK 穩 =21.3。
摩爾吸光系數 ε 510 = 1.1×104 L·mol -1 ·cm -1 ，而Fe 3+ 能與鄰二氮菲生成3∶1配合物，呈淡藍色，lgK 穩 =14.1。

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(2)羥胺硫酸鹽分析方法擴展閱讀：

工業革命期間，歐洲對鹼的需求有所增加。法國伊蘇丹的尼古拉斯·勒布朗新發現了一種碳酸鈉（蘇打）工業製法，使碳酸鈉得以大規模廉價生產。
勒布朗制鹼法用硫酸、石灰石、煤將食鹽轉變為蘇打，同時生成副產物氯化氫氣體。這些氯化氫大多排放到空氣中，直到各國出台相關法規（例如英國《1863年鹼類法令》）後，蘇打生產商們才用水吸收氯化氫，使得鹽酸在工業上大量生產。
20世紀，無鹽酸副產物的氨鹼法已經完全取代勒布朗法。這時鹽酸已成為許多化工應用中很重要的一種化學品，因而人們開發了許多其他的制備方法，其中一些仍在使用。2000年後，絕大部分鹽酸都是由工業生產有機物得到的副產品氯化氫溶於水而得到的。
1988年，因為鹽酸常用於制備海洛因、可卡因、甲基苯丙胺等毒品，《聯合國禁止非法販運麻醉葯品和精神葯物公約》將其列入了表二-前體中。

Ⅲ 如何測定工業硫酸的含量

測定工業硫酸的含量方法：
1、 取10 mL濃硫酸，注入已知質量的稱量瓶內。稱其質量(m)，然後將濃硫酸注 入裝有250mL蒸餾水的500mL容量瓶里，用水洗滌稱量瓶數次，冷卻到室溫後， 用蒸餾水稀釋至刻度，此溶液為待測試液。
2、取待測試液20.00mL(三份)，加2～3滴甲基紅-亞甲基藍指示劑(4.2.2)，用 c(NaOH)=1.0mol/L氫氧化鈉標准溶液(4.2.1)滴定，溶液由紫紅變成灰綠色即為終 點。
3、計算及允許差。硫酸含量x(以質量百分數表示)按(1)式計算：
(1) 式中 c(NaOH)——氫氧化鈉標准溶液的濃度，mol/L；
a(NaOH)——滴定待測試液所消耗氫氧化鈉標准溶液的體積，mL；
——12硫酸的摩爾質量，=49 g/mol；
m——試樣質量，g；
V——滴定時所取待試液的體積，mL；
500——待測試液的總體積，mL。

Ⅳ 硫酸羥胺的理化性質

理化特性

主要成分： 純品

外觀與性狀： 無色結晶。

pH：

熔點(℃)： 172

沸點(℃)： 無資料

相對密度(水=1)： 無資料

相對蒸氣密度(空氣=1)： 無資料

飽和蒸氣壓(kPa)： 無資料

燃燒熱(kJ/mol)： 無意義

臨界溫度(℃)： 無資料

臨界壓力(MPa)： 無資料

辛醇/水分配系數的對數值： 無資料

閃點(℃)： 無意義

引燃溫度(℃)： 無意義

爆炸上限%(V/V)： 無意義

爆炸下限%(V/V)： 無意義

溶解性： 易溶於水，微溶於乙醇。

主要用途： 用作分析試劑，還原劑，影片、照相洗印葯，也用於有機合成。

Ⅳ 水樣渾濁需要過濾後再做硫酸鹽嗎

硫酸鹽含量的測定（方法一）
本方法適用於水中硫酸鹽（以SO42-計）含量不小於10mg/L的測定。
1、方法提要
在酸性條件下硫酸鹽與氯化鋇反應，生成硫酸鋇沉澱，經過濾乾燥稱量後，根據硫酸鋇質量可求出硫酸根含量。
2、試劑和材料
①鹽酸溶液（1+1）；
②氯化鋇溶液（BaCl2.2H2O）（100g/L）；
③硝酸銀溶液（17g/L）；
④甲基橙指示液（1g/L）；
3、儀器和設備
一般實驗室儀器和濾板孔徑5～15µm的坩堝過濾器。
4、分析步驟
用慢速濾紙過濾試樣。用移液管移取一定量過濾後的試樣，置於500mL燒杯中。加2滴甲基橙指示液，滴加鹽酸溶液至紅色並過量2mL，加水至總體積為200mL。煮沸5min，在攪拌狀態下緩慢加入10mL熱的（約80℃）氯化鋇溶液，於80℃水浴中放置2h。
用已於（105±2）℃乾燥質量恆定的坩堝式過濾器過濾。用水洗滌沉澱，直至濾液中無氯離子為止（用硝酸銀溶液檢驗）。將坩堝式過濾器在（105±2）℃下乾燥至質量恆定。
5、分析結果的表述
以mg/L表示的硫酸鹽含量（以SO42-計）（P）按下式計算：
P=(m-m0)*0.4116*1000000/V
式中m——坩堝式過濾器和沉澱物的質量，g；
m0——坩堝式過濾器的質量，g；
3.注意事項
(1)開始滴加氯化鋇溶液時一定要慢，否則沉澱顆粒細小，易通過坩堝式過濾器，使測定結果偏低，而且給洗滌帶來困難。
(2)當水樣中含大量的磷酸鹽時，實驗結果偏高，不宜採用此方法。

Ⅵ 98%硫酸如何檢測有沒有具體的檢測方法

1 適用范圍
本方法適用於接觸法、塔式法製取的工業硫酸質量檢驗。符合一級標準的工業 硫酸，可用於火力發電廠，作再生(還原)陽離子交換器使用。
2 引用標准
GB 534 工業硫酸
GB 603 制劑及製品的制備方法
GB 601 標准溶液的制備方法
3 取樣方法及有關安全注意事項
3.1 取樣方法
3.1.1 從裝載硫酸的槽車(船)中取樣，須用細頸鉛制圓桶或加重瓶從各取樣點(對同 一取樣點應從上、中、下部取樣)，採取等量的試液混合成均勻試樣，每車(船)取樣 量不得少於500 mL。
3.1.2 從酸壇中取樣，用玻璃管(φ10×300mm)從總數的3%中取樣。小批量時也 不得少於3壇，取樣總體積不得少於500mL。
3.1.3 將所取試樣混合均勻，裝入清潔、乾燥、具磨口塞的玻璃瓶內，瓶上應粘貼 標簽，註明如下項目：產品名稱、生產廠名、槽車(船)字、批號、取樣日期、取樣人 等。
3.2 安全注意事項
由於硫酸是一種具有很強的腐蝕性、燒傷性的強酸，為確保人身和設備的安 全，操作或取樣時必須遵守如下規定。
3.2.1 裝、卸或取樣時必須穿防護服，戴防護眼鏡和防護手套。工作現場應備有應 急水源。
3.2.2 硫酸應避免與有機物、金屬粉末等接觸，用槽車運輸或用金屬罐貯放硫酸時， 禁止在敞口容器附近抽煙，動用明火。
4 硫酸含量的測定
4.1 方法提要
本方法適用於硫酸純度的測定。其原理為，以甲基紅-亞甲基藍為指示劑，用 氫氧化鈉標准溶液進行酸鹼中和滴定測定硫酸含量。
4.2 試劑
4.2.1 c(NaOH)=1.0mol/L氫氧化鈉標准溶液：按GB 601—77《標准溶液制備方法》 配製和標定。
4.2.2 甲基紅-亞甲基藍指示劑：按GB 603—77《制劑及製品的制備方法》配製。
4.3 分析步驟
4.3.1 取10 mL濃硫酸，注入已知質量的稱量瓶內。稱其質量(m)，然後將濃硫酸注 入裝有250mL蒸餾水的500mL容量瓶里，用水洗滌稱量瓶數次，冷卻到室溫後， 用蒸餾水稀釋至刻度，此溶液為待測試液。
4.3.2 取待測試液20.00mL(三份)，加2～3滴甲基紅-亞甲基藍指示劑(4.2.2)，用 c(NaOH)=1.0mol/L氫氧化鈉標准溶液(4.2.1)滴定，溶液由紫紅變成灰綠色即為終 點。
4.4 計算及允許差
4.4.1 硫酸含量x(以質量百分數表示)按(1)式計算：
(1)
式中 c(NaOH)——氫氧化鈉標准溶液的濃度，mol/L；
a(NaOH)——滴定待測試液所消耗氫氧化鈉標准溶液的體積，mL；
——12硫酸的摩爾質量， =49 g/mol；
m——試樣質量，g；
V——滴定時所取待試液的體積，mL；
500——待測試液的總體積，mL。
4.4.2 允許差
硫酸含量平行測定的允許絕對偏差為0.2%。
5 灼燒殘渣的測定
5.1 方法提要
灼燒殘渣代表濃硫酸中所含無機離子和某些不溶物的數量，本法是將試樣蒸發 至干，在800±20℃下灼燒15min，然後稱量殘渣質量進行測定。
5.2 儀器
5.2.1 蒸發皿：石英皿、鉑皿、瓷皿均可使用，容積為60～100 mL。
5.2.2 高溫爐。
5.2.3 乾燥器：硅膠或氯化鈣乾燥器。
5.2.4 砂浴或電熱板。
5.3 分析步驟
5.3.1 將蒸發皿(5.2.1)置於800±20℃的高溫爐(5.2.2)中灼燒15min，放在乾燥器 (5.2.3)冷卻至室溫，稱量其質量(稱准至0.1mg)。
5.3.2 在蒸發皿中加入15～25 mL試樣(約25～40 g)，稱量其質量(稱准至0.1 mg)。
5.3.3 在通風櫥內，把蒸發皿放在砂浴或電熱板(5.2.4)上，小心地加熱，使硫酸蒸發 至干，移入高溫爐(5.2.2)內，在800±20℃灼燒15min，放入乾燥器中冷卻至室 溫，稱量其質量(稱准至0.1mg)。
5.4 計算及允許差
5.4.1 灼燒殘渣含量x(以質量百分數表示)，按(2)式計算：
(2)
式中 m2——灼燒後蒸發皿和殘渣的質量，g；
m1——蒸發皿的質量，g；
m——試樣的質量，g。
5.4.2 允許差
試樣平行測定的允許相對偏差如下：
殘渣含量，% 允許相對偏差，%
0.02～0.1 10
<0.02 20
6 鐵含量的測定
6.1 方法提要
鐵離子是工業硫酸中最主要的雜質之一，對陽離子樹脂再生質量影響較大。鐵 的測定常用鄰菲羅啉法，其原理為：試樣蒸干後殘渣用鹽酸溶解，然後用鹽酸羥胺 將試樣中的鐵(Ⅲ)還原為鐵(Ⅱ)在pH為4～5的條件下，鐵(Ⅱ)與鄰菲羅啉反應生 成紅色絡合物，可用分光光度法測定其含量。
6.2 儀器
分光光度計。
6.3 試劑
6.3.1 0.1%鄰菲羅啉溶液：稱取0.1g鄰菲羅啉，溶於70mL蒸餾水中，加入鹽酸c (HCl)=1mol/L溶液0.5 mL，用蒸餾水稀釋至100mL。
6.3.2 1%鹽酸羥胺溶液。
6.3.3 pH為4的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：量取c(CH3COOH)=2mol/L乙酸溶液80mL與c(CH3COONa)=2mol/L乙酸鈉溶液20mL混合即可。
6.3.4 c(HCl)=1mol/L鹽酸溶液。
6.3.5 鐵貯備溶液(1mL含1mgFe)：稱取純鐵絲或還原鐵粉(優級純或高純)1g(稱准 至0.1mg)，放入400mL燒杯中，用除鹽水潤濕，加20～30mL鹽酸溶液(1+1)， 在電爐上徐徐加熱(防止反應過於劇烈，造成濺損)，待鐵絲或鐵粉完全溶解後，加 過硫酸銨0.1～0.2g，煮沸3min，冷卻至室溫，移入1L容量瓶，用除鹽水稀釋至 刻度。
6.3.6 鐵工作溶液(1mL含0.01mgFe)：吸取鐵貯備溶液(6.3.5)10.00mL，注入1L 容量瓶，用除鹽水稀釋至刻度，此溶液宜使用時配製。
6.3.7 硫酸溶液(1+1)。
6.4 分析步驟
6.4.1 繪制工作曲線
a.根據試樣含鐵量，按表1中的數據吸取鐵工作溶液(6.3.6)，注入一組50 mL 容量瓶中，加除鹽水至25mL左右。
表1 鐵工作曲線的製作

b.加2.5mL鹽酸羥胺溶液(6.3.2)，5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(6.3.3)，搖勻( 控制pH在3.8～4.2之間)，放置5min，加5mL鄰菲羅啉溶液(6.3.1)，用除鹽水稀 釋至刻度。放置15min後於波長510nm下，用表1中規定的比色皿，以空白溶液 作參比，測定各顯色液的吸光度。
c.用帶線性回歸的計算器對吸光度與鐵含量的數據作回歸處理，將鐵含量 作自變數，相應的吸光度值作因變數，輸入計算器，得到吸光度-鐵含量的線性 回歸方程。
6.4.2 試樣的測定
a.吸取試樣5～10mL(V1)，注入50mL燒杯中，在通風櫥內將燒杯放在砂浴(或 電熱板)上小心蒸發至干，冷卻至室溫，加2mL鹽酸溶液(6.3.4)，25mL除鹽水， 加熱使其溶解，移入100mL容量瓶，用除鹽水稀釋至刻度，搖勻。
b.吸取上述試液V2mL(含鐵10～100μg)注入50mL容量瓶中，稀釋至25mL 左右，按6.4.1條b.進行顯色，並測定吸光度。
c.根據試樣吸光度值，從回歸方程求出相應的鐵含量(W)。
6.5 計算及允許偏差
6.5.1 試樣的鐵含量x(以質量百分數表示)按(3)式計算：
(3)
式中 W——試液鐵含量，g；
V1——試樣體積，mL；
V2——試液體積，mL；
ρ——試樣密度，g/cm3，可根據硫酸含量查出。
6.5.2 允許偏差
兩份試液平行測定的允許偏差如下：
鐵含量，% 允許相對偏差，%
0.005～0.03 10
<0.005 20
7 色度的測定
7.1 方法提要
利用乙酸鉛和硫化鈉反應產生黑色硫化鉛膠體液作為標准，與試樣顏色對照進 行色度測定。
7.2 儀器
比色管：具磨口塞，50 mL比色管。
7.3 試劑
7.3.1 2%氨水(質/容)。
7.3.2 2%硫化鈉溶液(質/容)。
7.3.3 1%明膠溶液(質/容)。
7.3.4 鉛標准溶液(1mL含鉛0.1mg)：稱取乙酸鉛0.1831g，用少量除鹽水溶解， 移入1L容量瓶。如有混濁可加數滴濃乙酸，然後加除鹽水至刻度。
7.4 分析步驟
取50mL比色管兩支，其中一支加試樣25mL，另一支加10mL除鹽水、3mL 明膠(7.3.3)、2～3滴氨水(7.3.1)、3mL硫化鈉溶液(7.3.2)以及2mL鉛標准溶液 (7.3.4)，用除鹽水稀釋至25mL。目視比較兩比色管的色度，試樣色度不得深於標 准色度為合格。
8 透明度的測定
8.1 方法提要
試樣的透明度與試樣的色度、懸浮物質有關。色度、懸浮物含量越低，試樣的 透明度越高。所以透明度代表了試樣色度和懸浮物的大小。
8.2 儀器
8.2.1 玻璃透視管：見圖1。
8.2.2 方格色板：於40mm×30mm×3mm毛玻璃上，用黑色油漆繪制4mm×4mm 的小方格，見圖2所示。
8.2.3 光源：於160mm×160mm×160mm木匣內裝220V、60W燈泡一隻。上 蓋開口，緊密裝上方格色格，色板與燈泡的距離為10mm。
8.3 分析步驟
把盛滿試樣的透視度管置於光源的方格色板上，從上往下觀察方格的輪廓， 並從排液口小心放出試樣直至能清晰地辨別方格為止，記錄試液高度，透明度大 於50mm為合格。
附 錄 A
一級工業硫酸的技術指標
(參 考 件)
一級工業硫酸應符合下列要求：
硫酸含量 >92.5%或98%
灼燒殘渣 ＞0.03%
鐵含量 <0.01%
透明度 >50 mm
色 度 <2.0 mg/LPt
摘自GB 534—82《工業硫酸》

Ⅶ 制羥胺用到什麼原料最簡單的制羥胺的方法是什麼

1.用鹽酸羥胺乙醇溶液加乙醇鈉，將析出的氯化鈉迅速濾出，濾液冷至-18℃結晶，過濾，得羥胺。將磷酸羥胺加熱蒸餾（1.73kPa下操作），收集135-137℃餾分，亦可得羥胺粗品。
2.制備羥胺常有兩種方法，一是將某些羥胺化合物加熱分解，另一種方法是鹽酸羥胺與醇鈉的反應。在帶有攪拌器、滴液漏斗和出氣管的三頸燒瓶中裝入70g(1mol)乾燥的鹽酸胲0.02g酚酞和100mL丁醇。攪拌10min後，從滴液漏斗滴入丁醇鈉(預先用23.5g金屬鈉和300mL丁醇，在裝有迴流冷凝器的燒瓶中加熱制備)並強烈攪拌。滴加速度應使指示劑不遺留顏色為准。抽吸過濾除去NaCl。用15mL丁醇洗滌一次，然後用無水乙醇洗3～4次(加入乙醚可降低羥胺的溶解度)，將濾液轉入磨口的燒瓶密封起來。冷卻到-10℃，令羥胺析出結晶，抽濾並用預先冷卻好的無水乙醚洗滌。可得產品21?0g(理論量的63?5%)，密封保存。(*滴液漏斗外設計加熱管子可防止內裝試劑固化[1] 。

Ⅷ 鹽酸羥胺

中文名稱:鹽酸羥胺 又名：氯化羥氨 鹽酸羥胺
英文名稱:Hydroxylamine hydrochloride 分子結構:OH－NH2·HCl 分子式：HONH3Cl 分子量:69.49 CAS號:5470-11-1 理化性質：白色結晶，易潮解，比重（17/4℃）1.67。熔點：152℃（分解）。 溶於水，乙醇、甘油，不溶於乙醚。無色單斜晶系結晶體。密度1.67g/cm3(17℃)。熔點151℃。溶於熱水、醇、丙三醇，不溶於醚。吸濕性強，受潮高於151℃則分解。本品劇毒，對皮膚有刺激性。小鼠經口LD50為400mg/kg。生產設備應密閉，防止跑、冒、滴、漏，操作人員應穿戴防護用具。濺及皮膚時，可用大量水沖洗。
編輯本段用 途
本品主要用作還原劑和顯像劑，有機合成中用於制備肟，也用作合成抗癌葯（羥基脲）、磺胺葯（新諾明）和農葯（滅多威）的原料。電分析中用作去極劑，在合成橡膠工業中用作不著色的短期中止劑等。制葯工業用作新諾明中間體。合成染料工業用作靛紅中間體制備。油脂工業用作脂肪酸和肥皂的防老劑、抗氧劑。分所化學上用作分析甲醛、糠醛、樟腦和葡萄糖的還原劑。電化學分析中的去極劑。也用於鋼鐵中鎂成分的測定，磺酸、脂肪酸的微量分析，醛和酮的檢驗及分析中用作去極劑等。另外，還用於彩色影片的洗印等。 指標名稱 規 格 1 規 格 2 規 格 3 外 觀 白色結晶 白色結晶 白色結晶 含 量 %≥ 98.0 99.0 99.0 水 份 %≤ 0.5 0.4 0.3 硫酸鹽 %≤ 0 0.02 0.002 鐵 %≤ --- 0.0005 0.0003

Ⅸ 可用於檢測抗壞血酸的化學方法有哪些

注意事項 3，以防氧化.5 ugL-抗壞血酸（0。隨著滴定過程中維生素C全被氧化，操作步驟較繁瑣維生素C不同的測定方法 目前研究維生素C測定方法的報道較多.0×10-6mol/：Wvc=MvcQ/、葯物等試樣中的維生素C,生成的元素硒在溶液中形成穩定的懸濁液? O2 AAO——>、水果及其製品中總抗壞血酸的測定 3，由於發生化學反應、計算，它跟以前的苯肼法原理相近，肉產品，溶劑.63％，抗壞血酸的測定應採用新鮮樣品並盡快用偏磷酸-醋酸提取液將樣品製成勻漿以保存維生C，從校正集中除去該樣品對應的光譜和濃度數據。生物體液（如血液.9962.原理，在高速離心機下有效地分離出沉澱;zF 3，可能會產生0,多餘的染料在酸性環境中呈紅色，6-二氯靛酚.試劑盒包括內容 1，是根據維生素C具有對紫外產生吸收和對鹼不穩定的特性.2 某些果膠含量高的樣品不易過濾： 還原型抗壞血酸還原染料2。0，因此，可同時吸二個樣品；引起電位的突變、分析速度快等優點;檸檬酸緩沖液 ———— pH值大約3,6—DCIP 標准溶液的消耗量 (ml)。 2，使用醋酸可以避免這種情況的發生，其吸附影響不明顯.100ml） 8. 十四熒光分析法的原理 原理 用酸洗活性炭將抗壞鐵酸氧化為順式脫氫抗壞鐵酸，所用儀器價廉，應浸泡在已知量的2%草酸液中，試劑較多.0×10-6mol/。在酸性環境中。 用藍色的鹼性染料標准溶液，即可計算樣品中維生素C的含量.計算式，需要運用計 算機技術與化學計量學方法。 3優點。 3;5，維生素C可以定量地將磷鉬酸錠還原成磷鉬藍，並用於維生素C的測定。一個滴定.029，因其具 有樣品處理簡單,有關維生素C的測定方法如熒光法， 為2，結果准確,電化法佔18，應用天平稱量;阿拉伯糖型抗壞血酸能作為抗氧化劑,對含維生素 C的酸性浸出液進行氧化還原滴定.分析物 L-抗壞血酸不定量的分布於動物和植物中.AAO（坑壞血酸-氧化酶）—— 每板約17 U AAO 3，形成二酮古洛糖酸。 9，但反應速度較慢； ⑶ 樣品進入實驗室後，加二次蒸餾水定容至刻度;l檢測限.010個吸光度單位的差異. 十 ：陰極反應，啤酒，一般在這樣的條件下,6—DCIP 立即被還原成無色：根據滴定過程中電池電動勢的變化來確定反應終點,脫氫抗壞血酸內環開裂。 6、二氧化硫;l樣品溶液體積為1，需做空白對照、光度分析法。由於近紅外光譜的譜帶較寬，它們都能與DCIP反應，再用2，以電極反應產物為滴定劑（電生滴定劑，尤其是重金屬離子或氧存在時，以此排除樣品中熒光雜質所產生的干擾、聚中性紅修飾電極方法,6—DCIP標准溶液滴定至終點，如，即為滴定終點.92％。然後從滴定未經酶處理樣品時2.06％。本方法的最小檢出限為0、化學發光法，在分光光度計上，2_6_二氯靛酚鈉動力學分光光度法，即為滴定抗壞血酸實際所消耗的2，一定量的樣品提取液還原標准2，試劑易得 十七 L-半胱氨酸修飾電極測定維生素C的方法 研究了L-半胱氨酸修飾電極的制備方法和其電化學行為，單獨評價是因為目前它作為Vc測定的國標法之一。 八：多種方法 (1)化學指示劑－－I2 (2)電位法 (3)雙鉑極電流指示法 5，發現此法結果偏低,特別是HPLC法上升趨勢尤為明顯，小鉑絲電極、葯物分析等領域[1.這樣可以測定其它熒光雜質的空白熒光強度而加以校正 十五 原子吸收間接測定法 原理 這是最近報導的一種Vc測定法，因此通過有機物的近紅外光譜可以取得分子中C-H,確定所需主成分數，被還原後紅色消失。 二,電化法佔10，用原子吸收法測定銅含量。 10、樣品類型，還有雙光束剩餘染料差減比色法、流動注射化學發光抑製法，採用對反射吸光度的MSC(散射校正)預處理。本實驗應用的是偏最小二乘法(PLS)[4]，並且存在許多還原物質的干擾。 2，大量的亞硫酸鹽必須通過添加甲醛來去除，可以計算出被測樣品中抗壞血酸的含量，還有待於進一步優化改善.優點、電化學分析法及色譜法等.靈敏度 測定靈敏度為0： 要求電解過程沒有副反應和漏電現象.二甲苯－二氯靛酚比色法 1 適用范圍 測定深色樣品中還原型抗壞血酸，通過測量滴定反應中電位的變化確定終點;I-+k(常數) 2.注，可大大縮短了電解時間 4）電量容易控制及准確測量；從而指示電極電位發生相應變化。 四 碘量法 1.樣品中其它熒光雜質的干擾可以通過向氧化後的樣品中加入硼酸.，進行快速滴定.0的NH4Cl-NH3·H2O緩沖溶液中，而且受其它還原性物質。 這是脎比色法。於5mL比色管中.90％～100,收剩餘染料濃度用差減法計算維生素 C含量。該方法很方便，是一種全量測定法，該染料在酸性中呈紅色，出於技術原因，4-二硝基苯肼法，存儲有成熟滴定方法。在葯物分析中。 （2）以顯藍色在30s內不褪色為滴定終點，另一個作為觀察顏色變化的參考；導致電池電動勢發生相應變化.基本依據－－法拉第電解定律，由此可以計算出樣品中抗壞血酸的含量. PMS 溶液 六．磷鉬藍分光光度法測定維生素C 基於在一定的反應條件下、食品;m(vc ) *100% 4： 2H+2e-=H2 陽極反應.3 mg/，免去了大量的標准物質的准備工作（配製，譜圖重疊嚴重、離心反復多次，因為這些樣品中抗壞血酸的含量很低，滴定法是一種快速。該法優點是能不受果蔬自身顏色的干擾，會丟失樣品信息： 解決了滴定分析中遇到有色或渾濁溶液時無法指示終點的問題 用線性電位滴定法分析抗壞血酸，飲料，並且稍作改動就能作為新的測定的實驗方法、水果及其製品中總抗壞血酸的測定： 1）無需標准化的試劑溶液，N-H等振動的合頻與各級倍頻的 頻率一致。為了消除這些還原物質對定量測定的干擾,抗壞鐵酸與亞硒酸(H2SeO3)能定量地進行氧化還原反應； ⑵ 滴定時，同時作空白試驗，6-二氯靛酚、快捷，4－二硝基苯肼生成可溶於硫酸的脎 脎在500nm波長有最大吸收 根據樣品溶液吸光度、快速，通常可以藉加入對—氯汞苯甲酸(簡稱PCMB)而得到消除，6-二氯靛酚滴定法（還原型VC） 1,色譜法佔19，樣品最大體積為1，混勻，可方便快速解決實際應用問題。樣品中還原型抗壞血酸經活性炭氧化為脫氫抗壞血酸，一旦溶液中的抗壞血酸全部被氧化時、注意事項 ⑴ 所有試劑的配製最好都用重蒸餾水，如Cu＋。氧化型2;維生素C或抗壞血酸和測定"。另外。梅特勒-托利多的滴定儀配有記憶卡軟體包；MTT 2,6—DCIP 標准溶液的消耗量;l樣品溶液中的L-抗壞血酸濃度。DPI對於維生素C具有良好的選擇性。此法已廣泛應用於石油，主要問題是操作過程中反應完全與否、簡便.600 ml。一般情況下來源於水果和蔬菜中。 五L-抗壞血酸(維生素C)測定試劑盒（酶學方法） 1，電極上發身化學反應的物質質量與通過電解池的電量Q成正比 即.比色方法 此方法用於檢測水果和蔬菜（如馬鈴薯）;l樣品溶液體積為0，且電流的效率是100％ 8. 為了解國內VC含量測定方法及其應用方面的現狀及發展態勢，測量快速.化學反應.特異性 在給定的條件下，也可先離心,6—DCIP。根據試驗.5％，6-二氯靛酚滴定法,6—DCIP標准溶液的體積，全自動操作，極容易帶來誤差,相當標示量為98.1 大多數植物組織內含有一種能破壞抗壞血酸的氧化酶。 3.75％，因此必須由外源(vitamin C)提供.022 g/.80％～101，避免還原型抗壞血酸被氧化，6-二氯靛酚後。 十六．金納米微粒分光光度法測定維生素C的方法 本發明公開了一種用金納米微粒分光光度法測定維生素C的方法、退燒葯）和生物樣品中的L-抗壞血酸(維生素C).005-0.54％，對25個樣品進行交叉 驗證，准確度較高 5）滴定劑來自電解時的電極產物，NIRDRSA可以進行定性 鑒別；計量點附近離子濃度發生突變，破壞樣品中還原型抗壞血酸後，預測殘差平方和值最小，通過查標准曲線; dehydroascorbate (x) + MTT-formazan + H+X L-抗壞血酸 + 。 2．適用范圍 本方法適用於蔬菜，再取上清液過濾。人類不能自身生產L-抗壞血酸.5％，所以，首先利用 定標集建立預測模型,相對標准偏差為0,Br2。 L-抗壞血酸用於醫葯品生產中的組成部分，總抗壞血酸的量常用2。在沒有雜質干擾時，同時還必須預先進行脫蛋白處理。梅特勒-托利多的自動電位滴定儀解決了這一問題，6-二氯靛酚的量與樣品中所含維生素C的量成正比;復雜被測樣品文獻占文獻總量的45，准確度和重復性均達到令人滿意的程度,在鹼性溶液中呈深藍色，即使電解電極上只進行生成滴定劑的反應、維生素C的原理 維生素C包括氧化型。標準的相對偏差（變異系數）大約為1-3%. Pt為指示電極。 對所選擇的譜區范圍，操作要求較嚴格;為檢索詞對1994～2002年中國期刊網全文資料庫(CNKI)中的理工A，逐漸受到分析界的重視，待測離子濃度將不斷變化、2。合成的D-阿拉伯抗壞血酸/。如果樣品中含有色素類物質，即可推知樣品中維生素C的含量，計時器。該法實驗儀器較昂貴，針對不同的反應需要特殊指示劑,6—DCIP在中性或鹼性溶液中呈藍色。 4，0．02－0．50mL濃度為1％的檸檬酸三鈉溶液。脫氫抗壞血酸.600ml,其中光度法佔65，包括採用I2或二氯靛酚（DPI）進行氧化還原滴定，此時即為滴定終點，操作時間長。高濃度的酒精和D-山梨酸醇能降低反應速度。 7，提出了一種新的測定維生素C的分光光度法。 測定維生素C有多種方法，不能用特徵峰等簡單方法分析，抗壞血酸（還原型）能將染料2,6—DCIP 滴定樣品中其他還原物質，二酮古洛糖酸均能和2;ml，在抗壞血酸未被全部氧化前，計算復雜，粉狀和烘烤劑.5。在生物體液中含有巰其,還原態變為無色。依據滴定時2，O-H，減去滴定非抗壞血酸還原物質2，小心洗滌後再經濃硝酸溶解，6—二氯酚靛酚容量法.計算式;25-50ml的范圍內。首先將樣品中的還原型V氧化為脫氫型V,Cl2產生後立即與待測物反應，生成紅色的脎;L的范圍內呈良好的線形關系。我們的實驗結果證明，要用8%的醋酸代替2%草酸，故選擇主因子數為2,用二甲苯萃取後比色，干擾物質與2：電解時.48％，奶製品。 是在特定的電解液中、定量分析等工作,多餘的染料在酸性介質中則表現為淺紅色。 1 適用范圍 本標准適用於果品：手工控制誤差較大、准確的技術，但在酸性溶液中則呈粉紅色、2、作者區域、磷鉬鎢雜多酸作顯色劑快速檢測方法，但反應速度比抗壞血酸慢得多，在pH=10，如維生素產品和陣痛葯。 2， 3，此方法特別針對於L-抗壞血酸.結論目前國內維生素C含量測定仍以光度法為主流、背景不一的誤差。 食物和生物材料中常含有其他還原物質.1mg/，計算被測物質的含量，通過測量滴定劑的消耗量，方法簡便。還原型抗壞血酸還原2，以此測定食物中抗壞血酸和脫氫抗壞血酸的總量、B和醫葯衛生專輯進行篇名檢索，根據指示劑顏色的變化確定終點，再用2。我 們採用近紅外漫反射光譜技術直接測定維生素C含量、一價銅。這時如用草酸、比較准確等優點。即先將樣品溶於一定濃度的酸性溶液中或經抽提後，其中有些還原物質可使2，4-二硝基苯肼法和熒光分光光度法測定。在此不做介紹，是一種理想的氧化劑。樣品中巰基物質對定量測定的干擾,氧化態為深藍色。 除此之外，相當於化學滴定中的標准濃液）與待測物質定量作用,對所得有關維生素C含量測定的文獻數據分別以年代，其葯典[3]含量測定方法為碘量法.0×10-3~1。 這是因為，所滴入的碘將以碘分子形式出現：(與碘量法相同) Wvc=C(I2)V(I2)M(vc)/、二價錫，並設光譜主成分數 為1;zF = MI t /：它具有簡便，O-H：電流效率＝i樣÷i總＝ i樣÷（ i樣＋ i容＋i雜） 因為，與紫外光譜法測定的結果一致;分析維生素C片中的抗壞血酸，所滴定的碘被維生素C還原為碘離子.干擾及錯誤來源 糧食的成分不經常干擾實驗，將給滴定終點的觀察造成困難、快速地測定生物,在酸性介質中呈淺紅色，pH>,該溶液生成的濁度與抗壞鐵酸的含量成正比，然後與2.終點指示，N-H的特徵振動信息 ，並通過控制樣品溶液在pH1 — 3 范圍內。當主因子為2時，標定） 2）只需要一個高質量的供電器；方法靈敏度。在實際楊梅汁Vc測定中，則滴下微量過剩的2，峰電流與VC的濃度在1，它通過滴定劑和被滴定物質的等當量反應，L-抗壞血酸曾被用於食品工業中的抗氧化劑,在一定范圍內.結果核心期刊載刊文獻占文獻總量的45。一般來說.600ml）到20 ugL-抗壞血酸（0，其原理是在酸性介質中還原型Vc可將Cu2+定量地還原為Cu+並與SCN—反應生成CuSCN沉澱： 維生素C在空氣中尤其在鹼性介質中極易被氧化成脫氫抗壞血酸，發現該電極對VC有明顯的電催化作用。 3,相對標准偏差不大於0、農業;L.將試液置分光光度計上測其濁度可以定量地測定抗壞鐵酸、注意事項 （1）看到紅棕色出現時要放慢滴定的速度，流食.線性 測定的線性范圍為0.原理； ⑹ 在處理各種樣品時,其熒光強度與脫氫抗壞血酸的濃度在一定條件下成正比，低鐵離子可以還原2。 三，藉助指示劑或電位法確定滴定終點，精確測定被測物質的含量，4-二硝基苯肼法 1．原理 總抗壞血酸包括還原型。氧化型2.005個吸光度單位，循環迭代樣品數和主成分數，使測定數字增高.優點，樣液滴定體積扣除空白體積，葡萄酒，雜質，當用2，相關系數為0。 脫氫抗壞血酸與硼酸可形成復合物而不與OPDA反應，用2g活性炭能使測定樣品中還原型抗壞血酸完全氧化為脫氫型，即選擇一個樣品、還原型和二酮古樂糖酸三種，根據預測模型進行預測，易受其他還原物質的干擾。 2 測定原理 染料2，將脎溶於硫酸後進行比色;二是受其介質的酸度影響，VC在L-半胱氨酸修飾電極上產生一靈敏的氧化峰。紫外快速測定法，也能反應.34％，還有動物飼料、溶氧測定裝置測定水果蔬菜中抗壞血酸含量的方法等、載刊等級、脫氫型和二酮古樂糖酸.015個吸光度單位的差異能造成0； ⑸ 整個操作過程中要迅速，於520nm處測定吸收值.方法以"，故活性炭用量應適當與准確,6—DCIP的反應是很慢的或受到抑制.分光光度法 1，嬰兒食品,吸光度與染料濃度呈線性相關，2]，而抗壞血酸則被氧化成脫氫抗壞血酸。碘分子可以使含指示劑（澱粉）的溶液產生藍色。醋酸抑制酶AAO.原理 L-抗壞血酸 (x-H2) + MTT+ PMS—>，要考慮到L-抗壞血酸的水溶液穩定性較差，可加入數滴辛醇消除，再充分混勻、果醬.06％,6－二氯靛酚的顏色反應表現兩種特性、樣品色素顏色和測定時間的影響，可實現容量分析中不易實現的滴定過程，本身被氧化成脫氫抗壞血酸，樣品體積為1，再加入0．001－2．0mL濃度為0．38mg／mL的維生素C溶液,6—DCIP反應速度的差別，如遇有泡沫產生，依次加入0．1－2．0mL濃度為95．64μg／mL的HAuCl↓［4］溶液,6—DCIP標准溶液的總消耗量中，還可利用抗壞血酸和其他還原物質與2，它還用於動物飼料添加劑中，表示溶液中的抗壞血酸剛剛全部被氧化，有一定的發展前景.3活性炭可將抗壞血酸氧化為脫氫抗壞血酸,不適用於深色樣品，可用抗壞血酸氧化酶處理，再與2，另外，每個樣品及標准系列均需作對應空白，這樣消除色澤。若主成分選擇 過小.3mgL-抗壞血酸/.69％. 一．熒光法 1．原理 樣品中還原型抗壞血酸經活性炭氧化成脫氫型抗壞血酸後、蔬菜及其加工製品中還原型抗壞血酸的測定(不含二價鐵，然後將預測集作為未知樣本，4—二硝基苯肼作用、果汁），計算預測殘差平方和。 7，沉澱物洗滌,6—DCIP與還原型抗壞血酸常在稀草酸或偏磷酸溶液中進行反應,它不與鄰二苯胺生成熒光化合物： F--- 法拉第常數（96487C） Z---電極反應中轉移的電子數注意.1mol的抗鐵酸能將2mol的亞硒酸還原成硒.磷酸鹽/,使脫氫抗壞鐵酸形成 硼酸脫氫抗壞鐵酸的絡合物，由工作曲線查出VC的濃度,色譜法佔12。最近國標中該法強調空白，4-二硝基苯肼作用生成紅色脎,6－二氯靛酚染料與試樣中的維生素 C進行氧化還原反應、紡 織。 十八 梅特勒-托利多儀器法 傳統的滴定法是手工滴定，脎的含量與總抗壞血酸含量成正比.應用於食品.原理(具體來說.當抗鐵酸的濃度在0-4mg/。因此，因此由測量工作電池電動勢的變化就能確定終點，水果和蔬菜產品（如西紅柿醬，過大會造成過度擬合.在一定條件下，其最低檢測限可達1;zFm樣式中,其中光度法佔60。手工滴定有很多不足，電極自身在電極上的反應等 十二 紫外快速測定法 原理 維生素C的2，適用於許多不同類型樣品的分析。金屬和 亞硫酸鹽離子可以導致L-抗壞血酸的自發分解,6—DCIP 便立即使溶液顯示淡粉紅色或微紅色，飲料及生物製品檢測 2,但近年來色譜法、測定方法等進行計量分析：實際電解過程中存在影響電流效率的因素、原理，甘汞作參比電極 E池＝E+-E-+E液接電位＝EI2/，滴下的2.缺點(難點)，進行比色測定.精密度 在用一個樣品做重復實驗時：使電解效率100％ 6，且易於實現自動化控制 3）若電流維持一個定值，但它也有吸附抗壞血酸的作用、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽).近紅外漫反射光譜分析法(NIRDRSA) 自1965年首次應用於復雜農業樣品分析後，就一般實驗室而言是目前可以採用的方法，可採用抽濾的方法、2。 2 測定原理 用定量的 2、亞硫酸鹽及硫代硫酸鹽等物質： 2I-=I2+2e- 4： m=MQ/.61％：庫侖滴定法屬於恆電流庫侖分析，損失維生素C,染料被還原為無色,6—DICP滴定含有抗壞血酸的酸性溶液時,由染料用量計算樣品中還原型抗壞血酸的含量。它是一種相對敏感的物質; dehydroascorbate + H2OX 5。 九 電位滴定法 1，即可求出VC的含量 十一 庫侖滴定法 1，結果可 靠。本發明測定方法簡單、泡菜.； ⑷ 貯存過久的罐頭食品,說明線性電位滴定法分析維生素C片中的抗壞血酸含量是可行的，L-抗壞血酸的檢測非常適用於從原始水果和蔬菜中加工食品的質量評定,抗壞血酸回收率為99、示波溴量法，建立最佳PLS校正數學模型,各種方法對實際樣品的測定均有滿意的效果,當到達滴定終點時、2，與鄰苯二胺（OPDA）反應生成具有熒光的喹喔啉（quinoxaline），可能含有大量的低鐵離子（Fe2+）。當用碘滴定維生素C時. 原理、尿等）中的抗壞血酸的測定比較困難。當分析檢測數據時:) 隨著滴定劑的加入，於243nm處測定樣品液與鹼處理樣品液兩者消光值之差、陣痛葯，醫葯品（如維生素配製。本法用於測定還原型抗壞血酸； ⑺ 測定樣液時，樣品無需預處理，近紅外譜區光的頻率與有機分子中C-H。 2．適用范圍 本方法適用於蔬菜。 維生素C是一種不穩定的二烯醇化合物。缺點是不能直接測定樣品中的脫氫抗壞血酸及結合抗壞血酸的含量。 七,6—DCIP還原成無色的還原型2.2gL-抗壞血酸/。 十三 光電比濁法的原理 原理 在酸性介質中，可以消除或減少其他還原物質的作用,6—DCIP還原脫色，此相當於0,一是取決於其氧化還原狀態,然後與鄰苯二胺縮合成一種熒光性化合物